CN110233037A - 一种钕铁硼表面渗镝工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种钕铁硼表面渗镝工艺，包括以下步骤：S1、取钕铁硼薄片、粉碎、加入氧化镝粉末、球磨细化、压制成坯体、烧结、回火即得钕铁硼；S2、取钕铁硼第一次双蒸水洗、酸洗液浸泡、第二次双蒸水洗、混合表面活性剂超声、有机溶剂超声、烘干即完成钕铁硼的表面清洗；S3、将氧化镝超声溶解于乙醇，加入聚丙烯酸钠、聚氨酯和和硅烷偶联剂混合得渗镝液；S4、向容器中加入部分渗镝液，加入钕铁硼，再继续加入渗镝液至渗镝液的液面高于钕铁硼界面，加热容器，保温，再超声处理，取出烘干，用铁皮包裹住，真空时效处理，冷却至室温即完成钕铁硼的渗镝。本发明提出的工艺，钕铁硼表面清洗效果好，渗镝深度高，矫顽力高。

Description

一种钕铁硼表面渗镝工艺
技术领域
本发明涉及钕铁硼处理技术领域，尤其涉及一种钕铁硼表面渗镝工艺。
背景技术
钕铁硼作为稀土永磁材料的一种具有极高的磁能积和矫顽力，同时高能量密度的优点使钕铁硼永磁材料在现代工业和电子技术中获得了广泛应用，从而使仪器仪表、电声电机、磁选磁化等设备的小型化、轻量化、薄型化成为可能。为了提高钕铁硼的矫顽力，通常会在钕铁硼内加入一定量的镝，一般采用浸泡渗镝的形式将镝融合进钕铁硼内，而且渗镝的深度将直接影响钕铁硼的矫顽力。但钕铁硼表面会附着部分黑皮和油污，这些杂质的存在会影响渗镝液的渗镝效果，所以通常会在进行渗镝操作前对钕铁硼表面进行清理，然而传统的清理方法要不清洗效果不理想，要不清洗后会对钕铁硼表面造成腐蚀。基于此，本发明提出一种对钕铁硼表面处理效果好且不腐蚀的钕铁硼表面渗镝工艺。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有技术中存在的缺点，而提出的一种钕铁硼表面渗镝工艺。
一种钕铁硼表面渗镝工艺，包括以下步骤：
S1、钕铁硼的制备：采用传统工艺制备钕铁硼薄片，然后将钕铁硼薄片粉碎，即得钕铁硼粉末，然后向钕铁硼粉末中加入氧化镝粉末，进行球磨细化，再压制成钕铁硼坯体，并于950～970℃下烧结3～4h，再升温至980～1010℃下烧结2～3h，然后回火即得钕铁硼；
S2、钕铁硼的表面清洗：取步骤S1的钕铁硼，先用双蒸水进行第一次冲洗，然后在40～50℃的酸洗液中浸泡20～30min，取出后用双蒸水进行第二次冲洗至冲洗后的水溶液的pH值为6.5～7，然后将钕铁硼转移至温度为50～60℃的混合表面活性剂溶液中，超声20～30min，再转移至有机溶剂中，超声25～35min，取出并转移至烘箱中烘干，再冷却至室温即完成钕铁硼的表面清洗；
S3、制备渗镝液：将氧化镝超声溶解于乙醇中，配制氧化镝质量浓度为1％～2％的氧化镝乙醇溶液，然后向氧化镝乙醇溶液中加入聚丙烯酸钠、聚氨酯和硅烷偶联剂，并在40～50℃下搅拌，待混合均匀冷却至室温即得渗镝液；
S4、渗镝处理：向容器中通入惰性气体置换容器中的空气，并在渗镝过程中持续通入惰性气体，沿容器壁加入部分步骤S3制备的渗镝液，将步骤S2表面清洗后的钕铁硼加入到容器中，再向容器中继续加入步骤S3制备的渗镝液至渗镝液的液面高于钕铁硼界面2～3cm，加热容器至温度为58～65℃，保温20min，再对容器进行超声处理20min，取出钕铁硼置于烘箱烘干，再用铁皮将钕铁硼包裹住，并在850～950℃条件下真空时效处理3～4h，然后在300～400℃的条件下真空时效处理2～3h，再冷却至室温，即完成钕铁硼的渗镝。
优选的，所述氧化镝的加入质量为钕铁硼粉末质量的0.2％～0.5％。
优选的，所述酸洗液为草酸水溶液、乙酸水溶液、盐酸水溶液和十二烷基磺酸钠水溶液的混合物，所述草酸水溶液、乙酸水溶液、盐酸水溶液和十二烷基磺酸钠水溶液的体积比为5：2：1：5，且草酸水溶液中草酸的质量浓度0.5％～1％、乙酸水溶液中乙酸的质量浓度为10％～20％，盐酸水溶液中盐酸的质量浓度为5％～10％，十二烷基磺酸钠水溶中十二烷基磺酸钠的质量浓度为1％～2％。
