CN102400189A - 一种钕铁硼永磁材料的有机镀铝的表面处理方法 - Google Patents

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潘广麾
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Abstract

本发明提供了一种钕铁硼永磁材料的有机镀铝方法，所述方法包括如下步骤：(1)倒角磨光；(2)脱脂除油；(3)酸洗除锈；(4)有机镀铝：将所述钕铁硼永磁材料在惰性气体保护下使用镀铝液对钕铁硼永磁材料表面进行镀铝层；其中，所述铝液包括AlCl3、LiAlH4和四氢呋喃；和(5)钝化所述铝镀层。通过使用本发明的有机镀铝方法可以使钕铁硼永磁材料获得优良的耐腐蚀性能。

Description

一种钕铁硼永磁材料的有机镀铝的表面处理方法
技术领域
本发明涉及一种钕铁硼永磁材料的表面处理方法，特别涉及一种钕铁硼永磁材料的有机镀铝的表面处理方法
背景技术
近年来钕铁硼(NdFeB)永磁材料的应用和发展十分迅速，而钕铁硼永磁材料的防护是关系到钕铁硼永磁材料能否推广应用的关键技术之一。钕铁硼永磁材料主要是由稀土金属钕(Nd)、铁和硼等元素通过粉末冶金工艺制备而成的。作为目前最强的磁性材料，钕铁硼永磁材料已经广泛应用于电镀器件、机械、医疗、汽车等领域，应用前景十分广阔。
钕铁硼永磁材料应用的前提是首先要解决好钕铁硼永磁材料的防腐问题。作为一种由粉末冶金工艺制备而成的多孔材料，钕铁硼永磁材料中的富钕相、钕铁硼主相和边界相很容易形成晶间腐蚀。由于钕铁硼粉末合金中的稀土元素钕的性质活泼，因而使整个钕铁硼合金的耐蚀性能变得很差，特别是在湿热的环境中极易生锈腐蚀，并因腐蚀失效造成磁性能的下降或损坏，严重影响了钕铁硼永磁材料的使用寿命，降低了产品的稳定性和可靠性。钕铁硼永磁材料的磁性能与其组织结构有很大的关系。钕铁硼永磁材料的主相是其磁性能的主要来源，而对矫顽力贡献最大的是富钕相。当钕铁硼永磁材料发生腐蚀以后，其磁性能将发生巨大的变化。因此，钕铁硼永磁材料的防腐问题一直是钕铁硼永磁材料需要解决的主要问题。
目前，钕铁硼永磁材料的防腐方法有很多种，例如电镀镍、电镀锌(CN1421547A、CN1056133A)、电镀多层镍、镀铜(CN1514889A)、磷化、电泳漆等。
申请号为200510018865.1的中国发明专利申请公开了一种钕铁硼稀土永磁材料电镀铝的有机溶液，该有机溶液由有机盐、卤化铝、有机添加剂和无机添加剂组成。通过使用该有机溶液电镀铝，可以获得纯度达99.9％的银白色、光亮致密的金属铝镀层。该金属铝镀层与基体结合良好，中性盐雾试验能达到200小时。但是使用该有机溶液电镀铝存在成本高、不好维护的问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种钕铁硼永磁材料的有机镀铝的表面处理方法，所述方法包括如下步骤：
(1)倒角磨光：采用机械振磨或者滚磨倒角法对钕铁硼永磁材料进行常规磨光；
(2)脱脂除油：使用磷酸钠、碳酸钠或氢氧化钠进行常规脱脂除油；
(3)酸洗除锈：然后使用硝酸溶液对所述钕铁硼永磁材料进行常规酸洗除锈、水洗、加入无水硫酸钠的无水乙醇，放入四氢呋喃中；
(4)有机镀铝：将所述钕铁硼永磁材料带电入槽中，在惰性气体保护下使用镀铝液对钕铁硼永磁材料表面进行镀铝层；其中，所述铝液包括AlCl3、LiAlH4和四氢呋喃；和
(5)加热固化，以钝化、封闭镀铝层。
优选地，所述铝液的浓度为0.7～1.3mol/L。所述铝液中的AlCl3和LiAlH4的摩尔比为1～3∶1，四氢呋喃的用量为850-950毫升/升。
优选地，使用无水硫酸钠的无水乙醇至少洗涤所述钕铁硼永磁材料三次。
优选地，所述惰性气体为氮气或氩气。
优选地，所述镀铝层的厚度为5-30微米，所述镀铝层的晶粒的大小为20-200纳米。
优选地，所述钕铁硼永磁材料为烧结钕铁硼永磁材料或粘结钕铁硼永磁材料。
在本发明的有机镀铝的方法中，首先对钕铁硼永磁材料进行表面处理，该表面处理可以采用现有技术中的已知方法来进行。例如，首先使用机械振磨或者滚磨倒角法对钕铁硼永磁材料进行磨光。然后使用碱性溶液对钕铁硼永磁材料进行脱脂除油，例如将钕铁硼永磁材料放入由20g/升的磷酸钠、10g/升的碳酸钠和10g/升的氢氧化钠组成的碱性溶液中进行脱脂除油。接着对该钕铁硼永磁材料进行酸洗除锈，例如使用1％(体积比)的硝酸溶液清洗除去该钕铁硼永磁材料表面的氧化物。最后用水冲洗掉钕铁硼永磁材料表面的酸和杂质。并且在本发明的有机镀铝的方法中，可以采用现有技术中的任何一种方法钝化铝镀层。
本发明的有机镀铝方法操作相对简单，所使用的镀液具有较低的挥发性和易燃性，且不会对基体材料产生腐蚀。同时，本发明的有机镀铝工艺的工作温度低，从而减少了能源消耗、降低了成本，并且不会影响基体材料(钕铁硼永磁材料)的力学性能。
通过使用本发明的有机镀铝方法，可以在钕铁硼永磁材料的表面镀上一层高纯度(99.99％)的铝镀层，该铝镀层质量好、孔隙率低，且无氢脆现象。在对该铝镀层进行钝化后可以有效地提高钕铁硼永磁材料的防腐性能。
具体实施方式
为了能够进一步了解本发明的结构、特征及其他目的，现结合所附较佳实施例详细说明如下，所说明的较佳实施例仅用于说明本发明的技术方案，并非限定本发明。
实施例1
将
Figure BSA00000268891600041
