CN1102428C - 凝灰岩助滤剂的制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种凝灰岩助滤剂的制备方法，以轻质多孔凝灰岩为原料，其工艺过程是：原料粉碎，将含水量＜30%的原料粉碎，粒度为95%＜74μm(200目)；干燥，采用热风炉或低温干燥回转窑对物料进行干燥，温度控制在290-310℃，时间为50-70分钟；净化，除去原料中的草根、砂粒和超细粘土。净化分离后的物料的粒度为90%＜43μm(325目)；煅烧，煅烧温度为700-1000℃，时间为1-2h；粉碎，粒度为90%＜43μm；风选分级，清除超大颗粒(＞74μm)和超细颗粒(＜2μm)；配料与混合。工艺简便，成本低廉，产品质量稳定，过滤效果好，具有明显的社会经济效益。

Description

凝灰岩助滤剂的制备方法

                              技术领域

本发明涉及一种用来帮助被滤液体提高滤速、改善澄清度的凝灰岩助滤剂的制备方法，广泛应用于酒类、食品、化工、炼油、医药、环保、污水处理等工业部门。

                              背景技术

许多物质经加工后可以用作助滤剂，如硅藻土、珍珠岩、纤维素、石棉纤维、碳粉、活性碳、滤棉、细粒硅胶、细砂和粉状离子交换树脂等。其中，硅藻土和珍珠岩助滤剂的用途最为广泛，用量也最大，是常见的通用助滤剂；纤维素、石棉、活性碳等也有它们特殊性能，为常见的辅助用助滤剂。

近年来，硅藻土助滤剂的消耗量一直占整个助滤剂的60％以上，说明它有很大的优越性。硅藻土助滤剂产品主要有干燥品、煅烧品和助熔煅烧品等三大品种，其发展过程是由干燥品发展到煅烧品，然后再发展到助熔煅烧品。1876年，斯莱特(J.W.Slater)首次披露了硅藻土用于工业过滤，并获得英国专利。1923年，撤彻尔(H.S.Thatcher)发现硅藻土经高温煅烧后能使过滤速度显著提高，并获得美国专利。1924年，卡尔弗特(R.Calvert)发现助熔煅烧品级产品的过滤速度较其它同类产品提高数倍，并获得美国专利。目前，硅藻土助滤剂的生产工艺已相当成熟，其一般生产过程是：原料净化、干燥和粉碎→配料、混料和煅烧(温度800-1200℃)→粉碎、粒度调整和分级等。其中助熔煅烧级产品是在硅藻土加工煅烧过程中，添加5％左右的食盐、碱及碱土类的氧化物或硼砂、硝酸钠等助熔剂加工制成的。硅藻土助滤剂的主要优点是：具有良好的微孔结构、吸附性能和抗压缩性能，因此不仅能使被滤液体获得较好的流速比，并且能滤除微细的悬浮物，保证澄清度。其主要缺点是：(1)资源缺乏，因为生产硅藻土助滤剂需要硅藻含量高的优质硅藻土。可是，尽管我国的硅藻土资源十分丰富，但绝大多数为中低品位硅藻土矿，难以满足生产要求；(2)生产成本高，因为硅藻土助滤剂的生产工艺复杂，加之优质硅藻土矿资源价格较高，目前国内每吨硅藻土助滤剂的生产成本在3000元左右；(3)滤速相对缓慢，堆密度较大，按重量加入往往达不到预期要求，多加又将使成本上升。有人想研制堆密度小的硅藻土型产品，但受到原料物质组分与结构的限制；(4)化学稳定性不很理想，因为硅藻土中的铁、钙等有害成分含量相对较高，并以分离状态存在，所以其溶出率较高。许多饮料、酒类过滤时，铁溶出量高会影响产品的口感和风味。

美国从1946年开始研究珍珠岩助滤剂，50年代初进行工业生产，到80年代已发展成仅次于硅藻土助滤剂的第二大系列助滤剂。由于其资源分布广泛、生产工艺简便、成本低廉(仅相当于硅藻土助滤剂生产成本的一半)，并具有堆密度小、滤速高、铁和钙溶解度小等优点，所以目前许多国家，如印度、新加坡、菲律宾、日本和希腊等，都在生产和使用珍珠岩助滤剂，目前我国也有一定的生产规模。珍珠岩助滤剂的主要缺点是：(1)颗粒具三叶状结构，故颗粒孔隙比较大，滤速相对较快，但由于缺少粒内孔隙，故过滤的深度效应和吸附作用较差，澄清度相对较低；(2)主要具有颗粒间的孔隙，所以在加压过滤过程中滤饼的抗压缩性较差，滤饼阻力上升较快，影响过滤效率；(3)在某些过滤机中，如转鼓式过滤机中，滤层易龟裂，甚至使过滤无法进行；(4)受其微孔结构特征的影响，产品品种、规格调配受到很大限制。例如，若颗粒增大，就会使产品的漂浮物明显增多，影响过滤效果。所以目前国内珍珠岩助滤剂产品品种比较单一，使工业应用范围受到很大的限制。

