CN110253986A - 荧光陶瓷及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种荧光陶瓷的制备方法，将陶瓷原料和氮化物红色荧光粉混合后压制成坯体，将坯体进一步压制成致密的素坯，将素坯进行烧结保温，冷却后得到红色荧光玻璃片；制备石墨烯层；将红色荧光玻璃片以及现有的陶瓷片贴合在石墨烯层的两侧，得到3层结构的荧光陶瓷。本发明提供的荧光陶瓷的制备方法效率高，制得的荧光陶瓷结构简单，通过3层结构荧光陶瓷器件的设计，利用黄色/绿色荧光陶瓷本身的导热协同透明单层石墨烯层的超导热的作用，将红色荧光玻璃表面上蓝色激光和非辐射的热降到最低，使得整个荧光陶瓷器件在大功率激光激发下不烧毁，且在高温下具有较高的发光效率和显色指数。

Description

荧光陶瓷及其制备方法
技术领域
本发明涉及照明材料领域，尤其涉及一种荧光陶瓷及其制备方法。
背景技术
目前激光激发荧光粉显示技术因其优异的显示性能引起了科研和生产领域极大的关注，该技术通过蓝色激光激发红，绿，蓝等多种颜色的荧光粉色轮的旋转来实现不同颜色的光输出，但由于高能量密度的激光长时间照射在荧光粉色轮上，荧光粉会产生热淬灭现象，导致发光强度下降，同时非辐射放热，使得器件温度不断升高，会导致树脂和硅胶老化、裂解、黄变、发光效率急剧下降。荧光陶瓷具有优异的光学特性、化学稳定性与热导率，适用于高功率LED和激光照明显示，目前比较成熟的透明陶瓷荧光体是稀土离子掺杂的石榴石，主要有Ce:Y/LuAG的黄/绿色透明荧光陶瓷，但其与蓝光组合得到的白光因缺乏红色成分显色指数低，色彩度不高。因此通过加入红色透明荧光陶瓷增加光谱中红光成分对提高色彩度至关重要。但氮化物红色荧光陶瓷制备条件苛刻，在高温条件不能添加具有高热率的氧化物，并且单相红色荧光陶瓷的热导率在1-4W/mk,很容易被高能量的激光烧毁。
发明内容
有鉴于此，有必要提供一种荧光陶瓷的制备方法，其制备的荧光陶瓷在大功率激光激发下不烧毁，且在高温下具有高的转换效率。
本发明提供一种荧光陶瓷的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，将陶瓷原料和氮化物红色荧光粉混合后压制成坯体，将坯体进一步压制成致密的素坯，将素坯进行烧结保温，冷却后得到红色荧光玻璃片；
步骤2，在保护气体存在的情况下对Cu箔片加热至一定温度并进行保温，保温后停止通入保护气体，通入甲烷气体并进行加热保温直至甲烷裂解，然后按比例通入氢气，保持一定压力并进行保温，停止通入氢气和甲烷并继续通入保护气体，直至温度冷却到室温，得到表面覆有石墨烯的Cu箔片；
步骤3，在步骤2制得的覆石墨烯Cu箔片的石墨烯表面涂覆PMMA丙酮溶液使得陶瓷片粘在石墨烯表面，然后进行加热，使得Cu箔片自动和石墨烯分离，以及使得石墨烯与陶瓷片紧密贴合在一起，然后在石墨烯的另一面涂覆PMMA丙酮溶液，将红色荧光玻璃片与之贴合，并进行加热使两者紧密贴合，冷却后得到3层结构的荧光陶瓷。
进一步的，所述步骤1中将陶瓷原料和氮化物红色荧光粉压制成胚体的压力为3-20t，保压时间为5-20min，将胚体压制成素胚的压力为50-300MPa，保压时间为5-20min。
进一步的，所述步骤1中陶瓷原料包括Bi2O3、SiO2、ZnO、B2O3、BaO、Al2O3、Na2O、Li2O、K2O中的多种组合。
进一步的，所述步骤1中烧结的温度为400-700℃，升温效率为1-10℃/min，保温时间为0.5-5h。
进一步的，所述步骤2中Cu箔片加热温度为800-1200℃，保温时间0.5-3h，升温速率为1-5℃/min。
进一步的，所述步骤2中甲烷流量为20-100ml/min，甲烷裂解温度为800-1200℃；保温时间0.5-4h,升温速率为1-5℃/min。
进一步的，所述步骤2中氢气与甲烷的气体比例为2-1100：1，压力为2-750mbar，通入氢气时间为0.5-4h。
进一步的，所述步骤2中保护气体包括氦气、氩气、氮气中的一种或组合，保护气体流量为200-1000ml/min。
