CN108914192A - 一种不锈钢亚光处理工艺 - Google Patents

Abstract

本发明属于医用设备表面处理技术领域，涉及一种不锈钢亚光处理工艺，其主要技术方案为：将除油后的不锈钢工件与电源正极连接后置于含10～50g/LH₃PO₄、10～30g/LC₆H₈O₇、100～300g/LH₂O₂和0.4‑1g/LK₂SO₄混合物的阳极氧化亚光处理液中，并将溶液加热升温至60～80℃，同时将面积比为1∶1的铂钛网与直流电源负极相连，且两极间距保持6.0cm，在电流密度为3.4～6.8A/dm²，工作电压为9.4～10.5V的条件下阳极氧化30～60min，使得不锈钢工件表面呈亚光且具有银白色金属光泽，不锈钢硬度提高，耐点蚀性能提高，本发明提供一种不锈钢亚光处理工艺，该工艺既能解决目前不锈钢亚光处理溶液含有毒物质和强酸的环保问题，又能解决环保溶液的溶解速度低问题，为不锈钢亚光技术处理发展提供新途径。

Description

一种不锈钢亚光处理工艺

技术领域

本发明属于医用设备表面处理技术领域，涉及一种不锈钢亚光处理工艺。

背景技术

由于奥氏体不锈钢具有耐蚀性强和成本低的优点，该不锈钢被大量应用到医用设备行业中。在该行业中不锈钢设备被要求加工成亚光，以避免室内灯光反光引发光污染。目前常采用亚光处理技术将不锈钢加工成表面呈亚光且具有均匀的银白色金属光泽。企业大多数选择机械方法(如拉丝、喷砂、轧制等)和化学研磨技术处理不锈钢。

申请号为CN201710991265.6的发明专利公开了一种低反光度表面不锈钢的生产方法，该专利通过二十辊轧机轧制的方式生产低反光度表面不锈钢，但这种机械法生产的不锈钢会出现亚光不均匀或金属光泽性偏暗的问题。

申请号为CN02138212.3的发明专利公开了一种不锈钢表面电化学氧化处理方法，将经过脱脂处理的不锈钢材料置于硫酸、铬酸、钼酸盐、锰盐和水的电化学氧化混合液中，经正负电流交替变换，电流密度为10～100mA/dm²，在30～60℃温度的条件下，经过5～20分钟处理形成一薄层尖晶石氧化物，获得的不锈钢具有耐腐蚀性好、材料表面不变色、成本低、污染少、工艺简单和容易控制等特点，但该不锈钢表面电化学氧化处理方法含有毒物质和强酸，且电流正负交替变化与本发明不同，制备的不锈钢表观质量为光亮而非亚光效果。

申请号为CN201110178327.4的发明专利公开了一种不锈钢表面纳米孔阵列薄膜及其制备方法，将表面预处理后的不锈钢作为阳极置于磷酸盐缓冲溶液中进行电化学阳极氧化处理，电化学阳极氧化处理的时间为0.1～4h，处理后的不锈钢表面得到纳米孔阵列薄膜；电化学阳极氧化的电压为10～80V，电化学阳极氧化的温度为-5～40℃，该专利电压高且阳极氧化处理时间长，适用性不佳。

申请号为CN200810031520.3的发明专利公开了一种不锈钢表面改性方法，是在常规方法对不锈钢制品预处理后，将不锈钢制品作为阳极进行阳极极化处理，处理过程是在柠檬酸和硼酸的电解质溶液中加入柠檬酸盐和硝酸盐添加剂，控制电流密度和极化时间，对不锈钢表面处理。这种不锈钢表面改性方法获得的不锈钢虽然耐蚀性得到了提高，但不具有亚光效果。

