CN110247040A - 一种基于氨基功能化碳气凝胶的锂硫电池正极材料的制备方法 - Google Patents

一种基于氨基功能化碳气凝胶的锂硫电池正极材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

一种基于氨基功能化碳气凝胶的锂硫电池正极材料的制备方法，属于锂硫电池技术领域。所述方法如下：将间苯二酚和乙醇混合均匀后，加入六次甲基四胺、糠醛，进行凝胶反应，室温干燥后高温干燥，高温碳化，得到碳气凝胶；将碳气凝胶与PEI水溶液水浴加热并搅拌，离心，对下层固体进行真空高温烘烤，得到氨基功能化碳气凝胶材料；将其与硫粉混合于氩气氛围中保温，即得到锂硫电池正极材料。本发明充分利用三维多孔碳气凝胶材料的高比表面积和优异导电性，改善硫导电性差的缺陷，提升锂硫电池倍率性能。对碳气凝胶表面进行改性，接入大量氨基活性基团，可以有效吸附锂硫电池充放电过程中产生的长链多硫化锂，抑制穿梭效应，提升电池循环稳定性。

Description

一种基于氨基功能化碳气凝胶的锂硫电池正极材料的制备 方法
技术领域
本发明属于锂硫电池技术领域，具体涉及一种基于氨基功能化碳气凝胶的锂硫电池正极材料的制备方法。
背景技术
锂离子电池作为新型电化学储能器件在手机、笔记本电脑等便携式电子产品领域已经得到了广泛的应用。然而，锂离子电池较低的能量密度限制了其在大规模储能领域的应用。因此，理论能量密度高达2600Wh/kg的锂硫电池有望取代锂离子电池成为下一代最有前景的储能器件。
然而，锂硫电池在循环过程中也存在一些难题。锂硫电池正极材料硫的电子导电性和离子导电性差，不利于电池实现高倍率性能。正极硫循环过程中生成的中间产物多硫化锂溶于电解液，在正负极之间往返运动，形成“穿梭效应”，增加电解液黏度、降低了电解液的离子导电性。此外，正极硫循环过程中的较大的体积膨胀也会造成活性物质损失、容量衰减、电池循环稳定性差、寿命短等问题。
发明内容
本发明的目的是为了解决锂硫电池存在穿梭效应的问题，提供一种基于氨基功能化碳气凝胶的锂硫电池正极材料的制备方法，该方法制备的正极材料通过多孔碳气凝胶的物理限制和氨基的化学吸附作用，来缓解多硫化锂在循环过程中的穿梭效应，提升电池容量和循环寿命。
为实现上述目的，本发明采取的技术方案如下：
一种基于氨基功能化碳气凝胶的锂硫电池正极材料的制备方法，其特征在于：所述方法具体步骤如下：
步骤一：制备碳气凝胶：将间苯二酚和乙醇混合均匀后，依次加入六次甲基四胺、糠醛搅拌至均匀，然后将其置于烘箱中进行凝胶反应，将制备的凝胶固体先经过室温干燥1天后再在90～110℃高温至完全干燥；干燥后的凝胶固体在氩气氛围下高温碳化，得到碳气凝胶；
步骤二：制备氨基功能化碳气凝胶材料：将步骤一制备的碳气凝胶与60wt.％的PEI水溶液按1～2：400～600的质量比进行水浴加热并搅拌，然后进行离心分离后获得下层固体，对下层固体进行真空高温烘烤，得到氨基功能化碳气凝胶材料；
步骤三：制备锂硫电池正极材料：将步骤二得到的氨基功能化碳气凝胶材料与硫粉研磨混合至均匀，将研磨后的混合物放入氩气氛围的钢釜中保温15h，即得到锂硫电池正极材料。
本发明相对于现有技术的有益效果为：充分利用三维多孔碳气凝胶材料的高比表面积和优异导电性的特征，改善硫导电性差的缺陷，提升锂硫电池倍率性能。其次，对碳气凝胶表面进行改性，接入大量氨基活性基团，可以有效吸附锂硫电池充放电过程中产生的长链多硫化锂，抑制穿梭效应，提升电池循环稳定性。
附图说明
图1为氨基功能化碳气凝胶的锂硫电池正极材料的制备过程示意图；
图2为氨基功能化碳气凝胶的锂硫电池正极材料的充放电曲线图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明的技术方案作进一步的说明，但并不局限于此，凡是对本发明技术方案进行修正或等同替换，而不脱离本发明技术方案的精神范围，均应涵盖在本发明的保护范围之中。
本发明通过合成具有氨基功能化碳气凝胶，综合利用碳材料较高的导电性和碳气凝胶较高的比表面积提高了正极导电性并为正极材料硫提供活性位点，同时利用氨基的化学极性吸附循环过程中形成的多硫化锂，从而提高锂硫电池的循环性能。
