CN110241139A - 融冰剂原液、利用秸秆粉末制备融冰剂原液的方法及应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种融冰剂原液、利用秸秆粉末制备融冰剂原液的方法及应用，该方法通过多次土豆‑秸秆发酵循环，并收集每次土豆‑秸秆发酵循环中得到的土豆发酵滤液后混合得到滤液a、秸秆发酵第一滤液后混合得到滤液A，将滤液a和滤液A等体积混合，并调节pH至中性得到融冰剂原液；在融冰剂原液中添加增溶剂和稳定剂，得到环保型融冰剂。本发明通过多次土豆‑秸秆发酵循环，将土豆酶解发酵和秸秆酶解发酵两个分阶段进行整合，得到的产品冰点和融冰速率均接近于同浓度的氯化钠溶液，实现了生产流程中无废水废料产生，废物利用，大大降低了新产品的原料成本，对环境影响小，适用范围广。
Description
技术领域
本发明属于环境技术领域，具体涉及一种融冰剂原液、利用秸秆粉末制备融冰剂原液的方法及应用。
背景技术
融冰剂主要用于冬季机场、公路、广场、停车场、铁路、城市街道等受冰雪覆盖区域，使用后起到融冰化雪及防冻作用。目前融雪剂种类繁多，主要分为无机盐类和有机类融雪剂。国际上使用范围最广、用量最大的无机融雪剂以氯盐类融雪剂为主，最常用的物质是氯化钠(NaCl)、氯化钙(CaCl2)和氯化镁(MgCl2)，其中NaCl占所有使用量的98％；以醋酸钙镁(CMA)为主的有机融雪剂虽具有无污染、环保的特点，但由于原料昂贵，对雪的融化能力不如氯化钠，融雪的极限温度为-12℃，撒布时形成粉尘及刺鼻的酸味等缺点，并没有广泛使用。
目前路用融冰剂在制备及应用上还存在以下几方面的问题：(1)氯盐类融雪剂在为人们处理冰雪提供便捷的方式时，也在侵蚀着周围的土壤环境和水体，对陆生植物和水生生物的生存造成负面影响。(2)减少建筑物的服役寿命。融雪剂溶液提高了混凝土的保水度，使混凝土因受到静水压或渗透压而破坏；冻融环境下混凝土表面剥蚀，氯离子在其内部扩散加快，内部的孔隙结构劣化，造成混凝土内钢筋锈蚀继而体积膨胀，缩短使用年限。(3)传统生物方法制备有机融雪剂原料的成本高，生产工艺复杂。高生产成本是限制生物质醋酸盐型融冰剂大规模使用的主要因素，生物质醋酸盐型融雪剂的价格是氯盐型融雪剂的6到10倍，而在生产成本中主要是原料发酵制备醋酸的费用所占比例较大。(4)冰点较高，融冰能力有限。冰点表示产品的适用环境温度，目前醋酸钙镁盐冰点在-10℃以上，在0至-5℃间有较好的融冰速率，但温度在-5℃以下时融冰能力不理想。
发明内容
针对现有技术中的缺陷和不足，本发明提供了一种融冰剂原液、利用秸秆粉末制备融冰剂原液的方法及应用，克服现有技术制备融冰剂时的上述缺陷。
为达到上述目的，本发明采取如下的技术方案：
一种利用秸秆粉末制备融冰剂原液的方法，该方法通过多次土豆-秸秆发酵循环，并收集每次土豆-秸秆发酵循环中得到的土豆发酵滤液后混合得到滤液a，收集每次土豆-秸秆发酵循环中得到的秸秆发酵第一滤液后混合得到滤液A，将滤液a和滤液A等体积混合，并调节pH至中性得到融冰剂原液。
本发明还包括如下技术特征：
具体的，每次土豆-秸秆发酵循环包括一次土豆酶解发酵和一次秸秆酶解发酵；
第一次土豆-秸秆发酵循环的步骤为：首先进行第一次土豆酶解发酵得到滤液a1和滤渣c1，并将滤渣c1作为第一次秸秆酶解发酵的原料之一，进行第一次秸秆酶解发酵得到第一次秸秆酶解发酵的第一滤液A1、滤液B1、滤液C1和滤渣D1，完成第一次土豆-秸秆发酵循环；
第二次土豆-秸秆发酵循环的步骤为：以第一次秸秆酶解发酵得到的滤液B1、滤液C1和滤渣D1为原料进行第二次土豆酶解发酵得到滤液a2和滤渣c2，并将滤渣c2作为第二次秸秆酶解发酵的原料之一，进行第二次秸秆酶解发酵得到第一滤液A2、滤液B2、滤液C2和滤渣D2，完成第二次土豆-秸秆发酵循环；
按照上述步骤，依次进行n次土豆-秸秆发酵循环，第n次土豆-秸秆发酵循环的步骤为：以第n-1次秸秆酶解发酵得到的滤液B n-1、滤液C n-1和滤渣D n-1为原料进行第n次土豆酶解发酵得到滤液an和滤渣cn，并将滤渣cn作为第n次秸秆酶解发酵的原料之一，进行第n次秸秆酶解发酵得到第一滤液An、滤液Bn、滤液Cn和滤渣Dn，完成第n次土豆-秸秆发酵循环；其中，n≥2。
