CN110252158B - 一种MoS2/GO/CA复合膜及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种MoS2/GO/CA复合膜及其制备方法，属于分离膜技术领域。一种MoS2/GO/CA复合膜的制备方法，包括以下步骤：GO分散液的制备，MoS2纳米片分散液的制备和MoS2/GO/CA复合膜的制备。方法简单，制得的复合膜层间稳定力大大增强，在水溶液中的稳定性显著提高，大大的提高了纯水通量，对有机分子及重金属离子的截留率较高。一种MoS2/GO/CA复合膜，通过插层二硫化钼，成功构建稳定的层状纳米结构复合膜，复合膜的结构稳定，性能好。

Description

一种MoS2/GO/CA复合膜及其制备方法
技术领域
本发明属于分离膜技术领域，具体地说，涉及一种MoS2/GO/CA复合膜及其制备方法。
背景技术
工业化发展带来的水污染问题日益严重，尤其是有机污染物和重金属离子的污染，直接危害人类身体健康。现有的处理含有有机污染物、重金属离子废水的方法包括吸附，絮凝，膜过滤，电化学，生物处理等。其中膜分离技术作为近年来迅速发展的水处理技术，在海水淡化以及工业、市政水处理等领域具有能耗低、分离效率高、过程简单、分离系数较大、不污染环境等不可比拟的优势，被认为是新一代的水处理技术。
传统的分离膜主要包括聚合物膜和陶瓷膜。新型的氧化石墨烯(graphene oxide,GO)膜相对于传统膜具有良好的柔韧性、高的机械强度、选择性好、比表面积大、化学性质稳定、易进行结构的调控和设计等突出优势。被认为是最有应用潜力的非传统膜之一。氧化石墨烯膜主要通过在氧化石墨烯基体上引入纳米孔或者人为的制造层与层堆叠的结构，就可以制备出具有高选择性和高通量的分离膜。最为常见的是层状排列的氧化石墨烯膜，利用层间间距作为主要运输通道有利于充分发挥氧化石墨烯高输运速率的优点和高选择性的特性，依靠 GO的非氧化区域的原子级光滑的表面可大大减小流体通过时的阻力，GO的亲水区域具有丰富的亲水官能团(羧基、羟基和环氧基等)，制备得到的膜对水分子具有良好的选择透过性。因此，以GO层间间距为输运通道的层状排列GO膜有望成为下一代高性能分离膜。
在干燥的条件下，GO片层之间具有强烈的范德华力和π-π作用力，GO膜能够稳定存在，但是在水溶液中，水分子和GO的含氧官能团之间形成丰富的氢键，导致GO片层之间产生强排斥水合力。此外，由水合作用下的羧基产生的负电荷也产生静电排斥，导致GO片层之间的排斥力大于吸引力，GO易发生溶胀剥离而重新分散在水溶液中。因此，对于GO膜在污水处理领域中的应用，需对其进行改性并大幅度改善其在水溶液中稳定性能，以保证在污水处理领域能够进行有效分离。
发明内容
本发明的目的在于提供一种MoS2/GO/CA复合膜的制备方法，方法简单，制得的复合膜层间稳定力大大增强，在水溶液中的稳定性显著提高，大大的提高了纯水通量，对有机分子及重金属离子的截留率较高。
本发明的另一目的在于提供一种MoS2/GO/CA复合膜，通过插层二硫化钼，成功构建稳定的层状纳米结构复合膜，复合膜的结构稳定，性能好。
为了达到上述目的，本发明采用的解决方案是：
一种MoS2/GO/CA复合膜的制备方法，包括以下步骤：
GO分散液的制备：将GO原料与去离子水混合搅拌均匀后制得浓度为 0.1mg/mL的GO分散液；
MoS2纳米片分散液的制备：将MoS2粉末与混合溶液混合均匀后制得浓度为10mg/mL的MoS2分散液，然后将MoS2分散液在冰浴的条件下剥离1-4h,将剥离后的MoS2分散液进行离心，将离心后的MoS2分散液进行滗析获得MoS2纳米片分散液，其中，混合溶液由去离子水与有机溶剂按体积比1：1混合后制得；
