CN108863345A - 一种发光介质陶瓷材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种发光介质陶瓷材料及其制备方法。本发明以Li2CO3、Nb2O5、TiO2为原料，以Eu2O3为激活剂，原料称量后经球磨混合、烘干、过筛、合成等工序制备得到发光粉体材料，在合成后的粉体中加入聚乙烯醇（PVA）进行造粒、压片，制备得到陶瓷素坯，素坯经排塑后在不同温度下进行烧结，得到陶瓷样品。利用本发明技术，在850‑1050℃合成具有Li2TiO3固溶体（Li2TiO3ss）相的发光陶瓷粉体，材料拥有良好的荧光性能。Eu掺杂的陶瓷粉体和陶瓷片的发射光谱表现出Eu3+的特征发射峰，可发出高色纯度的红光。本发明制备的介质陶瓷在1080‑1140℃烧结下形成单一γ‑Li2TiO3ss，色坐标和红光色纯度可调。该方法工艺简单，可重复性强，具有广泛的应用前景。

Description

一种发光介质陶瓷材料及其制备方法
技术领域
本发明属于介质陶瓷材料及发光介质陶瓷材料领域，具体涉及一种发光介质陶瓷材料及其制备方法。
背景技术
白光发光二极管（Light Emitting Diode，LED）由于使用寿命长、体积小和节能环保等优点而广泛应用于固态照明领域。传统的白光LED主要有三种机制：a）红绿蓝三基色芯片组合技术 ；b） 蓝光LED芯片和可被蓝光激发的黄色荧光粉组合得到白光；c）将近紫外LED 芯片与可被近紫外有效激发而发射红、绿、蓝三基色发光体有机结合组成白光。但在各种白光LED的制备过程中，可供应用的红色发光粉的转换效率及亮度均较低，所以研发适合于白光LED的红光荧光粉迫在眉睫。传统LED封装工艺中，将荧光粉涂抹于芯片上的过程中会利用到大量有机物质，其温度不稳定性使其在使用过程中温度变高时可能释放有毒气体从而影响发光性能。
锂铌钛（LNT）材料体系，由于其具有低的固有烧结温度、可调介电性能、温度系数可调等优点而在低温共烧介电陶瓷（Low Temperature Co-fired Ceramic，LTCC）领域及其低温烧结特性方面得到大量研究。LNT体系中M相的层状且可调的结构为稀土离子的发光可调性提供了基础。由此科学界便开始了对稀土掺杂LNT介质陶瓷材料体系的研究。
稀土掺杂介质陶瓷可结合荧光粉和介质陶瓷功能于一体，简化封装程序，减少使用过程中有害气体的产生，从而提高发光效率。开发具有发光功能的介质陶瓷材料对于实现发光器件性能上的改善以及新显示技术的突破具有重要意义，具有广阔的应用前景。
对于Eu3+掺杂LNT体系中的富Nb的Li2TiO3ss的高色纯度、高红光显色性的荧光粉和发光介质陶瓷的制备和研究，国内外还未见相应报道。
发明内容
为了克服现有技术的上述缺点与不足，本发明的目的在于提供一种制备方法简单、红光色纯度高且具有优异发光性能的发光介质陶瓷材料及其制备方法。
本发明的目的通过如下技术方案来实现。
一种发光介质陶瓷材料，其化学方程式为Li2+xNb3xTi1-4xO3:Eu3+,0＜x≤0.08，组成为固溶体Li2TiO3ss相。
本发明提供的一种发光介质陶瓷材料的制备方法，具体包括以下步骤：
步骤1：将原材料Li2CO3、Nb2O5、TiO2按化学方程式Li2+xNb3xTi1-4xO3，0.01≤x≤0.08对应摩尔比进行称量，原料称量后，放入球磨罐中，并在球磨罐中加入去离子水、稀土氧化物Eu2O3和氧化锆小球，然后置于球磨机进行球磨；
步骤2：对步骤1球磨混合后的浆料放入烘箱中，烘干干燥，然后研磨过筛，得到均匀粉末；
步骤3：将步骤2制得的均匀粉末放入马弗炉中，先经预合成后，再进行合成，得到发红光锂铌钛介质陶瓷粉体；
步骤4：在步骤3所得介质陶瓷粉体加入聚乙烯醇（PVA），造粒后经压片机压制成圆片，然后圆片再进行冷等静压，得到介质陶瓷素坯；
步骤5：将步骤4所得陶瓷素坯放入马弗炉中，排塑、烧结，制得一种发光介质陶瓷材料。
进一步的，步骤1所述：去离子水与原材料的质量比为1.5~2.5，稀土氧化物Eu2O3的质量浓度为1-3wt%，氧化锆小球和原材料的质量比为2~3。
