CN110274977B - 一种肉类食品中n-亚硝胺类化合物的检测方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种肉类食品中N‑亚硝胺类化合物的检测方法，所述检测方法包括超声提取、样品处理、液相色谱‑三重四级杆串联质谱分析检测(LC‑MS/MS)和定性及定量分析。本发明的优点在于：本发明检测食品中N‑亚硝胺类化合物的方法，其中，涉及的样品处理过程(浓缩、GPC净化、浓缩及溶剂置换)由在线联机完成，实现自动处理，所涉及的检测分析采用LC‑MS/MS完成。因此，该方法具有操作便捷、灵敏度高的特点，满足肉类食品中低含量N‑亚硝胺类化合物的检测需求。

Description

一种肉类食品中N-亚硝胺类化合物的检测方法
技术领域
本发明属于食品安全领域，特别涉及一种肉类食品中N-亚硝胺类化合物的检测方法。
背景技术
亚硝胺类化合物因具有致癌性且在动物性食品中存在较为广泛，被认为是当今四大食品污染物之一。此外，亚硝胺类化合物作为消毒副产物饮用水中被检出，在制药领域中N-二甲基亚硝胺(NDMA)等作为基因毒性杂质也备受关注。
目前，关于食品、水质、药品中亚硝胺类化合物的分析方法有很多，主要包括气相色谱法(GC)、液相色谱法(LC)、胶束电动毛细管色谱法(MEKC)、气相色谱-热能分析法(GC-TEA)、气相色谱-质谱法(GC-MS)、气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS)、液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)等。由于亚硝胺在各类物质中含量很低,需要较高的灵敏度，因此，采用色谱质谱联用技术，特别是色谱与串联质谱联用是研究的热点。
对于肉类食品而言，由于生物基质干扰较大，严重制约检测分析，因此，高效的前处理净化技术已成为影响检测的关键因素。针对食品中亚硝胺类化合物检测的前处理有水蒸气蒸馏-液液萃取、固相萃取(SPE)、分散固相萃取净化技术(QuEChERS)等。
凝胶渗透色谱(Gel Permeation Chromatography，GPC)是一种常用的食品样品净化处理方法，能够有效去除脂肪、蛋白质、多糖等大分子物质。
本发明提供了一种基于GPC前处理、在线浓缩并利用液相色谱-三重四级杆串联质谱分析肉类食品中N-亚硝胺类化合物的方法。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种能够简化样品前处理过程步骤、操作便捷、灵敏度高且能够满足食品中低含量N-亚硝胺类化合物检测需求的检测食品中N-亚硝胺类化合物的方法。
为解决上述技术问题，本发明的技术方案为：一种肉类食品中N-亚硝胺类化合物的检测方法，其创新点在于：所述检测方法包括超声提取、样品处理、液相色谱-三重四级杆串联质谱分析检测(LC-MS/MS)和定性及定量分析，具体步骤如下：
步骤1：超声提取：将待测食品样品粉碎，称取20-25g，然后加入50mL二氯甲烷，超声提取20-30min，过滤后收集滤液，用二氯甲烷重新定容至50mL；
步骤2：样品处理：样品处理采用在线固相萃取/凝胶净化/定量浓缩多联机***，所用模式为定量浓缩-凝胶净化-定量浓缩，具体包括如下步骤：
步骤a.浓缩：将步骤1定容后的滤液进行浓缩，进样体积30mL,水加热温度36℃，锥底部温度38℃，两步浓缩至终体积6mL；
步骤b.凝胶净化:将步骤a获得的浓缩液在线进行凝胶净化，其中，凝胶净化色谱条件为：凝胶渗透色谱柱:32cm×2.5cm，凝胶填料Bio Beads S-X3，200-400目；流动相:二氯甲烷；流速:5.0mL/min；进样量:5.0mL；紫外检测波长:254nm；弃去前16min色谱流出液，收集17-47min流分，淋洗3min；