MoS2/GO/CA复合膜的制备：将GO分散液与去离子水混合搅拌均匀制得第一混合液，在搅拌的条件下，向第一混合液中缓慢滴加MoS2纳米片分散液得第二混合液，将第二混合液超声分散8-15min后在0.07-0.12MPa的压力条件下，通过真空抽滤装置在CA滤膜上制得MoS2/GO/CA复合膜，其中，GO分散液、去离子水及MoS2纳米片分散液的体积比为1:35-100mL：0.3-0.9mL。
一种MoS2/GO/CA复合膜，由上述制备方法制得
本发明提供的MoS2/GO/CA复合膜及其制备方法的有益效果是，其中，具体地，MoS2的表面不具有任何亲水性官能团，因此减少片层之间的排斥水合作用。导致层间距变得紧凑，与MoS2和GO片之间的范德华力达到平衡，以防止层压纳米片再分散在水中，我们将这种水稳定性归因于短程吸引范德华力与排斥水合力之间的平衡。因此，在膜中MoS2纳米片和GO纳米片能够更紧密地结合； MoS2/GO过滤膜内的层间稳定力大大增强，并且制备过程简单，二硫化钼光滑的表面降低水分子的流动阻力。通过插层二硫化钼，成功构建稳定的层状纳米结构复合膜。
测试结果表明，与纯氧化石墨烯复合膜相比，由本发明插层MoS2纳米片的氧化石墨烯制备的复合膜，其在水溶液中的稳定性显著提高，并且即使在苛刻的水溶液中震荡15天的条件下也表现出高稳定性(pH值从3到11)。此外，MoS2的嵌入导致通量的显着增加，随着MoS2在膜中含量的增加，所制得膜的纯水通量由13.81L·m-2·h-1提升177.66L·m-2·h-1。复合膜对有机分子和重金属离子表现出良好的去除性能。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本发明的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。
图1为本发明实施例制得的MoS2/GO/CA复合膜的过程示意图；
图2为本发明实施例制得的MoS2/GO/CA复合膜的纯水稳定性的测试；
图3为本发明实施例3制得的MoS2/GO/CA复合膜的耐酸碱稳定性测试；
图4为本发明实施例制得的MoS2/GO/CA复合膜的膜通量的测试结果图；
图5为本发明实施例制得的MoS2/GO/CA复合膜的SEM图；
图6为本发明实施例制得的MoS2/GO/CA复合膜的EDS图。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
下面对本发明实施例的一种MoS2/GO/CA复合膜的制备方法进行具体说明。
本发明实施例提供的一种MoS2/GO/CA复合膜的制备方法，包括以下步骤：
氧化石墨烯(GO)分散液的制备：将GO原料与去离子水混合搅拌均匀后制得浓度为0.1mg/mL的GO分散液。氧化石墨烯长久以来被视为亲水性物质，因为其在水中具有优越的分散性，氧化石墨烯膜相对于传统膜具有良好的柔韧性、高的机械强度、选择性好、比表面积大、化学性质稳定、易进行结构的调控和设计等突出优势，常用于水处理中。
其中，GO原料选自GO粉末和GO浆料中的一种。当GO原料为GO浆料时，GO 浆料因为生产的原因，偏酸性，因此，需要进行处理后在使用，本发明实施例中，需要将GO浆料透析至接近中性在使用。
MoS2纳米片分散液的制备：将MoS2粉末与混合溶液混合均匀后制得浓度为 10mg/mL的MoS2分散液，其中，混合溶液由去离子水与有机溶剂按体积比1：1 混合后制得，然后将MoS2分散液在冰浴的条件下剥离1-4h,其中在冰浴的条件下剥离的目的是为了避免MoS2分散液局部过热以及机器发电机过热导致剥离效果差，将剥离后的MoS2分散液进行离心，将离心后的MoS2分散液进行滗析以获得 MoS2纳米片分散液。其中，本发明实施例中的滗析是将固体物质挡住分离出液体。需要说明的是，本发明实施例使用的MoS2粉末的微观结构为块状。
进一步的，有机溶剂选自异丙醇、N-甲基吡咯烷酮、二甲基甲酰胺和乙醇中的一种。
进一步的，剥离在超声波细胞破碎仪中进行，超声波细胞破碎仪就是将电能通过换能器转换为声能，这种能量通过液体介质而变成一个个密集的小气泡，这些小气泡迅速炸裂，产生的象小炸弹一样的能量，从而起到破碎细胞等物质的作用。
