CN110256223A - 一种利用微通道反应器制备1-(1-氯环丙基)乙酮的方法 - Google Patents

一种利用微通道反应器制备1-(1-氯环丙基)乙酮的方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种利用微通道反应器连续制备1‑(1‑氯环丙基)乙酮的方法，原料a和催化剂的混合及混合后预热、3,5‑二氯‑2戊酮泵的预热、原料a和3,5‑二氯‑2戊酮泵的环化反应、产物的冷却过程均在微通道反应器中进行，该方法操作简单，原料转化率及产物的收率高，反应时间大大缩短，副产物减少，反应过程中的温度能够得到精确控制，反应连续化。

Description

一种利用微通道反应器制备1-(1-氯环丙基)乙酮的方法
技术领域
本发明涉及1-(1-氯环丙基)乙酮制备技术领域，具体涉及一种利用微通道反应器制备1-(1-氯环丙基)乙酮的方法。
背景技术
丙硫菌唑是拜耳公司研制的一种新型广谱***硫酮类杀菌剂，主要用于防治谷类、麦类豆类作物等众多病害，丙硫菌唑毒性低，无致畸，致突变型，对胚胎无毒性，对人和环境安全。
1-(1-氯环丙基)乙酮的分子式是C5H7ClO，分子量是118.562，结构式如下,是丙硫菌唑的重要中间体。
目前1-(1-氯环丙基)乙酮主要以3,5-二氯-2戊酮为原料，将3,5-二氯-2戊酮快速滴入备好液碱的反应釜，进行环化反应合成制得。
目前采用的是在间歇反应釜中间歇式生产，间歇反应釜需有装料和卸料等辅助操作，产品质量也不易稳定，存在无法实现连续生产、收率低、副反应多、产生废水较多、有明显的放大效应等缺点。此外，在反应釜中合成所需时间较长，会造成合成得到的1-(1-氯环丙基)乙酮在碱性环境下停留时间过长，而产生副产物，导致焦化程度严重。
此外，由于环化反应复杂，影响因素较多，低温下，主产物为α-氯代环戊酮，高温又会有焦油产生，因此反应过程必须严格控制好温度。
目前1-(1-氯环丙基)乙酮的制备方法单一，鲜有将微通道反应器应用到1-(1-氯环丙基)乙酮的制备中。
发明内容
为了克服现有技术的不足，本发明的一个目的是提供一种利用微通道反应器制备1-(1-氯环丙基)乙酮的方法，微通道反应器内部的微结构使得微反应器设备具有极大的比表面积，可达搅拌釜比表面积的几百倍甚至上千倍，使其具有极好的传热和传质能力，可以实现物料的瞬间均匀混合和高效的传热，本发明利用多个微通道反应器串联和并联而成，使1-(1-氯环丙基)乙酮合成过程中混合效果及速度得到大大的提高，环化反应过程中温度得到精密严谨的控制，减少副产物的产生，降低焦油的产生，提高1-(1-氯环丙基)乙酮的收率，大大缩短了合成反应时间。
本发明所提供的一种利用微通道反应器连续制备1-(1-氯环丙基)乙酮的方法，包括以下步骤：
S1、将原料a和催化剂同时泵入微通道反应器中的第一混合模块7混合后，送至第一预热模块8进行预热；
S2、将3,5-二氯-2戊酮泵入微通道反应器中的第二预热模块9进行预热；
S3、经步骤S1和步骤S2预热后的物质同时送至微通道反应器的第二混合模块10进行混合并发生环化反应；
S4、经步骤S3所得环化反应的混合物送至微通道反应器的冷却模块11进行冷却；
S5、收集经步骤S4中冷却的混合物并送至收集分层容器12依次进行分层、萃取、合并有机相，再用无水硫酸钠干燥，即得到1-(1-氯环丙基)乙酮；
其中，所述原料a选自液碱、液体状氢氧化钾、液体状碳酸钾、液体状碳酸钠中的一种；
所述微通道反应器包括第一混合模块7、第一预热模块8、第二预热模块9、第二混合模块10、冷却模块11，其中，第一混合模块7的管道出口与第一预热模块8的管道入口连接，第一预热模块8的管道出口和第二预热模块9的管道出口分别连接于第二混合模块10的两个管道入口连接，第二混合模块10的管道出口与冷却模块11的管道入口连接；所述冷却模块11的管道出口与微通道反应器外的收集分层容器12相连接。