与机械法相比，化学法既能保证金属亚光，又有一定金属光泽性和耐蚀性。但化学法常选择盐酸、硝酸、氢氟酸、硫酸等强酸和有毒物质(如氢氟酸)作为酸侵蚀剂处理不锈钢，这些强酸和有毒物质会对环境和操作人员带来危害，目前还没有任何环保型亚光处理液报道。文章[王扬亚，赵程.奥氏体不锈钢低温渗碳硬化处理后的化学亮化处理.表面技术，2016，45(1)：106-110]发现常规化学方法处理后不锈钢表面硬度下降，同时不锈钢表面不具有亚光效果。为了提高不锈钢耐蚀性，目前开始选择含柠檬酸型钝化液处理不锈钢，能提高316L和304不锈钢耐点蚀性能，但反应速度低，且不具有亚光效果。

由目前研究可看出，要解决亚光处理液中含强酸和有毒物质的问题需选择含中性或弱酸的环保型亚光处理液替代，但需解决不锈钢在含中性或弱酸(如柠檬酸)的环保型亚光处理液中溶解速度低的问题。

发明内容

有鉴于此，本发明为了解决现有技术中选择含中性或者弱酸的环保型亚光处理液替代强酸侵蚀剂处理不锈钢，会带来不锈钢溶解速度低的问题，提供一种不锈钢亚光处理工艺，通过该处理工艺处理不锈钢，既能解决目前不锈钢亚光处理溶液含有毒物质和强酸的环保问题，又能解决环保溶液的溶解速度低问题，为不锈钢亚光处理发展提供新途径。

为达到上述目的，本发明提供一种不锈钢亚光处理工艺，包括如下工艺步骤：

(一)、前处理：

A、将不锈钢工件置于70±5℃的碱性溶液中浸泡5～10min，除掉不锈钢工件表面的油污；

B、将除油除污后的不锈钢工件置于超声波的去离子水中超声漂洗5～10min，使得不锈钢工件表面的污物彻底清理干净；

C、将超声处理后的不锈钢工件置于无水乙醇中浸泡10～30s后吹干；

(二)、亚光阳极氧化处理：

D、将前处理后的不锈钢工件与电源正极连接后置于含10～50g/LH₃PO₄、10～30g/LC₆H₈O₇、100～300g/LH₂O₂和0.4-1g/L K₂SO₄混合物的阳极氧化亚光处理液中，并将溶液加热升温至60～80℃，同时将面积比为1∶1的铂钛网与直流电源负极相连，且两极间距保持6.0cm，在电流密度为3.4～6.8A/dm²，工作电压为9.4～10.5V的条件下阳极氧化30～60min，使得不锈钢工件表面呈亚光。

(三)、后处理：

E、后处理：将亚光处理后的不锈钢工件置于去离子水中冲洗2次，然后用无水乙醇浸泡不锈钢工件10～30s后吹干。

进一步，步骤A中碱性溶液为64g/L NaOH、20g/LNa₂CO₃、10g/L Na₂SiO₃和50g/LNa₃PO₄中一种或者多种，碱性溶液的PH值为8～9。

进一步，步骤C和E中吹干的过程采用烘箱进行，在净化环境下热风吹干，烘箱风道的进气口、出风口加装耐高温高效过滤器。

本发明的有益效果在于：

1、本发明所公开的一种不锈钢亚光处理工艺，选择不含有毒物质和强酸物质的中性酸磷酸、弱酸柠檬酸、双氧水和中性盐硫酸钾的环保型亚光处理溶液作为不锈钢工件的侵蚀剂，该环保型亚光处理溶液中磷酸和柠檬酸除了提供氢离子浸蚀金属表面氧化膜外，磷酸根与柠檬酸根的协同作用与金属基底氧化产生的铁离子和铬离子络合形成络合物，消耗金属/溶液界面的金属离子数量，进而加速金属表面浸蚀速度。当金属/溶液界面金属离子达到一定浓度时，金属离子与磷酸根形成胶体粒子覆盖在金属表面，形成致密的保护膜；由于金属表面突出部位胶体粒子覆盖物薄，因此回路电阻小，突出部位溶解速度快；相反金属表面凹陷部位胶体粒子覆盖后回路电阻大，该处溶解速度慢，磷酸根具有整平效果。通过磷酸根和柠檬酸根协同调节金属表面粗糙度，使得金属表面平整、呈现亚光且具有一定金属光泽度，侵蚀效果佳。此外，由于柠檬酸根和磷酸根对铁离子络合能力强于铬离子，因此金属表面富铬，经过双氧水氧化后金属表面硬度增加；由于界面氧化物中铁氧化物减少，因此，耐点蚀性能得到提高。