进一步的，步骤2所述：烘干干燥温度为80~120℃。
进一步的，步骤3所述：预合成温度：650~750℃，时间为1~3小时；合成温度850-1050℃，时间为4-8h。
进一步的，步骤4所述：PVA质量浓度为5-8wt%。
进一步的，步骤4所述：冷等静压的压力为180-220Mpa。
进一步的，步骤5所述：排塑温度：650~750℃，时间为2-4小时。
进一步的，步骤5所述：烧结温度1080-1140℃，时间为4-8小时。
本发明通过改变体系激活剂离子的添加量和烧结温度来改善荧光粉和发光介质陶瓷的发光性能。
本发明可以实现纯的Li2TiO3ss：Eu3+介质陶瓷材料，同时在近紫外光激发下发射强红光，具有色纯度高，光强度可调等优点。其中介质陶瓷材料粉体可用于荧光粉领域，发光介质陶瓷可作为基板、谐振器等元器件关键材料用于电子领域以及LED封装等领域。
与现有技术相比本发明具有以下优点和有益效果：
（1） 介质陶瓷具有单一物相，利于调节其发光性能；
（2） 在近紫外光激发下，材料具有强的发红光性能，可应用于白光LED中提高显色性；
（3） 介质陶瓷材料发出的红光色纯度高；
（4） 荧光粉及陶瓷材料制备方法简单，绿色环保，便于工业应用推广。
附图说明
图1为实施例1所得粉体在612nm监测波长下的激发光谱图。
图2为实施例1所得粉体在396nm激发波长下的发射光谱图。
图3为实施例1所得发光介质陶瓷XRD衍射图。
图4为实施例1所得发光介质陶瓷在612nm检测波长下的激发光谱图。
图5为实施例1所得发光介质陶瓷在396nm激发波长下的发射光谱图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明的技术方案做进一步说明，需指出的是，以下若有未特别详细说明之处，均是本领域技术人员可参照现有技术实现或理解的。
实施例1
一种发光介质陶瓷材料的制备方法，具体包括以下步骤：
1) 按化学方程式为Li2+xNb3xTi1-4xO3（x=0.06）的组成将原材料按摩尔比为Li2CO3:Nb2O5:TiO2=1.06:0.09:0.76进行混合，加入2.5倍质量的去离子水，加入3wt%的激活剂离子和3倍质量的氧化锆小球进行球磨8小时得到均匀浆料；
2) 将上述浆料放入烘箱，在温度为120℃烘干，过200目筛得到均匀粉末；
3) 将上述均匀粉末放入马弗炉中进行750℃预烧3小时以排除CO2，然后再850℃烧结4小时，得到预合成介质陶瓷材料；
4) 将上述预合成介质陶瓷材料粉体加入8wt%PVA进行造粒、压片，在220Mpa进行冷等静压得到介质陶瓷材料素坯，；
5) 将上述陶瓷素坯放入马弗炉中在750℃排塑2小时后置于1140℃下烧结4小时得到发光介质陶瓷材料。
6) 将烧结后的陶瓷片样品以及步骤3获得的陶瓷粉体进行进行XRD物相分析，荧光性能测试，色坐标标定以及红光色纯度计算。
图1为实施例1所得粉体在612nm监测波长下的激发光谱，图2为实施例1所得粉体在396nm激发波长下的发射光谱。陶瓷粉体荧光光谱显示其在396nm激发光激发下的发射光谱在592nm和612nm处均拥有Eu3+的特征发射峰，经计算，其色坐标为（0.5964,0.4029），红光色纯度达到83.06%
图3为实施例1所得发光介质陶瓷样品的XRD衍射图。从图3可看出，陶瓷片的物相为单一Li2TiO3ss相。图4为实施例1所得发光介质陶瓷在612nm检测波长下的激发光谱。图5为实施例1所得发光介质陶瓷在396nm激发波长下的发射光谱。荧光光谱显示其在396nm近紫光激发下的发射光谱在592nm和612nm处拥有Eu3+的特征发射峰，色坐标为（0.5721，0.4271），红光色纯度为78.97%。
实施例2
一种发光介质陶瓷材料的制备方法，具体包括以下步骤：
1）按化学方程式为Li2+xNb3xTi1-4xO3（x=0.06）的组成将原材料按摩尔比为Li2CO3:Nb2O5:TiO2=1.06:0.09:0.76进行混合，加入2倍质量的去离子水，加入1wt%的激活剂离子和2倍质量的氧化锆小球进行球磨8小时得到均匀浆料；
