CN110240902A - 一种氧化钨量子点材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种氧化钨量子点材料的制备方法，包括以下步骤：A.制备前躯体：将钨源加入到含有多元醇的溶剂中，于60～140℃加热搅拌1～4小时，得到反应前驱体；B.随后将步骤A得到的反应前驱体置于反应釜内，于150～250℃反应5～24小时，冷却即得到氧化钨量子点多元醇溶液。本发明的有益效果在于：合成方法简单高效，原料来源广泛、廉价易得，省略操作工艺极为复杂的除模板步骤，避免残留模板对氧化钨量子点的性质及使用产生负面影响，无需多步过滤，提高水溶性量子点的产率，制备出氧化钨量子点具有水溶性，表面不存在有机物的包覆，高度分散，粒径尺寸分布窄，可以长时间存储。

Description

一种氧化钨量子点材料的制备方法
技术领域
本发明涉及一种氧化钨量子点材料的制备方法，特别涉及一种高度分散、形貌均一、尺寸可调的氧化钨量子点材料及其液相制备方法，属于纳米新材料技术领域。
背景技术
氧化钨作为一种重要的半导体材料，具有优异的电学和光学性质，被广泛应用于智能变色智能窗、光催化、太阳能电池、传感器、光热治疗领域。半导体纳米晶体，即量子点，是在纳米尺度上原子和分子的集合体，这种零维体系的物理行为如光、电性质与原子相似，因而常被称作“人造原子”，电子在其中的能量状态呈现类似原子中电子的分立能级结构。半导体量子点具有独特的物理和化学性质，在磁学、电学、光学、催化和化学传感以及生物医学等方面具有广阔的应用前景。氧化钨量子点材料由于其独特的物理化学性质，近年来受到人们的广泛关注。Liu等(Appl.Surf.Sci.2019,480,404.)通过水热的方法合成了含有氧空位的氧化钨量子点，证明了其具有更优异的光致变色性能。Cong等(Adv.Mater.2014,26,4260.)利用两步法合成了氧化钨量子点，并通过表面配体置换的方法将导电有机物接枝到量子点表面，发现其相对于块体氧化钨材料具有更为优异的电化学性能。Epifani等(ACS Appl.Mater.Interfaces 2014,6,16808-16816.)利用油酸作为反应溶剂合成了含有氧空位的氧化钨量子点，并将其制备成传感器件，证实其对二氧化氮和乙醇气体均有优异的探测精度。虽然氧化钨量子点已被证明在诸多领域有着良好的应用前景，然而氧化钨量子点合成方法的滞后，导致了氧化钨量子点材料的大面积应用推广的困难。
中国专利(CN104789218A)首先将无机钨化合物与有机配体在一定温度进行反应生成有机钨前驱体，随后将有机无钨前驱体与有机溶剂在高温下进行反应，反应结束后分离得到氧化钨量子点。此方法虽然可以获得氧化钨量子点，但氧化钨量子点表面包覆一层不易去除的不溶于水的长链有机物，这大大降低了氧化钨量子点的导电性和生物相容性，从而限制了其实际应用的范围。中国专利(CN104861971A)以硫化钨为原料制备了氧化钨量子点材料，具体过程包括，首先将硫化钨固体通过超声的方法在蒸馏水中形成悬浮液，将悬浮液过滤得到滤饼，再将滤饼重悬于蒸馏水中并置于高温水热釜中进行反应，最后将水热反应后的产物进行过滤，得到的滤液即为氧化钨量子点水溶液。此方法得到了水溶性的氧化钨量子点，且表面不包含长链有机物的包覆，对于氧化钨量子点的应用是有益的。然而，此方法原材料的浪费极为严重，经过两次过滤后才得到氧化钨量子点水溶液，原料利用率、生产成本高，不利于大规模的生产。中国专利(CN107416906A)以二硫化钨为先躯体，利用双氧水的强氧化性，在醇类分散液中通过溶剂热法将二硫化钨氧化得到荧光氧化钨量子点。但是该方法使用双氧水作为氧化剂，不仅容易对设备造成腐蚀，而且对反应液的后处理造成麻烦，对环境会产生一定的危害。