18mm的烧结钕铁硼永磁材料2.3公斤先在振磨机中磨光2小时。经磷酸钠20g/升，碳酸钠10g/升，氢氧化钠10g/升脱脂除油后，在1％硝酸中酸洗除去表面氧化物，水洗，过加有无水硫酸钠的无水乙醇，，放入四氢呋喃中，在氩气保护下，镀铝，电流密度0.5A/平方分米。所述铝液的成份为0.7mol/L，AlCl3∶LiAlH4的摩尔比为1∶1，将0.7mol AlCl3和950毫升LiAlH4以四氢呋喃为溶剂容成1升。铝层厚度5微米，铝层中铝晶粒大小20纳米。将电镀后的产品水先后15％硫酸中进行铝阳极氧化60分，电流2安/平方分米，水洗后再用10％重铬酸钾在92℃封闭，吹干。然后进行盐雾试验、PCT试验和湿热试验，经镀层未起剥落，不起皮，结合力很好，防腐蚀性能参见表1。
实施例2
将18mm的烧结钕铁硼永磁材料2.3公斤先在振磨机中磨光2小时。经磷酸钠20g/升，碳酸钠10g/升，氢氧化钠10g/升脱脂除油后，在1％硝酸中酸洗除去表面氧化物，水洗，过加有无水硫酸钠的无水乙醇，经过三次无水乙醇清洗，在氮气保护下，电镀铝，电流密度2A/平方分米。所述铝液的成份为1.3mol/L，AlCl3∶LiAlH4的摩尔比为3∶1，其余为四氢呋喃850毫升/升。铝层厚度30微米，铝层铝晶粒大小200纳米。将电镀后的产品水先后15％硫酸中进行铝阳极氧化60分，电流出2A/平方分米，水洗后再用10％重铬酸钾在92℃封闭20分，吹干。然后进行盐雾试验、PCT试验和湿热试验，经镀层未起剥落，不起皮，结合力很好，防腐蚀性能参见表1。
实施例3
将
Figure BSA00000268891600052
18mm的烧结钕铁硼永磁材料2.3公斤先在振磨机中磨光2小时。经磷酸钠20g/升，碳酸钠10g/升，氢氧化钠10g/升脱脂除油后，在1％硝酸中酸洗除去表面氧化物，水洗，过加有无水硫酸钠的无水乙醇，经过三次无水乙醇清洗，放入四氢呋喃中，再，在氩气保护下，电镀铝，电流密度1.5A/平方分米。所述铝液的成份为1.2mol/L，AlCl3对LiAlH4的摩尔比为2，其余为四氢呋喃900毫升/升。铝层厚度10微米，铝晶粒大小120纳米。将电镀后的产品水先后15％硫酸中进行铝阳极氧化，再用10％重铬酸钾在92℃封闭，吹干。将电镀后的产品水先后15％硫酸中进行铝阳极氧化60分，电流出2A/平方分米，水洗后再用10％重铬酸钾在92℃封闭20分，吹干。然后进行盐雾试验、PCT试验和湿热试验，经镀层未起剥落，不起皮，结合力很好，防腐蚀性能参见表1。
实施例4
将
Figure BSA00000268891600061
18mm的烧结钕铁硼永磁材料2.3公斤先在振磨机中磨光2小时。经磷酸钠20g/升，碳酸钠10g/升，氢氧化钠10g/升脱脂除油后，在1％硝酸中酸洗除去表面氧化物，水洗，过加有无水硫酸钠的无水乙醇，经过三次无水乙醇清洗，放入四氢呋喃中，在氮气保护下，电镀铝，电流密度1.2A/平方分米。所述铝液的成份为1.0mol/L，AlCl3∶LiAlH4的摩尔比为2.3∶1，其余为四氢呋喃880毫升/升。铝层厚度20微米，铝晶粒大小100纳米。将电镀后的产品水先后15％硫酸中进行铝阳极氧化60分，电流出2A/平方分米，水洗后再用10％重铬酸钾在92℃封闭20分，吹干。然后进行盐雾试验、PCT试验和湿热试验，经镀层未起剥落，不起皮，结合力很好，防腐蚀性能参见表1。
实施例5
将
Figure BSA00000268891600062
18mm的烧结钕铁硼永磁材料2.3公斤先在振磨机中磨光2小时。经磷酸钠20g/升，碳酸钠10g/升，氢氧化钠10g/升脱脂除油后，在1％硝酸中酸洗除去表面氧化物，水洗，过加有无水硫酸钠的无水乙醇，经过三次无水乙醇清洗，放入四氢呋喃中，在氩气保护下，电镀铝，电流密度1.2A/平方分米。所述铝液的成份为0.8mol/L，AlCl3对LiAlH4的摩尔比为1.5，其余为四氢呋喃860毫升/升。铝层厚度18微米，铝晶粒大小100纳米。将电镀后的产品水先后15％硫酸中进行铝阳极氧化60分，电流出2A/平方分米，水洗后再用10％重铬酸钾在92℃封闭20分，吹干。然后进行盐雾试验、PCT试验和湿热试验，经镀层未起剥落，不起皮，结合力很好，防腐蚀性能参见表1。
实施例6
将18mm的烧结钕铁硼永磁材料2.3公斤先在振磨机中磨光2小时。经磷酸钠20g/升，碳酸钠10g/升，氢氧化钠10g/升脱脂除油后，在1％硝酸中酸洗除去表面氧化物，水洗，过加有无水硫酸钠的无水乙醇，经过三次无水乙醇清洗，放入四氢呋喃中，在氮气保护下，电镀铝，电流密度1.1A/平方分米。所述铝液的成份为1.1mol/L，AlCl3对LiAlH4的摩尔比为1，其余为四氢呋喃930毫升/升。铝层厚度25微米，铝晶粒大小80纳米。将电镀后的产品水先后15％硫酸中进行铝阳极氧化60分，电流出2A/平方分米，水洗后再用10％重铬酸钾在92℃封闭20分，吹干。然后进行盐雾试验、PCT试验和湿热试验，经镀层未起剥落，不起皮，结合力很好，防腐蚀性能参见表1。
下面，表1说明通过对上述实施例1～6得到的镀层进行物理参数的实验数据。
表1
  实施例   盐雾(小时)   PCT(小时)   湿热(小时)
  实施例1   72   72   300
  实施例2   72   72   300
  实施例3   72   72   300
  实施例4   72   72   300
  实施例5   48   72   300
  实施例6   48   72   300
由表1可以看出，本发明的电镀层表面均匀，耐蚀性高，PCT(高温高压试验)72小时和280小时的湿热试验(温度85℃、湿度80，相对湿度100％)和中性盐雾试验，具有良好的防腐效果。
需要说明的是，上述发明内容及具体实施方式意在证明本发明所提供技术方案的实际应用，不应解释为对本发明保护范围的限定。本领域技术人员在本发明的精神和原理内，当可作各种修改、等同替换、或改进。本发明的保护范围以所附权利要求书为准。

