CN110272049A - 空心硅芯的制备方法和制备装置 - Google Patents

Abstract

本发明提供一种空心硅芯的制备方法，包括：将块状晶体硅料装入坩埚中，装料完毕后使坩埚处于密封腔内；将密封腔、密封管和硅芯缓存室内的空气排出后向密封腔内通入保护气体以维持三者的微正压环境；对坩埚进行加热处理，以使其内的块状晶体硅料熔化为液态；使熔化后的液态硅料在自身重力和保护气体的压力作用下，向下流经环形喷嘴，从而在密封管内形成空心硅管；使长度测量装置、加持装置和切割装置彼此配合，以对空心硅管进行长度测量，并在空心硅管自下端向上的长度每次达到预设长度值时都将其固定、切割，以及带动下行送入硅芯缓存室，如此循环往复直至制备过程结束。相应地，提供一种空心硅芯的制备装置。本发明能够高效制备大直径空心硅芯。

Description

空心硅芯的制备方法和制备装置

技术领域

本发明涉及多晶硅生产技术领域，具体涉及一种空心硅芯的制备方法和一种空心硅芯的制备装置。

背景技术

硅芯是还原炉生产多晶硅过程中的重要组件，为晶体硅的沉积提供了载体。硅芯的特性对晶体硅的沉降速度、还原炉的能耗起着至关重要的作用。通常，硅芯的直径或横截面积越大，沉积速度就越快，高压击穿的时间就越短，生产的能耗相对也会降低。

但是，发明人发现，对于目前普遍采用的圆形或方形的实心硅芯，如果其横截面太大，则其使用的原料就会相应增加，生产效率也会大幅下降，导致生产成本增加，所以实心硅芯的截面积受到很大的限制。

为解决实心硅芯存在的上述问题，空心硅芯应运而生。空心硅芯具有横截面积大，原料使用量小等优点，可以解决实心硅芯在制备、使用过程中的诸多限制。国内外部分企业已开始尝试开发空心硅芯生产技术。

然而，发明人发现，现有空心硅芯生产技术虽然能够制备出空心硅芯，但是在制备空心硅芯的过程中，仍存在生产效率低、成本高的问题，例如，通过提拉法制备空心硅芯时，不仅生产效率低，能耗高，生产成本高，个别情况下还增加了各部件的组合工序，工艺较为复杂。

因此如何高效的制备大直径的空心硅芯，以实现多晶硅棒的快速生长，成为本领域技术人员难以克服的技术壁垒，也是限制多晶硅生产成本的重要因素。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是针对现有技术中所存在的上述缺陷，提供一种能够高效制备大直径空心硅芯的方法，以及对应的制备装置。

解决本发明技术问题所采用的技术方案是：

本发明提供一种空心硅芯的制备方法，其包括如下步骤：

将块状晶体硅料装入坩埚中，装料完毕后使坩埚及其内的硅料处于密封腔内；

将密封腔内、顶部与密封腔底部连通的密封管内，以及顶部与密封管底部连通的硅芯缓存室内的空气排出后向密封腔内通入保护气体以维持密封腔、密封管和硅芯缓存室内的微正压环境；

对坩埚进行加热处理，以使其内的块状晶体硅料熔化为液态；

使熔化后的液态晶体硅料在自身重力和保护气体的压力作用下，向下流经设于坩埚底部并向密封管内延伸的环形喷嘴，从而在密封管内形成空心硅管；

使用长度测量装置监测密封管内的空心硅管自下端向上的长度，并在该长度达到预设长度值时启动密封管内的加持装置以固定空心硅管下部，然后启动切割装置将空心硅管下部切割成符合所述预设长度值的成品空心硅芯，切割完毕后使加持装置带动成品空心硅芯下行至硅芯缓存室中并安放好，然后使加持装置上行复位，并在密封管内的空心硅管自下端向上的长度再次达到预设长度值时将其固定、切割，以及带动下行送入硅芯缓存室，如此循环往复直至制备过程结束。

可选地，将密封腔内、顶部与密封腔底部连通的密封管内，以及顶部与密封管底部连通的硅芯缓存室内的空气排出后向密封腔内通入保护气体以维持密封腔、密封管和硅芯缓存室内的微正压环境具体为：

对所述密封腔、密封管和硅芯缓存室进行抽真空，以将这三者内部抽至负压，然后向所述密封腔内通入保护气体，直至密封腔、密封管和硅芯缓存室内的压力升至正压时停止，再重复对这三者进行抽真空1～3次，最后持续向所述密封腔内通入保护气体，以维持密封腔、密封管和硅芯缓存室内的微正压环境，直至制备过程结束。