进一步的，所述步骤3中PMMA丙酮溶液的浓度为0.5-8g/L，加热温度为60-200℃，加热时间为0.5-2h。
一种采用上述荧光陶瓷的制备方法制备的荧光陶瓷，所述荧光陶瓷包括陶瓷片层、石墨烯层及红色荧光玻璃片层，所述陶瓷片层与红色荧光玻璃片层分别设置在所述石墨烯层的两侧。
本发明提供的荧光陶瓷的制备方法效率高，制得的荧光陶瓷结构简单，通过3层结构荧光陶瓷器件的设计，利用黄色/绿色荧光陶瓷本身的导热协同透明单层石墨烯层的超导热的作用，将红色荧光玻璃表面上蓝色激光和非辐射的热降到最低，使得整个荧光陶瓷器件在大功率激光激发下不烧毁，且在高温下具有较高的发光效率和显色指数。
附图说明
图1为本发明一实施方式中的荧光陶瓷的制备方法的流程示意图。
如下具体实施方式将结合上述附图进一步说明本发明。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的，不是旨在于限制本发明。本文所使用的术语“或/及”包括一个或多个相关的所列项目的任意的和所有的组合。
文中PMMA为聚甲基丙烯酸甲酯
请参阅图1，图1为本发明一实施方式中的荧光陶瓷的制备方法的流程示意图，具体包括以下步骤：
步骤S11将陶瓷原料和氮化物红色荧光粉混合后压制成坯体，将坯体进一步压制成致密的素坯，将素坯进行烧结保温，冷却后得到红色荧光玻璃片；
步骤S12，在保护气体存在的情况下对Cu箔片加热至一定温度并进行保温，保温后停止通入保护气体，通入甲烷气体并进行加热保温直至甲烷裂解，然后按比例通入氢气，保持一定压力并进行保温，停止通入氢气和甲烷并继续通入保护气体，直至温度冷却到室温，得到表面覆有石墨烯的Cu箔片；
步骤S13，在步骤S12制得的覆石墨烯Cu箔片的石墨烯表面涂覆PMMA丙酮溶液使得陶瓷片粘在石墨烯表面，然后进行加热，使得Cu箔片自动和石墨烯分离，以及使得石墨烯与陶瓷片紧密贴合在一起，然后在石墨烯的另一面涂覆PMMA丙酮溶液，将红色荧光玻璃片与之贴合，并进行加热使两者紧密贴合，冷却后得到3层结构的荧光陶瓷。
在本实施方式中，所述步骤S11中陶瓷原料和氮化物红色荧光粉使用球磨机进行混合。
在本实施方式中，所述步骤S11中陶瓷原料包括Bi2O3、SiO2、ZnO、B2O3、BaO、Al2O3、Na2O、Li2O、K2O中的多种组合。通过调节陶瓷原料之间的组分比例，可以有效避免红色荧光粉的氧化，同时改变红色荧光粉的含量获得不同显色的红色荧光玻璃。
在本实施方式中，所述步骤S11中使用液压机将陶瓷原料和氮化物红色荧光粉进行压制成胚体，并使用冷等静压机将胚体进一步压制成致密的素坯，其中将陶瓷原料和氮化物红色荧光粉压制成胚体的压力为3-20t，保压时间为5-20min，将胚体压制成素胚的压力为50-300MPa，保压时间为5-20min。
在本实施方式中，所述步骤S11中将素坯在高温电阻炉中进行烧结，其中烧结的温度为400-700℃，升温效率为1-10℃/min，保温时间为0.5-5h。
在本实施方式中，所述步骤S12中保护气体包括氦气、氩气、氮气中的一种或组合，保护气体流量为200-1000ml/min。
在本实施方式中，所述步骤S12中Cu箔片加热温度为800-1200℃，保温时间0.5-3h，升温速率为1-5℃/min。甲烷裂解温度为800-1200℃；保温时间0.5-4h，升温速率为1-5℃/min。甲烷流量为20-100ml/min，氢气与甲烷的气体比例为2-1100：1，氢气在压力为2-750mbar下通入，通入氢气时间为0.5-4h。
在本实施方式中，所述步骤S13中PMMA丙酮溶液的浓度为0.5-8g/L，PMMA为聚甲基丙烯酸甲酯，两次加热在烘箱中进行，加热温度为60-200℃，加热时间为0.5-2h。
在本实施方式中，所述步骤S13中的陶瓷片为现有的黄色或绿色荧光陶瓷片，具有较高的热导率、蓝光吸收率、量子效率能够有效的将蓝光转换成黄光/绿光/白光，同时能够将非辐射产生的热量及时导出，提高发光强度，陶瓷片的热导率为10-30W/MK，蓝光吸收效率80％-95％，量子效率80-95％。其中黄色荧光陶瓷片参数为CIE X＝0.4233，CIE Y＝0.5560，绿色荧光陶瓷片参数为CIE X＝0.3354，CIE Y＝0.5883。