2、本发明所公开的一种不锈钢亚光处理工艺，阳极氧化和浸蚀剂能够加速不锈钢亚光处理的原因如下：(1)阳极氧化不锈钢与电源正极相连，铂钛网与电源负极相连，不锈钢发生阳极极化，加速金属的阳极氧化反应过程，大量金属铁离子和铬离子进入金属/溶液界面，金属表面粗糙度增加，溶解速度加快，减少不锈钢亚光处理时间，不锈钢表面短时间内形成亚光。(2)加入磷酸根与柠檬酸根磷酸根与柠檬酸根的协同作用与铁离子和铬离子络合形成络合物，加速金属表面浸蚀速度。(3)加入导电盐溶液中加入导电盐K₂SO₄，能够降低溶液电阻，加速金属离子在电场中迁移速度，同时降低两极间槽电压，减少能耗。

3、本发明所公开的一种不锈钢亚光处理工艺，采用阳极氧化的工艺来加速不锈钢工件的亚光处理速度，在外加阳极电流的条件下，环保型亚光处理溶液的溶解速度得到大幅提高，不锈钢工件的亚光处理时间可以减少到30～60min，阳极氧化所需要的电压极低，电解时间极短，阳极氧化所需要的能耗极低，没有环境污染，适合批量生产。该技术既能解决目前不锈钢亚光处理溶液含有毒物质和强酸的环保问题，又能解决环保溶液溶解速度低的问题，同时阳极氧化处理后的不锈钢亚光度、硬度和耐孔蚀性都高于现有技术，为不锈钢亚光处理发展提供新途径。

附图说明

为了使本发明的目的、技术方案和有益效果更加清楚，本发明提供如下附图进行说明：

图1为对比例1中亚光化学处理304不锈钢形貌图；

图2为实施例1中亚光阳极氧化处理304不锈钢形貌图；

图3为对比例1中亚光化学处理304不锈钢点蚀形貌图；

图4为实施例1中亚光阳极氧化处理304不锈钢点蚀形貌图。

具体实施方式

下面将对本发明的优选实施例进行详细的描述。

实施例1

一种304不锈钢亚光处理工艺，包括如下工艺步骤：

(一)、前处理：

A、将304不锈钢工件置于70℃的碱性溶液中浸泡5min，除掉304不锈钢工件表面的油污，其中碱性溶液为64g/L NaOH、20g/LNa₂CO₃、10g/L Na₂SiO₃和50g/L Na₃PO₄中一种或者多种，碱性溶液的PH值为9；

B、将除油除污后的304不锈钢工件置于超声波的去离子水中超声漂洗10min，使得304不锈钢工件表面的污物彻底清理干净；

C、将超声处理后的304不锈钢工件置于无水乙醇中浸泡10s后吹干；

(二)、亚光阳极氧化处理：

D、将前处理后的304不锈钢工件与电源正极连接后置于含28g/LH₃PO₄、20g/LC₆H₈O₇、200g/LH₂O₂和0.4-1g/L K₂SO₄混合物的阳极氧化亚光处理液中，并将溶液加热升温至70℃，同时将面积比为1∶1的铂钛网与直流电源负极相连，且两极间距保持6.0cm，在电流密度为3.4A/dm²，工作电压为9.4V的条件下阳极氧化60min，使得304不锈钢工件表面使得不锈钢工件表面呈亚光。

(三)、后处理：

E、后处理：将亚光处理后的304不锈钢工件置于去离子水中冲洗2次，然后用无水乙醇浸泡304不锈钢工件10s后吹干，其中步骤C和E中吹干的过程采用烘箱进行，在净化环境下热风吹干，烘箱风道的进气口、出风口加装耐高温高效过滤器。

