CN108794313A - 丙硫菌唑中间体1-乙酰基-1-氯环丙烷高效合成方法 - Google Patents

丙硫菌唑中间体1-乙酰基-1-氯环丙烷高效合成方法 Download PDF

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蔡磊
王智峰
沈航
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Abstract

丙硫菌唑中间体1‑乙酰基‑1‑氯环丙烷高效合成方法，涉及丙硫菌唑中间体1‑乙酰基‑1‑氯环丙烷的合成技术领域。本发明利用甲醇钠的强碱性，使原料3,5‑二氯‑2‑戊酮发生闭环。该反应过程在常温常压下就可以完成。该方法可以使产品的摩尔收率达到95%。产品纯净，基本无焦油产生，直接分层就可以用于下一步反应。本发明反应时间短，五分钟就可以完全反应，无需添加催化剂。

Description

丙硫菌唑中间体1-乙酰基-1-氯环丙烷高效合成方法
技术领域
本发明涉及丙硫菌唑中间体1-乙酰基-1-氯环丙烷的合成技术领域。
技术背景
1-乙酰基-1-氯环丙烷是丙硫菌唑的一个重要中间体，由于其收率低，焦油多影响了整个产品的品质。通常的是将3,5-二氯-2-戊酮和催化剂的混合物加入到90℃的氢氧化钠溶液里面，但是这一步反应放热量大，温度很难得到控制，反应结束后产生很多焦油，并且1-乙酰基-1-氯环丙烷长时间与氢氧化钠接触也会变质，使产品的收率和质量很难达到要求。采取本发明的方法来合成1-乙酰基-1-氯环丙烷，因为甲醇钠碱性够强，且没有氢氧根，可以很有效的使3,5-二氯-2-戊酮闭环，由于其在常温下就可以反应，所以很有效的避免了高温所产生的焦油，是收率和含量都得到提升。
发明内容
本发明的目的在于提供一种丙硫菌唑中间体1-乙酰基-1-氯环丙烷高效合成方法。
本发明技术方案是：搅拌条件下，将3,5-二氯-2-戊酮滴加于甲醇钠中进行反应，反应结束后静置分层，得1-乙酰基-1-氯环丙烷。
本发明利用甲醇钠的强碱性，使原料3,5-二氯-2-戊酮发生闭环。该反应过程在常温常压下就可以完成。该方法可以使产品的摩尔收率达到95%。产品纯净，基本无焦油产生，直接分层就可以用于下一步反应。本发明反应时间短，五分钟就可以完全反应，无需添加催化剂。
具体实施方式
取甲醇钠97g（含量25%）于四口烧瓶中，常温搅拌后，将3,5-二氯-2-戊酮58g用恒压滴液漏斗缓慢滴加到烧瓶中，有轻微放热，滴完后室温搅拌10min。
GC检测原料反应完全，静置分层，得到1-乙酰基-1-氯环丙烷41g。
以测，产品收率为92.8%，纯度为98%。

Claims (1)

1.丙硫菌唑中间体1-乙酰基-1-氯环丙烷高效合成方法，搅拌条件下，将3,5-二氯-2-戊酮滴加于甲醇钠中进行反应，反应结束后静置分层，得1-乙酰基-1-氯环丙烷。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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CN110256223A (zh) * 2019-05-20 2019-09-20 江苏蓝丰生物化工股份有限公司 一种利用微通道反应器制备1-(1-氯环丙基)乙酮的方法
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