步骤c.浓缩及溶剂置换：将步骤b收集的流分通过在线浓缩装置浓缩至1mL,温度参数为：水加热温度36℃，锥底部温度38℃；加入15-20mL乙腈，再次浓缩至1mL,温度参数为：水加热温度50℃，锥底部温度52℃；继续加入4-9mL乙腈或超纯水，具体体积记为V,获得待测溶液；
步骤3：LC-MS/MS分析：将步骤2得到的待测溶液经0.22μm滤膜过滤后利用液相色谱-三重四级杆串联质谱联用仪进行检测，色谱条件：色谱柱型号为AcclaimTM PolarAdvantage C16，2.1mm×150mm×3μm；流速：0.2mL/min；柱温箱30℃；进样量20μL；流动相A为0.1％甲酸水溶液，B为乙腈；梯度洗脱程序:0～1min，10％B；1～10min，10％～100％B；10～15min，100％B；15.1～20min，10％B；质谱条件：离子源：电喷雾电离源；扫描模式：正离子；扫描方式：选择反应监测，各化合物监测离子参数包括母离子、子离子、保留时间、锥孔电压、碰撞能量；喷雾电压：4200V，鞘气压力：35psi，辅助气流速：8L/h，离子传输毛细管温度：350℃；
步骤4：定性及定量分析：通过分析比较N-亚硝胺类化合物标准溶液各组分与待测溶液所得结果的保留时间及相应化合物子离子丰度比进行定性，通过分析不同浓度N-亚硝胺类化合物工作标准溶液，获取相应的标准曲线，求得食品样品进样液中相应的N-亚硝胺类化合物浓度c以及空白对照中N-亚硝胺类化合物浓度c0，则食品样品中N-亚硝胺类化合物的含量由下式计算：
w＝2(1+V)(c-c0)/m
其中，N-亚硝胺类化合物的含量w的单位为μg/kg；N-亚硝胺类化合物浓度c的单位为μg/L；空白对照中N-亚硝胺类化合物浓度c0；m为所称取样品质量，g；V为所加入乙腈或水的体积。
进一步地，所述N-亚硝胺类化合物包括N-二甲基亚硝胺、N-甲基乙基亚硝胺、N-二乙基亚硝胺、N-二丙基亚硝胺、N-二丁基亚硝胺、N-亚硝基哌啶、N-亚硝基吡咯烷、N-二苯基亚硝胺和N-亚硝基吗啉；各化合物监测离子参数包括母离子、子离子、驻留时间、锥孔电压、碰撞能量，具体见下表：
N-亚硝胺类化合物选择反应监测(SRM)参数
Figure GDA0003230999370000041
Figure GDA0003230999370000051
*为定量离子。
本发明的优点在于：本发明检测肉类食品中N-亚硝胺类化合物的方法，其中，涉及的样品处理过程(浓缩、GPC净化、浓缩及溶剂置换)由在线联机完成，实现自动处理，所涉及的检测分析采用LC-MS/MS；进行。因此，该方法具有操作便捷、灵敏度高的特点，满足食品中低含量N-亚硝胺类化合物的检测需求。
附图说明
下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细的说明。
图1为本发明实施例中亚硝胺类化合物标准溶液总离子流图。
图2为本发明实施例中亚硝胺类化合物标准溶液各组分SRM图。
图3为本发明实施例中熏煮香肠样品总离子流图谱样品总离子流图谱。
图4为本发明实施例中熏煮香肠样品中疑似亚硝胺类化合物SRM图、子离子丰度比及标准化合物子离子丰度比示意图。
图5为本发明实施例中加标样品各组分SRM色谱图。
具体实施方式
下面的实施例可以使本专业的技术人员更全面地理解本发明，但并不因此将本发明限制在所述的实施例范围之中。
实施例
本实施例检测肉类食品中N-亚硝胺类化合物的方法，该检测方法包括超声提取、样品处理、液相色谱-三重四级杆串联质谱分析检测和定性及定量分析，具体步骤如下：
