CN110256076A - Cr/Ce:YAG荧光透明陶瓷及其制备方法、制备*** - Google Patents

Cr/Ce:YAG荧光透明陶瓷及其制备方法、制备*** Download PDF

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Abstract

本发明提供的一种Cr/Ce:YAG荧光透明陶瓷及其制备方法和制备***，通过在Ce:YAG荧光透明陶瓷中引入三价铬离子，用Cr3+去取代Al3+形成的化学式Y3‑xAl5‑yCryO12:Cex，其中x为0.001‑0.06，y为0‑4，控制Ce3+离子、Cr3+离子的浓度调节Cr3+离子与Ce3+离子之间的能量转移增加红光发射，提高显色指数达75以上。

Description

Cr/Ce:YAG荧光透明陶瓷及其制备方法、制备***
技术领域
本发明涉及陶瓷材料技术领域，特别是指一种Cr/Ce:YAG荧光透明陶瓷及其制备方法、制备***。
背景技术
本部分旨在为权利要求书中陈述的本发明的实施方式提供背景或上下文。此处的描述不因为包括在本部分中就承认是现有技术。
目前，白色发光二极管(wled)作为一种人造光的设备广泛应用于室内照明和大多数温室，因为他们的优势高能转换和长寿命。市场化的白光LED封装方式是将Ce:YAG荧光粉与环氧树脂或硅胶均匀混合，Ce3+被蓝光激发后通过自发辐射的方式发射出黄光，黄光与蓝光结合从而产生白光。然而聚合物的恶化(环氧树脂和硅胶)，封装芯片和荧光粉等在WLED实际应用中存在一些问题，例如：照明效率的退化，发光颜色的变化，和寿命减少等，这些将降低人眼睛的舒适度。因此，无机透明陶瓷材料(如荧光透明陶瓷、玻璃、玻璃陶瓷)的出现能改善材料的热稳定性能。但YAG荧光透明陶瓷由于缺少红色部分，造成显色指数低，因此红色组分的补充是YAG荧光透明陶瓷应用的一个关键，为此制备出高显色的荧光透明陶瓷具有重要意义。
发明内容
鉴于以上内容，有必要提供一种改进的Cr/Ce:YAG荧光透明陶瓷及其制备方法和制备***，提供出高显色的荧光透明陶瓷。
本发明提供的技术方案为：一种Cr/Ce:YAG荧光透明陶瓷的制备方法，包括以下步骤：
将Y2O3、Al2O3、CeO2、Cr2O3原料按化学式配比称量后混合均匀，在一定压力时间下将混合粉料压制成坯体；
将坯体在一定压力时间下进一步压制成致密的素坯；
将素坯在真空烧结炉中进行烧结，得到荧光陶瓷片样品；
将所得样品进行退火处理，得到化学式为Y3-xAl5-yCryO12:Cex的荧光透明陶瓷，其中x为0.001-0.06，y为0-4。
进一步地，步骤1中压力为3-20t。
进一步地，步骤1中保压时间为5-20min。
进一步地，步骤2中压力为50-300MPa。
进一步地，步骤2中保压时间为5-20min。
进一步地，步骤3中烧结条件：以1-10℃/min升温到1400-1800℃，保温2-20h，真空度10-4-10-3Pa。
进一步地，步骤4中退火处理条件：以6-10℃/min升温到1200-1600℃，保温5-10小时。
本发明另提供一种Cr/Ce:YAG荧光透明陶瓷，通过上述的Cr/Ce:YAG荧光透明陶瓷的制备方法得到，所述荧光透明陶瓷具有红光发射特性。
本发明又提供一种Cr/Ce:YAG荧光透明陶瓷的制备***，所述制备***包括称量设备、混料机、液压机、冷等静压机、真空烧结炉和高温电阻炉，其中，
称量设备，用于Y2O3、Al2O3、CeO2、Cr2O3原料称重；
混料机，用于将各种原料进行混合均匀；
液压机，用于将混合粉料在3-20t压力下保持5-20min时长，制成坯体；
冷等静压机，用于将坯体在50-300MPa压强下保持5-20min时长，制成致密的素坯；
真空烧结炉，控制其真空度10-4-10-3Pa，升温速率为1-10℃/min，用于将素坯在1400-1800℃温度下保温2-20h，烧结得到荧光陶瓷片样品；
高温电阻炉，控制其升温速率为6-10℃/min，用于将荧光陶瓷片样品在1200-1600℃温度下保温5-10h，退火处理得到化学式为Y3-xAl5-yCryO12:Cex的荧光透明陶瓷，其中x为0.001-0.06，y为0-4。
进一步地，所述的化学式为Y3-xAl5-yCryO12:Cex的荧光透明陶瓷的量子效率达到70-85％，显色指数为75以上。