Claims (7)

1.一种钕铁硼永磁材料的有机镀铝的表面处理方法，所述方法包括如下步骤：
(1)倒角磨光：采用机械振磨或者滚磨倒角法对钕铁硼永磁材料进行常规磨光；
(2)脱脂除油：使用磷酸钠、碳酸钠或氢氧化钠进行常规脱脂除油；
(3)酸洗除锈：然后使用硝酸溶液对所述钕铁硼永磁材料进行常规酸洗除锈、水洗、加入无水硫酸钠的无水乙醇，放入四氢呋喃中；
(4)有机镀铝：将所述钕铁硼永磁材料，在惰性气体保护下使用镀铝液对钕铁硼永磁材料表面进行电镀铝层；其中，所述铝液包括AlCl3、LiAlH4和四氢呋喃；和
(5)加热固化，以钝化、封闭镀铝层。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述铝液的浓度为0.7～1.3mol/L。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述铝液中的AlCl3和LiAlH4的摩尔比为1～3∶1，四氢呋喃的用量为850-950毫升/升。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，使用无水硫酸钠的无水乙醇至少洗涤所述钕铁硼永磁材料三次。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述惰性气体为氮气或氩气。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述镀铝层的厚度为5-30微米，所述镀铝层的晶粒的大小为20-200纳米。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述钕铁硼永磁材料为烧结钕铁硼永磁材料或粘结钕铁硼永磁材料。
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