针对硅藻土助滤剂和珍珠岩助滤剂目前存在的问题，王泽民(1993)等开展了硅藻土—珍珠岩复合助滤剂研制工作。认为复合助滤剂在技术上是可行的，二者具有互补性，可改善产品性能；指出配料中一般应以硅藻土为主，珍珠岩用量应控制在20％以下；但是，在应用中，复合性助滤剂尚不能完全取代硅藻土助滤剂。陈世富等(1998)的试验结果表明，在硅藻土助滤剂中掺入20％左右的珍珠岩助滤剂，尽管其堆密度得到某些改善，滤速也得以适度提高，但由于两者的物理性能不同，混合后难形成均匀滤饼。在加压型过滤机中，由于滤饼不均匀，滤液透过性不同，每种助滤材料的抗压缩性能也不同，结果在压力下滤层易龟裂，滤饼易脱落等。若加大珍珠岩助滤剂用量，如＞30％，情况则更坏。于是，陈世富等(1998)把珍珠岩助滤剂和硅藻土干燥品按1∶1比例，加入水、水玻璃、硅酸、硫酸盐等(其中一种或二种以上)胶合材料，再置于200-1050℃温度下焙烧1-20min等方法，试制珍珠岩—硅藻土复合助滤剂，小试效果还可以。

针对我国优质硅藻土资源短缺现状，王泽民等(1992)还开展了轻质页岩—硅藻土复合助滤剂研制工作。认为黑龙江嫩江轻质页岩资源丰富，用它与长白硅藻土配制生产的复合助滤剂，堆密度明显降低，生产成本较低，过滤效果较好，有可能成为助滤剂工业新的原料来源。冯雨春(1991)开展了“蛋白石助滤剂”研究工作，并申请国家发明专利(申请号：91101831，公开号：CN1054382A)。据有关资料，这里所谓的“蛋白石”与上述王泽民等(1993)采用的嫩江轻质页岩，产地相同，是同一种原料的不同叫法。于乾(1997)明确指出，黑龙江嫩江轻质页岩，有人称之为硅质页岩、方石英页岩，也有人称之为蛋白土、板状硅藻岩。其实仍然是硅藻土，它是我国首例发现的白垩纪火山灰质硅藻土，经成岩作用变成。可见，所谓蛋白石助滤剂，仍然是硅藻土型助滤剂。根据冯雨春(1991)、张希林等(1994)和李珩珠(1994)等资料介绍，“蛋白石助滤剂”还存在堆密度和滤饼密度太大(明显超标)、产品结构单一、适应范围窄等缺陷。因而迄今未得到有效推广应用。

另外，明景熙等(1992)开展了凹凸棒粘土啤酒助滤剂研制工作，认为既要有较高的过滤速度，又要保证有较低的澄清度，单独使用凹凸棒粘土助滤剂的效果不尽理想，需与硅藻土复配使用才能达到目的。

总的来讲，目前，国外的通用助滤剂主要有硅藻土和珍珠岩两大系列；国内主要生产和应用硅藻土助滤剂，珍珠岩系助滤剂的生产规模和应用都不及前者。尽管前人针对硅藻土和珍珠岩助滤剂存在的种种问题，在开发新型助滤剂方面做了不少工作，但是以凝灰岩为原料生产通用助滤剂，迄今尚未见有关文献报道和专利申请。

                              发明内容

本发明的目的是提供了一种凝灰岩助滤剂的制备方法，以轻质多孔凝灰岩为原料，生产工艺简便，成本低廉，解决硅藻土助滤剂存在的原料缺乏、生产工艺复杂、价格昂贵、化学稳定性不够理想的问题，同时解决珍珠岩助滤剂存在的粒内孔隙缺乏、抗压缩性不佳、过滤澄清效果较差、产品品种单一、应用范围较窄的问题。

