CN110289448B - 一种具有人工构建sei膜的金属锂负极及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种具有人工构建SEI膜的金属锂负极及其制备方法，属于锂离子电池技术领域。所述制备方法包括：(1)将配比质量的锂盐溶于第一溶剂中，得到锂盐溶液；(2)将有机助剂溶于第二溶剂中，得到助剂溶液；(3)混合锂盐溶液和助剂溶液，搅拌至粘度高于1000厘泊，得到粘流性液体，将其刮涂在锂电池负极集流体表面，再干燥除去第一溶剂和第二溶剂，制得具有人工构建SEI膜的金属锂负极。利用本发明方法构建的SEI膜强度高，且具有一定弹性，充放电过程中能随金属锂表面波动位移，使“界面间距”尽可能的缩小，从而防止锂枝晶产生。

Description

一种具有人工构建SEI膜的金属锂负极及其制备方法
技术领域
本发明涉及锂离子电池技术领域，具体涉及一种具有人工构建SEI膜的金属锂负极及其制备方法。
背景技术
锂离子电池是常用的二次电池之一，能量密度较高，循环性能优异，是目前电动汽车电池的主流选择。其常用的负极材料为石墨，理论容量较低，只有375mAh·g-1，这极大的限制了以电动汽车为代表的电储能行业的发展。为了满足社会的需求，发展具有高能量密度的下一代二次电池迫在眉睫。
在元素周期表中，金属Li负极具有金属族最低的密度(0.59g·cm-3)和最低的电化学电势(-3.04V)，且它的理论比容量高达3860mAh·g-1。至今为止，金属Li负极被认为是最有潜力的负极材料之一。但是，金属Li负极在充放电循环过程中会有枝晶形成，锂枝晶穿透隔膜会造成电池内部短路，引发安全事故；锂枝晶还会与电解液反应形成新的SEI膜从而消耗电解液，并且放电时锂枝晶断裂会形成“死锂”，导致循环性能下降。不仅如此，在充放电循环过程中，金属Li还伴随着几乎是没有限制的体积膨胀，这也导致了表面SEI膜的极不稳定，更加重了金属Li枝晶的形成。这种因为枝晶形成而导致的无限体积膨胀极大地限制了金属Li负极的实际应用。
研究表明，电沉积金属锂相比其它金属更容易生长枝晶，主要是由于金属锂负极自发形成的SEI膜不稳定，从而导致循环稳定性问题，主要表现在以下方面：
(1)SEI膜的不稳定性；金属锂与电解液反应自发生成的SEI膜强度低、韧性差，放电过程中锂溶出导致SEI膜脱离金属锂的支撑而产生破损，由于SEI膜破损处的反应活性高会优先沉积锂而形成枝晶，锂枝晶表面又会形成新的SEI膜，此现象会在充放电过程中恶性循环，致使金属锂负极表面SEI膜的不稳定问题远比有载体的石墨负极严重；放电过程中锂溶出还会产生界面间隙，电解液会从破损处进入界面间隙，与金属锂反应生成新的SEI膜。金属锂与电解液自发形成的SEI膜强度低，弹性差，是导致金属锂负极循环性能差的重要因素。
(2)“界面间距”的不稳定性；与石墨负极相比，金属锂负极伴随充放电过程的进行会产生“相对无限体积变化”，若电极单面比容量达到商用的3mAh·cm-2，需要产生约14.6μm的厚度变化，由此产生的“界面间距”致使电荷跃迁的能级升高乃至难以逾越。金属锂的微观不均匀溶解-沉积，还会造成表面粗糙度变化，导致“界面间距”不均匀，加剧锂枝晶生长。
因此，解决金属锂负极的安全性和界面稳定性问题，是促使金属锂负极产业化的关键，也是本领域技术人员需要解决的问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种在金属锂表面具有人工构建高强度的弹性SEI膜的金属锂负极的制备方法，以解决现有技术中存在的金属锂负极的安全性和界面稳定性差的问题。