该方法具体包括以下步骤：
步骤一，第一次土豆酶解发酵：
1.1将土豆打成糜状，60℃下加水润料30分钟；
1.2将耐高温淀粉酶投入步骤1.1得到的土豆中，水浴升温至90℃液化60min后降温至60℃，再加入糖化酶处理60min后降温至30℃～40℃；
1.3在步骤1.2得到的产物中拌入酵母菌和醋酸杆菌，再拌入谷糠和麸皮，调整物料湿度至80％后进行发酵，环境温度30℃～40℃下培养72小时，每两小时均匀搅拌一次，过滤得到滤液a1和滤渣c1；
步骤二，第一次秸秆酶解发酵：
2.1玉米秸秆粉末碱处理：将干燥的玉米秸秆粉末与预处理液A按照固液质量比1:5～1:8混合，加热到50℃，密封保持24h；再升温至100～120℃，搅拌1h；
2.2玉米秸秆粉末酸处理：将干燥玉米秸秆粉末和等质量的步骤一得到的滤渣c1拌和；将拌和后的玉米秸秆粉末与预处理液B按照固液质量比1:5～1:8进行混合，升温至120℃，期间进行搅拌；
2.3将步骤2.1和步骤2.2得到的产物混合后充分搅拌，再调节pH至6～8，降温至45℃～55℃，加入纤维素酶和木聚糖酶，每隔1小时搅拌一次，45℃～55℃下持续反应48小时；
2.4在步骤2.3得到的产物中加入酵母菌和醋酸杆菌，30℃～40℃培养发酵72小时；第一次过滤得到第一滤液A1，用与湿滤渣同质量的水冲洗湿滤渣并过滤，得到滤液B1，再次冲洗湿滤渣得到滤液C1和滤渣D1；
步骤三，第二次土豆酶解发酵：
3.1将土豆打成糜状，60℃下用步骤二得到的滤液C2润料30分钟；
3.2将耐高温淀粉酶投入步骤3.1的产物中，水浴升温至90℃液化60min，降温至60℃加入糖化酶处理60min，降温至30℃～40℃；
3.3在步骤3.2得到的产物中拌入酵母菌和醋酸杆菌，再拌入步骤二得到的滤渣D1、谷糠、麸皮，用步骤二得到的滤液B1调整物料湿度至80％，拌好后进行发酵，环境温度30℃～40℃下培养72小时，每两小时均匀搅拌一次，用滤布过滤得到滤液a2和滤渣c2；
步骤四，第二次秸秆酶解发酵：
4.1玉米秸秆粉末碱处理：将干燥的玉米秸秆粉末与预处理液A按照固液质量比1:5～1:8混合，加热到50℃，密封保持24h；再升温至100～120℃，搅拌1h；
4.2玉米秸秆粉末酸处理：将干燥玉米秸秆粉末和等质量的步骤三得到的滤渣c2拌和；将拌和后的玉米秸秆粉末与预处理液B按照固液质量比1:5～1:8进行混合，升温至120℃，期间进行搅拌；
4.3将步骤4.1和步骤4.2得到的产物混合后充分搅拌，再调节pH至6～8，降温至45℃～55℃，加入纤维素酶和木聚糖酶，每隔1小时搅拌一次，45℃～55℃下持续反应48小时，；
4.4在步骤4.3得到的产物中加入酵母菌和醋酸杆菌，30℃～40℃培养发酵72小时；第一次过滤得到第一滤液A2，用与湿滤渣同质量的水冲洗湿滤渣并过滤，得到滤液B2，再次冲洗湿滤渣得到滤液C2和滤渣D2；
步骤五：依次进行n次土豆-秸秆发酵循环，收集每次土豆-秸秆发酵循环中得到的土豆发酵滤液a1、a2、a3……an混合得到滤液a，收集每次土豆-秸秆发酵循环中得到的秸秆发酵第一滤液A1、A2、A3……An混合得到滤液A，将滤液a和滤液A等体积混合，并调节pH至中性得到融冰剂原液。
所述预处理液A为：氢氧化钠和过氧化氢的混合物；所述预处理液B为：质量分数为1.5％～2.5％的稀盐酸。
每次土豆酶解发酵中，所述耐高温淀粉酶和糖化酶的用量均为土豆质量的1％～3％；
每次秸秆酶解发酵中，所述纤维素酶和木聚糖酶的用量均为玉米秸秆粉末质量的1％～3％。
每次土豆酶解发酵和秸秆酶解发酵中，发酵处理pH均为5.5～6.5。
本发明还提供一种融冰剂原液，该融冰剂原液是采用权利要求1至7任一权利要求所述的利用秸秆粉末制备融冰剂原液的方法制备得到的融冰剂原液；
该融冰剂原液的组分包括每次土豆-秸秆发酵循环中土豆酶解发酵得到的土豆发酵滤液an，还包括每次土豆-秸秆发酵循环中秸秆酶解发酵得到的秸秆发酵第一滤液An，其中，n表示土豆-秸秆发酵循环次数，n≥2，且每次土豆-秸秆发酵循环包括一次土豆酶解发酵和一次秸秆酶解发酵。
所述的融冰剂原液用于制备环保型融冰剂的应用。
制备环保型融冰剂的方法包括：在所述融冰剂原液中添加增溶剂和稳定剂，得到环保型融冰剂。