步骤1：超声提取：将待测食品样品粉碎，称取20-25g，具体质量记为m，加入50mL二氯甲烷，超声提取20-30min，过滤后收集滤液，用二氯甲烷重新定容至50mL；
步骤2：样品处理：样品处理采用在线固相萃取/凝胶净化/定量浓缩多联机***，仪器型号为Freestyle(SPE/GPC/EVA)，所用模式为定量浓缩-凝胶净化-定量浓缩(EVA-GPC-EVA)，具体包括如下步骤：
步骤a.浓缩：将步骤1定容后的滤液进行浓缩，进样体积30mL,水加热温度36℃，锥底部温度38℃，两步浓缩至终体积6mL；
步骤b.凝胶净化：将步骤a获得的浓缩液在线进行凝胶净化，其中，凝胶净化色谱条件为：凝胶渗透色谱柱:32cm×2.5cm，凝胶填料Bio Beads S-X3，200-400目；流动相:二氯甲烷；流速:5.0mL/min；进样量:5.0mL；紫外检测波长:254nm；弃去前16min色谱流出液，收集17-47min流分，淋洗3min；
步骤c.浓缩及溶剂置换：将步骤b收集的流分通过在线浓缩装置浓缩至1mL,温度参数为：水加热温度36℃，锥底部温度38℃；加入15-20mL乙腈，再次浓缩至1mL,温度参数为：水加热温度50℃，锥底部温度52℃；继续加入4-9mL乙腈或超纯水，乙腈适用于N-二苯基亚硝胺的检测分析，超纯水适用于除N-二苯基亚硝胺之外其余8种亚硝胺类化合物的检测分析，具体体积记为V,获得待测溶液；
步骤3：LC-MS/MS分析：将步骤2得到的待测溶液经0.22μm滤膜过滤后利用液相色谱-三重四级杆串联质谱联用仪进行检测，色谱条件：色谱柱型号为AcclaimTM PolarAdvantage C16，2.1mm×150mm×3μm；流速：0.2mL/min；柱温箱30℃；进样量20μL；流动相A为0.1％mL甲酸水溶液，B为乙腈；梯度洗脱程序:0～1min，10％B；1～10min，10％～100％B；10～15min，100％B；15.1～20min，10％B；质谱条件：离子源：电喷雾电离源；扫描模式：正离子；扫描方式：选择反应监测，各化合物监测离子参数包括母离子、子离子、保留时间、锥孔电压、碰撞能量，具体见下表1；喷雾电压：4200V，鞘气压力：35psi，辅助气流速：8L/h，离子传输毛细管温度：350℃；
各化合物监测离子参数包括母离子、子离子、驻留时间、锥孔电压、碰撞能量，具体见下表：
表1 N-亚硝胺类化合物选择反应监测(SRM)参数
Figure GDA0003230999370000071
Figure GDA0003230999370000081
*为定量离子。
步骤4：定性及定量分析：
步骤a.定性分析：通过保留时间及相应子离子丰度比进行定性；其中，被测样品中目标色谱峰的保留时间在相应标准色谱峰保留时间±0.3min之内，同时在扣除背景后的样品质谱图中，目标化合物的质谱定量和定性离子均出现，且同一检测批次，对同一化合物，样品中目标化合物的定性离子和定量离子的相对丰度比与质量浓度相当的基质标准溶液相比，符合下表2规定，则可判断样品中存在对应的化合物。
表2
相对离子丰度 ＞50％ ＞20％至50％ ＞10％至20％ ≤10％
允许相对偏差 ±20％ ±25％ ±30％ ±50％
步骤b.定量分析：将N-亚硝胺类化合物标准溶液逐级稀释成不同浓度的系列工作标准溶液，所选用溶剂为含10％乙腈水溶液，利用上述步骤3所设定的条件进行分析，以标准溶液浓度为横坐标，对应的定量离子对峰面积为纵坐标，得出各化合物相应的标准曲线方程；同时，样品按照上述步骤1和步骤2处理后，利用步骤3所设定的条件和参数进行分析，通过各种N-亚硝胺类化合物标准曲线方程，及w＝2(1+V)(c-c0)/m求得样品进样液中相应的化合物浓度c(μg/L)以及空白对照中化合物浓度c0(μg/L)；其中，N-亚硝胺类化合物的含量w的单位为μg/kg；N-亚硝胺类化合物浓度c的单位为μg/L；空白对照中N-亚硝胺类化合物浓度c0；m为所称取样品质量，g；V为所加入乙腈或水的体积。