与现有技术相比，本发明提供的一种Cr/Ce:YAG荧光透明陶瓷的制备方法，包括以下步骤：将Y2O3、Al2O3、CeO2、Cr2O3原料按化学式配比称量后混合均匀，在一定压力时间下将混合粉料压制成坯体；将坯体在一定压力时间下进一步压制成致密的素坯；将素坯在真空烧结炉中进行烧结，得到荧光陶瓷片样品；将所得样品进行退火处理，得到化学式为Y3- xAl5-yCryO12:Cex的荧光透明陶瓷，其中x为0.001-0.06，y为0-4。本发明通过在Ce:YAG荧光透明陶瓷中引入三价铬离子，用Cr3+去取代Al3+形成的化学式Y3-xAl5-yCryO12:Cex，控制Ce3+离子、Cr3+离子的浓度调节Cr3+离子与Ce3+离子之间的能量转移增加红光发射，提高显色指数达75以上。
附图说明
下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细的说明。
图1为本发明一实施方式中不同Cr3+掺杂量荧光透明陶瓷的发射光谱图。
图2为本发明一实施方式中Cr/Ce:YAG荧光透明陶瓷的制备***示意图。
附图标记说明:
称量设备 101
混料机 103
液压机 105
冷等静压机 107
真空烧结炉 109
高温电阻炉 111
如下具体实施方式将结合上述附图进一步说明本发明实施例。
具体实施方式
为了能够更清楚地理解本发明实施例的上述目的、特征和优点，下面结合附图和具体实施方式对本发明进行详细描述。需要说明的是，在不冲突的情况下，本申请的实施方式中的特征可以相互组合。
在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明实施例，所描述的实施方式仅是本发明一部分实施方式，而不是全部的实施方式。基于本发明中的实施方式，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施方式，都属于本发明实施例保护的范围。
光源对物体的显色能力称为显色性，是通过与同色温的参考或基准光源(白炽灯或画光)下物体外观颜色的比较。当光源光谱中很少或缺乏物体在基准光源下所反射的主波时，会使颜色产生明显的colorshift.色差程度越大，光源对该色的显色性越差。太阳光的显色指数定义为100，白炽灯的显色指数非常接近日光，因此被视为理想的基准光源。
量子效率是描述光电器件光电转换能力的一个重要参数，它是在某一特定波长下单位时间内产生的平均光电子数与入射光子数之比。
除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明实施例的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施方式的目的，不是旨在于限制本发明实施例。
实施例1
采用称量设备101按Y2.97Al4.97Cr0.03O12:Ce0.03，化学计量比分别称取Y2O3 6.706g、Al2O3 5.067g、Cr2O3 0.046g、CeO2 0.103g加入到球磨罐(即混合机103)中以400r/min转速球磨3小时得到混合物，然后将混合物装入不锈钢模具，采用液压机105以10t压力干压10min得到坯体，然后将坯体放入真空包装袋中在压力为250MPa冷等静压机107中保压10min得到素坯，再将素坯在真空烧结炉109中以3℃/min升温到1700℃，保温5小时，真空度为8×10-4，接着在高温电阻炉111内以6℃/min升温到1500℃进行退火处理，保温5小时，随炉冷却，最后将陶瓷薄片进行切割抛光处理，制得厚度0.15cm荧光透明陶瓷，测得该荧光透明陶瓷的量子效率为81％，显色指数为75。
实施例2
采用称量设备101按Y2.97Al4.9Cr0.1O12:Ce0.03，化学计量比分别称取Y2O3 6.706g、Al2O3 4.996g、Cr2O3 0.152g、CeO2 0.103g加入到球磨罐(即混合机103)中以400r/min转速球磨3小时得到混合物，然后将混合物装入不锈钢模具，采用液压机105以10t压力干压10min得到坯体，然后将坯体放入真空包装袋中在压力为250MPa冷等静压机107中保压10min得到素坯，再将素坯在真空烧结炉109中以3℃/min升温到1700℃，保温5小时，真空度为8×10-4，接着在高温电阻炉111内以6℃/min升温到1500℃进行退火处理，保温5小时，随炉冷却，最后将陶瓷薄片进行切割抛光处理，制得厚度0.15cm荧光透明陶瓷，测得该荧光透明陶瓷的量子效率为78％，显色指数为79。