优选地，所述的原料a为20％液碱。
优选地，所述环化反应中，20％液碱、催化剂、3,5-二氯-2戊酮投料质量比为1:0.25:2.2。
优选地，所述的第一预热模块8、第二预热模块9、第二混合模块10中的物料的温度相同，均为70℃。
优选地，所述的冷却模块11中的冷却温度为20℃。
优选地，所述的催化剂为聚乙二醇400、四正丁基溴化铵、三甲基正辛基溴化铵。
优选地，所述第一预热模块8和第二预热模块9预热时间均为2-5分钟，所述冷却模块11冷却时间为1-3分钟。
优选地，所述第一混合模块7混合时间为1-3分钟，所述第二混合模块10混合时间为5-8分钟。
优选地，还包括废热回收再利用，具体步骤为：
在微通道反应器的第二混合模块10和冷却模块11之间设置热交换器13，热交换器13中的冷却介质将第二混合模块10进行环化反应后的混合物的热量进行吸收，吸收热量后的冷却介质导入第一预热模块8、第二预热模块9、第二混合模块10中。
优选地，进行环化反应后的混合物经过热交换器13热交换后的温度为20℃-40℃。
相比现有技术，本发明的有益效果在于：
(1)本发明利用多个微通道反应器，在1-(1-氯环丙基)乙酮的制备过程中，原料a与催化剂充分并迅速混合，再进行迅速并均匀预热到所需温度后，与同样进行了迅速并均匀预热的3,5-二氯-2戊酮进入下一级的混合模块进行环化反应，因为微通道反应器的混合模块的比表面积大，受热迅速且均匀，环化反应所需时间大大缩短，仅需5-8分钟，因而大大的降低了1-(1-氯环丙基)乙酮的水解，从而减少副产物的生产，降低了焦油的发生率；
(2)本发明的优选方案中，液碱浓度优选为20％，液碱的浓度太小或太大都不利于化合物1-(1-氯环丙基)乙酮的合成，液碱浓度太低，3,5-二氯-2戊酮的环化反应和氯代物的水解反应形成竞争，导致1-(1-氯环丙基)乙酮的产率较低；而液碱的浓度较高时，副反应增多，焦化程度严重，产率下降；
(3)本发明的优选方案中，优选地，所述环化反应中，20％液碱、催化剂、3,5-二氯-2戊酮投料质量比为1:0.25:2.2，这个比例，所制得的1-(1-氯环丙基)乙酮的收率为82.5％-92.9％；催化剂的催化效率最优，20％液碱与3,5-二氯-2戊酮的比例也是需要严格控制的，因为液碱的用量不足，随着反应的进行，液碱逐渐的被消耗掉，当反应液里液碱的质量低于一定值时，会导致1-(1-氯环丙基)乙酮的水解反应比3,5-二氯-2戊酮的环化反应快，所以液碱得质量占比高有利于环化反应，另外还需液碱用量不易太过过量造成浪费；
(4)本发明的优选方案中，优选地，所述的第一预热模块8、第二预热模块9、第二混合模块10中物料的温度均为70℃，将反应体系的温度控制在70℃，有利于1-(1-氯环丙基)乙酮的生成；
(5)本发明的优选方案中，优选地，所述的冷却模块11所设定的温度为20℃，将反应产物1-(1-氯环丙基)乙酮迅速冷却至20℃并迅速进行后续的收集及分层操作，可以大大的降低反应产物1-(1-氯环丙基)再进行反应生成其他副产物，且有利于1-(1-氯环丙基)乙酮分层并分离的操作，不会在分离操作过程中造成操作人员的烫伤；
(6)本发明的优选方案中，优选地，所述第一预热模块8和第二预热模块9预热时间均为2-5分钟，所述冷却模块11冷却时间为1-3分钟，严格控制预热时间，能够达到70℃即可参加反应，不浪费能耗；严格控制冷却时间，反应产物冷却到20℃即可进行后续的收集及分层操作，减少反应过程中的副产物产生；
