CN110227503A - 一种常温一步制备卤化氧铋纳米片的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种常温一步制备卤化氧铋纳米片的方法，具体公开了一种在常温20～35℃条件下通过湿化学法利用可溶性铋盐和卤化钠盐或卤化钾盐为主要原料一步制备新型卤化氧铋纳米片光催化材料的方法及其催化应用。本发明卤化氧铋BiOX(X＝Cl、Br、I)纳米片催化剂通过一步法制备，操作工艺简单，种类可控；制备过程在常温20～35℃下进行，无需高温水热/溶剂热以及高温煅烧过程，条件温和，对设备要求低；反应体系中不添加环境不友好的碱类物质以及昂贵的模板剂，经济性高；反应过程基本上无副反应，卤化氧铋的生成率保持在99％以上；制备的卤化氧铋纳米片具有较高的光催化活性，在治理或修复生态环境方面潜能较大。
Description
技术领域
本发明涉及纳米材料制备以及太阳能光催化和有机物催化降解领域，具体涉及一种在常温20～35℃条件下一步制备新型卤化氧铋纳米片光催化材料的方法及其催化应用。
背景技术
近年来，新型卤化氧铋BiOX(X＝Cl、Br、I)光催化材料，尤其是片状结构的卤化氧铋材料，以其优异的物理性能及化学活性引起了行业的普遍关注。但是目前大多数BiOX(X＝Cl、Br、I)纳米片光催化剂是通过采用传统的水热法/溶剂热法制备，反应温度高，工艺流程长而复杂，大大限制了BiOX(X＝Cl、Br、I)光催化剂的应用。其次，为得到BiOX(X＝Cl、Br、I)纳米片结构，制备过程多采用有机模板法，模板剂价格昂贵，生产成本高而不利于大规模生产，使其不具备市场竞争力，并且会造成严重的环境污染。再次，为提高制备产率，在制备BiOX(X＝Cl、Br、I)光催化剂的过程中，多采用添加NaOH、KOH、K2CO3等碱性物质的方法，但碱为非环境友好型物质，对设备具有强烈的腐蚀作用，给生产带来安全隐患。另一方面，传统的制备过程会涉及到高温煅烧过程，耗能大，经济成本较高。因此，研发环保清洁，经济性好的新型BiOX(X＝Cl、Br、I)纳米片光催化剂制备技术已成为该领域的热点。
本发明采用一种简单的湿化学法，用可溶性铋盐和卤化钠盐或钾盐作为原料，在常温20～35℃条件下一步制备出了BiOX(X＝Cl、Br、I)纳米片结构。这种常温一步制备BiOX(X＝Cl、Br、I)纳米片的方法国内外未见报道。且这些BiOX(X＝Cl、Br、I)纳米片在可见光下具有较好的光催化活性，在治理或修复生态环境方面潜能巨大。此种方法制备的BiOX(X＝Cl、Br、I)纳米片材料具有成本低、合成条件温和、操作简便、工艺简单、仪器设备要求低等特点，利于大规模生产，具有巨大的应用价值。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种简单的制备BiOX(X＝Cl、Br、I)纳米片光催化材料的方法。通过采用可溶性铋盐和卤化钠盐或钾盐作为原料，在常温条件下，一步制备出了BiOX(X＝Cl、Br、I)纳米片光催化材料，该反应体系既不涉及高温条件，也不涉及复杂的反应装置以及昂贵的有机模板剂和碱性物质，有效减少了环境污染，节约了生产成本，是一种完全绿色的制备工艺，同时又能维持高的产品产率，具有广阔的工业应用前景。
本发明的具体技术方案如下：
本发明的目的在于克服现有技术中的不足，提供了一种常温20～35℃一步制备BiOX(X＝Cl、Br、I)纳米片光催化材料的方法，其步骤如下：