其中，剥离后的MoS2分散液需要进行离心，离心的次数不能太多，太多MoS2的量较少，会影响制得的复合膜的性能；离心的次数也不能太少，太少会影响 MoS2的质量，从而影响制得的复合膜的性能，因此，本发明实施例中，离心的次数为2-4次，每次20-50min。优选的，剥离后的MoS2分散液离心3次，每次30min。
进一步的，有机溶剂选自异丙醇、N-甲基吡咯烷酮、二甲基甲酰胺和乙醇中的一种。
MoS2/GO/CA复合膜的制备：将GO分散液与去离子水混合搅拌均匀制得第一混合液，目的是为了使GO分散液在去离子水中均匀分散，在搅拌的条件下，向第一混合液中缓慢滴加MoS2纳米片分散液得第二混合液，边搅拌边滴加的目的是为了使MoS2纳米片分散液与GO分散液混合均匀，便于后面通过插层二硫化钼，成功构建稳定的层状纳米结构复合膜，将第二混合液超声分散8-15min后在 0.07-0.12MPa的压力条件下，通过真空抽滤装置在醋酸纤维素(CA)滤膜上制得MoS2/GO/CA复合膜，其中，GO分散液、去离子水及MoS2纳米片分散液的体积比为1:35-100mL：0.3-0.9mL。
MoS2表面没有亲水基团，纳米片之间没有排斥水合作用。因此，MoS2和GO 片之间的层间距变得紧凑，并且相对于纯GO片，范德瓦尔斯相互作用增强，这防止了层压纳米片在水中再分散，在复合膜中MoS2纳米片和GO纳米片能够更紧密地结合。具体地，MoS 2的表面不具有任何亲水性官能团，因此减少片层之间的排斥水合作用。导致层间距变得紧凑，与MoS2和GO片之间的范德华力达到平衡，以防止层压纳米片再分散在水中，我们将这种水稳定性归因于短程吸引范德华力与排斥水合力之间的平衡。因此，MoS2/GO过滤膜内的层间稳定力大大增强，并且制备过程简单。此外，MoS2光滑的表面降低水分子的流动阻力。
进一步的，CA滤膜的孔径为0.22μm，直径为4cm。
进一步的，MoS2/GO/CA复合膜的制备的步骤中，GO分散液、去离子水及MoS2纳米片分散液的体积比为1:40mL：0.9mL，这样制备出的MoS2/GO/CA复合膜得性能较好。
通过上述制备方法制得的MoS2/GO/CA复合膜结构稳定，性能好。
实施例1
一种MoS2/GO/CA复合膜的制备方法，包括以下步骤：
GO分散液的制备：将10.64gGO浆料(固含量是0.94％)透析至pH值接近中性，然后与1000mL的去离子水混合搅拌均匀后制得浓度为0.1mg/mL的GO分散液；
MoS2纳米片分散液的制备：将1gMoS2粉末与50mL去离子水和50mL N-甲基吡咯烷酮混合均匀后制得浓度为10mg/mL的MoS2分散液，然后将MoS2分散液用超声波细胞破碎仪在冰浴的条件下剥离1h,将剥离后的MoS2分散液在3600rpm 进行离心，离心的次数为2次，每次离心的时间为20min，将离心后的MoS2分散液进行滗析获得MoS2纳米片分散液；
MoS2/GO/CA复合膜的制备：将1mLGO分散液与35mL去离子水混合搅拌均匀制得第一混合液，在搅拌的条件下，向第一混合液中缓慢滴加0.3mLMoS2纳米片分散液得第二混合液，将第二混合液超声分散8min后在0.07MPa的压力条件下，通过真空抽滤装置在CA滤膜上制得MoS2/GO/CA复合膜。
实施例2
一种MoS2/GO/CA复合膜的制备方法，包括以下步骤：
GO分散液的制备：将100gGO粉末与1000mL的去离子水混合搅拌均匀后制得浓度为0.1mg/mL的GO分散液；
MoS2纳米片分散液的制备：将1gMoS2粉末与50mL去离子水和50mL二甲基甲酰胺混合均匀后制得浓度为10mg/mL的MoS2分散液，然后将MoS2分散液用超声波细胞破碎仪在冰浴的条件下剥离4h,将剥离后的MoS2分散液在4200rpm进行离心，离心的次数为4次，每次离心的时间为50min，将离心后的MoS2分散液进行滗析获得MoS2纳米片分散液；