可选地，对坩埚进行加热处理具体为：将坩埚的温度加热至1400～1500℃。

可选地，在密封管内形成空心硅管的过程中，通过温度调节装置控制在密封管内形成的空心硅管的温度，以确保空心硅管的粘度。

可选地，在密封管内形成空心硅管的过程中，从空心硅管的顶部持续向其内通入惰性气体，以保证拉制的空心硅管内孔的压力，并根据空心硅管的规格要求调整惰性气体的流量以制备预设直径及预设壁厚的空心硅管。

可选地，所述制备方法还包括如下步骤：

当硅芯缓存室内的成品空心硅芯达到预设数量后，关闭密封管与硅芯缓存室之间的通道；

打开硅芯缓存室的出口，待取出其内的成品空心硅芯后将所述出口关闭；

使用保护气体对硅芯缓存室进行置换预设时间；

待所述预设时间结束后，再打开密封管与硅芯缓存室之间的通道。

可选地，所述晶体硅料为电子级晶体硅料；所述块状晶体硅料的尺寸不小于2cm；单次加入至坩埚内的块状晶体硅料总量不得超过坩埚容积的3/4，所述保护气体为氩气。

本发明还提供一种空心硅芯的制备装置，其包括密封腔、顶部与密封腔底部连通的密封管，以及顶部与密封管底部连通的硅芯缓存室，所述密封腔内放置有填装了块状晶体硅料的坩埚，所述坩埚的底部与密封腔内的底部接触，且坩埚的底部设有向密封管内延伸的环形喷嘴；

所述制备装置还包括抽真空装置、保护气体气源、加热装置、设置在密封管下部的长度测量装置和切割装置，以及设置在密封管内的加持装置；

所述抽真空装置用于将密封腔、密封管和硅芯缓存室内的空气排出；

所述保护气体气源与密封腔的上部连通，用于在密封腔、密封管和硅芯缓存室内的空气排出后，向密封腔内通入保护气体以维持密封腔、密封管和硅芯缓存室内的微正压环境；

所述加热装置设置在密封腔内部、坩埚的外侧，用于对坩埚进行加热处理，以使其内的块状晶体硅料熔化为液态，熔化后的液态晶体硅料在自身重力和保护气体的压力作用下，向下流经设于坩埚底部的环形喷嘴，从而在密封管内形成空心硅管；

所述长度测量装置用于监测密封管内的空心硅管自下端向上的长度，并在该长度达到预设长度值时启动加持装置；所述加持装置在长度测量装置的启动下，用于固定密封管内空心硅管的下部，并在固定好后启动切割装置；所述切割装置在加持装置的启动下，用于将空心硅管下部切割成符合所述预设长度值的成品空心硅芯，并在切割完毕后启动加持装置；所述加持装置在切割装置的启动下，用于带动成品空心硅芯下行至硅芯缓存室中并安放好，然后上行复位；

所述长度测量装置、加持装置和切割装置彼此配合，以在密封管内的空心硅管自下端向上的长度再次达到预设长度值时将其固定、切割，以及带动下行送入硅芯缓存室，如此循环往复直至制备过程结束。

可选地，所述抽真空装置具体用于对所述密封腔、密封管和硅芯缓存室进行抽真空，以将这三者内部抽至负压；所述保护气体气源具体用于在所述三者内部呈负压时向所述密封腔内通入保护气体，直至密封腔、密封管和硅芯缓存室内的压力升至正压时停止；所述抽真空装置还用于在所述三者内部呈正压时重复对这三者进行抽真空1～3次；所述保护气体气源还用于在抽真空结束时持续向所述密封腔内通入保护气体，以维持密封腔、密封管和硅芯缓存室内的微正压环境，直至制备过程结束。

可选地，所述加热装置具体用于将坩埚的温度加热至1400～1500℃。

可选地，所述制备装置还包括设置在密封管上部的温度调节装置，用于控制在密封管内形成的空心硅管的温度，以确保空心硅管的粘度。

可选地，所述制备装置还包括惰性气体气源，用于从空心硅管的顶部持续向其内通入惰性气体，以保证拉制的空心硅管内孔的压力，并根据空心硅管的规格要求调整惰性气体的流量以制备预设直径及预设壁厚的空心硅管。

可选地，所述坩埚的底部设有通孔，并在通孔处连接有向密封管内延伸的外管，密封管套在外管的外侧并间隔一定距离，外管的中部设有向上穿过坩埚内硅料的内管，且外管与内管管壁下端的间隙处形成有向密封管内延伸的环形喷嘴。