Watanabe等(Chem.Commun.,2013,49,8477.)利用纳米多孔硅作为反应模板成功合成了尺寸可控的氧化钨量子点。此种方法氧化钨量子点产量低，模板难以去除，给后续的应用带来了很大的困难。Wang等(J.Mater.Chem.C,2015,3,3280.)以氯化钨作为钨源，乙二醇作为反应溶剂，通过微波溶剂热的方法合成了氧化钨量子点。此过程较为简单，但是反应物的浓度极低，氯化钨较昂贵且具有很强的腐蚀性，极易和空气中的水蒸气发生反应，反应过程难以控制，这都会增加生产成本，使其不易于工业化生产。综上所述，目前氧化钨量子点的合成方法存在着诸多问题，大大的限制了氧化钨量子点的大面积推广应用，所以开发简单高效的氧化钨量子点合成方法有着重要意义。
发明内容
本发明目的在于克服现有的技术缺陷，提供了一种高效简单低成本的氧化钨量子点制备方法。
为实现上述目的，本发明提供一种氧化钨量子点材料的制备方法，包括以下步骤：
A.制备前躯体：将钨源加入到含有多元醇的溶剂中，于60～140℃加热搅拌1～4小时，得到反应前驱体；
B.随后将步骤A得到的反应前驱体置于反应釜内，于150～250℃反应5～24小时，冷却即得到氧化钨量子点多元醇溶液。
本发明的方法省略了模板的使用，避免未去除的模板造成氧化钨量子点性能降低，无需通过耗损严重的过滤等分离步骤即可获得氧化钨量子点材料，产率高，对环境危害小。而且所得到的氧化钨量子点具有水溶性，表面不存在长链有机物的包覆，高度分散，粒径分布窄，粒径尺寸可调，能够长时间存储。
所述氧化钨量子点材料的制备方法中，所述钨源为钨酸、钨酸铵、偏钨酸铵、仲钨酸氨中的至少一种。
所述氧化钨量子点材料的制备方法中，所述多元醇为季戊四醇、丙二醇、木糖醇、山梨醇、乙二醇、丙三醇、2-甲基-1，3-丙二醇、二乙二醇、三羟基乙烷、丁二醇、三羟基丙烷中的至少一种。
所述氧化钨量子点材料的制备方法中，步骤A中，所述钨源在所述多元醇溶剂中的物质量浓度范围为0.1～2mol/L，优选为0.5～1mol/L。
所述氧化钨量子点材料的制备方法中，所述步骤A中加热温度优选为100℃，加热时间优选为4h。
所述氧化钨量子点材料的制备方法中，所述步骤B中反应温度优选为200℃，反应时间优选为16h。
本发明的有益效果在于：合成方法简单高效，原料来源广泛、廉价易得，省略操作工艺极为复杂的除模板步骤，避免残留模板对氧化钨量子点的性质及使用产生负面影响，无需多步过滤，提高水溶性量子点的产率，制备出氧化钨量子点具有水溶性，表面不存在有机物的包覆，高度分散，粒径尺寸分布窄，可以长时间存储。
附图说明
图1是实施例1所得目标产物氧化钨量子点X射线衍射(XRD)图谱；
图2是实施例1所得目标产物氧化钨量子点在不同标尺下的透射电子显微镜(TEM)照片；
图3是实施例1所得目标产物氧化钨量子点紫外可见吸收光谱图；
图4是实施例1所得目标产物氧化钨量子点X射线光电子能谱图(XPS)；
图5是实施例1所得目标产物氧化钨量子点在多元醇中的光学照片；
图6是实施例2所得目标产物氧化钨量子点透射电子显微镜(TEM)照片；
图7是实施例3所得目标产物氧化钨量子点透射电子显微镜(TEM)照片；
图8是实施例4所得目标产物氧化钨量子点透射电子显微镜(TEM)照片；
图9是实施例5所得目标产物氧化钨量子点透射电子显微镜(TEM)照片；
图10是实施例6所得目标产物氧化钨量子点透射电子显微镜(TEM)照片；
图11是实施例7所得目标产物氧化钨量子点透射电子显微镜(TEM)照片；
图12是实施例8所得目标产物氧化钨量子点透射电子显微镜(TEM)照片；
图13是实施例9所得目标产物氧化钨量子点透射电子显微镜(TEM)照片；
图14是实施例10所得目标产物氧化钨量子点透射电子显微镜(TEM)照片；