为了达到上述的目的，本发明采用以下技术方案：

我国中生代构造—岩浆—火山作用强烈，各种凝灰岩分布十分广泛。凝灰岩是火山碎屑岩类、普通火山碎屑岩亚类中的一种岩石类型，其典型特征与鉴别标志是具有凝灰结构。所谓凝灰结构，系指火山碎屑物粒度小于2mm，含量过半数，被更细的火山碎屑物(火山尘)及火山灰水化学分解物质胶结所形成的结构。根据碎屑物的种类和特征，可将凝灰岩按物态进一步分为玻屑凝灰岩、晶屑凝灰岩、岩屑凝灰岩和混合凝灰岩等。此外，还可以进一步根据火山碎屑物与相应熔岩的成分来命名，如流纹质玻屑凝灰岩、流纹英安凝灰岩等等。

凝灰岩粒度比较细小，孔隙度高，颗粒表面积大，玻屑不稳定，所以容易发生次生变化。当凝灰岩遭受水化溶蚀作用时，将使原有的孔隙进一步增大，形成多孔的轻质凝灰岩。轻质多孔凝灰岩在我国不少地方都有分布，有的已做了地质工作，储量相当可观。通过研究发现，这种轻质凝灰岩具有独特的微孔结构，良好的渗透性，以及较高的化学稳定性，是生产通用新型助滤剂的良好原料。如果能将轻质凝灰岩用作生产通用助滤剂的原料，对改变我国用于助滤剂生产的优质硅藻土矿产资源紧缺的局面具有重要的意义。提出这种技术思想的主要依据是，轻质凝灰岩在物质组分、理化性质和结构构造等方面与硅藻土和膨胀珍珠岩有许多相似之处：(1)具有与珍珠岩相似的化学成分，列表如下：

                      凝灰岩及珍珠岩化学成分(％)

名    称	产地	SiO2	TiO2	Al2O3	Fe2O3	FeO	MnO	CaO	MgO	Na2	K2O	P2O2	烧失
														流纹质玻屑凝灰岩	瑞安仙岩	75.64	0.15	13.45	0.84	0.44	0.05	0.44	0.54	5.30	1.49	0.05	1.44
流纹质晶玻屑凝灰岩	青田山口	75.25	0.18	13.22	1.36	0.54	0.05	0.14	0.20	2.42	5.25	0.05	1.46
														珍珠岩	河南信阳	72.93	0.05	12.90	0.53	0.18	0.06	0.76	0.16	2.57	5.30	-	4.97
珍珠岩	河北张家口	73.06	0.17	12.54	1.48	0.61	0.03	0.99	0.36	3.31	3.08	0.01	4.41

如上表所示，流纹质凝灰岩SiO₂75％±，Al₂O₃12％±，Fe₂O₃+FeO2％±，CaO+MgO1％±，K₂O+Na₂O6％±。(2)具有与珍珠岩相似的化学稳定性。由于凝灰岩中铁和钙等含量较低，并且多以较稳的玻璃态或晶态存在，所以铁钙在溶液的溶出率低，不影响饮料、酒类等的口感和风味。(3)最为重要的是，轻质凝灰岩具有比珍珠岩更加优越的微孔结构。珍珠岩助滤剂的最大缺点是缺乏粒内孔隙，只有由颗粒三叶状结构所形成的粒间空隙，因而深度效应和吸附作用较差，影响过滤效果。由于轻质凝灰岩除具有良好的粒间孔隙外，粒内孔隙也同样发育，主要孔半径与硅藻土相似，构成了理想的连续孔径系列，这正是理想助滤剂所必需的。因此，当所采用的轻质凝灰岩中的铅、砷等对人体有害元素含量低于国家规定标准时，就具备了用于生产凝灰岩助滤剂的基本条件。

充分利用资源丰富的轻质多孔凝灰岩，生产质优价廉的凝灰岩助滤剂，是发明的根本目的。为此，必须解决轻质凝灰岩的煅烧膨化、孔径优化、强度改善和粒级配比等关键技术问题。经过反复试验证明，这些问题可以通过干法予以解决。根据轻质凝灰岩的基本特征，本发明采用的干法生产工艺过程是：原料→粉碎→干燥→细碎→净化→煅烧(700-1000℃)粉碎→分级→配料与混合→包装→成品。在以上工艺中，配料与混合只是在生产复合助滤剂时采用。

需要指出的是，凝灰岩助滤剂的种类与型号划分(见下表)，本发明所指的凝灰岩助滤剂包括4大种类(类型)、24个型号(其中，每一种类各有6个型号)。现将产品种类与型号划分方法说明如下：