可选地，所述内管的上端与供气管的下端相连，且供气管的上端穿过密封腔的上侧壁后与惰性气体气源连通，以使得惰性气体依次经过供气管和内管后从空心硅管的顶部进入其内。

可选地，所述密封管底部和硅芯缓存室顶部的连接处设有处于常开状态的隔离开关，所述硅芯缓存室上设置有用于取出成品空心硅芯的出口，且硅芯缓存室的下部或底部与保护气体气源连通、顶部与安装有单向阀门的排气管线连通；所述隔离开关用于在硅芯缓存室的出口打开时关闭，以隔离密封管与硅芯缓存室；从硅芯缓存室的出口取出其内的成品空心硅芯并关闭所述出口后，所述保护气体气源还用于向硅芯缓存室内通入预设时间的保护气体，以使用保护气体对硅芯缓存室进行置换预设时间；所述隔离开关还用于在所述预设时间结束后打开，以打开密封管与硅芯缓存室之间的通道。

可选地，所述晶体硅料为电子级晶体硅料；所述块状晶体硅料的尺寸不小于2cm；单次加入至坩埚内的块状晶体硅料总量不得超过坩埚容积的3/4；所述坩埚采用高纯石英坩埚或氮化硅坩埚，所述保护气体为氩气；所述环形喷嘴的形状为圆形环、方形环、三角形环或多边形环，材质为陶瓷；所述加热装置的加热方式为石墨电阻加热或感应加热；所述切割装置的切割方式为机械切割或激光切割；所述长度测量装置采用激光长度检测仪。

有益效果：

1)本发明利用液态晶体硅料的重力和保护气体的压力，采取自流的方式向下拉制空心硅管，工艺简单，空心硅管成型率高，效率高；

2)本发明通过在密封管上部设置温度调节装置，可调节空心硅管的粘度，确保成型效果；

3)本发明通过向密封管内的空心硅管内部持续通入惰性气体，防止高温下空心硅管的表面被氧化，同时惰性气体也具有调节温度的作用，防止伸出密封管的空心硅管的温度太高而与空气发生剧烈的氧化反应。

附图说明

图1为本发明实施例1提供的空心硅芯制备方法的流程图；

图2为本发明实施例2提供的空心硅芯制备装置的结构示意图。

图中：1－坩埚；2－加热装置；3－块状晶体硅料；4－密封腔；5－顶盖；6－密封腔保护气体进口管线；7－外管；8－内管；9－环形喷嘴；10－供气管；11－惰性气体进口管线；12－密封管；13－空心硅管；14－切割装置；15－温度调节装置；16－长度测量装置；17－隔离开关；18－硅芯缓存室；19－成品空心硅芯；20－硅芯缓存室出口；21－硅芯缓存室排气管线；22－压力检测装置；23－硅芯缓存室保护气体进口管线；24－加持装置。

具体实施方式

为使本领域技术人员更好地理解本发明的技术方案，下面结合附图和实施例对本发明作进一步详细描述。

针对现有技术中采用提拉法生产空心硅芯过程中存在的生产效率低、生产周期长、能耗高、成本高等问题，本发明提出了一种能够高效制备大直径空心硅芯的方法，以及对应的制备装置，有效提高了空心硅芯的制备效率，且产品成型率高，生产效率高，大大降低了空心硅芯的生产成本。下面通过具体实施例进行详细说明。

实施例1：

如图1所示，本实施例提供一种空心硅芯的制备方法，包括如下步骤S101至S108。

S101.将块状晶体硅料装入坩埚中，装料完毕后使坩埚及其内的硅料处于密封腔内。

所述晶体硅料为电子级晶体硅料；所述块状晶体硅料的尺寸不小于2cm；单次加入至坩埚内的块状晶体硅料总量不得超过坩埚容积的3/4。

S102.将密封腔内、顶部与密封腔底部连通的密封管内，以及顶部与密封管底部连通的硅芯缓存室内的空气排出后，向密封腔内通入保护气体以维持密封腔、密封管和硅芯缓存室内的微正压环境。

所述保护气体优选为氩气。

本步骤具体为：对所述密封腔、密封管和硅芯缓存室进行抽真空，以将这三者内部抽至负压，然后向所述密封腔内通入保护气体，直至密封腔、密封管和硅芯缓存室内的压力升至正压时停止，再重复对这三者进行抽真空1～3次，最后持续向所述密封腔内通入保护气体，以维持密封腔、密封管和硅芯缓存室内的微正压环境，直至制备过程结束。