本发明还提供一种上述荧光陶瓷的制备方法制得的荧光陶瓷，所述荧光陶瓷包括陶瓷片层、石墨烯层及红色荧光玻璃片层，所述陶瓷片层与红色荧光玻璃片层分别设置在所述石墨烯层的两侧。所述石墨烯层为透明石墨烯层，所述透明石墨烯层的热导率达到1000W/MK，超高的热导率能将陶瓷片层表面的热迅速散去，使得红色荧光玻璃片层在较低的温度下被激发不容易被烧毁，稳定性提高，发光效率也提高。
下面将通过具体的实施方式对本发明作进一步说明。
对比例1
将黄色荧光陶瓷片(CIE X＝0.4233，CIE Y＝0.5560，厚度0.15mm，直径20mm)放在透射型激光设备中点亮，照射距离3m，激光电流为1.3A，电压12.4V用远方SPIC-200照度计测试，测试的参数照度8500lx，色温CCT 5600K，显色指数Ra60。
实施例1
分别称取SiO2 6g、B2O3 4g、BaO 2g、ZnO 1g、Na2O 1g、Al2O3 0.5g、氮化物红色荧光粉630K8 3.625g加入到球磨机中以400r/min转速球磨10小时得到混合物，然后使用液压机将混合物以10t压力保压10min得到坯体，然后将坯体放入真空包装袋中在压力为250MPa冷等静压机中保压10min得到素坯，再将素坯在高温电阻炉以2℃/min升温到600℃，保温0.5小时，将制得的红色玻璃进行切割抛光处理，制得厚度0.15mm的红色荧光玻璃片。
把Cu箔片放入炉中，以500ml/min通入氩气保护气体，以3℃/min加热至1000℃，保温30min，然后停止通入保护气体，以40ml/min通入甲烷气体，再保温0.5h，在压力400mbar下以500ml/min通入氢气，保温1h，停止通入氢气和甲烷并以500ml/min通入氩气保护气体，直至温度冷却到室温，取出Cu箔片，得到Cu箔片上的石墨烯。
首先在石墨烯表面上涂覆2g浓度为1g/L量的PMMA丙酮溶液，然后将黄色荧光陶瓷片通过PMMA丙酮溶液粘在石墨烯一面，放入烘箱80℃烘烤1h，Cu箔片自动和石墨烯分离，同时加热使得石墨烯与陶瓷片紧密贴合在一起，然后再在石墨烯的另一面同样涂覆2g浓度为1g/L量的PMMA丙酮溶液，将红色荧光玻璃片与之贴合，放入烘箱80℃烘烤1h使两者紧密贴合，冷却后得到3层结构的荧光陶瓷。将3层结构荧光陶瓷放在透射型激光设备中点亮，照射距离3m，激光电流为1.3A，电压12.4V用远方SPIC-200照度计测试，测试的参数照度9500lx，色温CCT5000K，显色指数Ra85。
对比例2
将绿色荧光陶瓷片(CIE X＝0.3354，CIE Y＝0.5883，厚度0.15mm，直径20mm)放在透射型激光设备中点亮，照射距离3m，激光电流为1.3A，电压12.4V用远方SPIC-200照度计测试，测试的参数照度9200lx，色温CCT7300K，显色指数Ra65。
实施例2
分别称取SiO2 6g、B2O3 4g、BaO 2g、ZnO 1g、Na2O 1g、Al2O3 0.5g、氮化物红色荧光粉630K8 3.625g加入到球磨机中以400r/min转速球磨10小时得到混合物，然后使用液压机将混合物以10t压力保压10min得到坯体，然后将坯体放入真空包装袋中在压力为250MPa冷等静压机中保压10min得到素坯，再将素坯在高温电阻炉以2℃/min升温到600℃，保温0.5小时，将制得的红色玻璃进行切割抛光处理，制得厚度0.15mm的红色荧光玻璃片。
把Cu箔片放入炉中，以500ml/min通入氩气保护气体，以3℃/min加热至1000℃，保温30min，然后停止通入保护气体，以40ml/min通入甲烷气体，再保温0.5h，在压力400mbar下以500ml/min通入氢气，保温1h，停止通入氢气和甲烷并以500ml/min通入氩气保护气体，直至温度冷却到室温，取出Cu箔片，得到Cu箔片上的石墨烯。