步骤(1)、常温20～35℃下，将可溶性铋盐溶解于溶剂a中，使铋元素的浓度为80～400mM，超声5～10min至可溶性铋盐完全溶解，得透明溶液A；
所述的可溶性铋盐为五水合硝酸铋、硫酸铋或氯化铋中的一种或多种的任意比例混合物，优选五水合硝酸铋；
所述的溶剂a为去离子水或者乙二醇中的一种或两种的任意比例混合物，优选乙二醇；
步骤(2)、常温20～35℃下，将可溶性卤化盐溶解于溶剂b中，使卤化盐的浓度为80～400mM，超声5～10min至可溶性卤化盐KX或NaX完全溶解，得透明溶液B；
所述的可溶性卤化盐为KX(X＝Cl、Br、I)或NaX(X＝Cl、Br、I)，中的一种或多种的任意比例混合物，优选氯化钾或氯化钠；
所述溶剂b为去离子水或者乙二醇中的一种或两种的任意比例混合物，优选去离子水；
步骤(3)、常温20～35℃下，在搅拌条件下，将B溶液逐滴滴加到A溶液中，形成悬浊液C，其中，悬浊液中X(X＝Cl、Br、I)元素与Bi元素的原子比为1：1；
步骤(4)、将上述混合物C搅拌1h后，离心，依次用去离子水和无水乙醇洗涤，各洗涤3～4次后，将所得产物置于65～80℃烘箱中18～24h，得到干燥的固体粉末。
与现有技术相比，本发明的优点和有益效果如下：
(1)运用简单的一步法制备出多种卤化氧铋纳米片催化剂，种类可控，制备工艺简单；
(2)制备过程在常温20～35℃下即可完成，无需水热/溶剂热，以及后续的高温煅烧过程，反应条件温和，对反应器要求低且制备的卤化氧铋收率高，在工业上有较高的应用前景；
(3)卤化氧铋的制备过程简单、清洁、无污染。无需价格昂贵的有机模板剂也不涉及碱性物质(NaOH、KOH、K2CO3等)的添加，反应过程极为安全绿色；
本发明采用湿化学法，常温条件下一步制备出了多种卤化氧铋纳米片材料。使用本发明可以达到如下积极效果：1.卤化氧铋BiOX(X＝Cl、Br、I)纳米片催化剂通过一步法制备，操作工艺简单，种类可控；2.制备过程在常温20～35℃下进行，无需高温水热/溶剂以及高温煅烧过程，条件温和，对设备要求低；3.反应体系中不添加环境不友好的碱类物质以及昂贵的模板剂，经济性高；4.反应过程基本上无副反应，卤化氧铋的生成率保持在99％以上；5.制备的卤化氧铋纳米片具有较高的光催化活性，在治理或修复生态环境方面潜能较大。
附图说明
图1为实施例1所制备的BiOCl催化材料的XRD图谱，图中显示制得的BiOCl纳米材料结晶度较好，基本没有杂峰的存在。
图2为实施例1所制备的BiOCl催化材料的普通SEM图像，图中显示BiOCl纳米材料的微观结构为规则的纳米花状，且纳米花是由厚度约为12.3nm的一系列纳米片组装而成。
图3为实施例2所制备的BiOCl催化材料XRD图谱，图中显示制得的BiOCl纳米材料结晶度较好，基本没有杂峰的存在。
图4为实施例2所制备的BiOCl催化材料的普通SEM图像，图中显示BiOCl纳米材料的微观结构为规则的纳米片状，且纳米片的厚度约为17.2nm。
图5为实施例1所制备的BiOCl催化材料在可见光下对罗丹明B的降解曲线。从图中可以看出，在可见光下，BiOCl对罗丹明B的降解效果明显，在50min内降解率接近100％。
用实施例2-43制备的BiOX(X＝Cl、Br、I)纳米片光催化材料的降解效果与实施例1的基本相同，在50min内的降解率均高于90％。
图6为实施例22所制备的BiOBr催化材料的XRD谱图，图中显示制得的BiOBr纳米材料结晶度较好，基本没有杂峰的存在。