(7)本发明的优选方案中，优选地，所述第一混合模块7设定的混合时间为1-3分钟，所述第二混合模块10设定的混合时间为5-8分钟，节约能耗，并严格控制环化时间，避免产物1-(1-氯环丙基)乙酮的水解的发生；
(8)本发明的优选方案中，优选地，在微通道反应器的第二混合模块10和冷却模块11之间设置热交换器13，热交换器13中的冷却介质将第二混合模块10进行环化反应后的混合物的热量进行吸收，吸收热量后的冷却介质导入第一预热模块8、第二预热模块9、第二混合模块10进行再利用。因为在对环化反应后的混合收集和分层处理前需进行冷却处理，通过热交换器将环化反应后的混合物的热量回收并送入第一预热模块8、第二预热模块9、第二混合模块10进行再利用，可以节约热能，降低成本；
(9)本发明利用微通道反应器制备1-(1-氯环丙基)乙酮，制备时间比传统反应釜所需时间大大的减少，从传统工艺的3、4个小时缩短至半个小时之内，节省能源，提高原料转化率和产物收率，节约成本，减少副产物的生成，也减少了生产所产生的废水量。
上述说明仅是本发明技术方案的概述，为了能够更清楚了解本发明的技术手段，并可依照说明书的内容予以实施，以下以本发明的几个不同实验效果的实施例来详细说明。本发明的具体实施方式由以下实施例详细给出。
附图说明
此处所说明的附图用来提供对本发明的进一步理解，构成本申请的一部分，本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，并不构成对本实发明的不当限定。在附图中：
图1为本发明的制备1-(1-氯环丙基)乙酮的工艺流程图；
图2为本发明的利用微通道反应器制备1-(1-氯环丙基)乙酮的装置结构示意图。
图中：1、原料a储存罐；2、3,5-二氯-2戊酮储存罐；3、计量泵；4、计量泵；5、催化剂储存罐；6、计量泵；7、第一混合模块；8、第二预热模块；9、第二预热模块；10、第二混合模块；11、冷却模块；12、收集分层容器；13、热交换器。
具体实施方式
根据下述实施例，可以更好地理解本发明。然而，本领域的技术人员容易理解，实施例所描述的内容仅用于说明本发明，而不应当也不会限制权利要求书中所详细描述的本发明。
本发明提供一种利用微通道反应器连续制备1-(1-氯环丙基)乙酮的方法，参照图1的本发明的工艺流程图，该方法包括下述步骤：S1、将原料a和催化剂同时泵入微通道反应器中的第一混合模块7后，进入第一预热模块8进行预热；S2、将原料3,5-二氯-2戊酮泵入微通道反应器中的第二预热模块9进行预热；S3、上述步骤S1和步骤S2预热后的物质同时进入微通道反应器的第二混合模块10，混合并发生环化反应；S4、环化反应的混合物送至微通道反应器的冷却模块11进行冷却；S5、收集步骤S4中经过冷却的反应产物，分层，经萃取，合并有机相，再用无水硫酸钠干燥，即得到所需产物1-(1-氯环丙基)乙酮。
在本发明的一些优选方案中，还包括废热回收再利用，具体步骤如下：在微通道反应器的第二混合模块10和冷却模块11之间设置热交换器13，热交换器13中的冷却介质将第二混合模块10进行环化反应后的混合物的热量进行吸收，吸收热量后的冷却介质导入第一预热模块8、第二预热模块9、第二混合模块10进行再利用。
应当理解的，热交换器13回收的热量可以用于第一预热模块8、第二预热模块9、第二混合模块10的其中一个模块或者多个模块。
下面通过实施例对本发明作进一步说明，但并不因此而限制本发明的内容。
实施例1
