CN110237838A - 一种氧缺陷增强光吸收型氧化钨材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明的目的在于通过一步法引入一种富含氧缺陷的WO3纳米片材料,将其用于光催化降解催化剂时,其表现出了良好的光降解性能。本发明提出的一种富含氧缺陷的WO3纳米片材料,其是通过在生成纳米片结构的同时与氧缺陷引入剂‑硝酸同步反应,也就是在生成纳米片的过程中,其表面上不断的引入氧缺陷,这些氧缺陷的引入,有利于该纳米片材料增强其光吸收性能,从而有利于其光降解性能的提升。
Description
技术领域
本发明涉及光催化材料的制备技术领域,具体的涉及一种氧缺陷增强光吸收型氧化钨材料的制备方法。
背景技术
氧化钨是一种重要的n型半导体,其主要应用于气体传感器、电致变色、光催化和电催化等领域。
完美的氧化钨是一种八面体构型,其中W处于八面体的中心,而O则处于八面体的8个顶点上。但在实际中,这样完美的八面体结构并不存在,其会存在一定的弯曲或扭转变形,这也就导致了存在一系列的钨氧化钨,如WO3、W18O49、W3O8以及W19O55等等。对于这些钨氧化钨,都有大量的研究,如WO3是一种非常稳定的氧化物,其能够在空气、酸性或碱性中稳定存在,且对其形貌的研究也具有广泛的基础,这使得其能够应用到很多的催化反应中,最常见的催化反应有HER(文献1:Tungsten Oxides for Photocatalysis,Electrochemistry,and Phototherapy,Adv. Mater. 2015;文献2:Noble-Metal-free Hybrid Membranes forHighly Efficient Hydrogen Evolution,Adv. Mater. 2017)。
最近研究人员发现,富含氧缺陷的纳米材料能够显著提升其反应性能,如其可以提高母体材料的光吸收范围,提高母体材料的导电性以及增加其催化活性等效果。这使得对于如何增加氧缺陷的研究具有显著的意义。当向氧化钨中引入大量的氧缺陷时,其也表现出了令人兴奋的效果。如天津大学宋佳佳等人研究的新型加氢催化剂,其使用了不同的氧化钨,并且通过引入氧缺陷,研究这些催化剂对链状烯烃、环状烯烃和芳香硝基化合物的加氢性能,从最终结论来看,引入了氧缺陷的催化剂,更加有利于分子氢的活化。而中国科学技术大学的曾杰教授课题组在专利CN106824190A中提出了一种WO3-x纳米催化剂的制备,其通过超声剥离制备了氧化钨纳米材料,并将其用于电解水产氢反应中,表现出了接近商业Pt/C催化剂的性能。
虽然现在对于氧化钨中引入氧缺陷已经有很多的研究,但是这些方法都或多或少存在步骤复杂,氧缺陷引入含量的不够高等等问题,为此,本发明的目的在于通过一步法引入一种富含氧缺陷的WO3纳米片材料,将其用于光催化降解催化剂时,其表现出了良好的光降解性能。
发明内容
如上,本发明的目的在于通过一步法引入一种富含氧缺陷的WO3纳米片材料,将其用于光催化降解催化剂时,其表现出了良好的光降解性能。本发明提出的一种富含氧缺陷的WO3纳米片材料,其是通过在生成纳米片结构的同时与氧缺陷引入剂-硝酸同步反应,也就是在生成纳米片的过程中,其表面上不断的引入氧缺陷,这些氧缺陷的引入,有利于该纳米片材料增强其光吸收性能,从而有利于其光降解性能的提升。
为了使本领域技术人员清楚了解本发明的技术方案,现对本发明的技术方案进行如下详细说明。
一种氧缺陷增强光吸收型氧化钨材料的制备方法,主要包括以下几步:
第一步,称取适量的六氯化钨,将其溶解在乙醇和二甲苯的混合溶剂中,充分搅拌,直至混合均匀;
第二步,向混合均匀的混合液中再加入适量的PVP和硝酸,继续搅拌至均匀;
第三步,将步骤二中搅拌均匀的混合液转移到水热反应釜中,然后密封,在180-220℃下反应15-20h;
第四步,反应结束后,去除反应釜自然冷却至室温,然后使用去离子水和乙醇混合液洗涤悬浮在反应釜中的产物3次,之后,烘干研磨就可使用。
优选的,本发明第一步中,由于需要加入二甲苯,需要将磁力搅拌设备放置在通风橱中进行反应原料的配制,加入六氯化钨后,随着搅拌时间的延长,溶液颜色由黄色后变为深蓝色。
优选的,本发明第一步中,六氯化物和乙醇的质量体积比为0.1-0.2:30-50;且其中乙醇和二甲苯的体积比为1:0.05-0.1。
优选的,本发明第二步中,PVP的用量为六氯化钨的5-10倍,硝酸的加入量为总溶剂体积的1-5%。
优选的,本发明第二步中,使用K30的PVP。
优选的,本发明第三步中,优选的反应温度为185-200℃,反应时间为16-18h。
优选的,本发明第四步中,乙醇和去离子水的混合溶剂中,其体积比为任一体积比,优选的体积比为1:1。
优选的,本发明制备的富含氧缺陷WO3纳米片的长度在微米级。
此外,本发明还提出,将制备得到的富含氧缺陷WO3纳米片应用于光催化降解领域。优选的,用于降解亚甲基蓝。
本发明取得的有益技术效果主要有以下几方面,通过调控反应条件,通过一步水热法制备出了富含氧缺陷的WO3纳米片,这在本领域具有重要的意义,而且该纳米片材料,由于氧缺陷的引入,使得其光吸收性能有了很大的提升。