实施例3
采用称量设备101按Y2.97Al4.7Cr0.3O12:Ce0.03，化学计量比分别称取Y2O3 6.706g、Al2O3 4.792g、Cr2O3 0.456g、CeO2 0.103g加入到球磨罐(即混合机103)中以400r/min转速球磨3小时得到混合物，然后将混合物装入不锈钢模具，采用液压机105以10t压力干压10min得到坯体，然后将坯体放入真空包装袋中在压力为250MPa冷等静压机107中保压10min得到素坯，再将素坯在真空烧结炉109中以3℃/min升温到1700℃，保温5小时，真空度为8×10-4，接着在高温电阻炉111内以6℃/min升温到1500℃进行退火处理，保温5小时，随炉冷却，最后将陶瓷薄片进行切割抛光处理，制得厚度0.15cm荧光透明陶瓷，测得该荧光透明陶瓷的量子效率为74％，显色指数为82。
如图1所示为不同Cr3+掺杂量荧光陶瓷片测试的激发发光光谱图，从图可以看出，本发明的Y3-xAl5-yCryO12:Cex的荧光透明陶瓷在650-730nm具有红光发射光谱，且随着Cr 3+掺杂量的增加，发射强度增大，红光发射光谱红移，显色指数增加；另外，经测得Y3-xAl5- yCryO12:Cex荧光透明陶瓷的量子效率达到70-85％，显色指数为75-85。
实施例4
采用称量设备101按Y2.97Al4.7Cr0.3O12:Ce0.03，化学计量比分别称取Y2O3 6.706g、Al2O3 4.792g、Cr2O3 0.456g、CeO2 0.103g加入到球磨罐(即混合机103)中以400r/min转速球磨3小时得到混合物，然后将混合物装入不锈钢模具中用液压机105以20t压力干压5min得到坯体，然后将坯体放入真空包装袋中在压力为300MPa冷等静压机107中保压15min得到素坯，再将素坯在真空烧结炉109中以4℃/min升温到1800℃，保温8小时，真空度为8×10-4，接着在高温电阻炉111内以8℃/min升温到1200℃进行退火处理，保温6小时，随炉冷却，最后将陶瓷薄片进行切割抛光处理，制得厚度0.15cm荧光透明陶瓷，测得该荧光透明陶瓷的量子效率为78％，显色指数为83。
实施例5
采用称量设备101按Y2.97Al4.97Cr0.03O12:Ce0.03，化学计量比分别称取Y2O3 6.706g、Al2O3 5.067g、Cr2O3 0.046g、CeO2 0.103g加入到球磨罐(即混合机103)中以400r/min转速球磨3小时得到混合物，然后将混合物装入不锈钢模具中用液压机105以15t压力干压15min得到坯体，然后将坯体放入真空包装袋中在压力为200MPa冷等静压机107中保压20min得到素坯，再将素坯在真空烧结炉109中以6℃/min升温到1550℃，保温10小时，真空度为8×10-4，接着在高温电阻炉111内以8℃/min升温到1400℃进行退火处理，保温7小时，随炉冷却，最后将陶瓷薄片进行切割抛光处理，制得厚度0.15cm荧光透明陶瓷，测得该荧光透明陶瓷的量子效率为79％，显色指数为77。
在其他实施方式中，坯体的成型压力可以为3-20t，保压时间为5-20min，不限定为上述实施例；在其他实施方式中，素坯的成型压力可以为50-300MPa，保压时间为5-20min，不限定为上述实施例；在其他实施例中，可以控制真空烧结炉的真空度在10-4-10-3Pa范围，升温速率为1-10℃/min，用于将素坯在1400-1800℃温度下保温2-20h，工艺参数不限定为上述实施例；在其他实施例中，可以控制高温电阻炉的升温速率为6-10℃/min，用于将荧光陶瓷片样品在1200-1600℃温度下保温5-10h，不限定为上述实施例。
综上，本发明通过在Ce:YAG荧光透明陶瓷中引入三价铬离子，用Cr3+去取代Al3+形成的化学式Y3-xAl5-yCryO12:Cex，其中，x为0.001-0.06，y为0-4，控制Ce3+离子、Cr3+离子的浓度调节Cr3+离子与Ce3+离子之间的能量转移可以增加红光发射，提高显色指数达75以上。
以上实施方式仅用以说明本发明实施例的技术方案而非限制，尽管参照以上较佳实施方式对本发明实施例进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明实施例的技术方案进行修改或等同替换都不应脱离本发明实施例的技术方案的精神和范围。