对比例1

一种304不锈钢亚光处理工艺，包括如下工艺步骤：

(一)、前处理：

A、将304不锈钢工件置于70℃的碱性溶液中浸泡5min，除掉304不锈钢工件表面的油污，其中碱性溶液为64g/LNaOH、20g/LNa₂CO₃、10g/LNa₂SiO₃和50g/LNa₃PO₄中一种或者多种，碱性溶液的PH值为9；

B、将除油除污后的304不锈钢工件置于超声波的去离子水中超声漂洗10min，使得304不锈钢工件表面的污物彻底清理干净；

C、将超声处理后的304不锈钢工件置于无水乙醇中浸泡10s后吹干；

(二)、亚光化学处理：

D、将前处理后的304不锈钢工件置于含28g/LH₃PO₄、20g/LC₆H₈O₇和200g/LH₂O₂混合物的光处理液中，并将溶液加热升温至70℃保温60min，使得304不锈钢工件表面得到一层阳极氧化膜；

(三)、后处理：

E、后处理：将亚光处理后的304不锈钢工件置于去离子水中冲洗2次，然后用无水乙醇浸泡304不锈钢工件10s后吹干，其中步骤C和E中吹干的过程采用烘箱进行，在净化环境下热风吹干，烘箱风道的进气口、出风口加装耐高温高效过滤器。

按照公式1计算304不锈钢工件试样的亚光度，其中γ指亚光度；ε⁰指未阳极氧化不锈钢光泽度；ε指阳极氧化不锈钢光泽度。

图1为对比例1中未进行阳极氧化处理的304不锈钢形貌图，图2为实施例1中亚光阳极氧化处理后的304不锈钢形貌图，图3为对比例1中未进行阳极氧化处理的304不锈钢点蚀形貌图，图4为实施例1中亚光阳极氧化处理后的304不锈钢点蚀形貌图。经检测发现，与化学法相比，亚光阳极氧化处理后304不锈钢亚光度明显提高(见表1)，且不锈钢保持了银白色金属光泽；硬度(HV_0.2)增加为未处理不锈钢的1.1倍；按照GB/T 17899-1999标准，304不锈钢点蚀电位明显正移约380mV，点蚀程度明显下降。

表1. 304不锈钢经过不同亚光工艺后性能

实施例2

一种316L不锈钢亚光处理工艺，包括如下工艺步骤：

(一)、前处理：

A、将316L不锈钢工件置于70℃的碱性溶液中浸泡5min，除掉316L不锈钢工件表面的油污，其中碱性溶液为64g/LNaOH、20g/LNa₂CO₃、10g/LNa₂SiO₃和50g/LNa₃PO₄中一种或者多种，碱性溶液的PH值为8；

B、将除油除污后的316L不锈钢工件置于超声波的去离子水中超声漂洗10min，使得316L不锈钢工件表面的污物彻底清理干净；

C、将超声处理后的316L不锈钢工件置于无水乙醇中浸泡10s后吹干；

(二)、亚光阳极氧化处理：

D、将前处理后的316L不锈钢工件与电源正极连接后置于含28g/LH₃PO₄、20g/LC₆H₈O₇和200g/LH₂O₂和0.4-1g/L K₂SO₄混合物的阳极氧化亚光处理液中，并将溶液加热升温至70℃，同时将面积比为1∶1的铂钛网与直流电源负极相连，且两极间距保持6.0cm，在电流密度为3.5A/dm²，工作电压为10.5V的条件下阳极氧化60min，使得316L不锈钢工件表面得到一层阳极氧化膜；

(三)、后处理：

E、后处理：将亚光处理后的316L不锈钢工件置于去离子水中冲洗2次，然后用无水乙醇浸泡316L不锈钢工件10s后吹干，其中步骤C和E中吹干的过程采用烘箱进行，在净化环境下热风吹干，烘箱风道的进气口、出风口加装耐高温高效过滤器。