图15是实施例11所得目标产物氧化钨量子点透射电子显微镜(TEM)照片。
具体实施方式
为了进一步的加深对本发明的理解，下面结合实例对本发明的优选实施方案进行描述，但是应当理解，这些实例的描述只是为了进一步说明本发明的特征和优点，而不是对发明权利要求的限制。
本发明所有原料，对其来源没有特别限制，在市场上购买的或按照本领域技术人员熟知的常规方法制备的即可。本发明所有原料，对其纯度没有特别限制，本发明优选采用分析纯。
以下示意性说明本发明的制备方法。
首先，将钨源加入到含有多元醇的溶剂中。使用的钨源可为钨酸、钨酸铵、偏钨酸铵、仲钨酸氨中的至少一种。所述多元醇可为季戊四醇、丙二醇、木糖醇、山梨醇、乙二醇、丙三醇、2-甲基-1，3-丙二醇、二乙二醇、三羟基乙烷、丁二醇、三羟基丙烷中的是至少一种。含有多元醇的溶剂还可以包括水，其中多元醇和水的体积比可为1：(2～4)。季戊四醇、木糖醇、山梨醇、三羟基乙烷、三羟基丙烷常温下为固体，需要先将其溶于水，形成多元醇水溶液，然后将钨源加入。
在上述制备方法中，步骤A钨源中的钨氧键与多元醇的羟基形成键合，获得氧化钨量子点的反应前驱体；在反应过程中多元醇包覆在氧化钨晶核表面，限制氧化钨晶核的长大，阻止氧化钨纳米颗粒的团聚，从而可以获得单分散的尺寸极小的氧化钨量子点多元醇溶液。步骤B在不需要额外加高压的情况下，溶剂在高温密闭环境下的自生压力，促进了反应进行。
钨源在含有多元醇溶剂中的物质量浓度范围为0.1～2mol/L，优选0.5～1mol/L，更优选为1mol/L。在相同反应条件下，钨源浓度越高，所需反应时间越短，生成的颗粒粒径越大。
接着于60～140℃搅拌1～4h，搅拌的转速可为200～800r/min，使钨源与多元醇进行充分反应混合，得到反应前驱体。
随后将所得反应前驱体置于带有搅拌功能的反应釜内，于150～250℃搅拌反应5～24h，反应结束后，冷却降温至室温即得到多元醇氧化钨量子点溶液。搅拌的转速可为300～600r/min。
中国专利CN104861971A以二硫化钨为原料，通过超声过滤水热反应得方法制备了氧化钨量子点水溶液，但反应前驱体二硫化钨的浓度仅为0.15mg/ml，而且需要经过两次过滤才能得到氧化钨量子点水溶液，大部分的反应原料被滤除，得到的氧化钨量子点浓度极低，原料浪费严重。本发明原料利用率高，前驱体钨源的浓度优选为1mol/L，直接将钨源与反应溶剂混合，经过溶剂热反应得到氧化钨量子点多元醇溶液，原料利用率接近100％，大大的降低了生产成本。因此，本发明所述氧化钨量子点材料的制备方法，以钨酸或者钨酸盐作为钨源，以多元醇或者多元醇与水的混合溶液作为溶剂，省略了模板的使用，简化工艺步骤，而且避免采用高损耗的过滤步骤，提高了量子点的产率。
还可以从制得的氧化钨量子点多元醇溶液中分离获得氧化钨量子点水分散液。将所获的氧化钨量子点多元醇溶液置于透析袋中，透析袋的分子截留量1000～10000，优选为8000，放入水中透析3～12h，即可获得氧化钨量子点水分散液。
本发明所得氧化钨量子点材料包括粒径为1～3nm且具有量子尺寸效应的氧化钨纳米粒子，表面不存在长链有机物的包覆，在极性溶剂中，如水和短链的醇溶液中高度分散。所述氧化钨纳米粒子粒径均一、粒径分布窄，粒径尺寸可调，能够长时间存储。
所得氧化钨量子点多元醇溶液放置一年时间无明显变化，无沉淀产生。
下面进一步例举实施例以详细说明本发明。同样应理解，以下实施例只用于对本发明进行进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，本领域的技术人员根据本发明的上述内容作出的一些非本质的改进和调整均属于本发明的保护范围。下述示例具体的工艺参数等也仅是合适范围中的一个示例，即本领域技术人员可以通过本文的说明做合适的范围内选择，而并非要限定于下文示例的具体数值。