图7为实施例22所制备的BiOBr催化材料的普通SEM图像，图中显示BiOBr纳米材料的微观结构为规则的纳米片状，厚度约为23.2nm。
图8为实施例23所制备的BiOBr催化材料的XRD图谱，图中显示制得的BiOBr纳米材料结晶度较好，基本没有杂峰的存在。
图9为实施例33所制备的BiOI催化材料的XRD图谱，图中显示制得的BiOI纳米材料结晶度较好，基本没有杂峰的存在。
图10为实施例33所制备的BiOI催化材料的普通SEM图像，图中显示BiOI纳米材料的微观结构为规则的纳米花状，且纳米花是由一系列纳米片组装而成，其中纳米片的厚度约为24.7nm。
图11为实施例34所制备的BiOI催化材料的XRD图谱，图中显示制得的BiOI纳米材料结晶度较好，基本没有杂峰的存在。
图12为实施例34所制备的BiOI催化材料的普通SEM图像，图中显示BiOI纳米材料的微观结构为规则的纳米花状，其中纳米花是由一系列纳米片厚度约为25.7nm的纳米片组装而成。
具体实施方式
为了使本领域技术人员更好的理解本发明的技术方案，下面申请人将结合具体实施例和附图对本发明做进一步的详细说明。应该理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
实施例1
步骤(1)、常温20℃下，将2mmoL五水合硝酸铋溶解于乙二醇中，使铋元素的浓度为80mM，超声5min至可溶性铋盐完全溶解，得透明溶液A；
步骤(2)、常温20℃下，将2mmoL氯化钾溶解于去离子水中，使氯化钾的浓度为400mM，超声5～10min至可溶性卤化盐完全溶解，得透明溶液B；
步骤(3)、常温20℃下，在搅拌条件下，将B溶液逐滴滴加到A溶液中，形成悬浊液C，其中，悬浊液中Cl元素与Bi元素的原子比为1：1；
步骤(4)、将上述混合物C搅拌1h后，离心，依次用去离子水和无水乙醇洗涤，各洗涤3～4次后，将所得产物置于80℃烘箱中24h，得到干燥的白色固体粉末。即得BiOCl纳米材料，如图1、图2、图5所示。
实施例2
步骤(1)、常温20℃下，将2mmoL五水合硝酸铋溶解于乙二醇中，使铋元素的浓度为240mM，超声5min至可溶性铋盐完全溶解，得透明溶液A；
步骤(2)、常温20℃下，将2mmoL氯化钾溶解于去离子水中，使氯化钾的浓度为240mM，超声5～10min至可溶性卤化盐完全溶解，得透明溶液B；
步骤(3)、常温20℃下，在搅拌条件下，将B溶液逐滴滴加到A溶液中，形成悬浊液C，其中，悬浊液中Cl元素与Bi元素的原子比为1：1；
步骤(4)、将上述混合物C搅拌1h后，离心，依次用去离子水和无水乙醇洗涤，各洗涤3～4次后，将所得产物置于80℃烘箱中24h，得到干燥的白色固体粉末。即得BiOCl纳米材料，如图3、图4所示。
实施例3
步骤(1)、常温20℃下，将2mmoL五水合硝酸铋溶解于乙二醇中，使铋元素的浓度为400mM，超声5min至可溶性铋盐完全溶解，得透明溶液A；
步骤(2)、常温20℃下，将2mmoL氯化钾溶解于去离子水中，使氯化钾的浓度为80mM，超声5～10min至可溶性卤化盐完全溶解，得透明溶液B；
步骤(3)、常温20℃下，在搅拌条件下，将B溶液逐滴滴加到A溶液中，形成悬浊液C，其中，悬浊液中Cl元素与Bi元素的原子比为1：1；
步骤(4)、将上述混合物C搅拌1h后，离心，依次用去离子水和无水乙醇洗涤，各洗涤3～4次后，将所得产物置于80℃烘箱中24h，得到干燥的白色固体粉末。即得BiOCl纳米材料。
实施例4