所述增溶剂为尿素和乙酸钙的混合物，稳定剂为亚硝酸钠。
本发明与现有技术相比，有益的技术效果是：
(Ⅰ)本发明通过生物发酵的方法，将土豆、玉米秸秆粉末中的淀粉、纤维素等多糖生物降解成具有较低冰点的小分子酸、醇、氨基酸、多肽等混合物，以此来作为制备融冰剂的融冰剂原液主要成分。具体的，本发明通过多次土豆-秸秆发酵循环，将土豆酶解发酵和秸秆酶解发酵两个分阶段进行整合，实现了不同批次的滤渣和滤液的循环利用，土豆发酵滤渣可以做秸秆发酵的纤维素来源和细菌附着物，秸秆发酵滤渣可以做土豆发酵的细菌附着物，秸秆发酵滤液可以做土豆发酵润湿液，增加了原料利用率，把原来不能一步转化的废料分批次完成全部转化，通过对不同批次的发酵滤液分流储存实现了水循环，同样将未完全发酵转化的秸秆生物质进行分类，投入下一轮酶解发酵，实现了生产流程中无废水废料产生。
(Ⅱ)本发明的土豆酶解发酵中，土豆糜经过高温淀粉酶和糖化酶作用后，淀粉断链生成葡萄糖和麦芽糖等小分子糖，综合糖化率超过70％。
(Ⅲ)本发明的秸秆酶解发酵中，在纤维素酶和木聚糖酶的作用下，由大分子断链成为还原糖为基础的，但由于天然纤维素结构复杂，降低了纤维素酶和木聚糖酶与纤维素的有效接触，增加了酶解的难度，因此需要在酶水解之前进行必要的预处理，以改变天然纤维素的结构，降低结晶度，从而提高酶解效率，本发明所用与处理方法为对玉米秸秆粉末进行碱处理和酸处理结合的方法，极大提高了玉米秸秆的断链率。实验表明，复合方法的单位质量粉末产酸率比单一过氧化氢加碱法提高了62％和，比单一碱处理法提高了65％。
(Ⅳ)本发明以农村地区非常常见的玉米秸秆为原料，通过生化降解和生物发酵技术，将纤维素转变为包含未降解的纤维素、木质素等固相物质以及可溶于水的羧酸、醇类、氨基酸、羟基酸等物质的混合物。不仅废物利用，解决环保问题，而且能生成新的产品，创造效益，大大降低了新产品的原料成本。
(Ⅴ)本发明产品降解后对环境几乎无任何影响，通过添加少量高效、经济、安全的稳定剂成分，使产品性能更加稳定。产品的溶解温差和冰点都能达到同浓度的氯化钠溶液。-6℃时可以在2h以内融化自身体积1.6-1.9倍的冰雪，超过2h后还有可能继续融雪。同时-12℃时还能少量融冰，适用范围广。
附图说明
图1是实施例1、实施例2、对比例1和对比例2的产品在-3℃，-6℃，-9℃，-12℃，-15℃的环境中的融冰速率；其中a：-3℃；b：-6℃；c：-9℃；d：-15℃。
具体实施方式
本发明提供一种利用秸秆粉末制备融冰剂原液的方法，该方法通过多次土豆-秸秆发酵循环，并收集每次土豆-秸秆发酵循环中得到的土豆发酵滤液后混合得到滤液a，收集每次土豆-秸秆发酵循环中得到的秸秆发酵第一滤液后混合得到滤液A，将滤液a和滤液A等体积混合，并调节pH至中性得到融冰剂原液。
每次土豆-秸秆发酵循环包括一次土豆酶解发酵和一次秸秆酶解发酵；第一次土豆-秸秆发酵循环的步骤为：首先进行第一次土豆酶解发酵得到滤液a1和滤渣c1，并将滤渣c1作为第一次秸秆酶解发酵的原料之一，进行第一次秸秆酶解发酵得到第一次秸秆酶解发酵的第一滤液A1、滤液B1、滤液C1和滤渣D1，完成第一次土豆-秸秆发酵循环；第二次土豆-秸秆发酵循环的步骤为：以第一次秸秆酶解发酵得到的滤液B1、滤液C1和滤渣D1为原料进行第二次土豆酶解发酵得到滤液a2和滤渣c2，并将滤渣c2作为第二次秸秆酶解发酵的原料之一，进行第二次秸秆酶解发酵得到第一滤液A2、滤液B2、滤液C2和滤渣D2，完成第二次土豆-秸秆发酵循环；
按照上述步骤，依次进行n次土豆-秸秆发酵循环，第n次土豆-秸秆发酵循环的步骤为：以第n-1次秸秆酶解发酵得到的滤液B n-1、滤液C n-1和滤渣D n-1为原料进行第n次土豆酶解发酵得到滤液an和滤渣cn，并将滤渣cn作为第n次秸秆酶解发酵的原料之一，进行第n次秸秆酶解发酵得到第一滤液An、滤液Bn、滤液Cn和滤渣Dn，完成第n次土豆-秸秆发酵循环；其中，n≥2。
该方法具体包括以下步骤：
步骤一，第一次土豆酶解发酵：
1.1将土豆打成糜状，60℃下加水润料30分钟；
1.2将耐高温淀粉酶投入步骤1.1得到的土豆中，水浴升温至90℃液化60min后降温至60℃，再加入糖化酶处理60min后降温至30℃～40℃；