                        凝灰岩助滤剂的种类与型号划分

种类名称与代号	型号与代号
							凝灰岩助滤剂(N)	N100#	N500#	N600#	N700#	N1000#	N1200#
凝灰岩—珍珠岩复合助滤剂(NZF)	NZF100#	NZF500#	NZF600#	NZF700#	NZF1000#	NZF1200#
							凝灰岩—硅藻土复合助滤剂(NGF)	NGF100#	NGF500#	NGF600#	NGF700#	NGF1000#	NGF1200#
凝灰岩—珍珠岩—硅藻土复合助滤剂(NZGF)	NZGF100	NZGF500	NZGF600	NZGF700	NZGF1000	NZGF1200

(1)凝灰岩助滤剂的种类划分：根据试验结果，轻质凝灰岩不仅与硅藻土和膨胀珍珠岩具有相似性，而且在理化性质和微孔结构等方面具有互补性和相容性。因此，可以通过三者之间的合理搭配，实现优势互补，制备相应的复合型助滤剂。根据产品的物质组分特征，可将凝灰岩助滤剂划分出四个种类：凝灰岩助滤剂，凝灰岩—珍珠岩复合助滤剂，凝灰岩—硅藻土复合助滤剂，凝灰岩—珍珠岩—硅藻土复合助滤剂。

(2)凝灰岩助滤剂的型号划分：工业过滤所要追求的目标是在保证滤液澄清度的前提下，能够获得最大的过滤量。为此，应根据被滤液体性质、杂质特征和过滤机结构等，选择具有不同滤速的助滤剂。目前，国内外通常采用渗透率来表达助滤剂的滤速特征，并根据渗透率的大小来划分助滤剂产品的型号。我国制订的行业标准《食用工业用助滤剂—硅藻土》(QB/T2088-1995)，按渗透率的大小，将硅藻土助滤剂划分为6种型号，如不同型号助滤剂的渗透率(见下表)。本发明所研制的凝灰岩助滤剂产品，仍然按照现行业标准QB/T2088-1995，根据渗透率大小分为6种型号(见上表凝灰岩助滤剂的种类与型号划分)。现将不同型号凝灰岩助滤剂典型样品的粒度分布特征如不同型号凝灰岩助滤剂的粒度分布特征列表如下(见下表)，供使用时参考。

                  不同型号助滤剂的渗透率(darcy)

助滤剂型号	100#	500#	600#	700#	1000#	1200#
							渗透率	0.05-0.25	0.26-0.60	0.61-1.0	1.1-3.0	3.1-6.0	6.1-10.0

    (据行业标准QB/T2088-1995)

                  不同型号凝灰岩助滤剂的粒度分布特征

型  号	渗透率(darcy)	沉降粒度分布(％)
							＞40μm	40-20μm	20-10μm	10-5μm	＜5μm
		100#	0.05-0.25	0.5-1	1-3	3-5						16-18	66-68
500#	0.26-0.6						1-3	1-3	4-6	26-28	61-63
		600#	0.61-1.0	1-3	4-6	18-20						31-33	39-41
700#	1.1-3.0						6-8	8-10	25-27	33-35	20-22
		1000#	3.1-6.0	8-10	14-16	27-29						31-33	13-15
1200#	6.1-10.0						8-10	19-21	40-42	21-23	5-7

注：本表不同型号产品的沉降粒度分布(％)是典型样品的分析结果，不能作为本发明的规范，仅供使用时参考。

本发明的具体生产工艺如下：

(1)粉碎：将含水量＜30％的原料破碎，粒度要求为95％＜74μm(200目)，尽量避免破坏矿石的微孔结构。

(2)干燥：采用热风炉或低温干燥回转窑对物料进行干燥，温度一般控制在290-310℃，时间一般在50-70分钟。

(3)净化：采用由旋风分离器组成的无水分离***，对干燥物料进行净化，以除去原料中的草根、砂粒和超细粘土。通过调节旋风分离器风力大小和多级分离***，可实现对杂质的有效分离。净化分离后的物料的粒度要求90％＜43μm，或者100％＜74μm。

(4)煅烧：煅烧是改善物料微孔结构和机械强度，进一步清除有机质等杂质的有效方法。煅烧设备可采用回转窑。煅烧温度为700-1000℃，时间为1-2h。通过调整回转窑的倾斜角(通常为4.2％)和转速(通常为0.5-2r/min)，可实现物料煅烧时间的有效控制。