步骤(1)、常温35℃下，将2mmoL五水合硝酸铋溶解于乙二醇中，使铋元素的浓度为80mM，超声5min至可溶性铋盐完全溶解，得透明溶液A；
步骤(2)、常温35℃下，将2mmoL氯化钾溶解于去离子水中，使氯化钾的浓度为400mM，超声5～10min至可溶性卤化盐完全溶解，得透明溶液B；
步骤(3)、常温35℃下，在搅拌条件下，将B溶液逐滴滴加到A溶液中，形成悬浊液C，其中，悬浊液中Cl元素与Bi元素的原子比为1：1；
步骤(4)、将上述混合物C搅拌1h后，离心，依次用去离子水和无水乙醇洗涤，各洗涤3～4次后，将所得产物置于65℃烘箱中24h，得到干燥的白色固体粉末。即得BiOCl纳米材料。
实施例5
步骤(1)、常温20℃下，将2mmoL五水合硝酸铋溶解于乙二醇中，使铋元素的浓度为80mM，超声5min至可溶性铋盐完全溶解，得透明溶液A；
步骤(2)、常温20℃下，将2mmoL氯化钠溶解于去离子水中，使氯化钾的浓度为400mM，超声5～10min至可溶性卤化盐完全溶解，得透明溶液B；
步骤(3)、常温20℃下，在搅拌条件下，将B溶液逐滴滴加到A溶液中，形成悬浊液C，其中，悬浊液中Cl元素与Bi元素的原子比为1：1；
步骤(4)、将上述混合物C搅拌1h后，离心，依次用去离子水和无水乙醇洗涤，各洗涤3～4次后，将所得产物置于80℃烘箱中24h，得到干燥的白色固体粉末。即得BiOCl纳米材料。
实施例6
步骤(1)、常温20℃下，将2mmoL五水合硝酸铋溶解于乙二醇中，使铋元素的浓度为240mM，超声5min至可溶性铋盐完全溶解，得透明溶液A；
步骤(2)、常温20℃下，将2mmoL氯化钠溶解于去离子水中，使氯化钾的浓度为240mM，超声5～10min至可溶性卤化盐完全溶解，得透明溶液B；
步骤(3)、常温20℃下，在搅拌条件下，将B溶液逐滴滴加到A溶液中，形成悬浊液C，其中，悬浊液中Cl元素与Bi元素的原子比为1：1；
步骤(4)、将上述混合物C搅拌1h后，离心，依次用去离子水和无水乙醇洗涤，各洗涤3～4次后，将所得产物置于80℃烘箱中24h，得到干燥的白色固体粉末。即得BiOCl纳米材料。
实施例7
步骤(1)、常温20℃下，将2mmoL五水合硝酸铋溶解于乙二醇中，使铋元素的浓度为400mM，超声5min至可溶性铋盐完全溶解，得透明溶液A；
步骤(2)、常温20℃下，将2mmoL氯化钠溶解于去离子水中，使氯化钾的浓度为80mM，超声5～10min至可溶性卤化盐完全溶解，得透明溶液B；
步骤(3)、常温20℃下，在搅拌条件下，将B溶液逐滴滴加到A溶液中，形成悬浊液C，其中，悬浊液中Cl元素与Bi元素的原子比为1：1；
步骤(4)、将上述混合物C搅拌1h后，离心，依次用去离子水和无水乙醇洗涤，各洗涤3～4次后，将所得产物置于80℃烘箱中24h，得到干燥的白色固体粉末。即得BiOCl纳米材料。
实施例8
步骤(1)、常温35℃下，将2mmoL五水合硝酸铋溶解于乙二醇中，使铋元素的浓度为80mM，超声5min至可溶性铋盐完全溶解，得透明溶液A；
步骤(2)、常温35℃下，将2mmoL氯化钠溶解于去离子水中，使氯化钾的浓度为400mM，超声5～10min至可溶性卤化盐完全溶解，得透明溶液B；
步骤(3)、常温35℃下，在搅拌条件下，将B溶液逐滴滴加到A溶液中，形成悬浊液C，其中，悬浊液中Cl元素与Bi元素的原子比为1：1；
步骤(4)、将上述混合物C搅拌1h后，离心，依次用去离子水和无水乙醇洗涤，各洗涤3～4次后，将所得产物置于65℃烘箱中24h，得到干燥的白色固体粉末。即得BiOCl纳米材料。