如图2所示，控制计量泵3、6以使20％液碱以1kg/h的流速、催化剂四正丁基溴化铵以0.25m3/h的流速进入微通道反应器的第一混合模块7，第一混合模块7的混合时间设定为1分钟，混合1分钟后进入第一预热模块8，第一预热模块8的设定温度为70℃、预热时间为2分钟；控制计量泵4以使3,5-二氯-2戊酮以2.2kg/h的流速进入第二预热模块9，第二预热模块9的设定温度为70℃、预热时间为2分钟；预热2分钟后，将20％和催化剂的混合物、3,5-二氯-2戊酮同时通入第二混合模块10中进行环化反应，第二混合模块10设定温度为70℃、混合反应时间为5分钟；环化反应5分钟后，所得环化反应的混合物经过热交换器13进行废热回收并再利用，所得环化反应的混合物的热量经热交换器13中的冷却介质吸收，吸收热量后的冷却介质在导入第一预热模块8中进行废热再利用；经热交换器13吸收热量后的环化反应的混合物温度为22℃，再进入冷却模块11，冷却模块设定温度为20℃、冷却时间为1分钟；冷却1分钟后，收集并进行分层，水相经萃取，合并有机相，再用无水硫酸钠干燥，得所需产物1-(1-氯环丙基)乙酮，浅黄色液体，3,5-二氯-2戊酮转化率93.8％，1-(1-氯环丙基)乙酮收率为87.2％。
实施例2
如图2所示，控制计量泵3、6以使20％液碱以1kg/h的流速、催化剂四正丁基溴化铵以0.25m3/h的流速进入微通道反应器的第一混合模块7，第一混合模块7的混合时间设定为3分钟，混合3分钟后进入第一预热模块8，第一预热模块8的设定温度为70℃、预热时间为5分钟；控制计量泵4以使3,5-二氯-2戊酮以2.2kg/h的流速进入第二预热模块9，第二预热模块9的设定温度为70℃、预热时间为5分钟；预热5分钟后，将20％和催化剂的混合物、3,5-二氯-2戊酮同时通入第二混合模块10中进行环化反应，第二混合模块10设定温度为70℃、混合反应时间为8分钟；环化反应8分钟后，所得环化反应的混合物经过热交换器13进行废热回收并再利用，所得环化反应的混合物的热量经热交换器13中的冷却介质吸收，吸收热量后的冷却介质在导入第一预热模块8中进行废热再利用；经热交换器13吸收热量后的环化反应的混合物温度为40℃，再进入冷却模块11，冷却模块设定温度为20℃、冷却时间为3分钟；冷却3分钟后，收集并进行分层，水相经萃取，合并有机相，再用无水硫酸钠干燥，得所需产物1-(1-氯环丙基)乙酮，浅黄色液体，3,5-二氯-2戊酮转化率96.2％，1-(1-氯环丙基)乙酮收率为92.9％。
实施例3-10的反应步骤和实施例2一致，原料a、催化剂、3,5-二氯-2戊酮的投料比例和实施例2一致，第一混合模块7的混合时间、第一预热模块8及第二预热模块9的预热时间、第二混合模块10的混合时间均与实施例2保持一致；其他所不同的参数以及得到的转化率和收率见表一。
表一
由表一得知，本发明的一些方案中，原料a为20％液碱，20％液碱、催化剂、3,5-二氯-2戊酮投料质量比为1:0.25:2.2，1-(1-氯环丙基)乙酮的收率为82.5％-92.9％。
原料a为20％液碱，20％液碱、催化剂、3,5-二氯-2戊酮投料质量比为1:0.25:2.2，环化反应温度为70℃、冷却温度为20℃时，更有利于3,5-二氯-2戊酮的环化反应，1-(1-氯环丙基)乙酮收率最佳，基本在87.2％-92.9％范围内。对比例4可知，环化温度为75℃时，1-(1-氯环丙基)乙酮收率也达到87.1％，考虑到节约热能的因素，所以本发明的环化反应温度优选为70℃。
应当理解的，上述实施例1-10仅以热交换器13回收的热量用于第一预热模块8为例作出的阐述。
以上，仅为本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制；凡本行业的普通技术人员均可按说明书附图所示和以上而顺畅地实施本发明；但是,凡熟悉本专业的技术人员在不脱离本发明技术方案范围内，利用以上所揭示的技术内容而做出的些许更动、修饰与演变的等同变化，均为本发明的等效实施例；同时,凡依据本发明的实质技术对以上实施例所作的任何等同变化的更动、修饰与演变等，均仍属于本发明的技术方案的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种利用微通道反应器连续制备1-(1-氯环丙基)乙酮的方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、将原料a和催化剂同时泵入微通道反应器中的第一混合模块(7)混合后，送至第一预热模块(8)进行预热；