首先在石墨烯表面上涂覆2g浓度为1g/L量的PMMA丙酮溶液，然后将绿色荧光陶瓷片通过PMMA丙酮溶液粘在石墨烯一面，放入烘箱80℃烘烤1h，Cu箔片自动和石墨烯分离，同时加热使得石墨烯与陶瓷片紧密贴合在一起，然后再在石墨烯的另一面同样涂覆2g浓度为1g/L量的PMMA丙酮溶液，将红色荧光玻璃片与之贴合，放入烘箱80℃烘烤1h使两者紧密贴合，冷却后得到3层结构的荧光陶瓷。将3层结构荧光陶瓷放在透射型激光设备中点亮，照射距离3m，激光电流为1.3A，电压12.4V用远方SPIC-200照度计测试，测试的参数照度10300lx，色温CCT5600K，显色指数Ra90。
由测试参数可以看出，相较于对比例1和对比例2，实施例1实施例2具有更高的发光效率和显色指数。
本发明提供的荧光陶瓷的制备方法效率高，制得的荧光陶瓷结构简单，通过3层结构荧光陶瓷器件的设计，利用黄色/绿色荧光陶瓷本身的导热协同透明单层石墨烯层的超导热的作用，将红色荧光玻璃表面上蓝色激光和非辐射的热降到最低，使得整个荧光陶瓷器件在大功率激光激发下不烧毁，且在高温下具有较高的发光效率和显色指数。
本技术领域的普通技术人员应当认识到，以上的实施方式仅是用来说明本发明，而并非用作为对本发明的限定，只要在本发明的实质精神范围内，对以上实施方式所作的适当改变和变化都落在本发明要求保护的范围内。

Claims (10)

1.一种荧光陶瓷的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1，将陶瓷原料和氮化物红色荧光粉混合后压制成坯体，将坯体进一步压制成致密的素坯，将素坯进行烧结保温，冷却后得到红色荧光玻璃片；
步骤2，在保护气体存在的情况下对Cu箔片加热至一定温度并进行保温，保温后停止通入保护气体，通入甲烷气体并进行加热保温直至甲烷裂解，然后按比例通入氢气，保持压力并进行保温，停止通入氢气和甲烷并继续通入保护气体，直至温度冷却到室温，得到表面覆有石墨烯的Cu箔片；
步骤3，在步骤2制得的覆石墨烯Cu箔片的石墨烯表面涂覆PMMA丙酮溶液使得陶瓷片粘在石墨烯表面，然后进行加热，使得Cu箔片自动和石墨烯分离，以及使得石墨烯与陶瓷片紧密贴合在一起，然后在石墨烯的另一面涂覆PMMA丙酮溶液，将红色荧光玻璃片与之贴合，并进行加热使两者紧密贴合，冷却后得到3层结构的荧光陶瓷。
2.如权利要求1所述的荧光陶瓷的制备方法，其特征在于：所述步骤1中将陶瓷原料和氮化物红色荧光粉压制成胚体的压力为3-20t，保压时间为5-20min，将胚体压制成素胚的压力为50-300MPa，保压时间为5-20min。
3.如权利要求1所述的荧光陶瓷的制备方法，其特征在于：所述步骤1中陶瓷原料包括Bi2O3、SiO2、ZnO、B2O3、BaO、Al2O3、Na2O、Li2O、K2O中的多种组合。
4.如权利要求1所述的荧光陶瓷的制备方法，其特征在于：所述步骤1中烧结的温度为400-700℃，升温效率为1-10℃/min，保温时间为0.5-5h。
5.如权利要求1所述的荧光陶瓷的制备方法，其特征在于：所述步骤2中Cu箔片加热温度为800-1200℃，保温时间0.5-3h，升温速率为1-5℃/min。
6.如权利要求1所述的荧光陶瓷的制备方法，其特征在于：所述步骤2中甲烷流量为20-100ml/min，甲烷裂解温度为800-1200℃；保温时间0.5-4h,升温速率为1-5℃/min。
7.如权利要求1所述的荧光陶瓷的制备方法，其特征在于：所述步骤2中氢气与甲烷的气体比例为2-1100：1，压力为2-750mbar，通入氢气时间为0.5-4h。
8.如权利要求1所述的荧光陶瓷的制备方法，其特征在于：所述步骤2中保护气体包括氦气、氩气、氮气中的一种或组合，保护气体流量为200-1000ml/min。
9.如权利要求1所述的荧光陶瓷的制备方法，其特征在于：所述步骤3中PMMA丙酮溶液的浓度为0.5-8g/L，加热温度为60-200℃，加热时间为0.5-2h。
10.一种采用权利要求1-9任意一项所述荧光陶瓷的制备方法制备的荧光陶瓷，其特征在于，所述荧光陶瓷包括陶瓷片层、石墨烯层及红色荧光玻璃片层，所述陶瓷片层与红色荧光玻璃片层分别设置在所述石墨烯层的两侧。
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