实施例1
一种氧化钨量子点材料及其制备方法，包括以下步骤：
A.首先将0.05mol钨酸铵加入到100mL二乙二醇中，在不断的400r/min搅拌下于100℃加热1.5h，钨酸铵在二乙二醇溶剂中发生分解，生成氧化钨晶核，钨氧键与二乙二醇上的羟基形成键合，充分反应混合后得到反应前驱体；
B.随后将步骤A得到的反应前驱体置于带有搅拌功能的反应釜内，反应釜的总体积为200mL，在200℃、以400r/min反应10h，降温冷却至室温后即得到氧化钨量子点二乙二醇溶液。
所得氧化钨量子点二乙二醇溶液置于透析袋(分子截留量为8000)中，放入水中透析4h，透析袋中所得溶液即为氧化钨量子点水溶液。
图1是由氧化钨量子点水溶液滴涂在硅片上进行测试的，图2是由氧化钨量子点水溶液滴涂在碳膜铜网上进行测试的。图1实施例1所得氧化钨量子点的X射线衍射谱图，为六方相氧化钨(JCPDF#85-2460)，对应的晶面分别为(100)、(002)、和(200)，明显宽化的衍射峰表明生成极小的粒径。图2为实施例1得到的氧化钨量子点的透射电子显微镜图片，图中可以清楚地看出纳米级氧化钨量子点地尺寸分布比较均匀，纳米氧化钨的尺寸为1.2nm～1.8nm。图3为氧化钨量子点的紫外吸收光谱图，可以看出在380nm有吸收峰。通过计算可以得到氧化钨量子点的禁带宽度为3.26ev，远远小于商业氧化钨粉体的禁带宽度2.6ev(Adv.Mater.2014,26,4260.)，吸收光谱发生明显蓝移，发生量子尺寸效应。图4为氧化钨量子点的X射线光电子能谱测定，两个峰都对应+6价钨，未出现+5价钨的峰，并得到钨和氧的元素个数比为1:3。图5为实施例1所得氧化钨量子点二乙二醇溶液溶液的光学照片，该溶液为淡黄色的澄清透明溶液。
实施例2
一种氧化钨量子点材料及其制备方法，包括以下步骤：
A.首先将0.07mol偏钨酸铵加入到100mLmL丙三醇中，在不断的400r/min搅拌下于120℃加热1h，充分反应混合后得到反应前驱体；
B.随后将步骤A得到的反应前驱体置于带有搅拌功能的反应釜内，反应釜的总体积为200mL，在180℃、以400r/min反应20h，降温冷却至室温后即得到氧化钨量子点丙三醇溶液。
实施例3
一种氧化钨量子点材料及其制备方法，包括以下步骤：
A.首先将0.06mol仲钨酸氨加入到100mL丙二醇中，在不断的500r/min搅拌下于130℃加热3h，充分反应混合后得到反应前驱体；
B.随后将步骤A得到的反应前驱体置于带有搅拌功能的反应釜内，反应釜的总体积为200mL，随后在190℃、以400r/min搅拌反应10h，降温冷却至室温后即得到氧化钨量子点丙二醇溶液。
实施例4
一种氧化钨量子点材料及其制备方法，包括以下步骤：
A.首先将0.1mol钨酸加入到100mL乙二醇中，在不断的400r/min搅拌下于80℃加热3h，充分反应混合后得到反应前驱体；
B.随后将步骤A得到的反应前驱体置于带有搅拌功能的反应釜内，反应釜的总体积为200mL，在210℃、以400r/min搅拌反应反应17h，降温冷却至室温后即得到氧化钨量子点乙二醇溶液。
实施例5
一种氧化钨量子点材料及其制备方法，包括以下步骤：
A.首先将50g木糖醇溶于50mL去离子水中形成混合溶液，随后将0.15mol钨酸加入到混合溶液中，在不断的800r/min搅拌下于130℃加热2h，充分反应混合后得到反应前驱体；
B.随后将步骤A得到的反应前驱体置于带有搅拌功能的反应釜内，反应釜的总体积为200mL，在200℃、以400r/min搅拌反应反应15h，降温冷却至室温后即得到氧化钨量子点木糖醇溶液。
实施例6
一种氧化钨量子点材料及其制备方法，包括以下步骤：