(5)粉碎：煅烧后的物料，有的结成松散块状，须进一步破碎后才能进行分级。物料经锤式破碎后，再经破碎风机进一步破碎，粒度要求90％＜43μm或100％＜74μm。待细碎物料冷却后，再输送到分级***。

(6)风选分级：其目的是清除超大颗粒(＞74μm)和超细颗粒(＜2μm)，实现不同型号产品的粒级配比。通常采用分级机对物料进行多级分选分级。不同型号产品的粒度级配比可按《不同型号凝灰岩助滤剂的粒度分布特征》表中的数据进行合理匹配。

(7)配料与混合：将凝灰岩助滤剂按80-20wt％比例，分别与20-80wt％珍珠岩助滤剂或20-80wt％的硅藻土助滤剂进行搭配、混合，制得不同类型的复合助滤剂产品。

(8)成品包装。

在以上工艺中，配料与混合只是在生产复合助滤剂时采用。

本发明与现有技术相比，具有以下优点和效果：

(1)过滤效果好。采用板框式过滤机，对啤酒厂酿造的啤酒发酵液进行了多次过滤试验。在啤酒发酵液很浑浊、酵母数为17×10⁵)个的情况下，采用凝灰岩助滤剂进行过滤，得到了浊度仅为0.24EBC的高质量啤酒(啤酒的浊度要求是＜0.6EBC)。在试验条件和助滤剂用量都相同的情况下，试验结果达到或超过美国赛丽特(Celite)啤酒用硅藻土助滤剂的过滤效果。而且过滤啤酒的酒花香明显，口感纯正，清亮透明，有光泽；啤酒保质期超过同时进行试验对比的采用赛丽特硅藻土助滤剂过滤的啤酒和工厂生产的瓶装啤酒。

(2)产品质量稳定。我国轻质凝灰岩分布较广，储量大，矿层较稳定，所以原料也比较稳定，这就大大减少了因原料变化而导致的产品质量波动。另外，产品的其它物化性质，如渗透率(darcy)、抗压缩性、滤饼密度等同样具有良好的稳定性。

(3)能有效地实现产品的系列化。由于轻质凝灰岩不仅有良好的粒间孔隙，而且还有特殊的粒内孔隙，同时具有优良的抗压缩性，因此通过原料的复合与配搭，粒度的调整与匹配，能够生产出符合国家产品质量要求的具有不同渗透率(darcy)的系列产品，以适应不同工业部门的使用要求。

(4)工艺简便，生产成本低廉。由于原料的Na₂O+K₂O含量一般在6％左右，因此，不需外加助熔剂，就能在较低的温度条件下生产出具有助熔效果的助滤剂产品。因而可以简化生产工艺，大大降低生产成本。

(5)社会经济效益明显。轻质凝灰岩资源丰富，开采方便，目前矿山价每吨仅50元左右，而目前每吨优质硅藻土的矿山价在1000元左右。因此，凝灰岩助滤剂的发明与应用，可大大缓解目前我国用于硅藻土助滤剂生产的优质硅藻土资源紧缺的局面，将凝灰岩资源优势转化为经济优势。据计算，每吨凝灰岩助滤剂的生产成本略低于珍珠岩助滤剂，仅相当于硅藻土助滤剂的一半。若建成年产量为10000吨的凝灰岩助滤剂厂，可创年产值4000万元左右，仅因生产成本降低就可节约1500万元左右，具有十分明显的经济社会效益。

                                 具体实施方式

实施例1：

采用轻质凝灰岩为原料，制备凝灰岩助滤剂产品，所用原料为水化流纹质玻屑凝灰岩，基本特征是：(1)外观与基本物性：白色，浅灰白色，质轻，强度低，用手可捏成粉末，平均含水量67.57％，松散堆密度0.54g/cm³，比重2.35g/cm³，孔隙度58％左右。(2)化学成分列表如下：

              中国南方某地水化流纹质玻屑凝灰岩化学成分(％)

样品编号	SiO2	TiO2	Al2O3	Fe2O3	FeO	MnO	CaO	MgO	K2O	Na2O	P2O2	烧失	总量
														1#	65.00	0.23	16.13	0.55	1.64	0.06	0.92	0.59	3.14	0.90	0.06	10.52	99.74
2#	71.00	0.16	13.31	0.70	0.58	0.09	0.99	0.79	4.20	1.30	0.04	7.01	100.17
														3#	70.66	0.17	13.44	0.62	0.53	0.09	0.55	0.45	4.80	1.10	0.05	6.85	99.61
4#	71.00	0.16	13.13	1.03	-	0.03	0.79	0.54	4.02	1.52	0	6.85	99.12
														5#	69.78	0.12	13.42	1.07	-	0.16	1.28	0.43	4.23	1.15	0	7.50	99.06
平均	69.49	0.17	13.89	0.79	0.92	0.07	0.97	0.56	4.06	1.19	0.06	7.75