MoS2/GO/CA复合膜的制备：将1mLGO分散液与100mL去离子水混合搅拌均匀制得第一混合液，在搅拌的条件下，向第一混合液中缓慢滴加0.6mLMoS2纳米片分散液得第二混合液，将第二混合液超声分散15min后在0.12MPa的压力条件下，通过真空抽滤装置在CA滤膜上制得MoS2/GO/CA复合膜。
实施例3
一种MoS2/GO/CA复合膜的制备方法，包括以下步骤：
GO分散液的制备：将10.64gGO浆料(固含量是0.94％)透析至pH值接近中性，然后与1000mL的去离子水混合搅拌均匀后制得浓度为0.1mg/mL的GO分散液；
MoS2纳米片分散液的制备：将1gMoS2粉末与50mL去离子水和50mL异丙醇混合均匀后制得浓度为10mg/mL的MoS2分散液，然后将MoS2分散液用超声波细胞破碎仪在冰浴的条件下剥离2h,将剥离后的MoS2分散液在4000rpm进行离心，离心的次数为3次，每次离心的时间为30min，将离心后的MoS2分散液进行滗析获得MoS2纳米片分散液；
MoS2/GO/CA复合膜的制备：将1mLGO分散液与40mL去离子水混合搅拌均匀制得第一混合液，在搅拌的条件下，向第一混合液中缓慢滴加0.9mLMoS2纳米片分散液得第二混合液，将第二混合液超声分散10min后在0.09MPa的压力条件下，通过真空抽滤装置在CA滤膜上制得MoS2/GO/CA复合膜。
对比例
一种GO/CA复合膜的制备方法，包括以下步骤：在剧烈搅拌下将1mL GO溶液稀释到40mL去离子水中，将上述溶液在0.09MPa压力下通过真空抽滤装置在 CA滤膜上制成均匀的GO/CA复合膜。
实验例
1、稳定性
实施例1-3制得的复合膜分别标记为样品1、样品2和样品3，对比例制得的复合膜标记为样品4，在样品1、样品2、样品3和样品4上分别倒入10mL去离子水，对复合膜的表面进行观察，结果如图2所示。从图中可以看出，本发明实施例制得的MoS2/GO/CA复合膜其稳定性好，纯水冲洗过后无缺陷产生。
2、耐酸碱性能
将实施例3制得的MoS2/GO/CA复合膜浸入100ml不同pH值(pH＝3，pH＝7， pH＝11)得水溶液中在设置为100rpm的恒温水浴摇床中振荡一段时间，分别在震荡5天和15天后取出观察，结果见图3所示。从图中可以看出，本发明实施例制得的MoS2/GO/CA复合膜在pH＝3，pH＝7，pH＝11的水溶液中，震荡5天和15 天后无明显变化，说明本发明实施例制得的MoS2/GO/CA复合膜能够在震荡的酸碱条件下保持稳定，具有较好的耐酸碱性能。
3、膜通量
实施例1-3制得的复合膜分别标记为样品1、样品2和样品3，对比例制得的复合膜标记为样品4，将去离子水倒入真空抽滤装置中，在0.09MPa压力下，分别计算10mL渗透液渗透样品1、样品2、样品3和样品4所用的时间，计算膜通量，结果见图4。从图中可以看出，样品1、样品2、样品3的纯水通量高于样品4(13.81L·m-2·h-1)，而样品1、样品2、样品3中，样品3的纯水通量最好，为177.66L·m-2·h-1。
4、有机分子的截留性能
将实施例3制得的复合膜分别对刚果红、亚甲基蓝和邻二氮菲的截留率进行测试。结果如表1所示。
表1
刚果红截留率(％) 亚甲基蓝截留率(％) 邻二氮菲截留率(％)
实施例3 90 99.7 84.5
从表1可以看出，本发明实施例制备的MoS2/GO/CA复合膜对刚果红、亚甲基蓝和邻二氮菲的截留率较高，本发明制备的MoS2/GO/CA复合膜能够有效去除有机分子。。
5、重金属离子去除性能
将10mL，5ppm的银离子、铜离子和铬离子溶液分别倒入真空抽滤装置中，在0.09Mpa压力下分别对将实施例3制得的复合膜进行抽滤，然后收集渗透液，用原子吸收分光光度计测其浓度，计算渗透前后浓度截留率，结果如表2所示。
表2
Ag(I)截留率(％) Cu(I)截留率(％) Cr(I)截留率(％)
实施例3 78 99.6 98.6