S103.对坩埚进行加热处理，以使其内的块状晶体硅料熔化为液态。

本步骤中，对坩埚进行加热处理具体为：将坩埚的温度加热至1400～1500℃。

S104.使熔化后的液态晶体硅料在自身重力和保护气体的压力作用下，向下流经设于坩埚底部并向密封管内延伸的环形喷嘴，从而在密封管内形成空心硅管。

本步骤中，在密封管内形成空心硅管的过程中，可通过温度调节装置控制在密封管内形成的空心硅管的温度，以确保空心硅管的粘度。

本步骤中，在密封管内形成空心硅管的过程中，可从空心硅管的顶部持续向其内通入惰性气体，以保证拉制的空心硅管内孔的压力，并根据空心硅管的规格要求调整惰性气体的流量以制备预设直径及预设壁厚的空心硅管。

所述惰性气体优选为氩气。

S105.使用长度测量装置监测密封管内的空心硅管自下端向上的长度。

S106.在长度测量装置的测量值达到预设长度值时启动密封管内的加持装以固定空心硅管下部，然后启动切割装置。

S107.使用切割装置将空心硅管下部切割成符合所述预设长度值的成品空心硅芯。

S108.切割完毕后使加持装置带动成品空心硅芯下行至硅芯缓存室中并安放好，然后使加持装置上行复位。

重复执行步骤S106-S108，直至制备过程结束。

换言之，前述步骤S105至S108具体为：使用长度测量装置监测密封管内的空心硅管自下端向上的长度，并在该长度达到预设长度值时启动密封管内的加持装置以固定空心硅管下部，然后启动切割装置将空心硅管下部切割成符合所述预设长度值的成品空心硅芯，切割完毕后使加持装置带动成品空心硅芯下行至硅芯缓存室中并安放好，然后使加持装置上行复位，并在密封管内的空心硅管自下端向上的长度再次达到预设长度值时将其固定、切割，以及带动下行送入硅芯缓存室，如此循环往复直至制备过程结束。

此外，如图1所示，所述制备方法还可包括如下步骤S109-S112。

S109.当硅芯缓存室内的成品空心硅芯达到预设数量后，关闭密封管与硅芯缓存室之间的通道。

S110.打开硅芯缓存室的出口，待取出其内的成品空心硅芯后将所述出口关闭。从硅芯缓存室取出的成品空心硅芯可通过酸洗环节除去表面的氧化膜，以免影响后期硅芯的正常使用。

S111.使用保护气体对硅芯缓存室进行置换预设时间。所述预设时间为10～30分钟。

S112.待所述预设时间结束后，再打开密封管与硅芯缓存室之间的通道。

在步骤S112结束后，一个生产周期结束，如果要继续生产空心硅芯则需返回步骤S101。

综上所述，本实施例所述空心硅芯制备方法采用电子级块状晶体硅料为原料，通过加热坩埚将晶体硅料熔化为液态硅，而液态硅在重力及气体压力的作用下流经环形喷嘴在密封管内形成空心硅管，成型的空心硅管经过长度测量装置进行长度检测，当空心硅管的长度满足成品空心硅芯的要求时，启动切割装置将空心硅管切割成一定长度的空心硅芯，并送入硅芯缓存室中，从而完成一根成品空心硅芯的制备，待空心硅管的长度再次达到预设长度值时将其固定、切割，以及带动下行送入硅芯缓存室，如此循环往复直至制备过程结束。

实施例2：

如图2所示，本实施例提供一种空心硅芯的制备装置，包括密封腔4、顶部与密封腔4底部连通的密封管12，以及顶部与密封管12底部连通的硅芯缓存室18。其中，密封腔4由顶端开口的筒体和覆盖在筒体开口处的顶盖5构成。

所述密封腔4内放置有填装了块状晶体硅料3的坩埚1，块状晶体硅料3的尺寸不小于2cm，单次加入至坩埚内的块状晶体硅料3总量不得超过坩埚容积的3/4；晶体硅料优选为电子级晶体硅料，坩埚采用高纯石英坩埚或氮化硅坩埚。所述坩埚1的底部与密封腔4内的底部接触，且坩埚1的底部设有向密封管12内延伸的环形喷嘴9。

具体地，所述坩埚1的底部设有通孔，并在通孔处连接有向密封管12内延伸的外管7(即外管7连接在坩埚1的底部)，密封管12套在外管7的外侧并间隔一定距离，优选外管7处于密封管12的中心，外管7的中部设有向上穿过坩埚1内硅料的内管8(即内管8***外管7中间)，且外管7与内管8管壁下端的间隙处形成有向密封管12内延伸的环形喷嘴9，从而在外管下端和内管下端之间形成具有一定形状间隙的拉制喷嘴。