A.首先将50g山梨醇溶于50mL去离子水中形成混合溶液，随后将0.08mol钨酸铵加入到混合溶液中，在不断的500r/min搅拌下于110℃加热2.5h，充分反应混合后得到反应前驱体；
B.随后将步骤A得到的反应前驱体置于带有搅拌功能的反应釜内，反应釜的总体积为200mL，在240℃、以400r/min搅拌反应反应15h，降温冷却至室温后即得到氧化钨量子点山梨醇溶液。
实施例7
一种氧化钨量子点材料及其制备方法，包括以下步骤：
A.首先将50g三羟基乙烷溶于50mL去离子水中形成混合溶液，随后将0.1mol偏钨酸铵加入到混合溶液中，在不断的600r/min搅拌下于60℃加热3h，充分反应混合后得到反应前驱体；
B.随后将步骤A得到的反应前驱体置于带有搅拌功能的反应釜内，反应釜的总体积为200mL，在220℃、以400r/min搅拌反应反应18h，降温冷却至室温后即得到氧化钨量子点三羟基乙烷溶液。
实施例8
一种氧化钨量子点材料及其制备方法，包括以下步骤：
A.首先将50g三羟基丙烷溶于50mL去离子水中形成混合溶液，随后将0.07mol仲钨酸氨加入到混合溶液中，在不断的700r/min搅拌下于90℃加热2h，充分反应混合后得到反应前驱体；
B.随后将步骤A得到的反应前驱体置于带有搅拌功能的反应釜内，反应釜的总体积为200mL，在240℃、以400r/min搅拌反应反应16h，降温冷却至室温后即得到氧化钨量子点三羟基丙烷溶液。
实施例9
一种氧化钨量子点材料及其制备方法，包括以下步骤：
A.首先将50g木糖醇溶于50mL去离子水中形成混合溶液，随后将0.07mol仲钨酸氨加入到混合溶液中，在不断的700r/min搅拌下于90℃加热2h，充分反应混合后得到反应前驱体；
B.随后将步骤A得到的反应前驱体置于带有搅拌功能的反应釜内，反应釜的总体积为200mL，在240℃、以400r/min搅拌反应反应16h，降温冷却至室温后即得到氧化钨量子点木糖醇溶液。
实施例10
一种氧化钨量子点材料及其制备方法，包括以下步骤：
A.首先将50g山梨醇溶于50mL去离子水中形成混合溶液，随后将0.08mol钨酸氨加入到混合溶液中，在不断的600r/min搅拌下于85℃加热2h，充分反应混合后得到反应前驱体；
B.随后将步骤A得到的反应前驱体置于带有搅拌功能的反应釜内，反应釜的总体积为200mL，在240℃、以400r/min搅拌反应反应16h，降温冷却至室温后即得到氧化钨量子点山梨醇烷溶液。
实施例11
一种氧化钨量子点材料及其制备方法，包括以下步骤：
A.首先将50g三羟基乙烷溶于50mL去离子水中形成混合溶液，随后将0.07mol钨酸加入到混合溶液中，在不断的700r/min搅拌下于90℃加热2h，充分反应混合后得到反应前驱体；
B.随后将步骤A得到的反应前驱体置于带有搅拌功能的反应釜内，反应釜的总体积为200mL，在240℃、以400r/min搅拌反应反应16h，降温冷却至室温后即得到氧化钨量子点三羟基乙烷溶液。
以上所述实施例仅说明了本发明的几种实施方式，并不代表对此发明专利的范围限制，实际上本发明可以以许多不同的形式来实现。若干的变形和改进在不脱离本构思的情况下都属于本发明的保护范围，本发明的专利保护范围应与所附权利要求为准。

Claims (6)

1.一种氧化钨量子点材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
A. 制备前躯体：将钨源加入到含有多元醇的溶剂中，于60～140℃加热搅拌1～4小时，得到反应前驱体；
B. 随后将步骤A得到的反应前驱体置于反应釜内，于150～250℃反应5～24小时，冷却即得到氧化钨量子点多元醇溶液。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述钨源为钨酸、钨酸铵、偏钨酸铵、仲钨酸氨中的至少一种。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述多元醇为季戊四醇、丙二醇、木糖醇、山梨醇、乙二醇、丙三醇、2-甲基-1，3-丙二醇、二乙二醇、三羟基乙烷、丁二醇、和三羟基丙烷中的至少一种。