1.3在步骤1.2得到的产物中拌入酵母菌和醋酸杆菌，再拌入谷糠和麸皮，调整物料湿度至80％后进行发酵，环境温度30℃～40℃下培养72小时，每两小时均匀搅拌一次，过滤得到滤液a1和滤渣c1；
步骤二，第一次秸秆酶解发酵：
2.1玉米秸秆粉末碱处理：将干燥的玉米秸秆粉末与预处理液A按照固液质量比1:5～1:8混合，加热到50℃，密封保持24h；再升温至100～120℃，搅拌1h；
2.2玉米秸秆粉末酸处理：将干燥玉米秸秆粉末和等质量的步骤一得到的滤渣c1拌和；将拌和后的玉米秸秆粉末与预处理液B按照固液质量比1:5～1:8进行混合，升温至120℃，期间进行搅拌；
2.3将步骤2.1和步骤2.2得到的产物混合后充分搅拌，再调节pH至6～8，降温至45℃～55℃，加入纤维素酶和木聚糖酶，每隔1小时搅拌一次，45℃～55℃下持续反应48小时；
2.4在步骤2.3得到的产物中加入酵母菌和醋酸杆菌，30℃～40℃培养发酵72小时；第一次过滤得到第一滤液A1，用与湿滤渣同质量的水冲洗湿滤渣并过滤，得到滤液B1，再次冲洗湿滤渣得到滤液C1和滤渣D1；
步骤三，第二次土豆酶解发酵：
3.1将土豆打成糜状，60℃下用步骤二得到的滤液C2润料30分钟；
3.2将耐高温淀粉酶投入步骤3.1的产物中，水浴升温至90℃液化60min，降温至60℃加入糖化酶处理60min，降温至30℃～40℃；
3.3在步骤3.2得到的产物中拌入酵母菌和醋酸杆菌，再拌入步骤二得到的滤渣D1、谷糠、麸皮，用步骤二得到的滤液B1调整物料湿度至80％，拌好后进行发酵，环境温度30℃～40℃下培养72小时，每两小时均匀搅拌一次，用滤布过滤得到滤液a2和滤渣c2；
步骤四，第二次秸秆酶解发酵：
4.1玉米秸秆粉末碱处理：将干燥的玉米秸秆粉末与预处理液A按照固液质量比1:5～1:8混合，加热到50℃，密封保持24h；再升温至100～120℃，搅拌1h；
4.2玉米秸秆粉末酸处理：将干燥玉米秸秆粉末和等质量的步骤三得到的滤渣c2拌和；将拌和后的玉米秸秆粉末与预处理液B按照固液质量比1:5～1:8进行混合，升温至120℃，期间进行搅拌；
4.3将步骤4.1和步骤4.2得到的产物混合后充分搅拌，再调节pH至6～8，降温至45℃～55℃，加入纤维素酶和木聚糖酶，每隔1小时搅拌一次，45℃～55℃下持续反应48小时，；
4.4在步骤4.3得到的产物中加入酵母菌和醋酸杆菌，30℃～40℃培养发酵72小时；第一次过滤得到第一滤液A2，用与湿滤渣同质量的水冲洗湿滤渣并过滤，得到滤液B2，再次冲洗湿滤渣得到滤液C2和滤渣D2；
步骤五：依次进行n次土豆-秸秆发酵循环，收集每次土豆-秸秆发酵循环中得到的土豆发酵滤液a1、a2、a3……an混合得到滤液a，收集每次土豆-秸秆发酵循环中得到的秸秆发酵第一滤液A1、A2、A3……An混合得到滤液A，将滤液a和滤液A等体积混合，并调节pH至中性得到融冰剂原液。
所述预处理液A为：氢氧化钠和过氧化氢的混合物；所述预处理液B为：质量分数为1.5％～2.5％的稀盐酸。
每次土豆酶解发酵中，所述耐高温淀粉酶和糖化酶的用量均为土豆质量的1％～3％；
每次秸秆酶解发酵中，所述纤维素酶和木聚糖酶的用量均为玉米秸秆粉末质量的1％～3％。
每次土豆酶解发酵和秸秆酶解发酵中，发酵处理pH均为5.5～6.5。
本发明还提供一种融冰剂原液，该融冰剂原液是采用所述的利用秸秆粉末制备融冰剂原液的方法制备得到的融冰剂原液；该融冰剂原液的组分包括每次土豆-秸秆发酵循环中土豆酶解发酵得到的土豆发酵滤液an，还包括每次土豆-秸秆发酵循环中秸秆酶解发酵得到的秸秆发酵第一滤液An，其中，n表示土豆-秸秆发酵循环次数，n≥2，且每次土豆-秸秆发酵循环包括一次土豆酶解发酵和一次秸秆酶解发酵。
融冰剂原液用于制备环保型融冰剂的应用。制备环保型融冰剂的方法包括：在融冰剂原液中添加增溶剂和稳定剂，得到环保型融冰剂。增溶剂为尿素和乙酸钙的混合物，稳定剂为亚硝酸钠。
以下给出本发明的具体实施例，需要说明的是本发明并不局限于以下具体实施例，凡在本申请技术方案基础上做的等同变换均落入本发明的保护范围。
实施例1：
本实施例给出一种利用秸秆粉末制备融冰剂原液及环保型融冰剂的方法，该方法具体包括以下步骤：
步骤一，第一次土豆酶解发酵：