实施例9
步骤(1)、常温20℃下，将2mmoL硫酸铋溶解于乙二醇中，使铋元素的浓度为80mM，超声5min至可溶性铋盐完全溶解，得透明溶液A；
步骤(2)、常温20℃下，将2mmoL氯化钾溶解于去离子水中，使氯化钾的浓度为400mM，超声5～10min至可溶性卤化盐完全溶解，得透明溶液B；
步骤(3)、常温20℃下，在搅拌条件下，将B溶液逐滴滴加到A溶液中，形成悬浊液C，其中，悬浊液中Cl元素与Bi元素的原子比为1：1；
步骤(4)、将上述混合物C搅拌1h后，离心，依次用去离子水和无水乙醇洗涤，各洗涤3～4次后，将所得产物置于80℃烘箱中24h，得到干燥的白色固体粉末。即得BiOCl纳米材料。
实施例10
步骤(1)、常温20℃下，将2mmoL硫酸铋溶解于乙二醇中，使铋元素的浓度为240mM，超声5min至可溶性铋盐完全溶解，得透明溶液A；
步骤(2)、常温20℃下，将2mmoL氯化钾溶解于去离子水中，使氯化钾的浓度为240mM，超声5～10min至可溶性卤化盐完全溶解，得透明溶液B；
步骤(3)、常温20℃下，在搅拌条件下，将B溶液逐滴滴加到A溶液中，形成悬浊液C，其中，悬浊液中Cl元素与Bi元素的原子比为1：1；
步骤(4)、将上述混合物C搅拌1h后，离心，依次用去离子水和无水乙醇洗涤，各洗涤3～4次后，将所得产物置于80℃烘箱中24h，得到干燥的白色固体粉末。即得BiOCl纳米材料。
实施例11
步骤(1)、常温20℃下，将2mmoL硫酸铋溶解于乙二醇中，使铋元素的浓度为400mM，超声5min至可溶性铋盐完全溶解，得透明溶液A；
步骤(2)、常温20℃下，将2mmoL氯化钾溶解于去离子水中，使氯化钾的浓度为80mM，超声5～10min至可溶性卤化盐完全溶解，得透明溶液B；
步骤(3)、常温20℃下，在搅拌条件下，将B溶液逐滴滴加到A溶液中，形成悬浊液C，其中，悬浊液中Cl元素与Bi元素的原子比为1：1；
步骤(4)、将上述混合物C搅拌1h后，离心，依次用去离子水和无水乙醇洗涤，各洗涤3～4次后，将所得产物置于80℃烘箱中24h，得到干燥的白色固体粉末。即得BiOCl纳米材料。
实施例12
步骤(1)、常温35℃下，将2mmoL硫酸铋溶解于乙二醇中，使铋元素的浓度为80mM，超声5min至可溶性铋盐完全溶解，得透明溶液A；
步骤(2)、常温35℃下，将2mmoL氯化钾溶解于去离子水中，使氯化钾的浓度为400mM，超声5～10min至可溶性卤化盐完全溶解，得透明溶液B；
步骤(3)、常温35℃下，在搅拌条件下，将B溶液逐滴滴加到A溶液中，形成悬浊液C，其中，悬浊液中Cl元素与Bi元素的原子比为1：1；
步骤(4)、将上述混合物C搅拌1h后，离心，依次用去离子水和无水乙醇洗涤，各洗涤3～4次后，将所得产物置于80℃烘箱中24h，得到干燥的白色固体粉末。即得BiOCl纳米材料。
实施例13
步骤(1)、常温20℃下，将2mmoL硫酸铋溶解于乙二醇中，使铋元素的浓度为80mM，超声5min至可溶性铋盐完全溶解，得透明溶液A；
步骤(2)、常温20℃下，将2mmoL氯化钠溶解于去离子水中，使氯化钾的浓度为400mM，超声5～10min至可溶性卤化盐完全溶解，得透明溶液B；
步骤(3)、常温20℃下，在搅拌条件下，将B溶液逐滴滴加到A溶液中，形成悬浊液C，其中，悬浊液中Cl元素与Bi元素的原子比为1：1；