本实施例中，环形喷嘴9的形状可以为圆形环、方形环、三角形环或多边形环，材质可以为氮化硅或刚玉等陶瓷材料。外管7和内管8的材质也可以为氮化硅或刚玉等陶瓷材料。

所述制备装置还包括抽真空装置(图中未示出)、保护气体气源(图中未示出)、惰性气体气源(图中未示出)、加热装置2、设置在密封管12下部的长度测量装置16和切割装置14，设置在密封管12上部的温度调节装置15，以及设置在密封管12内的加持装置24。

本实施例中，保护气体和惰性气体均采用氩气。切割装置14可采用机械切割装置或激光切割装置，优选为激光切割装置，其利用高能激光束照射在工件表面，使被照射区域局部熔化、气化、从而达到切割的目的，由于激光切割是非接触式的，对硅管本身无机械冲压力，不会造成硅管断裂。长度测量装置16可采用激光长度检测仪。

其中，所述抽真空装置用于将密封腔4、密封管12和硅芯缓存室18内的空气排出。所述保护气体气源(图中未示出)通过其上设置有阀门的密封腔保护气体进口管线6与密封腔4的筒体上侧壁的保护气体进口连通，用于在密封腔4、密封管12和硅芯缓存室18内的空气排出后，向密封腔4内通入保护气体以维持密封腔4、密封管12和硅芯缓存室18内的微正压环境。

具体地，所述抽真空装置用于对所述密封腔4、密封管12和硅芯缓存室18进行抽真空，以将这三者内部抽至负压；所述保护气体气源用于在所述三者内部呈负压时向所述密封腔4内通入保护气体，直至密封腔4、密封管12和硅芯缓存室18内的压力升至正压时停止；所述抽真空装置还用于在所述三者内部呈正压时重复对这三者进行抽真空1～3次(优选为3次)；所述保护气体气源还用于在抽真空结束时持续向所述密封腔4内通入保护气体，以维持密封腔4、密封管12和硅芯缓存室18内的微正压环境，直至制备过程结束。

所述加热装置2设置在密封腔4内部、坩埚1的外侧，用于对坩埚1进行加热处理，具体为加热至1400～1500℃，以使其内的块状晶体硅料3熔化为液态。熔化后的液态晶体硅料在自身重力和保护气体的压力作用下，向下流经设于坩埚1底部的环形喷嘴9，从而在密封管12内形成空心硅管13。

本实施例中，加热装置12的加热方式可以为石墨(C/C)电阻加热或感应加热。

在形成空心硅管13的过程中，温度调节装置15用于控制在密封管12内形成的空心硅管13的温度，以确保空心硅管13的粘度。本实施例中，温度调节装置15的加热方式采用电加热或辐射加热，优选为辐射加热。

在形成空心硅管13的过程中，惰性气体气源用于从空心硅管13的顶部持续向其内通入惰性气体，以保证拉制的空心硅管13内孔的压力，并根据空心硅管13的规格要求调整惰性气体的流量以制备预设直径及预设壁厚的空心硅管13。

具体地，内管8的上端与供气管10的下端通过法兰相连，且供气管10的上端穿过密封腔4的筒体上侧壁后通过其上设置有阀门的惰性气体进口管线11与惰性气体气源连通，以使得惰性气体依次经过供气管10和内管8后从空心硅管13的顶部进入其内，保证拉出空心硅管内孔的压力，便于调节拉出空心硅管的直径和壁厚，还能在供气管10的固定作用下使内管8置于外管7的中心。

所述长度测量装置16用于监测密封管12内的空心硅管13自下端向上的长度，并在该长度达到预设长度值时启动加持装置24，例如，当空心硅管的下端经过长度测量装置上部检测口后，长度测量装置开始对空心硅管长度进行计量；所述加持装置24在长度测量装置16的启动下，用于固定密封管12内空心硅管13的下部，并在固定好后启动切割装置14；所述切割装置14在加持装置24的启动下，用于将空心硅管13下部切割成符合所述预设长度值的成品空心硅芯19，并在切割完毕后启动加持装置24；所述加持装置24在切割装置14的启动下，用于带动成品空心硅芯19下行至硅芯缓存室18中并安放好，然后上行复位。