优选的，所述混合表面活性剂由木质素磺酸钠、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸铵与水混合而成，且木质素磺酸钠、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸铵与水的质量比为1～3：2～4：100。
优选的，所述有机溶剂为乙醇、***和丙酮的混合物。
优选的，所述乙醇的纯度大于99％，且乙醇在使用前先进行除水处理，具体的除水的操作为：取乙醇加入镁屑，并减压回流，收集乙醇馏分，并在收集的乙醇馏分中加入已活化的分子筛，即完成乙醇的处理。
优选的，所述氧化镝乙醇溶液、聚丙烯酸钠、聚氨酯和硅烷偶联剂的质量比为100：8～14：15～20：3～6。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
1、在制备钕铁硼过程中，向钕铁硼粉末中加入合理比例的氧化镝粉末，既起到细化钕铁硼粉末的作用，又起到提高钕铁硼磁性的作用；
2、采用水洗、酸洗、水洗、复合表面活性剂清洗和有机溶剂清洗相结合的方式，相比于传统的水洗和酸洗的是方法能够更彻底的清除钕铁硼表面的杂质，提高钕铁硼处理效果，同时又不会对钕铁硼表面造成腐蚀，对氧化镝的渗透作用具有促进作用，进而提高渗镝深度；
3、采用合理比例的氧化镝、乙醇、聚丙烯酸钠、聚氨酯和硅烷偶联剂相混合，以提高渗镝液在钕铁硼表面的分散性和润湿性，易于镝的渗透，进而提高钕铁硼的矫顽力。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步解说。
实施例一
本发明提出的一种钕铁硼表面渗镝工艺，包括以下步骤：
S1、钕铁硼的制备：采用传统工艺制备钕铁硼薄片，然后将钕铁硼薄片粉碎，即得钕铁硼粉末，然后向钕铁硼粉末中加入质量为钕铁硼粉末质量的0.4％的氧化镝粉末，进行球磨细化，再压制成钕铁硼坯体，并于960℃下烧结3.5h，再升温至1000℃下烧结2.5h，然后回火即得钕铁硼；
S2、钕铁硼的表面清洗：取步骤S1的钕铁硼，先用双蒸水进行第一次冲洗，然后在45℃的酸洗液中浸泡25min，取出后用双蒸水进行第二次冲洗至冲洗后的水溶液的pH值为6.5～7，然后将钕铁硼转移至温度为50～60℃的混合表面活性剂溶液中，超声25min，再转移至由乙醇、***和丙酮混合而成的有机溶剂中，超声30min，取出并转移至烘箱中烘干，再冷却至室温即完成钕铁硼的表面清洗；
S3、制备渗镝液：将氧化镝超声溶解于乙醇中，配制氧化镝质量浓度为1.5％的氧化镝乙醇溶液，然后向氧化镝乙醇溶液中加入聚丙烯酸钠、聚氨酯和硅烷偶联剂，并在45℃下搅拌，待混合均匀冷却至室温即得渗镝液；
S4、渗镝处理：向容器中通入惰性气体置换容器中的空气，并在渗镝过程中持续通入惰性气体，沿容器壁加入部分步骤S3制备的渗镝液，将步骤S2表面清洗后的钕铁硼加入到容器中，再向容器中继续加入步骤S3制备的渗镝液至渗镝液的液面高于钕铁硼界面2.5cm，加热容器至温度为62℃，保温20min，再对容器进行超声处理20min，取出钕铁硼置于烘箱烘干，再用铁皮将钕铁硼包裹住，并在900℃条件下真空时效处理3.5h，然后在350℃的条件下真空时效处理2.5h，再冷却至室温，即完成钕铁硼的渗镝。
本发明中，酸洗液为草酸水溶液、乙酸水溶液、盐酸水溶液和十二烷基磺酸钠水溶液的混合物，所述草酸水溶液、乙酸水溶液、盐酸水溶液和十二烷基磺酸钠水溶液的体积比为5：2：1：5，且草酸水溶液中草酸的质量浓度0.8％、乙酸水溶液中乙酸的质量浓度为15％，盐酸水溶液中盐酸的质量浓度为7％，十二烷基磺酸钠水溶中十二烷基磺酸钠的质量浓度为1.5％；混合表面活性剂由木质素磺酸钠、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸铵与水混合而成，且木质素磺酸钠、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸铵与水的质量比为2：3：100；氧化镝乙醇溶液、聚丙烯酸钠、聚氨酯和硅烷偶联剂的质量比为100：12：18：4。