步骤(4)、将上述混合物C搅拌1h后，离心，依次用去离子水和无水乙醇洗涤，各洗涤3～4次后，将所得产物置于80℃烘箱中24h，得到干燥的白色固体粉末。即得BiOCl纳米材料
实施例14
步骤(1)、常温30℃下，将2mmoL硫酸铋溶解于乙二醇中，使铋元素的浓度为240mM，超声5min至可溶性铋盐完全溶解，得透明溶液A；
步骤(2)、常温30℃下，将2mmoL氯化钾溶解于去离子水中，使氯化钾的浓度为240mM，超声5～10min至可溶性卤化盐完全溶解，得透明溶液B；
步骤(3)、常温30℃下，在搅拌条件下，将B溶液逐滴滴加到A溶液中，形成悬浊液C，其中，悬浊液中Cl元素与Bi元素的原子比为1：1；
步骤(4)、将上述混合物C搅拌1h后，离心，依次用去离子水和无水乙醇洗涤，各洗涤3～4次后，将所得产物置于80℃烘箱中24h，得到干燥的白色固体粉末。即得BiOCl纳米材料。
实施例15
步骤(1)、常温20℃下，将2mmoL硫酸铋溶解于乙二醇中，使铋元素的浓度为400mM，超声5min至可溶性铋盐完全溶解，得透明溶液A；
步骤(2)、常温20℃下，将2mmoL氯化钠溶解于去离子水中，使氯化钾的浓度为80mM，超声5～10min至可溶性卤化盐完全溶解，得透明溶液B；
步骤(3)、常温20℃下，在搅拌条件下，将B溶液逐滴滴加到A溶液中，形成悬浊液C，其中，悬浊液中Cl元素与Bi元素的原子比为1：1；
步骤(4)、将上述混合物C搅拌1h后，离心，依次用去离子水和无水乙醇洗涤，各洗涤3～4次后，将所得产物置于80℃烘箱中24h，得到干燥的白色固体粉末。即得BiOCl纳米材料。
实施例16
步骤(1)、常温35℃下，将2mmoL硫酸铋溶解于乙二醇中，使铋元素的浓度为80mM，超声5min至可溶性铋盐完全溶解，得透明溶液A；
步骤(2)、常温35℃下，将2mmoL氯化钠溶解于去离子水中，使氯化钾的浓度为400mM，超声5～10min至可溶性卤化盐完全溶解，得透明溶液B；
步骤(3)、常温35℃下，在搅拌条件下，将B溶液逐滴滴加到A溶液中，形成悬浊液C，其中，悬浊液中Cl元素与Bi元素的原子比为1：1；
步骤(4)、将上述混合物C搅拌1h后，离心，依次用去离子水和无水乙醇洗涤，各洗涤3～4次后，将所得产物置于80℃烘箱中24h，得到干燥的白色固体粉末。即得BiOCl纳米材料。
实施例17
步骤(1)、常温20℃下，将2mmoL硝酸铋溶解于乙二醇中，使铋元素的浓度为80mM，超声5min至可溶性铋盐完全溶解，得透明溶液A；
步骤(2)、常温20℃下，将2mmoL氯化钠溶解于去离子水中，使氯化钾的浓度为400mM，超声5～10min至可溶性卤化盐完全溶解，得透明溶液B；
步骤(3)、常温20℃下，在搅拌条件下，将B溶液逐滴滴加到A溶液中，形成悬浊液C，其中，悬浊液中Cl元素与Bi元素的原子比为1：1；
步骤(4)、将上述混合物C搅拌1h后，离心，依次用去离子水和无水乙醇洗涤，各洗涤3～4次后，将所得产物置于80℃烘箱中24h，得到干燥的白色固体粉末。即得BiOCl纳米材料。
实施例18
步骤(1)、常温30℃下，将2mmoL硫酸铋溶解于乙二醇中，使铋元素的浓度为80mM，超声5min至可溶性铋盐完全溶解，得透明溶液A；
步骤(2)、常温30℃下，将2mmoL氯化钾溶解于去离子水中，使氯化钾的浓度为400mM，超声5～10min至可溶性卤化盐完全溶解，得透明溶液B；
步骤(3)、常温30℃下，在搅拌条件下，将B溶液逐滴滴加到A溶液中，形成悬浊液C，其中，悬浊液中Cl元素与Bi元素的原子比为1：1；