2） 将上述浆料放入烘箱，在温度为90℃烘干，过200目筛得到均匀粉末；
3） 将上述均匀粉末放入马弗炉中进行600℃预烧3小时以排除CO2，,然后再950℃烧结6小时，得到发红光锂铌钛荧光粉。
4）将上述预合成介质陶瓷材料粉体加入6wt%PVA进行造粒、压片，在200Mpa进行冷等静压得到介质陶瓷材料素坯；
5）将上述陶瓷素坯放入马弗炉中在700℃排塑后置于1120℃下烧结6小时得到发光介质陶瓷材料。
6）将烧结后的样品和步骤3获得的陶瓷粉体进行XRD物相分析；荧光性能测试；色坐标标定；红光色纯度计算。得到其性能指标如下：
陶瓷粉体物相为单一β-Li2TiO3ss，荧光光谱显示其在396nm近紫光激发下的发射光谱在592nm和612nm处拥有Eu3+的特征发射峰，色坐标为（0.5883,0.4102），红光色纯度达到81.53%。
陶瓷片物相为单一γ- Li2TiO3ss，荧光光谱显示其在396nm的近紫外光激发下的发射光谱在592nm和612nm处均拥有Eu3+的特征发射峰，色坐标为（0.5448,0.4540），红光色纯度为75.57%。
实施例3
一种发光介质陶瓷材料的制备方法，具体包括以下步骤：
1）按化学方程式为Li2+xNb3xTi1-4xO3（x=0.06）的组成将原材料按摩尔比为Li2CO3:Nb2O5:TiO2=1.06:0.09:0.76进行混合，加入1.5倍质量的去离子水，加入3wt%的激活剂离子和2倍质量的氧化锆小球进行球磨；
2）对步骤1制得的球磨后浆料放入烘箱，在温度为80℃烘干，过200目筛得到均匀粉末；
3）将步骤2制得的粉末放入马弗炉中进行650℃预烧1小时以排除CO2，,然后再1050℃烧结8小时，得到发红光锂铌钛荧光粉。
4）将上述预合成介质陶瓷材料粉体加入5wt%PVA进行造粒、压片，在180Mpa进行冷等静压得到介质陶瓷材料素坯；
5）将上述陶瓷素坯放入马弗炉中在650℃排塑4小时后置于1080℃下烧结8小时得到发光介质陶瓷材料。
6）将烧结后的样品和步骤3获得的陶瓷粉体进行XRD物相分析；荧光性能测试；色坐标标定；红光色纯度计算。得到其性能指标如下：
陶瓷粉体荧光光谱显示其在396nm近紫光激发下的发射光谱在592nm和612nm处拥有Eu3+的特征发射光，色坐标为（0.6016，0.3977），红光色纯度达到84.01%：
陶瓷片物相为单一Li2TiO3ss相，荧光光谱显示其在396nm的近紫外光激发下的发射光谱在592nm和612nm处均拥有Eu3+的特征发射峰，色坐标为（0.5648,0.4231），红光色纯度为76.69%。
实施例4
一种发光介质陶瓷材料的制备方法，具体包括以下步骤：
1）按化学方程式为Li2+xNb3xTi1-4xO3（x=0.01）的组成将原材料按摩尔比为Li2CO3:Nb2O5:TiO2=1.015:0.0015:0.96进行混合，加入1.5倍质量的去离子水，加入3wt%的激活剂离子和2倍质量的氧化锆小球进行球磨8小时得到均匀浆料；
2）将上述浆料放入烘箱，在温度为80℃烘干，过200目筛得到均匀粉末；
3）将上述均匀粉末放入马弗炉中进行650℃预烧1小时以排除CO2，,然后再850℃烧结4小时，得到发红光锂铌钛荧光粉。
4）将上述预合成介质陶瓷材料粉体加入8wt%PVA进行造粒、压片，在220Mpa进行冷等静压得到介质陶瓷材料素坯；
5） 将上述陶瓷素坯放入马弗炉中在650℃排塑2小时后置于1080℃下烧结4小时得到发光介质陶瓷材料。
6）将烧结后发光介质陶瓷和陶瓷粉体进行荧光性能测试，得到其发光性能指标如下：
近紫外光激发下的发射峰分别为612nm处的红橙光和592nm处的橙光，最大发射波长为396nm处。
实施例5
一种发光介质陶瓷材料的制备方法，具体包括以下步骤：
1）按化学方程式为Li2+xNb3xTi1-4xO3（x=0.04）的组成将原材料按摩尔比为Li2CO3:Nb2O5:TiO2=1.02:0.06:0.84进行混合，加入2倍质量的去离子水，加入2wt%的激活剂离子和2.5倍质量的氧化锆小球进行球磨8小时得到均匀浆料；