作为本实施例，具体实施方式如下：
1.N-亚硝胺类化合物标准图谱及曲线方程
将9种N-亚硝胺类化合物，即N-二甲基亚硝胺(NDMA)、N-二乙基亚硝胺(NDEA)、N-二丙基亚硝胺(NDPA)、N-亚硝基吡咯烷(NPYR)、N-亚硝基哌啶(NPIP)、N-二丁基亚硝胺(NDBA)、N-甲基乙基亚硝胺(NMEA)、N-二苯基亚硝胺(NDPhA)和N-亚硝基吗啉(NMorPh)的标准溶液逐级稀释成5μg/L、10μg/L、50μg/L、100μg/L、200μg/L、500μg/L系列标准溶液(溶剂为含10％乙腈水溶液)，利用本实施例提供的色谱条件及质谱参数进行分析，所得9种亚硝胺类化合物标准溶液总离子流图谱如图1所示，亚硝胺类化合物标准溶液各组分SRM谱图如图2所示。以标准溶液浓度为横坐标，对应的定量离子对峰面积为纵坐标，得出各化合物相应的标准曲线方程，线性关系良好，相关系数均大于0.99，具体见表3。
表3
Figure GDA0003230999370000101
2.熏煮香肠中N-亚硝胺类化合物的分析
将熏煮肉制品样品粉碎，分别称取两份，各加入50mL二氯甲烷，超声提取30min，过滤后收集滤液，重新定容至50mL。将两份滤液分别进行浓缩，进样体积30mL,浓缩至终体积6mL，在线进行GPC净化。
所收集流分分别通过在线浓缩装置浓缩至1mL,温度参数为：水加热温度36℃，锥底部温度38℃；加入15mL乙腈，再次浓缩至1mL,温度参数为：水加热温度50℃，锥底部温度52℃；分别各加入9mL超纯水、乙腈，用LC-MS/MS进行分析，所得样品总离子流图谱如图3所示。其中依据保留时间在NPYR、NPIP、NDBA、NDPhA处有峰出现，进一步对相应色谱峰子离子丰度比进行判定，结果如图4所示，其中图4中a、d、g、j分别为样品中疑似NPYR、NPIP、NDBA、NDPhA的SRM图谱，b、e、h、k为样品中疑似NPYR、NPIP、NDBA、NDPhA各离子丰度比示意图，c、f、i、l为标准NPYR、NPIP、NDBA、NDPhA离子丰度比示意图。由图4可以看出子离子丰度比例关系不符合规定要求，故判定为阴性结果。
在空白样品中添加低含量的混合亚硝胺类化合物，按照所述方法处理，其中经GPC净化、再次浓缩后最终待测溶液定容体积为10mL，平行测定10次，计算各种亚硝胺化合物标准偏差，以三倍标准偏差作为检出限，十倍标准偏差作为定量限，所得各种亚硝胺类化合物检出限、定量限见表2。
3.样品加标结果分析
分别在未检出亚硝胺类化合物的熏煮香肠样品中，添加高、中、低三种不同浓度亚硝胺标准混合溶液，加标量分别为5μg/kg、50μg/kg、100μg/kg,按照本发明所述的方法进行前处理及分析检测，加标样品各组分SRM色谱图如图5所示，9种N-亚硝胺类化合物加标回收率介于73.2％-98.9％之间，精密度在10％以内。
以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征以及本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。

Claims (2)

1.一种肉类食品中N-亚硝胺类化合物的检测方法，其特征在于：所述N-亚硝胺类化合物包括N-二甲基亚硝胺、N-甲基乙基亚硝胺、N-二乙基亚硝胺、N-二丙基亚硝胺、N-二丁基亚硝胺、N-亚硝基哌啶、N-亚硝基吡咯烷、N-二苯基亚硝胺和N-亚硝基吗啉；所述检测方法包括超声提取、样品处理、液相色谱-三重四级杆串联质谱分析检测(LC-MS/MS)和定性及定量分析，具体步骤如下：