具体实施方式一：本实施方式记载的是一种基于氨基功能化碳气凝胶的锂硫电池正极材料的制备方法，所述方法具体步骤如下：
步骤一：制备碳气凝胶：将间苯二酚和乙醇混合均匀后，依次加入六次甲基四胺、糠醛搅拌至均匀，然后将其置于烘箱中进行凝胶反应，将制备的凝胶固体先经过室温干燥1天后再在90～110℃高温至完全干燥；干燥后的凝胶固体在氩气氛围下高温碳化，得到碳气凝胶；其中，间苯二酚作为酚源，糠醛作为醛源，两者在六次甲基四胺为催化剂的条件下，可以发生酚醛聚合反应，分子之间脱去水，形成链状结构；乙醇作为溶剂，可以起到调节酚醛聚合反应速率的作用，同时乙醇的用量也决定了最终得到的气凝胶的孔径的大小；
步骤二：制备氨基功能化碳气凝胶材料：将步骤一制备的碳气凝胶与60wt.％的PEI水溶液按1～2：400～600的质量比进行水浴加热并搅拌，然后进行离心分离后获得下层固体，对下层固体进行真空高温烘烤，得到氨基功能化碳气凝胶材料；PEI分子会吸附在碳气凝胶的多孔骨架表面，分子表面的大量氨基可以有效吸附锂硫电池充放电过程中产生的可溶性多硫化物，从而抑制多硫化物的穿梭效应，得到循环稳定的锂硫电池体系；
步骤三：制备锂硫电池正极材料：将步骤二得到的氨基功能化碳气凝胶材料与硫粉研磨混合至均匀，将研磨后的混合物放入氩气氛围的钢釜中保温15h，此时硫处于熔融态，在碳材料中流动从而实现均匀分布的目的，即得到高性能的锂硫电池正极材料。
具体实施方式二：具体实施方式一所述的一种基于氨基功能化碳气凝胶的锂硫电池正极材料的制备方法，步骤一中，所述间苯二酚和乙醇溶液的质量体积比为0.5～1.5g：5～7mL；所述六次甲基四胺和糠醛的质量体积比为0.04～0.05g：1.0～2.0mL；所述间苯二酚和六次甲基四胺的质量比为0.5～1.5g：0.04～0.05g。
具体实施方式三：具体实施方式一所述的一种基于氨基功能化碳气凝胶的锂硫电池正极材料的制备方法，步骤一中，所述烘箱的温度设置为70～80℃，凝胶反应时间为7d。
具体实施方式四：具体实施方式一所述的一种基于氨基功能化碳气凝胶的锂硫电池正极材料的制备方法，步骤一中，所述高温碳化的温度为800～900℃，时间为3～4h。
具体实施方式五：具体实施方式一所述的一种基于氨基功能化碳气凝胶的锂硫电池正极材料的制备方法，步骤二中，所述水浴的温度为85～95℃，时间为8～10h。
具体实施方式六：具体实施方式一所述的一种基于氨基功能化碳气凝胶的锂硫电池正极材料的制备方法，步骤二中，所述离心的转速为6000r/min，时间为20min。
具体实施方式七：具体实施方式一所述的一种基于氨基功能化碳气凝胶的锂硫电池正极材料的制备方法，步骤二中，所述高温烘烤的温度为60～80℃，时间为15～30h。
具体实施方式八：具体实施方式一所述的一种基于氨基功能化碳气凝胶的锂硫电池正极材料的制备方法，步骤三中，所述氨基功能化碳气凝胶材料与硫粉的质量比为1～2：2～5。
具体实施方式九：具体实施方式一所述的一种基于氨基功能化碳气凝胶的锂硫电池正极材料的制备方法，步骤三中，所述保温的温度为150～170℃。
实施例1：
1.称取1g间苯二酚，并将其溶于6.2mL的乙醇中，搅拌30min后，加入0.04g的六次甲基四胺，继续搅拌30min，得到溶液A；
2.然后往溶液A中缓慢滴加1.5mL糠醛，搅拌混合30min后将混合液密封后放入70℃的烘箱中7天，进行凝胶反应；
3.从烘箱中拿出得到的凝胶固体，在室温下干燥1天后，再次放入烘箱中100℃条件下干燥6h；
4.然后将干燥后的凝胶固体放入管式炉，900℃条件下碳化3h，得到碳气凝胶；
5.称取100mg碳气凝胶，与50g的60wt％的PEI水溶液搅拌并水浴加热，水浴加热温度为90℃，反应时间为10h；
6.将上述得到的悬浊液离心分离，得到下层固体，放入真空烘箱中60℃干燥一夜，最终得到氨基功能化碳气凝胶材料；
7.将上述得到的氨基功能化碳气凝胶材料与硫粉按照质量比为1:3研磨混合，研磨时间不少于半小时；
8.将研磨后的混合物放入充满氩气的钢釜中，在155℃下保温15h，然后得到高性能的锂硫电池正极材料。氨基功能化碳气凝胶的锂硫电池正极材料的制备过程示意图如图1所示。将其用作锂硫电池正极材料，在100mA/g的电流密度下，经过20次循环电池可提供1100mAh/g容量，充放电曲线图如图2所示。