2）将上述浆料放入烘箱，在温度为100℃烘干，过200目筛得到均匀粉末；
3）将上述均匀粉末放入马弗炉中进行700℃预烧2小时以排除CO2，,然后再950℃烧结6小时，得到发红光锂铌钛荧光粉。
4）将上述预合成介质陶瓷材料粉体加入7wt%PVA进行造粒、压片，在200Mpa进行冷等静压得到介质陶瓷材料素坯；
5）将上述陶瓷素坯放入马弗炉中在700℃排塑3小时后置于1120℃下烧结6小时，得到发光介质陶瓷材料。
6）将烧结后发光介质陶瓷和陶瓷粉体进行荧光性能测试，得到其发光性能指标如下：
近紫外光激发下的发射峰分别为612nm处的红橙光和592nm处的橙光，最大发射波长为396nm处。
实施例6
一种发光介质陶瓷材料的制备方法，具体包括以下步骤：
1）按化学方程式为Li2+xNb3xTi1-4xO3（x=0.08）的组成将原材料按摩尔比为Li2CO3:Nb2O5:TiO2=1.04:0.12:0.68进行混合，加入2.5倍质量的去离子水，加入1wt%的激活剂离子和3倍质量的氧化锆小球进行球磨8小时得到均匀浆料；
2）将上述浆料放入烘箱，在温度为120℃烘干，过200目筛得到均匀粉末；
3）将上述均匀粉末放入马弗炉中进行750℃预烧2小时以排除CO2，,然后再1050℃烧结8小时，得到发红光锂铌钛荧光粉。
4）将上述预合成介质陶瓷材料粉体加入5wt%PVA进行造粒、压片，得到介质陶瓷材料素坯；
5）将上述陶瓷素坯放入马弗炉中在750℃排塑4小时后置于1140℃下烧结8小时得到发光介质陶瓷材料。
6）将烧结后发光介质陶瓷和陶瓷粉体进行荧光性能测试，得到其发光性能指标如下：
近紫外光激发下的发射峰分别为612nm处的红橙光和592nm处的橙光，最大发射波长为396nm处。

Claims (9)

1.一种发光介质陶瓷材料，其特征在于，化学方程式为Li2+xNb3xTi1-4xO3:Eu3+,0＜x≤0.08，组成为固溶体Li2TiO3ss相。
2.制备权利要求1所述一种发光介质陶瓷材料的制备方法，其特征在于，具体包括以下步骤：
步骤1：将原材料Li2CO3、Nb2O5、TiO2按化学方程式Li2+xNb3xTi1-4xO3，0＜x≤0.08的摩尔比进行称量，原料称量后，放入球磨罐中，并在球磨罐中加入去离子水、稀土氧化物Eu2O3和氧化锆小球，然后置于球磨机进行球磨；
步骤2：将步骤1球磨混合后的浆料放入烘箱中，烘干干燥，然后研磨过筛，得到均匀粉末；
步骤3：将步骤2制得的均匀粉末放入马弗炉中，先经预合成后，再进行合成，得到发红光锂铌钛介质陶瓷粉体；
步骤4：在步骤3所得介质陶瓷粉体中加入聚乙烯醇（PVA），造粒后经压片机压制成圆片，然后圆片再进行冷等静压，得到介质陶瓷素坯；
步骤5：将步骤4所得陶瓷素坯放入马弗炉中，排塑、烧结，制得一种发光介质陶瓷材料。
3.根据权利要求2所述的一种发光介质陶瓷材料的制备方法，其特征在于，步骤1所述去离子水与原材料的质量比为1.5~2.5，稀土氧化物Eu2O3的质量浓度为1-3wt%，氧化锆小球和原材料的质量比为2~3。
4.根据权利要求2所述的一种发光介质陶瓷材料的制备方法，其特征在于，步骤2所述烘干干燥温度为80~120℃。
5.根据权利要求2所述的一种发光介质陶瓷材料的制备方法，其特征在于，步骤3所述预合成温度：650~750℃，时间为1~3小时；合成温度850-1050℃，时间为4-8h。
6.根据权利要求2所述的一种发光介质陶瓷材料的制备方法，其特征在于，步骤4所述PVA质量浓度为5-8wt%。
7.根据权利要求2所述的一种发光介质陶瓷材料的制备方法，其特征在于，步骤4所述冷等静压的压力为180-220Mpa。
8.根据权利要求2所述的一种发光介质陶瓷材料的制备方法，其特征在于，步骤5所述排塑温度：650~750℃，时间为2-4小时。
9.根据权利要求2所述的一种发光介质陶瓷材料的制备方法，其特征在于，步骤5所述烧结温度1080-1140℃，时间为4-8小时。
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