步骤(4)、将上述混合物C搅拌1h后，离心，依次用去离子水和无水乙醇洗涤，各洗涤3～4次后，将所得产物置于80℃烘箱中24h，得到干燥的白色固体粉末。即得BiOCl纳米材料。
实施例19
步骤(1)、常温20℃下，将2mmoL氯化铋溶解于乙二醇中，使铋元素的浓度为80mM，超声5min至可溶性铋盐完全溶解，得透明溶液A；
步骤(2)、常温20℃下，将2mmoL氯化钾溶解于去离子水中，使氯化钾的浓度为400mM，超声5～10min至可溶性卤化盐完全溶解，得透明溶液B；
步骤(3)、常温20℃下，在搅拌条件下，将B溶液逐滴滴加到A溶液中，形成悬浊液C，其中，悬浊液中Cl元素与Bi元素的原子比为1：1；
步骤(4)、将上述混合物C搅拌1h后，离心，依次用去离子水和无水乙醇洗涤，各洗涤3～4次后，将所得产物置于80℃烘箱中24h，得到干燥的白色固体粉末。即得BiOCl纳米材料。
实施例20
步骤(1)、常温20℃下，将2mmoL氯化铋溶解于乙二醇中，使铋元素的浓度为80mM，超声5min至可溶性铋盐完全溶解，得透明溶液A；
步骤(2)、常温20℃下，将2mmoL氯化钠溶解于去离子水中，使氯化钾的浓度为400mM，超声5～10min至可溶性卤化盐完全溶解，得透明溶液B；
步骤(3)、常温20℃下，在搅拌条件下，将B溶液逐滴滴加到A溶液中，形成悬浊液C，其中，悬浊液中Cl元素与Bi元素的原子比为1：1；
步骤(4)、将上述混合物C搅拌1h后，离心，依次用去离子水和无水乙醇洗涤，各洗涤3～4次后，将所得产物置于80℃烘箱中24h，得到干燥的白色固体粉末。即得BiOCl纳米材料。
实施例21
步骤(1)、常温20℃下，将2mmoL硝酸铋溶解于乙二醇中，使铋元素的浓度为80mM，超声5min至可溶性铋盐完全溶解，得透明溶液A；
步骤(2)、常温20℃下，将2mmoL溴化钾溶解于去离子水中，使氯化钾的浓度为400mM，超声5～10min至可溶性卤化盐完全溶解，得透明溶液B；
步骤(3)、常温20℃下，在搅拌条件下，将B溶液逐滴滴加到A溶液中，形成悬浊液C，其中，悬浊液中Br元素与Bi元素的原子比为1：1；
步骤(4)、将上述混合物C搅拌1h后，离心，依次用去离子水和无水乙醇洗涤，各洗涤3～4次后，将所得产物置于80℃烘箱中24h，得到干燥的白色固体粉末。即得BiOBr纳米材料。
实施例22
步骤(1)、常温20℃下，将2mmoL硝酸铋溶解于乙二醇中，使铋元素的浓度为240mM，超声5min至可溶性铋盐完全溶解，得透明溶液A；
步骤(2)、常温20℃下，将2mmoL溴化钾溶解于去离子水中，使氯化钾的浓度为240mM，超声5～10min至可溶性卤化盐完全溶解，得透明溶液B；
步骤(3)、常温20℃下，在搅拌条件下，将B溶液逐滴滴加到A溶液中，形成悬浊液C，其中，悬浊液中Br元素与Bi元素的原子比为1：1；
步骤(4)、将上述混合物C搅拌1h后，离心，依次用去离子水和无水乙醇洗涤，各洗涤3～4次后，将所得产物置于80℃烘箱中24h，得到干燥的白色固体粉末。即得BiOBr纳米材料，如图6、图7所示。
实施例23
步骤(1)、常温20℃下，将2mmoL硝酸铋溶解于乙二醇中，使铋元素的浓度为400mM，超声5min至可溶性铋盐完全溶解，得透明溶液A；
步骤(2)、常温20℃下，将2mmoL溴化钾溶解于去离子水中，使氯化钾的浓度为80mM，超声5～10min至可溶性卤化盐完全溶解，得透明溶液B；
步骤(3)、常温20℃下，在搅拌条件下，将B溶液逐滴滴加到A溶液中，形成悬浊液C，其中，悬浊液中Br元素与Bi元素的原子比为1：1；