步骤1：超声提取：将待测食品样品粉碎，分别称取两份20-25g，然后各加入50mL二氯甲烷，超声提取20-30min，过滤后收集滤液，用二氯甲烷重新定容至50mL；
步骤2：样品处理：样品处理采用在线固相萃取/凝胶净化/定量浓缩多联机***，所用模式为定量浓缩-凝胶净化-定量浓缩，具体包括如下步骤：
步骤a.浓缩：将步骤1定容后的滤液进行浓缩，进样体积30mL,水加热温度36℃，锥底部温度38℃，两步浓缩至终体积6mL；
步骤b.凝胶净化:将步骤a获得的浓缩液在线进行凝胶净化，其中，凝胶净化色谱条件为：凝胶渗透色谱柱:32cm×2.5cm，凝胶填料Bio Beads S-X3，200-400目；流动相:二氯甲烷；流速:5.0mL/min；进样量:5.0mL；紫外检测波长:254nm；弃去前16min色谱流出液，收集17-47min流分，淋洗3min；
步骤c.浓缩及溶剂置换：将步骤b收集的流分通过在线浓缩装置浓缩至1mL,温度参数为：水加热温度36℃，锥底部温度38℃；加入15-20mL乙腈，再次浓缩至1mL,温度参数为：水加热温度50℃，锥底部温度52℃；继续加入4-9mL乙腈或超纯水，乙腈适用于N-二苯基亚硝胺的检测分析，超纯水适用于除N-二苯基亚硝胺之外其余8种亚硝胺类化合物的检测分析，具体体积记为V,获得待测溶液；
步骤3：LC-MS/MS分析：将步骤2得到的待测溶液经0.22μm滤膜过滤后利用液相色谱-三重四级杆串联质谱联用仪进行检测，色谱条件：色谱柱型号为AcclaimTMPolar AdvantageC16，2.1mm×150mm×3μm；流速：0.2mL/min；柱温箱30℃；进样量20μL；流动相A为0.1％甲酸水溶液，B为乙腈；梯度洗脱程序:0～1min，10％B；1～10min，10％～100％B；10～15min，100％B；15.1～20min，10％B；质谱条件：离子源：电喷雾电离源；扫描模式：正离子；扫描方式：选择反应监测，各化合物监测离子参数包括母离子、子离子、保留时间、锥孔电压、碰撞能量；喷雾电压：4200V，鞘气压力：35psi，辅助气流速：8L/h，离子传输毛细管温度：350℃；
步骤4：定性及定量分析：通过分析比较N-亚硝胺类化合物标准溶液各组分与待测溶液所得结果的保留时间及相应化合物子离子丰度比进行定性，通过分析不同浓度N-亚硝胺类化合物工作标准溶液，获取相应的标准曲线，求得食品样品进样液中相应的N-亚硝胺类化合物浓度c以及空白对照中N-亚硝胺类化合物浓度c0，则食品样品中N-亚硝胺类化合物的含量由下式计算：
w＝2(1+V)(c-c0)/m
其中，N-亚硝胺类化合物的含量w的单位为μg/kg；N-亚硝胺类化合物浓度c的单位为μg/L；空白对照中N-亚硝胺类化合物浓度c0；m为所称取样品质量，g；V为所加入乙腈或水的体积。
2.根据权利要求1所述的肉类食品中N-亚硝胺类化合物的检测方法，其特征在于：所述N-亚硝胺类化合物包括N-二甲基亚硝胺、N-甲基乙基亚硝胺、N-二乙基亚硝胺、N-二丙基亚硝胺、N-二丁基亚硝胺、N-亚硝基哌啶、N-亚硝基吡咯烷、N-二苯基亚硝胺和N-亚硝基吗啉；各化合物监测离子参数包括母离子、子离子、驻留时间、锥孔电压、碰撞能量，具体见下表：
N-亚硝胺类化合物选择反应监测(SRM)参数
Figure FDA0003230999360000031
Figure FDA0003230999360000041
*为定量离子。
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