为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种具有人工构建SEI膜的金属锂负极的制备方法，包括以下步骤：
(1)将配比质量的锂盐溶于第一溶剂中，得到锂盐溶液；
(2)将有机助剂溶于第二溶剂中，得到助剂溶液；
(3)混合锂盐溶液和助剂溶液，搅拌至粘度高于1000厘泊，得到粘流性液体，将其刮涂在锂电池负极集流体表面，再干燥除去第一溶剂和第二溶剂，制得具有人工构建SEI膜的金属锂负极。
所述粘流性液体中，以第一溶剂与第二溶剂的总质量为每100g计，其中锂盐的量为0.05～0.5mol，有机助剂的量为20～50g，第一溶剂与第二溶剂的质量比为1：1.5～3。
本发明中，锂盐的可选种类多，可以显著提高人工SEI膜内的锂含量。作为优选，所述锂盐为氟化锂(LiF)、二氟磷酸锂(LiPO4F2)、六氟磷酸锂(LiPF6)、双(氟磺酰)亚胺锂(LiFSI)、二(三氟甲基磺酰)亚胺锂(LiTFSI)、双草酸硼酸锂(LiBOB)、二氟草酸硼酸锂(LiODFB)中的一种或几种。
所述第一溶剂为乙腈、丙酮中的一种或两种。
所述有机助剂为PVDF、聚(偏二氟乙烯-co-六氟丙烯)(PVDF-HFP)或其它PVDF的衍生物。
所述第二溶剂为N,N-二甲基甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮中的一种或两种。
优选的，步骤(3)中，锂盐溶液和助剂溶液混合后，往混合溶液中加入添加剂，超声分散后搅拌至粘度高于1000厘泊。添加剂有助于增加锂负极的强度。
所述添加剂为纳米氧化铝、纳米氧化钛或纳米氧化硼。以第一溶剂与第二溶剂的总质量为每100g计，所述添加剂的用量为5～10g。
步骤(3)中，所述干燥的条件为在35～55℃干燥12～24h，再升温至100～150℃，保持6～12h，制得具有人工构建SEI膜的金属锂负极。
所述锂电池负极集流体为锂箔。
本发明通过在金属锂表面人工构建高强度的弹性SEI膜，该人工SEI膜强度高、离子导电性能优异，且能随金属锂表面波动位移而不破损，稳定界面，防止锂枝晶产生，实现金属锂负极的安全、稳定工作。
本发明还提供了由所述的具有人工构建SEI膜的金属锂负极的制备方法制得的金属锂负极。
本发明还提供了一种包含所述具有人工构建SEI膜的金属锂负极的锂离子电池。
本发明具备的有益效果：
(1)本发明中第一溶剂和第二溶剂互溶，保证各组分充分混合，溶剂挥发后，使得形成的人工SEI膜的内部孔径分布更均匀。
(2)利用本发明方法构建的SEI膜强度高，且具有一定弹性，充放电过程中能随金属锂表面波动位移，使“界面间距”尽可能的缩小，从而防止锂枝晶产生。该人工构建的SEI膜可取代现用隔膜。
(3)本发明方法工艺简单，可批量生产。
附图说明
图1为实施例1中电池循环寿命测试结果。
图2为实施例2中扣式电池循环效率测试结果。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步说明。但下述实施例仅仅为本发明的优选实施例，并非全部。基于实施方式中的实施例，本领域技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得其它实施例，都属于本发明的保护范围。
实施例1
以重量百分比计，组成为：丙酮30g、N,N-二甲基甲酰胺70g、PVDF-HFP为20g、氟化锂(0.05mol)1.30g。
制备过程为：
(1)称取30g的丙酮；
(2)将1.30g的氟化锂溶于丙酮中；
(3)称取N,N-二甲基甲酰胺70g；
(4)将20g的PVDF-HFP加入溶于N,N-二甲基甲酰胺中，在40℃下搅拌使其全溶。