如表所示，因后期水化作用的影响，烧失量明显增加，而SiO₂含量则有所减少，其它成分与凝灰岩和珍珠岩相似。另外，经测定，其有害微量元素铅、砷含量低于国家规定的食品工业用助滤剂的要求。(3)矿物成分：根据X射线衍射分析等多种手段测试，玻屑含量在85％以上，其余为少量石英、长石、黑云母、蒙脱石等。(4)结构构造：疏松块状，具典型的凝灰结构，火山玻屑有鸡骨状、弧面状、火焰状、棱角状等多种形态，颗粒大小较均匀，一般为0.02-0.1mm。(5)微孔结构：原矿质轻、疏松的根本原因在于孔隙结构十分发育，不仅具有良好的由形态多样的坡屑颗粒构成的粒间孔隙，而且拥有丰富的由天生火山微气孔及后期水化改造作用形成的粒内孔隙，主要孔半径为100-800nm。其生产工艺过程是：(1)粉碎：将含水量＜30％的原料破碎，粒度要求为95％＜74μm(200目)，尽量避免破坏矿石的微孔结构。(2)干燥：采用热风炉或低温干燥回转窑对物料进行干燥，温度一般控制在290-310℃，时间一般在50-70分钟。(3)净化：采用由旋风分离器组成的无水分离***，对干燥物料进行净化，以除去原料中的草根、砂粒和超细粘土。通过调节旋风分离器风力大小和多级分离***，可实现对杂质的有效分离。净化分离后的物料的粒度要求90％＜43μm，或者100％＜74μm。(4)煅烧：煅烧是改善物料微孔结构和机械强度，进一步清除有机质等杂质的有效方法。煅烧设备可采用回转窑。煅烧温度为700-1000℃，时间为1-2h。通过调整回转窑的倾斜角(通常为4.2％)和转速(通常为0.5-2r/min)，可实现物料煅烧时间的有效控制。(5)粉碎：煅烧后的物料，有的结成松散块状，须进一步破碎后才能进行分级。物料经锤式破碎后，再经破碎风机进一步破碎，粒度要求90％＜43μm或100％＜74μm。待细碎物料冷却后，再输送到分级***。(6)风选分级：其目的是清除超大颗粒(＞74μm)和超细颗粒(＜2μm)，实现不同型号产品的粒级配比。通常采用分级机对物料进行多级分选分级。不同型号产品的粒度级配比可按《不同型号凝灰岩助滤剂的粒度分布特征》表中的数据进行合理匹配。(7)成品包装。

下表是凝灰岩助滤剂和美国Celite啤酒硅藻土助滤剂，在板框式过滤机上分别进行啤酒发酵原液过滤对比试验的结果。由采用凝灰岩助滤剂进行啤酒发酵原液过滤效果对比试验结果(见下表)可知，在试验条件相同的条件下，凝灰岩助滤剂的过滤效果(浊度)已达到或超过美国Celite啤酒用硅藻土助滤剂。

采用凝灰岩助滤剂进行啤酒发酵原液过滤效果对比试验结果

序号	助滤剂名称	滤饼厚度(mm)	滤饼特征	色度	浊度(EBC)	备    注
							1				8.5-9	＞4.94	未过滤的啤酒发酵原液
2		0	只有滤布	6.5	3.38	未加助滤剂
							3	硅藻土助滤剂			5.5	0.57	某厂保质期内瓶装啤酒
4	硅藻土助滤剂	1-3.5	疏松多孔	4.5-5	0.31	美国Celite(啤酒用)
							5	硅藻土助滤剂	1-3.5	疏松多孔	4.5-5	0.31	美国Celite(啤酒用)
6	凝灰岩助滤剂	1-3.5	疏松多孔	4.5-5	0.25
							7	凝灰岩助滤剂	1-3.5	疏松多孔	4.5-5	0.32
8	凝灰岩助滤剂	1-3	疏松多孔	4.26	0.26
							9	凝灰岩助滤剂	1-3	疏松多孔	4.26	0.26
10	凝灰岩助滤剂	1-2.5	疏松多孔	4.26	0.24