可见，硅芯缓存室18用于存放成品空心硅芯19。加持装置24除具有加持和松开功能以外，还具有上下移动功能，可以在密封管12和硅芯缓存室18之间移动，以实现切割过程中空心硅管13的固定，以及切割完毕后将成品空心硅芯19输送至硅芯缓存室18内。

所述长度测量装置16、加持装置24和切割装置14彼此配合，以在密封管12内的空心硅管13自下端向上的长度再次达到预设长度值时将其固定、切割，以及带动下行送入硅芯缓存室18，如此循环往复直至制备过程结束。

此外，密封管12底部和硅芯缓存室18顶部的连接处设有处于常开状态的隔离开关17；硅芯缓存室18上的适当位置处设置有用于取出成品空心硅芯19的出口20，硅芯缓存室18的下部或底部通过其上设置有阀门的硅芯缓存室保护气体进口管线23与保护气体气源连通；硅芯缓存室18的顶部与安装有单向阀门的硅芯缓存室排气管线21连通，由于设有单向阀门，气体只能从硅芯缓存室18内向外流出，避免空气通过排气管线21进入硅芯缓存室18内；硅芯缓存室18上还设置有压力检测装置22。所述隔离开关17用于在硅芯缓存室的出口20打开时关闭，以隔离密封管12与硅芯缓存室18；在硅芯缓存室的出口20取出其内的成品空心硅芯19并关闭所述出口20的过程中，空气会通过出口20窜入硅芯缓存室18内，因此在硅芯缓存室的出口18关闭后，所述保护气体气源还用于向硅芯缓存室18内通入预设时间的保护气体，以使用保护气体对硅芯缓存室18进行置换预设时间，所述预设时间为10～30分钟；所述隔离开关17还用于在所述预设时间结束后打开，以打开密封管12与硅芯缓存室18之间的通道，然后继续制备空心硅管。

可见，上述空心硅芯制备装置的制备过程可以概括为加料、化料、拉制硅芯、产出产品和酸洗五大步骤，下面详细进行描述。

A加料

将高纯的块状晶体硅料装入坩埚中，块状料的尺寸不小于2cm，单次晶体硅料的装入量不得超过坩埚容积的3/4处，装料完毕后，将密封腔的顶盖安装好，使得坩埚及其内的硅料处于密封腔内，并检查密封性良好，然后打开抽真空管线上的阀门，将***内抽至负压，再打开密封腔保护气体进口管线上的阀门，向***通入保护气体，当***内的压力上升至正压时，关闭保护气体进口管线上的阀门，重复抽真空操作3次后关闭抽真空管线上的阀门，通过保护气体进口管线持续向密封腔体内通入保护气体以维持***内正压环境，防止空气窜入密封管内。

B化料

开启坩埚外侧的加热装置，将坩埚的温度加热至1400～1500℃，以使得坩埚内的晶体硅料熔化为液态。

C拉制硅芯

熔化后的液态硅料在重力作用及保护气体的压力作用下进入内外管之间的间隙，向下经过环形喷嘴形成空心硅管，通过密封管上部的温度调节装置控制空心硅管的温度，以确保空心硅管的粘度，打开惰性气体进口管线上的阀门，经过供气管向空心硅管内部通入惰性气体，同时根据空心硅管的规格要求调整流经供气管的惰性气体流量制备出不同尺寸及厚度的空心硅管。在拉制空心硅管过程中，向密封腔内持续通入保护气，可确保密封腔、密封管和硅芯缓存室内的微正压环境，杜绝空气反窜。当然，通过不断向坩埚内加入晶体硅料可连续产出空心硅芯。

D产出产品

经过环形喷嘴形成的空心硅管进入密封管中，当空心硅管的下端经过长度测量装置上部检测口后，长度测量装置开始对空心硅管长度进行计量，当空心硅管的长度达到预设长度值，即满足产品要求时，密封管内的加持装置启动将空心硅管下部固定，切割装置随即启动，将空心硅管切割成一定长度的成品空心硅芯，切割完毕后加持装置带动成品空心硅芯下行至硅芯缓存室中，将成品空心硅芯放入硅芯缓存室中，接着，加持装置上行至密封管内复位，再重复下一次硅管固定。

当硅芯缓存室内的成品空心硅芯达到一定数量后，关闭密封管与硅芯缓存室之间的隔离开关，打开硅芯缓存室出口，将成品空心硅芯取出，然后关闭硅芯缓存室出口，打开硅芯缓存室保护气体进口管线上的阀门，对缓存室进行置换10min，再关闭硅芯缓存室保护气体进口管线上的阀门，然后打开硅芯缓存室与密封管之间的隔离开关。