(5)混合两种溶液，保持40℃，继续搅拌至粘度高于1000厘泊。
(6)将上述粘流性液体刮涂在铜箔或锂箔表面，在45℃干燥24h，再升温至120℃，保持12h，即得到人工构建的SEI膜。
以上述具有人工SEI膜的铜箔或锂箔为负极，NCM523材料制备的极片为正极，加入适量电解液，组装成电池进行测试，测试结果如图1所示。
另外，将上述粘流性液体注入多孔模具中，按相同工艺制备人工SEI膜，进行相关性能测试，结果如表1所示。
实施例2
以重量百分比计，组成为：丙酮30g、N,N-二甲基甲酰胺70g、PVDF-HFP为20g、氟化锂(0.05mol)1.30g，二(三氟甲基磺酰)亚胺锂(0.2mol)57.42g。
制备过程为：
(1)称取30g的丙酮；
(2)将1.30g的氟化锂和57.42g的二(三氟甲基磺酰)亚胺锂溶于丙酮中；
(3)称取N,N-二甲基甲酰胺70g；
(4)将20g的PVDF-HFP加入溶于N,N-二甲基甲酰胺中，在40℃下搅拌使其全溶。
(5)混合两种溶液，保持40℃，继续搅拌至粘度高于1000厘泊。
(6)将上述粘流性液体刮涂在铜箔或锂箔表面，在45℃干燥24h，再升温至120℃，保持12h，即得到人工构建的SEI膜。
以上述具有人工SEI膜的铜箔或锂箔为正极，锂片为负极，加入适量电解液，组装成2032的扣式电池进行测试，测试结果如图2所示。测试制度为：恒定电流放电N mAh的容量，使金属锂沉积至铜箔表面，再在相同电流下充电至1.0V，使金属锂从铜箔表面脱出，沉积至锂片上，脱出容量为MmAh，如此反复循环。循环效率为每次循环过程中，充电时锂从铜箔脱出的容量M与放电时沉积至铜箔的容量N之比。
另外，将上述粘流性液体注入多孔模具中，按相同工艺制备人工SEI膜，进行相关性能测试，结果如表1所示。
实施例3
以重量百分比计，组成为：丙酮30g、N,N-二甲基甲酰胺70g、PVDF-HFP为20g、氟化锂(0.05mol)1.30g，二(三氟甲基磺酰)亚胺锂(0.4mol)114.84g。
制备过程为：
(1)称取30g的丙酮；
(2)将1.30g的氟化锂和114.84g的二(三氟甲基磺酰)亚胺锂溶于丙酮中；
(3)称取N,N-二甲基甲酰胺70g；
(4)将20g的PVDF-HFP加入溶于N,N-二甲基甲酰胺中，在40℃下搅拌使其全溶。
(5)混合两种溶液，保持40℃，继续搅拌至粘度高于1000厘泊。
(6)将上述粘流性液体刮涂在铜箔或锂箔表面，在45℃干燥24h，再升温至120℃，保持12h，即得到人工构建的SEI膜。
将上述粘流性液体注入多孔模具中，按相同工艺制备人工SEI膜，进行相关性能测试，结果如表1所示。
实施例4
以重量百分比计，组成为：丙酮30g、N,N-二甲基甲酰胺70g、PVDF-HFP为20g、氟化锂(0.05mol)1.30g、二(三氟甲基磺酰)亚胺锂(0.2mol)57.42g、纳米氧化铝5.0g。
制备过程为：
(1)称取30g的丙酮；
(2)将1.30g的氟化锂和57.42g的二(三氟甲基磺酰)亚胺锂溶于丙酮中；
(3)称取N,N-二甲基甲酰胺70g；
(4)将20g的PVDF-HFP加入溶于N,N-二甲基甲酰胺中，在40℃下搅拌使其全溶。
(5)混合两种溶液，继续搅拌1h后，向混合溶液中加入5.0g的纳米氧化铝，超声分散2h，保持35～50℃，继续搅拌至粘度高于1000厘泊。
(6)将上述粘流性液体刮涂在铜箔或锂箔表面，在45℃干燥24h，再升温至120℃，保持12h，即得到人工构建的SEI膜。
将上述粘流性液体注入多孔模具中，按相同工艺制备人工SEI膜，进行相关性能测试，结果如表1所示。