实施例2：

采用轻质凝灰岩和膨胀珍珠岩为原料，制备不同型号的凝灰岩—珍珠岩复合助滤剂系列产品。所用凝灰岩为水化流纹质玻屑凝灰岩，其特征与实施例1相同。由于轻质凝灰岩和珍珠岩物性有所不同，所以加工工艺也有所区别。凝灰岩—珍珠岩复合助滤剂的制备生产，应根据两种原料的特点按不同工艺条件分别加工成凝灰岩助滤剂和珍珠岩助滤剂，然后再根据不同型号助滤剂的技术指标，配料加工而成。

凝灰岩助滤剂的制备方法与实施例1相同，所用珍珠岩助滤剂由河南和辽宁等地有关厂家提供。根据不同型号助滤剂的技术指标，本实例采用的配方是：凝灰岩助滤剂按80-20wt％比例，分别与20-80wt％珍珠岩助滤剂进行掺配、混合。将按此配方称取的物料充分混合拌匀后，即为所得的凝灰岩—珍珠岩复合助滤剂。

下表是按照以上制备工艺，根据国标QB/T2088-1995要求，配制的6种不同型号凝灰岩—珍珠岩复合助滤剂系列产品。如下表所示，它们具有堆密度适中等优点，其它各项技术指标均符合国家标准要求。试验结果表明，凝灰岩助滤剂与珍珠岩助滤剂二者有很好的互补性，使凝灰岩—珍珠岩复合助滤剂具有优异的助滤性质与效果。

               凝灰岩—珍珠岩复合助滤剂的一般性质

产品型号	颜  色	比重(g/cm3)	堆密度(g/cm3)	滤饼密度(g/cm3)	渗透率(darcy)	烧失量(％)	PH值
								NZF100#	米黄白色	2.35	0.19	0.40	0.06	≤3	6-8
NZF500#	米黄白色	2.35	0.18	0.37	0.52	≤3	6-8
								NZF600#	米黄白色	2.35	0.18	0.36	0.79	≤3	6-8
NZF700#	米黄白色	2.35	0.20	0.35	1.20	≤3	6-8
								NZF1000#	米黄白色	2.35	0.18-0.20	0.34-0.40	3.05-5.26	≤3	6-8
NZF1200#	米黄白色	2.35	0.18-0.20	0.34-0.40	6.35-7.21	≤3	6-8

注：有关食用指标均符合国家标准

下表是凝灰岩—珍珠岩复合助滤剂和Celite硅藻土助滤剂，在板框式过滤机上进行啤酒发酵原液过滤对比试验结果。由下表可知，在试验条件相同和滤饼厚度及渗透率等参数基本相同的情况下，凝灰岩—珍珠岩复合助滤剂的过滤效果也同样达到或超过Celite硅藻土助滤剂。

采用凝灰岩—珍珠岩复合助滤剂进行啤酒原液过滤效果对比试验结果

样品编号	助滤剂名称	滤饼密度(g/cm3)	渗透率(darcy)	滤饼厚度(mm)	滤饼特征	啤酒色度	啤酒浊度(EBC)
								Celite 2：1-④	Celite硅藻土助滤剂	0.38	0.541	2.40	疏松多孔	4.75	0.38
NZF1：1.5-②	凝灰岩—珍珠岩复合助滤剂	0.41	0.544	2.40	疏松多孔	4.75	0.37

实施例3：

采用轻质凝灰岩和膨胀珍珠岩为原料，制备不同型号的凝灰岩—珍珠岩复合助滤剂系列产品。所用轻质凝灰岩的特征及凝灰岩助滤剂制备方法同实施例1，其余的工艺特征同实施例2。本实施例所采用的配方是：凝灰岩助滤剂20-30wt％，珍珠岩助滤剂80-70wt％。将此配方称取的物料充分混合拌匀后，即为所得的凝灰岩—珍珠岩复合助滤剂。

实施例4：

采用轻质凝灰岩和膨胀珍珠岩为原料，制备不同型号的凝灰岩—珍珠岩复合助滤剂系列产品。所用轻质凝灰岩的特征及凝灰岩助滤剂制备方法同实施例1，其余的工艺特征同实施例2。本实施例所采用的配方是：凝灰岩助滤剂30-40wt％，珍珠岩助滤剂70-60wt％。将此配方称取的物料充分混合拌匀后，即为所得的凝灰岩—珍珠岩复合助滤剂。