S2、将3,5-二氯-2戊酮泵入微通道反应器中的第二预热模块(9)进行预热；
S3、经步骤S1和步骤S2预热后的物质同时送至微通道反应器的第二混合模块(10)进行混合并发生环化反应；
S4、经步骤S3所得环化反应的混合物送至微通道反应器的冷却模块(11)进行冷却；
S5、收集经步骤S4中冷却的混合物并送至收集分层容器(12)依次进行分层、萃取、合并有机相，再用无水硫酸钠干燥，即得到1-(1-氯环丙基)乙酮；
其中，所述原料a选自液碱、液体状氢氧化钾、液体状碳酸钾、液体状碳酸钠中的一种；
所述微通道反应器包括第一混合模块(7)、第一预热模块(8)、第二预热模块(9)、第二混合模块(10)、冷却模块(11)，其中，第一混合模块(7)的管道出口与第一预热模块(8)的管道入口连接，第一预热模块(8)的管道出口和第二预热模块(9)的管道出口分别连接于第二混合模块(10)的两个管道入口连接，第二混合模块(10)的管道出口与冷却模块(11)的管道入口连接；所述冷却模块(11)的管道出口与微通道反应器外的收集分层容器(12)相连接。
2.根据权利要求1所述的一种利用微通道反应器连续制备1-(1-氯环丙基)乙酮的方法，其特征在于，所述的原料a为20％液碱。
3.根据权利要求2所述的一种利用微通道反应器连续制备1-(1-氯环丙基)乙酮的方法，其特征在于，20％液碱、催化剂、3,5-二氯-2戊酮投料质量比为1:0.25:2.2。
4.根据权利要求1所述的一种利用微通道反应器连续制备1-(1-氯环丙基)乙酮的方法，其特征在于，所述的第一预热模块(8)、第二预热模块(9)、第二混合模块(10)中的物料温度相同，均为70℃。
5.根据权利要求1所述的一种利用微通道反应器连续制备1-(1-氯环丙基)乙酮的方法，其特征在于，所述的冷却模块(11)中的冷却温度为20℃。
6.根据权利要求1所述的一种利用微通道反应器连续制备1-(1-氯环丙基)乙酮的方法，其特征在于，所述的催化剂为聚乙二醇400、四正丁基溴化铵、三甲基正辛基溴化铵。
7.根据权利要求1所述的一种利用微通道反应器连续制备1-(1-氯环丙基)乙酮的方法，其特征在于，所述第一预热模块(8)和第二预热模块(9)预热时间为2-5分钟，所述冷却模块11冷却时间为1-3分钟。
8.根据权利要求1所述的一种利用微通道反应器连续制备1-(1-氯环丙基)乙酮的方法，其特征在于，所述第一混合模块(7)混合时间为1-3分钟，所述第二混合模块(10)环化反应时间为5-8分钟。
9.根据权利要求1所述的一种利用微通道反应器连续制备1-(1-氯环丙基)乙酮的方法，其特征在于，还包括废热回收再利用，具体步骤为:
在微通道反应器的第二混合模块(10)和冷却模块(11)之间设置热交换器(13)，热交换器(13)中的冷却介质将混合模块(10)进行环化反应后的混合物的热量进行吸收，吸收热量后的冷却介质导入第一预热模块(8)、第二预热模块(9)、第二混合模块(10)中。
10.根据权利要求9所述的一种利用微通道反应器连续制备1-(1-氯环丙基)乙酮的方法，其特征在于，环化反应后的混合物经过所述热交换器(13)热交换后的温度为20℃-40℃。
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