E酸洗

从硅芯缓存室取出的成品空心硅芯的温度太高时，其暴露在空气中容易在硅芯表面形成氧化膜，影响后期硅芯的正常使用，因此需要对成品空心硅芯进行酸洗，以除去成品空心硅芯表面的氧化膜。其中，酸洗液可以为10-20％氢氟酸溶液或盐酸溶液。

可以理解的是，以上实施方式仅仅是为了说明本发明的原理而采用的示例性实施方式，然而本发明并不局限于此。对于本领域内的普通技术人员而言，在不脱离本发明的精神和实质的情况下，可以做出各种变型和改进，这些变型和改进也视为本发明的保护范围。

Claims (16)

1.一种空心硅芯的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

将块状晶体硅料装入坩埚中，装料完毕后使坩埚及其内的硅料处于密封腔内；

将密封腔内、顶部与密封腔底部连通的密封管内，以及顶部与密封管底部连通的硅芯缓存室内的空气排出后向密封腔内通入保护气体以维持密封腔、密封管和硅芯缓存室内的微正压环境；

对坩埚进行加热处理，以使其内的块状晶体硅料熔化为液态；

使熔化后的液态晶体硅料在自身重力和保护气体的压力作用下，向下流经设于坩埚底部并向密封管内延伸的环形喷嘴，从而在密封管内形成空心硅管；

使用长度测量装置监测密封管内的空心硅管自下端向上的长度，并在该长度达到预设长度值时启动密封管内的加持装置以固定空心硅管下部，然后启动切割装置将空心硅管下部切割成符合所述预设长度值的成品空心硅芯，切割完毕后使加持装置带动成品空心硅芯下行至硅芯缓存室中并安放好，然后使加持装置上行复位，并在密封管内的空心硅管自下端向上的长度再次达到预设长度值时将其固定、切割，以及带动下行送入硅芯缓存室，如此循环往复直至制备过程结束。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，将密封腔内、顶部与密封腔底部连通的密封管内，以及顶部与密封管底部连通的硅芯缓存室内的空气排出后向密封腔内通入保护气体以维持密封腔、密封管和硅芯缓存室内的微正压环境具体为：

对所述密封腔、密封管和硅芯缓存室进行抽真空，以将这三者内部抽至负压，然后向所述密封腔内通入保护气体，直至密封腔、密封管和硅芯缓存室内的压力升至正压时停止，再重复对这三者进行抽真空1～3次，最后持续向所述密封腔内通入保护气体，以维持密封腔、密封管和硅芯缓存室内的微正压环境，直至制备过程结束。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，对坩埚进行加热处理具体为：

将坩埚的温度加热至1400～1500℃。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在密封管内形成空心硅管的过程中，通过温度调节装置控制在密封管内形成的空心硅管的温度，以确保空心硅管的粘度。

5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在密封管内形成空心硅管的过程中，从空心硅管的顶部持续向其内通入惰性气体，以保证拉制的空心硅管内孔的压力，并根据空心硅管的规格要求调整惰性气体的流量以制备预设直径及预设壁厚的空心硅管。

6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述制备方法还包括如下步骤：

当硅芯缓存室内的成品空心硅芯达到预设数量后，关闭密封管与硅芯缓存室之间的通道；

打开硅芯缓存室的出口，待取出其内的成品空心硅芯后将所述出口关闭；

使用保护气体对硅芯缓存室进行置换预设时间；

待所述预设时间结束后，再打开密封管与硅芯缓存室之间的通道。

7.根据权利要求1-6中任一项所述的制备方法，其特征在于，所述晶体硅料为电子级晶体硅料；所述块状晶体硅料的尺寸不小于2cm；单次加入至坩埚内的块状晶体硅料总量不得超过坩埚容积的3/4，所述保护气体为氩气。

8.一种空心硅芯的制备装置，其特征在于，包括密封腔、顶部与密封腔底部连通的密封管，以及顶部与密封管底部连通的硅芯缓存室，所述密封腔内放置有填装了块状晶体硅料的坩埚，所述坩埚的底部与密封腔内的底部接触，且坩埚的底部设有向密封管内延伸的环形喷嘴；