附图说明
图1 本发明制备的富含氧缺陷的WO3纳米片;
图2本发明制备的富含氧缺陷的WO3纳米片用于亚甲基蓝降解试验测试图。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明的技术内容进行详细的说明,但需要说明的是,这仅仅是一些示列性说明,并不能构成对本发明的限制,任何不脱离本发明构思的细小改变,都属于本发明所要保护的内容。
实施例1
称取0.15g的六氯化钨,将其在通风橱中,用磁力搅拌器溶解在配置好的40mL乙醇和二甲苯混合溶液中(体积比为1:0.05),经过一段时间搅拌后,待混合液颜色变为深蓝色后,再向其中缓慢加入1.0g的PVP和1mL的硝酸,继续搅拌,然后将混合液转移到水热反应釜中进行水热反应,反应温度为200℃,反应时间为16h,反应结束后,自然冷却至室温,然后使用去离子水和乙醇混合液洗涤,再经过常规洗涤干燥就可以用于后续使用。
实施例2
称取0.15g的六氯化钨,将其在通风橱中,用磁力搅拌器溶解在配置好的40mL乙醇和二甲苯混合溶液中(体积比为1:0.05),经过一段时间搅拌后,待混合液颜色变为深蓝色后,再向其中缓慢加入1.0g的PVP和1mL的硝酸,继续搅拌,然后将混合液转移到水热反应釜中进行水热反应,反应温度为190℃,反应时间为17h,反应结束后,自然冷却至室温,然后使用去离子水和乙醇混合液洗涤,再经过常规洗涤干燥就可以用于后续使用。
实施例3
称取0.5g的六氯化钨,将其在通风橱中,用磁力搅拌器溶解在配置好的80mL乙醇和二甲苯混合溶液中(体积比为1:0.1),经过一段时间搅拌后,待混合液颜色变为深蓝色后,再向其中缓慢加入3.0g的PVP和2mL的硝酸,继续搅拌,然后将混合液转移到水热反应釜中进行水热反应,反应温度为200℃,反应时间为16h,反应结束后,自然冷却至室温,然后使用去离子水和乙醇混合液洗涤,再经过常规洗涤干燥就可以用于后续使用。
实施例4
称取0.15g的六氯化钨,将其在通风橱中,用磁力搅拌器溶解在配置好的40mL乙醇和二甲苯混合溶液中(体积比为1:0.1),经过一段时间搅拌后,待混合液颜色变为深蓝色后,再向其中缓慢加入1.0g的PVP和1mL的硝酸,继续搅拌,然后将混合液转移到水热反应釜中进行水热反应,反应温度为200℃,反应时间为16h,反应结束后,自然冷却至室温,然后使用去离子水和乙醇混合液洗涤,再经过常规洗涤干燥就可以用于后续使用。
实施例5
称取0.3g的六氯化钨,将其在通风橱中,用磁力搅拌器溶解在配置好的40mL乙醇和二甲苯混合溶液中(体积比为1:0.05),经过一段时间搅拌后,待混合液颜色变为深蓝色后,再向其中缓慢加入1.5g的PVP和1.5mL的硝酸,继续搅拌,然后将混合液转移到水热反应釜中进行水热反应,反应温度为185℃,反应时间为18h,反应结束后,自然冷却至室温,然后使用去离子水和乙醇混合液洗涤,再经过常规洗涤干燥就可以用于后续使用。
本发明中使用高压氙灯做光源进行光降解试验,其中,使用可见光反射片得到全光谱光照,使用紫外滤光片得到紫外光,并采用紫外分光光度计不断检测有机物的浓度变化。
Claims (8)
1.一种氧缺陷增强光吸收型氧化钨材料的制备方法,其特征在于:主要包括以下几步,
第一步,称取适量的六氯化钨,将其溶解在乙醇和二甲苯的混合溶剂中,充分搅拌,直至混合均匀;
第二步,向混合均匀的混合液中再加入适量的PVP和硝酸,继续搅拌至均匀;
第三步,将步骤二中搅拌均匀的混合液转移到水热反应釜中,然后密封,在180-220℃下反应15-20h;
第四步,反应结束后,去除反应釜自然冷却至室温,然后使用去离子水和乙醇混合液洗涤悬浮在反应釜中的产物3次,之后,烘干研磨就可使用。
2.根据权利要求1所述的一种氧缺陷增强光吸收型氧化钨材料的制备方法,其特征在于:所述第一步中,由于需要加入二甲苯,需要将磁力搅拌设备放置在通风橱中进行反应原料的配制,加入六氯化钨后,随着搅拌时间的延长,溶液颜色由黄色后变为深蓝色。
3.根据权利要求1所述的一种氧缺陷增强光吸收型氧化钨材料的制备方法,其特征在于:所述第一步中,六氯化物和乙醇的质量体积比为0.1-0.2:30-50;且其中乙醇和二甲苯的体积比为1:0.05-0.1。
4.根据权利要求1所述的一种氧缺陷增强光吸收型氧化钨材料的制备方法,其特征在于:所述第二步中,PVP的用量为六氯化钨的5-10倍,硝酸的加入量为总溶剂体积的1-5%。
5.根据权利要求1所述的一种氧缺陷增强光吸收型氧化钨材料的制备方法,其特征在于:所述第二步中,使用K30的PVP。
6.根据权利要求1所述的一种氧缺陷增强光吸收型氧化钨材料的制备方法,其特征在于:所述第三步中,优选的反应温度为185-200℃,反应时间为16-18h。
7.根据权利要求1所述的一种氧缺陷增强光吸收型氧化钨材料的制备方法,其特征在于:所述第四步中,乙醇和去离子水的混合溶剂中,其体积比为任一体积比,优选的体积比为1:1。
8.根据权利要求1-7任一项所得的富含氧缺陷WO3纳米片,其长度在微米级。
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