Claims (10)

1.一种Cr/Ce:YAG荧光透明陶瓷的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将Y2O3、Al2O3、CeO2、Cr2O3原料按化学式配比称量后混合均匀，在一定压力时间下将混合粉料压制成坯体；
将坯体在一定压力时间下进一步压制成致密的素坯；
将素坯在真空烧结炉中进行烧结，得到荧光陶瓷片样品；
将所得样品进行退火处理，得到化学式为Y3-xAl5-yCryO12:Cex的荧光透明陶瓷，其中x为0.001-0.06，y为0-4。
2.根据权利要求1所述的Cr/Ce:YAG荧光透明陶瓷的制备方法，其特征在于：步骤1中压力为3-20t。
3.根据权利要求1所述的Cr/Ce:YAG荧光透明陶瓷的制备方法，其特征在于：步骤1中保压时间为5-20min。
4.根据权利要求1所述的Cr/Ce:YAG荧光透明陶瓷的制备方法，其特征在于：步骤2中压力为50-300MPa。
5.根据权利要求1所述的Cr/Ce:YAG荧光透明陶瓷的制备方法，其特征在于：步骤2中保压时间为5-20min。
6.根据权利要求1所述的Cr/Ce:YAG荧光透明陶瓷的制备方法，其特征在于：步骤3中烧结条件：以1-10℃/min升温到1400-1800℃，保温2-20h，真空度10-4-10-3Pa。
7.根据权利要求1所述的Cr/Ce:YAG荧光透明陶瓷的制备方法，其特征在于：步骤4中退火处理条件：以6-10℃/min升温到1200-1600℃，保温5-10小时。
8.一种Cr/Ce:YAG荧光透明陶瓷，其特征在于：通过如权利要求1-7中任一项所述的Cr/Ce:YAG荧光透明陶瓷的制备方法得到，所述荧光透明陶瓷具有红光发射特性。
9.一种Cr/Ce:YAG荧光透明陶瓷的制备***，其特征在于：所述制备***包括称量设备、混料机、液压机、冷等静压机、真空烧结炉和高温电阻炉，其中，
称量设备，用于Y2O3、Al2O3、CeO2、Cr2O3原料称重；
混料机，用于将各种原料进行混合均匀；
液压机，用于将混合粉料在3-20t压力下保持5-20min时长，制成坯体；
冷等静压机，用于将坯体在50-300MPa压强下保持5-20min时长，制成致密的素坯；
真空烧结炉，控制其真空度10-4-10-3Pa，升温速率为1-10℃/min，用于将素坯在1400-1800℃温度下保温2-20h，烧结得到荧光陶瓷片样品；
高温电阻炉，控制其升温速率为6-10℃/min，用于将荧光陶瓷片样品在1200-1600℃温度下保温5-10h，退火处理得到化学式为Y3-xAl5-yCryO12:Cex的荧光透明陶瓷，其中x为0.001-0.06，y为0-4。
10.根据权利要求9所述的Cr/Ce:YAG荧光透明陶瓷的制备***，其特征在于：所述的化学式为Y3-xAl5-yCryO12:Cex的荧光透明陶瓷的量子效率达到70-85％，显色指数为75以上。
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