实施例二
本发明提出的一种钕铁硼表面渗镝工艺，包括以下步骤：
S1、钕铁硼的制备：采用传统工艺制备钕铁硼薄片，然后将钕铁硼薄片粉碎，即得钕铁硼粉末，然后向钕铁硼粉末中加入质量为钕铁硼粉末质量的0.5％的氧化镝粉末，进行球磨细化，再压制成钕铁硼坯体，并于950℃下烧结4h，再升温至980℃下烧结3h，然后回火即得钕铁硼；
S2、钕铁硼的表面清洗：取步骤S1的钕铁硼，先用双蒸水进行第一次冲洗，然后在50℃的酸洗液中浸泡20min，取出后用双蒸水进行第二次冲洗至冲洗后的水溶液的pH值为6.5～7，然后将钕铁硼转移至温度为60℃的混合表面活性剂溶液中，超声20min，再转移至由乙醇、***和丙酮混合而成的有机溶剂中，超声35min，取出并转移至烘箱中烘干，再冷却至室温即完成钕铁硼的表面清洗；
S3、制备渗镝液：将氧化镝超声溶解于乙醇中，配制氧化镝质量浓度为1％的氧化镝乙醇溶液，然后向氧化镝乙醇溶液中加入聚丙烯酸钠、聚氨酯和硅烷偶联剂，并在50℃下搅拌，待混合均匀冷却至室温即得渗镝液；
S4、渗镝处理：向容器中通入惰性气体置换容器中的空气，并在渗镝过程中持续通入惰性气体，沿容器壁加入部分步骤S3制备的渗镝液，将步骤S2表面清洗后的钕铁硼加入到容器中，再向容器中继续加入步骤S3制备的渗镝液至渗镝液的液面高于钕铁硼界面3cm，加热容器至温度为65℃，保温20min，再对容器进行超声处理20min，取出钕铁硼置于烘箱烘干，再用铁皮将钕铁硼包裹住，并在950℃条件下真空时效处理3h，然后在400℃的条件下真空时效处理2h，再冷却至室温，即完成钕铁硼的渗镝。
本发明中，酸洗液为草酸水溶液、乙酸水溶液、盐酸水溶液和十二烷基磺酸钠水溶液的混合物，所述草酸水溶液、乙酸水溶液、盐酸水溶液和十二烷基磺酸钠水溶液的体积比为5：2：1：5，且草酸水溶液中草酸的质量浓度1％、乙酸水溶液中乙酸的质量浓度为20％，盐酸水溶液中盐酸的质量浓度为5％，十二烷基磺酸钠水溶中十二烷基磺酸钠的质量浓度为2％；混合表面活性剂由木质素磺酸钠、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸铵与水混合而成，且木质素磺酸钠、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸铵与水的质量比为1：4：100；氧化镝乙醇溶液、聚丙烯酸钠、聚氨酯和硅烷偶联剂的质量比为100：14：15：6。
实施例三
本发明提出的一种钕铁硼表面渗镝工艺，包括以下步骤：
S1、钕铁硼的制备：采用传统工艺制备钕铁硼薄片，然后将钕铁硼薄片粉碎，即得钕铁硼粉末，然后向钕铁硼粉末中加入质量为钕铁硼粉末质量的0.2％的氧化镝粉末，进行球磨细化，再压制成钕铁硼坯体，并于970℃下烧结3h，再升温至1010℃下烧结2h，然后回火即得钕铁硼；
S2、钕铁硼的表面清洗：取步骤S1的钕铁硼，先用双蒸水进行第一次冲洗，然后在40℃的酸洗液中浸泡30min，取出后用双蒸水进行第二次冲洗至冲洗后的水溶液的pH值为6.5～7，然后将钕铁硼转移至温度为50℃的混合表面活性剂溶液中，超声30min，再转移至由乙醇、***和丙酮混合而成的有机溶剂中，超声25min，取出并转移至烘箱中烘干，再冷却至室温即完成钕铁硼的表面清洗；
S3、制备渗镝液：将氧化镝超声溶解于乙醇中，配制氧化镝质量浓度为2％的氧化镝乙醇溶液，然后向氧化镝乙醇溶液中加入聚丙烯酸钠、聚氨酯和硅烷偶联剂，并在40℃下搅拌，待混合均匀冷却至室温即得渗镝液；