1.1称取土豆，洗净后用粉碎机打成糜状，60℃下加水润料30分钟；
1.2称取耐高温淀粉酶投入步骤1.1得到的土豆中，水浴升温至90℃液化60min后降温至60℃，再加入糖化酶处理60min后降温至30℃～40℃；其中，耐高温淀粉酶和糖化酶的用量均为土豆质量的1％～3％；
1.3在步骤1.2得到的产物中拌入酵母菌和醋酸杆菌，再拌入谷糠和麸皮，调整物料湿度至80％后倒入发酵缸内进行发酵，环境温度30℃～40℃下培养72小时，每两小时均匀搅拌一次，用滤布过滤得到滤液a1和滤渣c1；其中，酵母菌和醋酸杆菌的用量均为土豆质量的1％～3％；发酵处理pH为5.5～6.5；滤布孔径为300目；
步骤二，第一次秸秆酶解发酵：
2.1玉米秸秆粉末碱处理：将干燥的玉米秸秆粉末与预处理液A氢氧化钠或过氧化氢按照固液质量比1:5～1:8混合，其中，过氧化氢(浓度1.5％～2.5％)，氢氧化钠(浓度1.5％～2.5％)；加热到50℃，密封保持24h；再升温至100～120℃，搅拌1h；此处的100℃～120℃高温既可以保证纤维素与碱发生皂化反应而溶胀，又可以高温反应去除残留过氧化氢；秸秆粉末细度为80目，保证与预处理液充分混合，增加反应接触面；
2.2玉米秸秆粉末酸处理：将干燥玉米秸秆粉末和等质量的步骤一得到的滤渣c1拌和；将拌和后的玉米秸秆粉末与预处理液B稀盐酸按照固液质量比1:5～1:8进行混合，其中，盐酸(浓度1.5％～2.5％)，升温至120℃，期间进行搅拌；秸秆粉末细度为80目，保证与预处理液充分混合，增加反应接触面；
2.3将步骤2.1和步骤2.2得到的产物混合后充分搅拌，再调节pH至6～8，降温至45℃～55℃，加入纤维素酶和木聚糖酶，每隔1小时搅拌一次，45℃～55℃下持续反应48小时；其中，纤维素酶和木聚糖酶的用量均为玉米秸秆粉末质量的1％～3％；
2.4在步骤2.3得到的产物中加入酵母菌和醋酸杆菌，30℃～40℃培养发酵72小时；用滤布滤出滤液A1，用与湿滤渣同质量的水冲洗湿滤渣并过滤，得到滤液B1，再次冲洗湿滤渣得到滤液C1和滤渣D1；其中，酵母菌和醋酸杆菌的用量均为玉米秸秆粉末质量的1％～3％；发酵处理pH为5.5～6.5；滤布孔径为300目；
步骤三，第二次土豆酶解发酵：
3.1称取土豆，洗净后用粉碎机打成糜状，60℃下用步骤二得到的滤液C2润料30分钟；
3.2称取耐高温淀粉酶投入步骤3.1的产物中，水浴升温至90℃液化60min，降温至60℃加入糖化酶处理60min，降温至30℃～40℃；其中，耐高温淀粉酶和糖化酶的用量均为土豆质量的1％～3％；
3.3在步骤3.2得到的产物中拌入酵母菌和醋酸杆菌，再拌入步骤二得到的滤渣D1、谷糠、麸皮，其中，滤渣D1、谷糠、麸皮(质量比为4～5:2:1)目的是作为酵母菌和醋酸杆菌生长的载体，增大与空气的接触面积；用步骤二得到的滤液B1调整物料湿度至80％，拌好后倒入发酵缸内进行发酵，环境温度30℃～40℃下培养72小时，每两小时均匀搅拌一次，用滤布过滤得到滤液a2和滤渣c2；其中，酵母菌和醋酸杆菌的用量均为土豆质量的1％～3％；发酵处理pH为5.5～6.5；
步骤四，第二次秸秆酶解发酵：
4.1玉米秸秆粉末碱处理：将干燥的玉米秸秆粉末与预处理液A氢氧化钠或过氧化氢按照固液质量比1:5～1:8混合，其中，过氧化氢(浓度1.5％～2.5％)，氢氧化钠(浓度1.5％～2.5％)；加热到50℃，密封保持24h；再升温至100～120℃，搅拌1h；
4.2玉米秸秆粉末酸处理：将干燥玉米秸秆粉末和等质量的步骤三得到的滤渣c2拌和；将拌和后的玉米秸秆粉末与预处理液B稀盐酸按照固液质量比1:5～1:8进行混合，其中，盐酸(浓度1.5％～2.5％)，升温至120℃，期间进行搅拌；
4.3将步骤4.1和步骤4.2得到的产物混合后充分搅拌，再调节pH至6～8，降温至45℃～55℃，加入纤维素酶和木聚糖酶，每隔1小时搅拌一次，45℃～55℃下持续反应48小时，其中，纤维素酶和木聚糖酶的用量均为玉米秸秆粉末质量的1％～3％；
4.4在步骤4.3得到的产物中加入酵母菌和醋酸杆菌，30℃～40℃培养发酵72小时；用滤布滤出滤液A2，用与湿滤渣同质量的水冲洗湿滤渣并过滤，得到滤液B2，再次冲洗湿滤渣得到滤液C2和滤渣D2；其中，酵母菌和醋酸杆菌的用量均为玉米秸秆粉末质量的1％～3％；发酵处理pH为5.5～6.5；