对比例2

一种316L不锈钢亚光处理工艺，包括如下工艺步骤：

(一)、前处理：

A、将316L不锈钢工件置于70℃的碱性溶液中浸泡5min，除掉316L不锈钢工件表面的油污，其中碱性溶液为64g/L NaOH、20g/LNa₂CO₃、10g/L Na₂SiO₃和50g/L Na₃PO₄中一种或者多种，碱性溶液的PH值为8；

B、将除油除污后的316L不锈钢工件置于超声波的去离子水中超声漂洗10min，使得316L不锈钢工件表面的污物彻底清理干净；

C、将超声处理后的316L不锈钢工件置于无水乙醇中浸泡10s后吹干；

(二)、亚光化学处理：

D、将前处理后的304不锈钢工件置于含28g/LH₃PO₄、20g/LC₆H₈O₇和200g/LH₂O₂混合物的光处理液中，并将溶液加热升温至70℃保温60min，使得316L不锈钢工件表面得到一层阳极氧化膜；

(三)、后处理：

E、后处理：将亚光处理后的316L不锈钢工件置于去离子水中冲洗2次，然后用无水乙醇浸泡316L不锈钢工件10s后吹干，其中步骤C和E中吹干的过程采用烘箱进行，在净化环境下热风吹干，烘箱风道的进气口、出风口加装耐高温高效过滤器。

按照公式1计算316L不锈钢工件试样的亚光度(见表2所示)。经检测发现，与化学法相比检测发现亚光阳极氧化处理后316L不锈钢的亚光度为17.1％，且316L不锈钢保持银白色金属光泽；亚光阳极氧化处理后硬度(HV_0.2)为化学处理不锈钢的1.03倍；按照GB/T17899-1999标准亚光阳极氧化处理后316L不锈钢点蚀电位明显正移约150mV，点蚀程度明显下降。

表2. 316L不锈钢经过不同亚光工艺后性能

最后说明的是，以上优选实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管通过上述优选实施例已经对本发明进行了详细的描述，但本领域技术人员应当理解，可以在形式上和细节上对其作出各种各样的改变，而不偏离本发明权利要求书所限定的范围。

Claims (3)

1.一种不锈钢亚光处理工艺，其特征在于，包括如下工艺步骤：

(一)、前处理：

A、将不锈钢工件置于70±5℃的碱性溶液中浸泡5～10min，除掉不锈钢工件表面的油污；

B、将除油污后的不锈钢工件置于超声波的去离子水中超声漂洗5～10min，使得不锈钢工件表面的污物彻底清理干净；

C、将超声处理后的不锈钢工件置于无水乙醇中浸泡10～30s后吹干；

(二)、亚光阳极氧化处理：

D、将前处理后的不锈钢工件与电源正极连接后置于含10～50g/L H₃PO₄、10～30g/LC₆H₈O₇、100～300g/L H₂O₂和0.4-1g/L K₂SO₄混合物的阳极氧化亚光处理液中，并将溶液加热升温至60～80℃，同时将面积比为1∶1的铂钛网与直流电源负极相连，且两极间距保持6.0cm，在电流密度为3.4～6.8A/dm²，工作电压为9.4～10.5V的条件下阳极氧化30～60min，使得不锈钢工件表面呈亚光；

(三)、后处理：

E、后处理：将亚光处理后的不锈钢工件置于去离子水中冲洗2次，然后用无水乙醇浸泡不锈钢工件10～30s后吹干。

2.如权利要求1所述的不锈钢亚光处理工艺，其特征在于，步骤A中碱性溶液为64g/LNaOH、20g/L Na₂CO₃、10g/L Na₂SiO₃和50g/L Na₃PO₄中一种或者多种，碱性溶液的PH值为8～9。

3.如权利要求2所述的不锈钢亚光处理工艺，其特征在于，步骤C和E中吹干的过程采用烘箱进行，在净化环境下热风吹干，烘箱风道的进气口、出风口加装耐高温高效过滤器。