S4、渗镝处理：向容器中通入惰性气体置换容器中的空气，并在渗镝过程中持续通入惰性气体，沿容器壁加入部分步骤S3制备的渗镝液，将步骤S2表面清洗后的钕铁硼加入到容器中，再向容器中继续加入步骤S3制备的渗镝液至渗镝液的液面高于钕铁硼界面2cm，加热容器至温度为58℃，保温20min，再对容器进行超声处理20min，取出钕铁硼置于烘箱烘干，再用铁皮将钕铁硼包裹住，并在850℃条件下真空时效处理4h，然后在300℃的条件下真空时效处理3h，再冷却至室温，即完成钕铁硼的渗镝。
本发明中，酸洗液为草酸水溶液、乙酸水溶液、盐酸水溶液和十二烷基磺酸钠水溶液的混合物，所述草酸水溶液、乙酸水溶液、盐酸水溶液和十二烷基磺酸钠水溶液的体积比为5：2：1：5，且草酸水溶液中草酸的质量浓度0.5％、乙酸水溶液中乙酸的质量浓度为10％，盐酸水溶液中盐酸的质量浓度为10％，十二烷基磺酸钠水溶中十二烷基磺酸钠的质量浓度为1％；混合表面活性剂由木质素磺酸钠、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸铵与水混合而成，且木质素磺酸钠、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸铵与水的质量比为3：2：100；氧化镝乙醇溶液、聚丙烯酸钠、聚氨酯和硅烷偶联剂的质量比为100：8：20：3。
对比例一
步骤S1、步骤S3和步骤S4均与实施例一，不同的为步骤S2中使用传统的水洗、酸洗处理方式对钕铁硼进行清洗。
上述实施例一、实施例二、实施例三和对比例一中，乙醇的纯度大于99％，且乙醇在使用前先进行除水处理，具体的除水的操作为：取乙醇加入镁屑，并减压回流，收集乙醇馏分，并在收集的乙醇馏分中加入已活化的分子筛，即完成乙醇的处理；
分别利用上述实施例一、实施例二、实施例三和对比例一的渗镝工艺得到的钕铁硼以及传统渗镝工艺得到的钕铁硼分别进行检测，并以传统渗镝工艺得到的钕铁硼的检测结果为标准，衡量实施例一、实施例二、实施例三和对比例一的钕铁硼的渗镝深度和矫顽力，结果如下：
实施例一 实施例二 实施例三 对比例一
渗镝深度 +2.6 +2.2 +2.5 +1.2
矫顽力 +25.4 +23.1 +24.5 +11.6
表中，“+”表示相比于传统的渗镝工艺的检测参数提高百分比。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种钕铁硼表面渗镝工艺，其特征在于，包括以下步骤：
S1、钕铁硼的制备：采用传统工艺制备钕铁硼薄片，然后将钕铁硼薄片粉碎，即得钕铁硼粉末，然后向钕铁硼粉末中加入氧化镝粉末，进行球磨细化，再压制成钕铁硼坯体，并于950～970℃下烧结3～4h，再升温至980～1010℃下烧结2～3h，然后回火即得钕铁硼；
S2、钕铁硼的表面清洗：取步骤S1的钕铁硼，先用双蒸水进行第一次冲洗，然后在40～50℃的酸洗液中浸泡20～30min，取出后用双蒸水进行第二次冲洗至冲洗后的水溶液的pH值为6.5～7，然后将钕铁硼转移至温度为50～60℃的混合表面活性剂溶液中，超声20～30min，再转移至有机溶剂中，超声25～35min，取出并转移至烘箱中烘干，再冷却至室温即完成钕铁硼的表面清洗；
S3、制备渗镝液：将氧化镝超声溶解于乙醇中，配制氧化镝质量浓度为1％～2％的氧化镝乙醇溶液，然后向氧化镝乙醇溶液中加入聚丙烯酸钠、聚氨酯和硅烷偶联剂，并在40～50℃下搅拌，待混合均匀冷却至室温即得渗镝液；
S4、渗镝处理：向容器中通入惰性气体置换容器中的空气，并在渗镝过程中持续通入惰性气体，沿容器壁加入部分步骤S3制备的渗镝液，将步骤S2表面清洗后的钕铁硼加入到容器中，再向容器中继续加入步骤S3制备的渗镝液至渗镝液的液面高于钕铁硼界面2～3cm，加热容器至温度为58～65℃，保温20min，再对容器进行超声处理20min，取出钕铁硼置于烘箱烘干，再用铁皮将钕铁硼包裹住，并在850～950℃条件下真空时效处理3～4h，然后在300～400℃的条件下真空时效处理2～3h，再冷却至室温，即完成钕铁硼的渗镝。