步骤五：依次进行3次土豆-秸秆发酵循环，收集每次土豆-秸秆发酵循环中得到的土豆发酵滤液a1、a2、a3混合得到滤液a，收集每次土豆-秸秆发酵循环中得到的秸秆发酵第一滤液A1、A2、A3混合得到滤液A，将滤液a和滤液A等体积混合，并调节pH至中性得到融冰剂原液；在融冰剂原液中添加增溶剂即尿素和乙酸钙的混合物和稳定剂亚硝酸钠，得到环保型融冰剂。在其他实施例中，可以根据用量需求或发酵罐的维护情况，进行更多次的土豆-秸秆发酵循环，也同样能得到本发明要保护的环保型融冰剂。
本实施例中，预处理液A中过氧化氢与氢氧化钠的质量比为1:2～2:1。
本实施例中，增溶剂和稳定剂的添加量占环保型融冰剂质量的10％，并且，增溶剂中，尿素与乙酸钙的质量比为1:3～3:1；增溶剂与稳定剂的质量比为1:3～3:1。
实施例2：
本实施例给出一种利用秸秆粉末制备融冰剂原液及环保型融冰剂的方法，该实施例与实施例1不同之处为：本实施例中，增溶剂和稳定剂的添加量占环保型融冰剂质量的20％。
对比例1：
本对比例给出一种发酵原液融冰剂，该发酵原液融冰剂即为实施例1中步骤五的中间产物融冰剂原液，其制备方法与步骤五的中间产物融冰剂原液的制备方法相同。
对比例2：
本对比例给出一种氯化钠融冰剂，该氯化钠融冰剂是浓度为20％的氯化钠溶液，该氯化钠融冰剂的制备方法为常规方法。
对比例3：
本对比例给出一种利用秸秆粉末制备融冰剂的方法，该对比例与实施例1不同之处为：本对比例中的预处理液A的配方为氢氧化钠稀溶液，质量分数为1％～3％，其余试剂及步骤与实施例1相同。
对比例4：
本对比例给出一种利用秸秆粉末制备融冰剂的方法，该对比例与实施例1不同之处为：在步骤2.1和步骤4.1中，去掉升温至100～120℃再搅拌1h的步骤，其余与实施例1相同。
对比例5：
本对比例给出一种利用秸秆粉末制备融冰剂的方法，该对比例与实施例1不同之处为：在步骤2.1和步骤4.1中，升温至100～120℃后搅拌40min其余与实施例1相同。
对比例6：
本对比例给出一种利用秸秆粉末制备融冰剂的方法，该对比例与实施例1不同之处为：在步骤2.1和步骤4.1中，升温至100～120℃后搅拌80min，其余与实施例1相同。
对比例7：
本对比例给出一种利用秸秆粉末制备融冰剂的方法，该对比例与实施例1不同之处为：加入纤维素酶和木聚糖酶，每隔1小时搅拌一次，45℃～55℃下持续反应36h，其余与实施例1相同。
对比例8：
本对比例给出一种利用秸秆粉末制备融冰剂的方法，该对比例与实施例1不同之处为：加入纤维素酶和木聚糖酶，每隔1小时搅拌一次，45℃～55℃下持续反应60h，其余与实施例1相同。
(一)冰点测定：
冰点即溶液由液相变为固相时的温度。使用海尔BC/BD-103HCE冰柜进行冰点和融冰速率的测定(青岛海尔特种电冰柜有限公司；温度范围:-26℃～8℃，精确度±1℃)。冰点测定操作过程：将实施例1、实施例2、对比例1至对比例8中的产品配成20％(wt)溶液放入冰柜中，调节温控旋钮，使温度由零摄氏度每间隔2℃逐渐降低，每个温度下保温20min后观察试管中溶液状态。当试管中溶液处于冰水混合态时，记录下此时低温冰箱的温度，即为该样品在某一温度下的冰点(20％)。测试结果如下表1所示：
表1冰点测试
由表1可知：对比例1发酵原液因含经中和后羧酸钠、醇类、氨基酸类、小分子蛋白质类等有机物，冰点尚能维持在-5℃，说明具有一定的融冰能力。而实施例2生物质20冰点最低。实施例1生物质10与对比例2的20％NaCl溶液冰点数据较为相近。实施例1的冰点比对比例3下降了28％，说明实施例1中的预处理液配方比对比例3的预处理液更能促进秸秆的转化。实施例1的冰点比对比例4下降了20％，说明实施例1中预处理方法的高温条件可以提升产物的融冰性能。实施例1的冰点比对比例5中高温处理40min下降了31.3％；实施例1的冰点比对比例6中高温处理80min下降了12.5％；说明实施例1中，适中的热处理时间对后续发酵更有益，产物的性能更好；这是因为高温处理时间的不足使得糖化反应不充分，时间过长造成水分以蒸汽形式流失，降低了发酵的转化率，所以加热时间60min为最优时长，再延长时间对产出量的提高无明显改善。实施例1的冰点比对比例7中酶解36h冰点下降了51.8％；实施例1的冰点比对比例8中酶解60h下降了18.8％；说明实施例1中，足够长的酶解时间会增加秸秆的转化率，对其融冰性能有较大的提高，原因是过短的酶解时间使得糖化反应不充分，尚有大量纤维素物质没有经过酶解，时间过长可能因产出物的抑制作用而使酶失活。