Claims (9)

1.一种基于氨基功能化碳气凝胶的锂硫电池正极材料的制备方法，其特征在于：所述方法具体步骤如下：
步骤一：制备碳气凝胶：将间苯二酚和乙醇混合均匀后，依次加入六次甲基四胺、糠醛搅拌至均匀，然后将其置于烘箱中进行凝胶反应，将制备的凝胶固体先经过室温干燥1天后再在90～110℃高温至完全干燥；干燥后的凝胶固体在氩气氛围下高温碳化，得到碳气凝胶；
步骤二：制备氨基功能化碳气凝胶材料：将步骤一制备的碳气凝胶与60wt.％的PEI水溶液按1～2：400～600的质量比进行水浴加热并搅拌，然后进行离心分离后获得下层固体，对下层固体进行真空高温烘烤，得到氨基功能化碳气凝胶材料；
步骤三：制备锂硫电池正极材料：将步骤二得到的氨基功能化碳气凝胶材料与硫粉研磨混合至均匀，将研磨后的混合物放入氩气氛围的钢釜中保温15h，即得到锂硫电池正极材料。
2.根据权利要求1所述的一种基于氨基功能化碳气凝胶的锂硫电池正极材料的制备方法，其特征在于：步骤一中，所述间苯二酚和乙醇溶液的质量体积比为0.5～1.5g：5～7mL；所述六次甲基四胺和糠醛的质量体积比为0.04～0.05g：1.0～2.0mL；所述间苯二酚和六次甲基四胺的质量比为0.5～1.5g：0.04～0.05g。
3.根据权利要求1所述的一种基于氨基功能化碳气凝胶的锂硫电池正极材料的制备方法，其特征在于：步骤一中，所述烘箱的温度设置为70～80℃，凝胶反应时间为7d。
4.根据权利要求1所述的一种基于氨基功能化碳气凝胶的锂硫电池正极材料的制备方法，其特征在于：步骤一中，所述高温碳化的温度为800～900℃，时间为3～4h。
5.根据权利要求1所述的一种基于氨基功能化碳气凝胶的锂硫电池正极材料的制备方法，其特征在于：步骤二中，所述水浴的温度为85～95℃，时间为8～10h。
6.根据权利要求1所述的一种基于氨基功能化碳气凝胶的锂硫电池正极材料的制备方法，其特征在于：步骤二中，所述离心的转速为6000r/min，时间为20min。
7.根据权利要求1所述的一种基于氨基功能化碳气凝胶的锂硫电池正极材料的制备方法，其特征在于：步骤二中，所述高温烘烤的温度为60～80℃，时间为15～30h。
8.根据权利要求1所述的一种基于氨基功能化碳气凝胶的锂硫电池正极材料的制备方法，其特征在于：步骤三中，所述氨基功能化碳气凝胶材料与硫粉的质量比为1～2：2～5。
9.根据权利要求1所述的一种基于氨基功能化碳气凝胶的锂硫电池正极材料的制备方法，其特征在于：步骤三中，所述保温的温度为150～170℃。
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