4.根据权利要求1～3中任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤A中，所述钨源在所述溶剂中的物质量浓度范围为0.1～2 mol/L，优选为0.5～1mol/L。
5.根据权利要求1～4中任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤A中，所述钨源在所述溶剂中的物质量浓度范围为0.5～1mol/L。
6.根据权利要求1～5中任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤A中，所述含有多元醇的溶剂还含有水，其中多元醇和水的体积比为1：（2～4）。
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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN113355030A (zh) * 2021-06-03 2021-09-07 中稀产业发展(天津)集团有限公司 一种基于量子点的智能调光玻璃变色隔热胶膜的制备方法

Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN104789218A (zh) * 2014-01-21 2015-07-22 中国科学院苏州纳米技术与纳米仿生研究所 一种氧化钨量子点材料及其制备方法
CN107055618A (zh) * 2016-12-23 2017-08-18 青岛大学 一种氧化钨量子点和氧化钨纳米线的同时制备方法

Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN104789218A (zh) * 2014-01-21 2015-07-22 中国科学院苏州纳米技术与纳米仿生研究所 一种氧化钨量子点材料及其制备方法
CN107055618A (zh) * 2016-12-23 2017-08-18 青岛大学 一种氧化钨量子点和氧化钨纳米线的同时制备方法

Non-Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
LIU QINGQING: "Hydrothermal synthesis of oxygen-deficiency tungsten oxide quantum dots with excellent photochromic reversibility", 《APPLIED SURFACE SCIENCE》 *
WEI WEI: "Oxygen defect-induced localized surface plasmon resonance at the WO3−x quantum dot/silver nanowire interface:SERS and photocatalysis", 《NANOSCALE》 *

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN113355030A (zh) * 2021-06-03 2021-09-07 中稀产业发展(天津)集团有限公司 一种基于量子点的智能调光玻璃变色隔热胶膜的制备方法

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