(二)生物质融冰剂融冰速率评价
融冰速率测定方法如下：在容器中加入100mL水，置于-10℃低温冰箱中冷冻4h制得冰样，量筒量取20ml实施例1、实施例2、对比例1和对比例2中的产品倒入冰样容器中，在-3℃，-6℃，-9℃，-12℃，-15℃的环境中，每隔30min取出融冰小样并测量冰样溶解体积。
ΔV＝V-V0 (2)
式中：ΔV为出水量(mL)，V为融冰后溶液体积(mL)，V0为初始溶液体积(mL)。试验结果见图1。
由图1可知:
①图1(a)在-3℃的环境中，实施例1、实施例2、对比例1和对比例2产品融冰速率均为开始逐渐增加，后逐渐变慢。前期因为液体体积增加，分子间运动加快，融冰速率加快；随着液体体积的增加，融冰液浓度逐渐降低，导致融冰速率下降；当浓度降低到一定程度，该浓度溶液冰点与外界温度相同时，融冰量保持不变，融冰停止。其中，实施例2的融冰量最大，融冰效果最好，实施例1生物质10与对比例2的20％NaCl溶液融冰量较接近，对比例1的融冰量最少。
②图1(b)在-6℃的环境中，实施例1可以在2h以内融化自身体积1.6-1.9倍的冰，超过2h后还能继续融冰，实施例2的融冰量最大，融冰效果最好，实施例1生物质10与对比例2的20％NaCl溶液融冰量较接近，对比例1发酵原液在-6℃的条件下不具备融冰能力。
③图1(c)在-9℃的环境中，实施例2的融冰量最大，融冰效果最好，实施例1生物质10与对比例2的20％NaCl溶液融冰量较接近，对比例1发酵原液在-9℃的条件下不具备融冰能力。
④图1(d)在-15℃的环境中，实施例2还能少量融冰，适用范围广。
Claims (10)
1.一种利用秸秆粉末制备融冰剂原液的方法，其特征在于，该方法通过多次土豆-秸秆发酵循环，并收集每次土豆-秸秆发酵循环中得到的土豆发酵滤液后混合得到滤液a，收集每次土豆-秸秆发酵循环中得到的秸秆发酵第一滤液后混合得到滤液A，将滤液a和滤液A等体积混合，并调节pH至中性得到融冰剂原液。
2.如权利要求1所述的利用秸秆粉末制备融冰剂原液的方法，其特征在于，每次土豆-秸秆发酵循环包括一次土豆酶解发酵和一次秸秆酶解发酵；
第一次土豆-秸秆发酵循环的步骤为：首先进行第一次土豆酶解发酵得到滤液a1和滤渣c1，并将滤渣c1作为第一次秸秆酶解发酵的原料之一，进行第一次秸秆酶解发酵得到第一次秸秆酶解发酵的第一滤液A1、滤液B1、滤液C1和滤渣D1，完成第一次土豆-秸秆发酵循环；
第二次土豆-秸秆发酵循环的步骤为：以第一次秸秆酶解发酵得到的滤液B1、滤液C1和滤渣D1为原料进行第二次土豆酶解发酵得到滤液a2和滤渣c2，并将滤渣c2作为第二次秸秆酶解发酵的原料之一，进行第二次秸秆酶解发酵得到第一滤液A2、滤液B2、滤液C2和滤渣D2，完成第二次土豆-秸秆发酵循环；
按照上述步骤，依次进行n次土豆-秸秆发酵循环，第n次土豆-秸秆发酵循环的步骤为：以第n-1次秸秆酶解发酵得到的滤液B n-1、滤液C n-1和滤渣D n-1为原料进行第n次土豆酶解发酵得到滤液an和滤渣cn，并将滤渣cn作为第n次秸秆酶解发酵的原料之一，进行第n次秸秆酶解发酵得到第一滤液An、滤液Bn、滤液Cn和滤渣Dn，完成第n次土豆-秸秆发酵循环；其中，n≥2。
3.如权利要求2所述的利用秸秆粉末制备融冰剂原液的方法，其特征在于，该方法具体包括以下步骤：
步骤一，第一次土豆酶解发酵：
1.1将土豆打成糜状，60℃下加水润料30分钟；
1.2将耐高温淀粉酶投入步骤1.1得到的土豆中，水浴升温至90℃液化60min后降温至60℃，再加入糖化酶处理60min后降温至30℃～40℃；
1.3在步骤1.2得到的产物中拌入酵母菌和醋酸杆菌，再拌入谷糠和麸皮，调整物料湿度至80％后进行发酵，环境温度30℃～40℃下培养72小时，每两小时均匀搅拌一次，过滤得到滤液a1和滤渣c1；