所述制备装置还包括抽真空装置、保护气体气源、加热装置、设置在密封管下部的长度测量装置和切割装置，以及设置在密封管内的加持装置；

所述抽真空装置用于将密封腔、密封管和硅芯缓存室内的空气排出；

所述保护气体气源与密封腔的上部连通，用于在密封腔、密封管和硅芯缓存室内的空气排出后，向密封腔内通入保护气体以维持密封腔、密封管和硅芯缓存室内的微正压环境；

所述加热装置设置在密封腔内部、坩埚的外侧，用于对坩埚进行加热处理，以使其内的块状晶体硅料熔化为液态，熔化后的液态晶体硅料在自身重力和保护气体的压力作用下，向下流经设于坩埚底部的环形喷嘴，从而在密封管内形成空心硅管；

所述长度测量装置用于监测密封管内的空心硅管自下端向上的长度，并在该长度达到预设长度值时启动加持装置；所述加持装置在长度测量装置的启动下，用于固定密封管内空心硅管的下部，并在固定好后启动切割装置；所述切割装置在加持装置的启动下，用于将空心硅管下部切割成符合所述预设长度值的成品空心硅芯，并在切割完毕后启动加持装置；所述加持装置在切割装置的启动下，用于带动成品空心硅芯下行至硅芯缓存室中并安放好，然后上行复位；

所述长度测量装置、加持装置和切割装置彼此配合，以在密封管内的空心硅管自下端向上的长度再次达到预设长度值时将其固定、切割，以及带动下行送入硅芯缓存室，如此循环往复直至制备过程结束。

9.根据权利要求8所述的制备装置，其特征在于，所述抽真空装置具体用于对所述密封腔、密封管和硅芯缓存室进行抽真空，以将这三者内部抽至负压；所述保护气体气源具体用于在所述三者内部呈负压时向所述密封腔内通入保护气体，直至密封腔、密封管和硅芯缓存室内的压力升至正压时停止；所述抽真空装置还用于在所述三者内部呈正压时重复对这三者进行抽真空1～3次；所述保护气体气源还用于在抽真空结束时持续向所述密封腔内通入保护气体，以维持密封腔、密封管和硅芯缓存室内的微正压环境，直至制备过程结束。

10.根据权利要求8所述的制备装置，其特征在于，所述加热装置具体用于将坩埚的温度加热至1400～1500℃。

11.根据权利要求8所述的制备装置，其特征在于，还包括设置在密封管上部的温度调节装置，用于控制在密封管内形成的空心硅管的温度，以确保空心硅管的粘度。

12.根据权利要求8所述的制备装置，其特征在于，还包括惰性气体气源，用于从空心硅管的顶部持续向其内通入惰性气体，以保证拉制的空心硅管内孔的压力，并根据空心硅管的规格要求调整惰性气体的流量以制备预设直径及预设壁厚的空心硅管。

13.根据权利要求12所述的制备装置，其特征在于，所述坩埚的底部设有通孔，并在通孔处连接有向密封管内延伸的外管，密封管套在外管的外侧并间隔一定距离，外管的中部设有向上穿过坩埚内硅料的内管，且外管与内管管壁下端的间隙处形成有向密封管内延伸的环形喷嘴。

14.根据权利要求13所述的制备装置，其特征在于，所述内管的上端与供气管的下端相连，且供气管的上端穿过密封腔的上侧壁后与惰性气体气源连通，以使得惰性气体依次经过供气管和内管后从空心硅管的顶部进入其内。

15.根据权利要求8所述的制备装置，其特征在于，所述密封管底部和硅芯缓存室顶部的连接处设有处于常开状态的隔离开关，所述硅芯缓存室上设置有用于取出成品空心硅芯的出口，且硅芯缓存室的下部或底部与保护气体气源连通、顶部与安装有单向阀门的排气管线连通；所述隔离开关用于在硅芯缓存室的出口打开时关闭，以隔离密封管与硅芯缓存室；从硅芯缓存室的出口取出其内的成品空心硅芯并关闭所述出口后，所述保护气体气源还用于向硅芯缓存室内通入预设时间的保护气体，以使用保护气体对硅芯缓存室进行置换预设时间；所述隔离开关还用于在所述预设时间结束后打开，以打开密封管与硅芯缓存室之间的通道。

16.根据权利要求8-15中任一项所述的制备装置，其特征在于，所述晶体硅料为电子级晶体硅料；所述块状晶体硅料的尺寸不小于2cm；单次加入至坩埚内的块状晶体硅料总量不得超过坩埚容积的3/4；所述坩埚采用高纯石英坩埚或氮化硅坩埚，所述保护气体为氩气；所述环形喷嘴的形状为圆形环、方形环、三角形环或多边形环，材质为陶瓷；所述加热装置的加热方式为石墨电阻加热或感应加热；所述切割装置的切割方式为机械切割或激光切割；所述长度测量装置采用激光长度检测仪。