从表2中可以看出，本发明实施例3制备的MoS2/GO/CA复合膜对银离子、铜离子和铬离子的截留率较高，说明本发明制备的MoS2/GO/CA复合膜能够有效去除重金属离子。
6、SEM及EDS测试
实施例1-3制得的复合膜分别标记为样品1、样品2和样品3，对比例制得的复合膜标记为样品4，对样品1、样品2、样品3及样品4分别进行扫描电子显微镜(SEM)分析，结果如图5所示，将压样品3进行X射线能谱分析(EDS) 分析扫描测试，结果如图6所示。结合图5及图6，可知MoS2均匀分布在样品3 表面。
综上所述，由图2和图3可得，通过MoS2插层GO膜，使得制备出的新型 MoS2/GO/CA复合膜相比于GO/CA复合膜在水溶液中更加稳定，且能够有效应用于液体分离。由图5和图6可得，MoS2均匀分布在样品3表面。由图4可得，制备出的新型MoS2/GO/CA复合膜相比于GO/CA复合膜具有更高的渗透性，尤其是当MoS2纳米片分散液添加量为0.9mL时效果最明显，纯水通量为177.66L· m-2·h-1。由表1和表2可得，MoS2/GO/CA复合膜对有机分子(刚果红、亚甲基蓝、邻二氮菲)的截留率高达90.00％、99.75％、84.55％，对重金属离子(Ag(I)、Cu(II)、 Cr(III))的截留率高达78.00％、99.69％、98.53％。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种MoS2/GO/CA复合膜的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
GO分散液的制备：将GO原料与去离子水混合搅拌均匀后制得浓度为0.1mg/mL的GO分散液；
MoS2纳米片分散液的制备：将MoS2粉末与混合溶液混合均匀后制得浓度为10mg/mL的MoS2分散液，然后将所述MoS2分散液在冰浴的条件下剥离1-4h,将剥离后的MoS2分散液进行离心，所述离心的次数为2-4次，每次20-50min；将离心后的MoS2分散液进行滗析获得MoS2纳米片分散液，其中，混合溶液由去离子水与有机溶剂按体积比1：1混合后制得；
MoS2/GO/CA复合膜的制备：将GO分散液与去离子水混合搅拌均匀制得第一混合液，在搅拌的条件下，向所述第一混合液中缓慢滴加MoS2纳米片分散液得第二混合液，将第二混合液超声分散8-15min后在0.07-0.12MPa的压力条件下，通过真空抽滤装置在CA滤膜上制得MoS2/GO/CA复合膜，其中，所述GO分散液、所述去离子水及所述MoS2纳米片分散液的体积比为1:35-100mL：0.3-0.9mL。
2.根据权利要求1所述的MoS2/GO/CA复合膜的制备方法，其特征在于：所述GO原料选自GO粉末和GO浆料中的一种。
3.根据权利要求1所述的MoS2/GO/CA复合膜的制备方法，其特征在于：所述剥离在超声波细胞破碎仪中进行。
4.根据权利要求3所述的MoS2/GO/CA复合膜的制备方法，其特征在于：在所述MoS2纳米片分散液的制备步骤中，所述离心的转速为3600-4200rpm。
5.根据权利要求4所述的MoS2/GO/CA复合膜的制备方法，其特征在于：将剥离后的所述MoS2分散液离心3次，每次30min。
6.根据权利要求1所述的MoS2/GO/CA复合膜的制备方法，其特征在于：所述有机溶剂选自异丙醇、N-甲基吡咯烷酮、二甲基甲酰胺和乙醇中的一种。
7.根据权利要求1所述的MoS2/GO/CA复合膜的制备方法，其特征在于：所述MoS2/GO/CA复合膜的制备的步骤中，所述GO分散液、所述去离子水及所述MoS2纳米片分散液的体积比为1:40mL：0.9mL。
8.根据权利要求1所述的MoS2/GO/CA复合膜的制备方法，其特征在于：所述CA滤膜的孔径为0.22μm，直径为4cm。
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