步骤二，第一次秸秆酶解发酵：
2.1玉米秸秆粉末碱处理：将干燥的玉米秸秆粉末与预处理液A按照固液质量比1:5～1:8混合，加热到50℃，密封保持24h；再升温至100～120℃，搅拌1h；
2.2玉米秸秆粉末酸处理：将干燥玉米秸秆粉末和等质量的步骤一得到的滤渣c1拌和；将拌和后的玉米秸秆粉末与预处理液B按照固液质量比1:5～1:8进行混合，升温至120℃，期间进行搅拌；
2.3将步骤2.1和步骤2.2得到的产物混合后充分搅拌，再调节pH至6～8，降温至45℃～55℃，加入纤维素酶和木聚糖酶，每隔1小时搅拌一次，45℃～55℃下持续反应48小时；
2.4在步骤2.3得到的产物中加入酵母菌和醋酸杆菌，30℃～40℃培养发酵72小时；第一次过滤得到第一滤液A1，用与湿滤渣同质量的水冲洗湿滤渣并过滤，得到滤液B1，再次冲洗湿滤渣得到滤液C1和滤渣D1；
步骤三，第二次土豆酶解发酵：
3.1将土豆打成糜状，60℃下用步骤二得到的滤液C2润料30分钟；
3.2将耐高温淀粉酶投入步骤3.1的产物中，水浴升温至90℃液化60min，降温至60℃加入糖化酶处理60min，降温至30℃～40℃；
3.3在步骤3.2得到的产物中拌入酵母菌和醋酸杆菌，再拌入步骤二得到的滤渣D1、谷糠、麸皮，用步骤二得到的滤液B1调整物料湿度至80％，拌好后进行发酵，环境温度30℃～40℃下培养72小时，每两小时均匀搅拌一次，用滤布过滤得到滤液a2和滤渣c2；
步骤四，第二次秸秆酶解发酵：
4.1玉米秸秆粉末碱处理：将干燥的玉米秸秆粉末与预处理液A按照固液质量比1:5～1:8混合，加热到50℃，密封保持24h；再升温至100～120℃，搅拌1h；
4.2玉米秸秆粉末酸处理：将干燥玉米秸秆粉末和等质量的步骤三得到的滤渣c2拌和；将拌和后的玉米秸秆粉末与预处理液B按照固液质量比1:5～1:8进行混合，升温至120℃，期间进行搅拌；
4.3将步骤4.1和步骤4.2得到的产物混合后充分搅拌，再调节pH至6～8，降温至45℃～55℃，加入纤维素酶和木聚糖酶，每隔1小时搅拌一次，45℃～55℃下持续反应48小时，；
4.4在步骤4.3得到的产物中加入酵母菌和醋酸杆菌，30℃～40℃培养发酵72小时；第一次过滤得到第一滤液A2，用与湿滤渣同质量的水冲洗湿滤渣并过滤，得到滤液B2，再次冲洗湿滤渣得到滤液C2和滤渣D2；
步骤五：依次进行n次土豆-秸秆发酵循环，收集每次土豆-秸秆发酵循环中得到的土豆发酵滤液a1、a2、a3……an混合得到滤液a，收集每次土豆-秸秆发酵循环中得到的秸秆发酵第一滤液A1、A2、A3……An混合得到滤液A，将滤液a和滤液A等体积混合，并调节pH至中性得到融冰剂原液。
4.如权利要求3所述的利用秸秆粉末制备融冰剂原液的方法，其特征在于，所述预处理液A为：氢氧化钠和过氧化氢的混合物；所述预处理液B为：质量分数为1.5％～2.5％的稀盐酸。
5.如权利要求3所述的利用秸秆粉末制备融冰剂原液的方法，其特征在于，每次土豆酶解发酵中，所述耐高温淀粉酶和糖化酶的用量均为土豆质量的1％～3％；
每次秸秆酶解发酵中，所述纤维素酶和木聚糖酶的用量均为玉米秸秆粉末质量的1％～3％。
6.如权利要求3所述的利用秸秆粉末制备融冰剂原液的方法，其特征在于，每次土豆酶解发酵和秸秆酶解发酵中，发酵处理pH均为5.5～6.5。
7.一种融冰剂原液，其特征在于，该融冰剂原液是采用权利要求1至6任一权利要求所述的利用秸秆粉末制备融冰剂原液的方法制备得到的融冰剂原液；
该融冰剂原液的组分包括每次土豆-秸秆发酵循环中土豆酶解发酵得到的土豆发酵滤液an，还包括每次土豆-秸秆发酵循环中秸秆酶解发酵得到的秸秆发酵第一滤液An，其中，n表示土豆-秸秆发酵循环次数，n≥2，且每次土豆-秸秆发酵循环包括一次土豆酶解发酵和一次秸秆酶解发酵。
8.权利要求7所述的融冰剂原液用于制备环保型融冰剂的应用。
9.如权利要求8所述的应用，其特征在于，制备环保型融冰剂的方法包括：在所述融冰剂原液中添加增溶剂和稳定剂，得到环保型融冰剂。
10.如权利要求9所述的应用，其特征在于，所述增溶剂为尿素和乙酸钙的混合物，稳定剂为亚硝酸钠。
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