实施例5
以重量百分比计，组成为：丙酮30g、N,N-二甲基甲酰胺70g、PVDF-HFP为20g、氟化锂(0.05mol)1.30g、二(三氟甲基磺酰)亚胺锂(0.2mol)57.42g、纳米氧化铝10.0g。
制备过程为：
(1)称取30g的丙酮；
(2)将1.30g的氟化锂和57.42g的二(三氟甲基磺酰)亚胺锂溶于丙酮中；
(3)称取N,N-二甲基甲酰胺70g；
(4)将20g的PVDF-HFP加入溶于N,N-二甲基甲酰胺中，在40℃下搅拌使其全溶。
(5)混合两种溶液，继续搅拌1h后，向混合溶液中加入10.0g的纳米氧化铝，超声分散2h，保持35～50℃，继续搅拌至粘度高于1000厘泊。
(6)将上述粘流性液体刮涂在铜箔或锂箔表面，在45℃干燥24h，再升温至120℃，保持12h，即得到人工构建的SEI膜。
将上述粘流性液体注入多孔模具中，按相同工艺制备人工SEI膜，进行相关性能测试，结果如表1所示。
实施例6
以重量百分比计，组成为：丙酮30g、N,N-二甲基甲酰胺70g、PVDF-HFP为50g、氟化锂(0.05mol)1.30g、二(三氟甲基磺酰)亚胺锂(0.2mol)57.42g、纳米氧化铝5.0g。
制备过程为：
(1)称取30g的丙酮；
(2)将1.30g的氟化锂和57.42g的二(三氟甲基磺酰)亚胺锂溶于丙酮中；
(3)称取N,N-二甲基甲酰胺70g；
(4)将50g的PVDF-HFP加入溶于N,N-二甲基甲酰胺中，在40℃下搅拌使其全溶。
(5)混合两种溶液，继续搅拌1h后，向混合溶液中加入5.0g的纳米氧化铝，超声分散2h，保持35～50℃，继续搅拌至粘度高于1000厘泊。
(6)将上述粘流性液体刮涂在铜箔或锂箔表面，在45℃干燥24h，再升温至120℃，保持12h，即得到人工构建的SEI膜。
将上述粘流性液体注入多孔模具中，按相同工艺制备人工SEI膜，进行相关性能测试，结果如表1所示。
表1
Figure BDA0002068636500000071
Figure BDA0002068636500000081
上述对照组中，扣式电池的正极为无人工SEI膜的纯铜箔，其它条件及制备工艺相同。
循环寿命是指循环效率高于80％时的循环次数。
由表1可以看出，该人工SEI膜的离子电导率较高，可达10-3水平，拉伸强度优异，最高可超过45MPa，电压窗口符合要求，最高循环效率为99.9％。因此，该人工SEI膜解决了金属锂负极的安全性和界面稳定性问题，可促使金属锂负极的产业化。

Claims (3)

1.一种具有人工构建SEI膜的金属锂负极的制备方法，其特征在于，以重量百分比计，组成为：丙酮30g、N,N-二甲基甲酰胺70g、聚(偏二氟乙烯-co-六氟丙烯)20g、氟化锂1.30g、二(三氟甲基磺酰)亚胺锂57.42g；
制备过程为：
(1)称取30g的丙酮；
(2)将1.30g的氟化锂和57.42g的二(三氟甲基磺酰)亚胺锂溶于丙酮中；
(3)称取N,N-二甲基甲酰胺70g；
(4)将20g的PVDF-HFP加入溶于N,N-二甲基甲酰胺中，在40℃下搅拌使其全溶；
(5)混合两种溶液，保持40℃，继续搅拌至粘度高于1000厘泊；
(6)将步骤(5)制备的粘流性液体刮涂在铜箔或锂箔表面，在45℃干燥24h，再升温至120℃，保持12h，即得到人工构建的SEI膜。
2.一种如权利要求1所述的具有人工构建SEI膜的金属锂负极的制备方法制得的金属锂负极。
3.一种锂离子电池，其特征在于，包括权利要求2所述的金属锂负极。
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