CN1037363A - 低品位铝矿的综合利用方法 - Google Patents

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吴雅婷
任引哲
张晋虎
杨明
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Shanxi University
Shaanxi Normal University
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Abstract

一种以含铝25—38％的高岭土、铝矾土或粘土 为原料生产多铝基或硅基产品的方法，其产品为 KAl(SO4)2、NH4AlSO4Al2O3、轻质或重质炭黑。该 方法原料来源广泛，成本低廉。

Description

本发明属于含铝化合物及含硅化合物的制备方法，具体涉及一种低品位的铝矿的综合利用方法。
苏联<无机盐工业>一书中，介绍了以高品位的铝钒土生产Al2（SO4）3的工艺，亦可进一步制备Al2O3，但该工艺不适于低品位的铝钒土矿。1987年10月21日的<中国青年报>报导了河南安阳市王洪斌同志<低品位铝土矿综合开法利用>中试成功的消息，该工艺只提到如何利用铝土矿中的Al2O3，并未提及对其中的SiO2如何利用。
本发明的目的是开发一种以低品位铝矿为原料制得铝基和硅基多种化工产品的方法。
本发明的主要技术特征是采用含铝25-28%（W）的高岭土、铝钒土或粘土，其过程为：
1.将原料制成浓度为25-28%（W）的泥浆、过筛除去60目以上的砂石，
2.用10-50%的H2SO4在50-100℃下浸取除去矿浆中的氧化铁，
3.固液分离后将固体在600-1000℃下煅烧1-3小时，
4.将煅烧后的物料粉碎至120目以下，用20-50%的H2SO4在50-100℃浸取40-70分钟，
5.固液分离得主要成分为Al2（SO4）3的溶液和主要成分为SiO2的固体，
6.固体制成白炭黑，
7.溶液制成铝基化工产品。
本发明的具体实施步骤结合附图说明如下：
a为含铝25-35%（W）的粘土、高岭土或铝矾土，b为水，经制浆机1制备成浓度为25-35%的泥浆。经筛分器2除去大于60目的砂石c。在浸取器3中加入浓度为10-50%的H2SO4d，于50-100℃下浸取30-60分钟，经固液分离器4除去主要成分为Fe2（SO4）3的溶液e并将e送至3继续使用直至将H2SO4用尽，将含水的不溶物f用成型机5制成砖坯，在高温炉6中煅烧1-3小时，温度控制在600-1000℃，然后经粉碎器7粉碎至全部通过120目的筛分器8，经上述予处理后的矿料在浸取器9中用20-50%的H2SO4g在50-100℃下浸取40-70分钟，经离心分离器10分离成含Al2（SO4）3的溶液h和主要成分为SiO2的沉淀n。n用去离子水在洗涤器14中洗涤两遍，洗涤后的n可直接经烘干器15，粉碎器16和风选器17制成重质白炭黑;亦可在洗涤后的n中加入纯碱p，其比例为28∶11.5，混匀后在反射炉18中于1200-1400℃熔融反应4-6小时，在水淬器19中水淬成5mm左右的颗粒，然后在浸溶桶20内用蒸汽加热至100℃，浸溶4-6小时，直至溶液浓度达到Be′＝20时，经澄清过滤器21将渣g分出，滤液进入溶胶制备罐22，先放入稀盐酸r，再在搅拌情况下加入SiO2含量为6-9%的硅酸钠溶液t，为了控制反应进行，还可加一些硅酸钠及NaCl溶液S，调PH为8-10，温度保持在60-90℃之间，得白炭黑沉淀，经过滤器23，分离出滤液u，并将u返回22，分离出的固体v，经水洗器24洗至NaCl含量小于1%，在烘干炉25中，于150℃干燥6-8小时，经粉碎器26，风选器27得轻质白炭黑W。由离心分离器10得到的滤液h，经蒸发锅11蒸发浓缩至原加酸体积，然后分两步进行：在反应槽12中加入K2SO4i（或钾灰的硫酸浸取液），可析出KAl（SO4）·12H2O的晶体J。在反应槽13中加入浓氨水K，当PH为1-2时，将有NH4Al（SO4）2·12H2O沉淀1析出;当PH大于等于3-4时，可有Al（OH）SO4沉淀m析出，m经洗涤器14，煅烧炉15得产品三氧化二铝y。
本发明的最大优点是可采用含铝25-38%低品位铝矿，所以原料来源广海阋艘椎茫蟠蠼档土顺杀?本法生产过程中无三废污染，原料中的大部分组分都得到了充分利用，特别是将占比例很高的SiO2制成轻质或重质白炭黑产品，为白炭黑的生产开劈了一条新途径;此外，该法可根据市场的需求生产不同的铝基系列产品，如NH4Al（SO4）2、KAl（SO4）2、AL3O2等。
实施例1
a.备料：称取100g处理好的高岭土粉碎过筛120目，以2NH2SO4300ml，浸泡煮沸1小时过滤水洗至滤液为无色止，弃去滤液，滤渣烘干，于马弗炉中700℃下灼烧1小时，取出粉碎过120目筛。
b.酸浸：称取30g上述灼烧物，3NH2SO4150ml煮沸30分钟，过滤并水洗两遍，滤液送去浓缩，以同样步骤制备三份母液，滤饼制白炭黑。
c.KAl（SO4）2·12H2O的制备：滤液浓缩至原体积略大时，（约200ml）加K2SO4（钾灰用H2SO4浸泡）15.5g（按过量20%量计），加热至原体积时（约150ml），陈化、结晶、滤出、晾干约得KAl（SO4）2·12H2O产品67g。
d.NH4Al（SO4）2·12H2O的制备：滤液浓缩至原体积约150ml时，加浓氨水12.5ml，陈化、结晶、凉干，约得铵铝产品63g。
e.Al2O3的制备：往制取铵铝结晶后的母液中，继续加浓氨水至无结晶析出时为止。将结晶Al（OH）SO4·12H2O加热灼烧，即得氧化铝产品。
f.白碳黑的制取：
1.浸取铝后的滤饼，加水打桨，并用120目筛滤去少量较大粗粒，再用蒸馏水洗三遍，然后粉碎，风选，得到14.1g重质白炭黑产品。
2.将滤饼同纯碱按2.8∶1.1比例混合，在1350℃时煅烧1小时，然后将熔坯水浸、浸取得Na2SiO3溶液，然后放入20%的NaCl溶液10ml，再用盐酸沉淀，至PH＝7.5时，再保温20分钟，将析出的硅胶经分离、蒸馏水洗涤，洗至氯离子极少为止，在烘箱中于150℃，烘6.5小时，得轻质白炭黑。
实施例2
取100g研细过筛的铝钒土（成分同化验单），经除铁、灼烧、浸铝等步骤处理得165.4gKAl（SO4）2·18H2O，37g白炭黑，操作同以高岭土为原料的样品。
实施例3
取100g研细过筛的粘土（成份同化验单）经除铁、灼烧浸铝等处理得118.2gKAl（SO4）2·18H2O，51g白碳黑。操作步骤同上，只是将原所用的硫酸换为盐酸，盐酸浓度与硫酸的浓度相同。
原料及产品分析数据如下：
表1    原料成分分析
Al2O3SiO2CaO MgO Fe2O3灼烧损失
%    %    %    %    %    %
高岭土    34.2    45.8    0.05    2.56    17.41
铝矾土    38.1    41.6    0.07    3.81    16.4
粘土    25.9    59.6    2.41    0.04    1.20    13.2
表2    白炭黑产品分析
盐酸不溶物%    水%    PH值    比重    杂质%    灼烧损失%
重质    88    0.8    7.5    0.8    0.4    8.2
轻质    89.1    5.2    7.6    0.45    0.25    7.0
表3    铝基产品分析
纯度%（干基）    附着水%    水不溶物%    铁%
NH4Al（SO4） 98.6 6.0 0.08 -
·12H2o
KAl（SO4） 98.2 2.2 - 0.001
·12H2O
产品及原料的分析方法如下：
KAl（SO4）2·12H2O 见 GB1895-80
NH4Al（SO4）2·12H2O 见 GB1896-80
Al2（SO4）3见 GB3151-82
白炭黑按临汾标准局规定的方法：
盐酸不溶物（SiO2）：用20%HCl煮沸30分钟然后过滤洗涤，在900℃煅烧60分钟，冷却、称重。
Al2O3：用滴定法
Fe2O3：用比色分析法