实施例5：

采用轻质凝灰岩和膨胀珍珠岩为原料，制备不同型号的凝灰岩—珍珠岩复合助滤剂系列产品。所用轻质凝灰岩的特征及凝灰岩助滤剂制备方法同实施例1，其余的工艺特征同实施例2。

本实施例所采用的配方是：凝灰岩助滤剂40-50wt％，珍珠岩助滤剂60-50wt％。将此配方称取的物料充分混合拌匀后，即为所得的凝灰岩—珍珠岩复合助滤剂。

实施例6：

采用轻质凝灰岩和膨胀珍珠岩为原料，制备不同型号的凝灰岩—珍珠岩复合助滤剂系列产品。所用轻质凝灰岩的特征及凝灰岩助滤剂制备方法同实施例1，其余的工艺特征同实施例2。本实施例所采用的配方是：凝灰岩助滤剂50-60wt％，珍珠岩助滤剂50-40wt％。将此配方称取的物料充分混合拌匀后，即为所得的凝灰岩—珍珠岩复合助滤剂。

实施例7：

采用轻质凝灰岩和膨胀珍珠岩为原料，制备不同型号的凝灰岩—珍珠岩复合助滤剂系列产品。所用轻质凝灰岩的特征及凝灰岩助滤剂制备方法同实施例1，其余的工艺特征同实施例2。本实施例所采用的配方是：凝灰岩助滤剂60-70wt％，珍珠岩助滤剂40-30wt％。将此配方称取的物料充分混合拌匀后，即为所得的凝灰岩—珍珠岩复合助滤剂。

实施例8：

采用轻质凝灰岩和膨胀珍珠岩为原料，制备不同型号的凝灰岩—珍珠岩复合助滤剂系列产品。所用轻质凝灰岩的特征及凝灰岩助滤剂制备方法同实施例1，其余的工艺特征同实施例2。本实施例所采用的配方是：凝灰岩助滤剂70-80wt％，珍珠岩助滤剂30-20wt％。将此配方称取的物料充分混合拌匀后，即为所得的凝灰岩—珍珠岩复合助滤剂。

实施例9：

采用轻质凝灰岩和硅藻土助滤剂为原料，制备不同型号的凝灰岩—硅藻土复合助滤剂系列产品。所用凝灰岩仍然为水化流纹玻屑凝灰岩，其特征与实施例1相同。凝灰岩助滤剂和硅藻土助滤剂仍需要分别进行加工，然后再配料混合而成。凝灰岩助滤剂制备工艺与实施例1相同，硅藻土助滤剂由吉林和云南等地有关厂家提供。根据不同型号助滤剂的技术指标，本实施例采用的基本配方是：凝灰岩助滤剂80-20wt％，硅藻土助滤剂20-80wt％。将按此配方称取的物料经过充分混合拌匀后，即为所得凝灰岩—硅藻土复合助滤剂产品。

实施例10：

采用轻质凝灰岩和珍珠岩助滤剂及硅藻土助滤剂为原料，制备不同型号的凝灰岩—珍珠岩—硅藻土复合助滤剂。所用轻质凝灰岩和实施例9相同。本实施例采用的配方是：凝灰岩助滤剂10-50wt％，珍珠岩助滤剂10-50wt％，硅藻土助滤剂10-50wt％。将按此配方称取的物料充分混合拌匀后，即为所得凝灰岩—珍珠岩—硅藻土复合助滤剂产品。

Claims (1)

1、一种凝灰岩助滤剂的制备方法，以轻质多孔凝灰岩为原料，其特征在于生产工艺是：

A、粉碎：将含水量＜30％的原料破碎，粒度要求为95％＜74μm；

B、干燥：采用热风炉或低温干燥回转窑对物料进行干燥，温度控制在290-310℃，时间为50-70分钟；

C、净化：除去原料中的草根、砂粒和超细粘土，净化分离后的物料的粒度为90％＜43μm或100％＜74μm；

D、煅烧：煅烧温度为700-1000℃，时间为1-2h；

E、粉碎：物料经锤式破碎后，再经破碎风机进一步破碎，粒度为90％＜43μm或100％＜74μm；

F、风选分级：清除大于74μm的超大颗粒和小于2μm的超细颗粒，对物料进行分选分级；

G、配料与混合：将凝灰岩助滤剂按80-20wt％比例，分别与20-80wt％珍珠岩助滤剂或20-80wt％的硅藻土助滤剂进行搭配、混合，制得不同类型的复合助滤剂产品；

H、成品包装。