2.根据权利要求1所述的一种钕铁硼表面渗镝工艺，其特征在于，所述氧化镝的加入质量为钕铁硼粉末质量的0.2％～0.5％。
3.根据权利要求1所述的一种钕铁硼表面渗镝工艺，其特征在于，所述酸洗液为草酸水溶液、乙酸水溶液、盐酸水溶液和十二烷基磺酸钠水溶液的混合物，所述草酸水溶液、乙酸水溶液、盐酸水溶液和十二烷基磺酸钠水溶液的体积比为5：2：1：5，且草酸水溶液中草酸的质量浓度0.5％～1％、乙酸水溶液中乙酸的质量浓度为10％～20％，盐酸水溶液中盐酸的质量浓度为5％～10％，十二烷基磺酸钠水溶中十二烷基磺酸钠的质量浓度为1％～2％。
4.根据权利要求1所述的一种钕铁硼表面渗镝工艺，其特征在于，所述混合表面活性剂由木质素磺酸钠、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸铵与水混合而成，且木质素磺酸钠、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸铵与水的质量比为1～3：2～4：100。
5.根据权利要求1所述的一种钕铁硼表面渗镝工艺，其特征在于，所述有机溶剂为乙醇、***和丙酮的混合物。
6.根据权利要求1所述的一种钕铁硼表面渗镝工艺，其特征在于，所述乙醇的纯度大于99％，且乙醇在使用前先进行除水处理，具体的除水的操作为：取乙醇加入镁屑，并减压回流，收集乙醇馏分，并在收集的乙醇馏分中加入已活化的分子筛，即完成乙醇的处理。
7.根据权利要求1所述的一种钕铁硼表面渗镝工艺，其特征在于，所述氧化镝乙醇溶液、聚丙烯酸钠、聚氨酯和硅烷偶联剂的质量比为100：8～14：15～20：3～6。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN112837921A (zh) * 2021-01-06 2021-05-25 陈凯华 一种钕铁硼磁体渗镝的方法

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101022051A (zh) * 2006-10-28 2007-08-22 山西师鸣精细化工有限公司 一种烧结钕铁硼磁性材料的磷化方法
CN102400189A (zh) * 2010-09-10 2012-04-04 北京中科三环高技术股份有限公司 一种钕铁硼永磁材料的有机镀铝的表面处理方法
CN105489336A (zh) * 2016-01-22 2016-04-13 宁波松科磁材有限公司 一种钕铁硼磁体渗镝的方法
CN106920671A (zh) * 2017-03-10 2017-07-04 浙江东阳东磁稀土有限公司 一种提高钕铁硼磁体重稀土渗透效果的方法

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101022051A (zh) * 2006-10-28 2007-08-22 山西师鸣精细化工有限公司 一种烧结钕铁硼磁性材料的磷化方法
CN102400189A (zh) * 2010-09-10 2012-04-04 北京中科三环高技术股份有限公司 一种钕铁硼永磁材料的有机镀铝的表面处理方法
CN105489336A (zh) * 2016-01-22 2016-04-13 宁波松科磁材有限公司 一种钕铁硼磁体渗镝的方法
CN106920671A (zh) * 2017-03-10 2017-07-04 浙江东阳东磁稀土有限公司 一种提高钕铁硼磁体重稀土渗透效果的方法

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN112837921A (zh) * 2021-01-06 2021-05-25 陈凯华 一种钕铁硼磁体渗镝的方法

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