Claims (3)

1、一种同时制备铝基和硅基化工产品的方法，其特征在于采用含铝25-38%W的高岭土、铝矾土或粘土，其步骤如下：
1.将原料制成浓度为25-35%的泥浆后过筛除去60目以上的砂石，
2.用10-50%的H2SO4在50-100℃下浸取除去矿浆中的Fe2O3，
3.固液分离后将固体在600-1000℃下锻烧1-3小时，
4.将锻烧后的物料粉碎至120目以下用20-50%的H2SO4在50-100℃浸取40-70分钟，
5.固液分离得含Al(SO4)3的溶液和主要成分为SiO2的固体，
6.固体制成白碳黑，
7.溶液制成铝基化工产品。
2、如权利要求1所述的方法，其特征在于所述的步骤6是将固体直接烘干、粉碎和风选制成重质白碳黑，或者是在28份上述固体中加入11.5份的纯碱，在1200-1400℃熔融反应4-6小时，水淬至5mm的颗粒，在100℃的水中浸溶4-6小时得Be′＝20的溶液，除渣后，加入Be′＝10-14的稀盐酸制成溶胶，再加一些硅酸钠和氯化钠溶液，用盐酸调节PH＝8-10，温度在60-90℃时得白炭黑沉淀，沉淀经水洗、干燥、粉碎、风选后得轻制白炭黑。
3、如权利要求1所述的方法，其特征在于所说的步骤7是滤液加热浓缩后加入K2SO4或钾灰的硫酸浸取液，可析出KAl（SO4）2·12H2O晶体，或者是在滤液中加入浓氨水，当PH＝1-2时，NH4Al（SO4）2·12H2O析出，当PH＞＝3时，Al（OH）SO4析出，洗涤、焙烧后得产品Al2O3。
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