步骤(4)、将上述混合物C搅拌1h后，离心，依次用去离子水和无水乙醇洗涤，各洗涤3～4次后，将所得产物置于80℃烘箱中24h，得到干燥的白色固体粉末。即得BiOBr纳米材料，如图8所示。
实施例24
步骤(1)、常温35℃下，将2mmoL硝酸铋溶解于乙二醇中，使铋元素的浓度为80mM，超声5min至可溶性铋盐完全溶解，得透明溶液A；
步骤(2)、常温35℃下，将2mmoL溴化钾溶解于去离子水中，使氯化钾的浓度为400mM，超声5～10min至可溶性卤化盐完全溶解，得透明溶液B；
步骤(3)、常温35℃下，在搅拌条件下，将B溶液逐滴滴加到A溶液中，形成悬浊液C，其中，悬浊液中Br元素与Bi元素的原子比为1：1；
步骤(4)、将上述混合物C搅拌1h后，离心，依次用去离子水和无水乙醇洗涤，各洗涤3～4次后，将所得产物置于80℃烘箱中24h，得到干燥的白色固体粉末。即得BiOBr纳米材料。
实施例25
步骤(1)、常温20℃下，将2mmoL硝酸铋溶解于乙二醇中，使铋元素的浓度为80mM，超声5min至可溶性铋盐完全溶解，得透明溶液A；
步骤(2)、常温20℃下，将2mmoL溴化钠溶解于去离子水中，使氯化钾的浓度为400mM，超声5～10min至可溶性卤化盐完全溶解，得透明溶液B；
步骤(3)、常温20℃下，在搅拌条件下，将B溶液逐滴滴加到A溶液中，形成悬浊液C，其中，悬浊液中Br元素与Bi元素的原子比为1：1；
步骤(4)、将上述混合物C搅拌1h后，离心，依次用去离子水和无水乙醇洗涤，各洗涤3～4次后，将所得产物置于80℃烘箱中24h，得到干燥的白色固体粉末。即得BiOBr纳米材料。
实施例26
步骤(1)、常温20℃下，将2mmoL硫酸铋溶解于乙二醇中，使铋元素的浓度为80mM，超声5min至可溶性铋盐完全溶解，得透明溶液A；
步骤(2)、常温20℃下，将2mmoL溴化钠溶解于去离子水中，使氯化钾的浓度为400mM，超声5～10min至可溶性卤化盐完全溶解，得透明溶液B；
步骤(3)、常温20℃下，在搅拌条件下，将B溶液逐滴滴加到A溶液中，形成悬浊液C，其中，悬浊液中Br元素与Bi元素的原子比为1：1；
步骤(4)、将上述混合物C搅拌1h后，离心，依次用去离子水和无水乙醇洗涤，各洗涤3～4次后，将所得产物置于80℃烘箱中24h，得到干燥的白色固体粉末。即得BiOBr纳米材料。
实施例27
步骤(1)、常温20℃下，将2mmoL硫酸铋溶解于乙二醇中，使铋元素的浓度为240mM，超声5min至可溶性铋盐完全溶解，得透明溶液A；
步骤(2)、常温20℃下，将2mmoL溴化钠溶解于去离子水中，使氯化钾的浓度为240mM，超声5～10min至可溶性卤化盐完全溶解，得透明溶液B；
步骤(3)、常温20℃下，在搅拌条件下，将B溶液逐滴滴加到A溶液中，形成悬浊液C，其中，悬浊液中Br元素与Bi元素的原子比为1：1；
步骤(4)、将上述混合物C搅拌1h后，离心，依次用去离子水和无水乙醇洗涤，各洗涤3～4次后，将所得产物置于80℃烘箱中24h，得到干燥的白色固体粉末。即得BiOBr纳米材料。
实施例28
步骤(1)、常温20℃下，将2mmoL硫酸铋溶解于乙二醇中，使铋元素的浓度为400mM，超声5min至可溶性铋盐完全溶解，得透明溶液A；
步骤(2)、常温20℃下，将2mmoL溴化钠溶解于去离子水中，使氯化钾的浓度为80mM，超声5～10min至可溶性卤化盐完全溶解，得透明溶液B；
步骤(3)、常温20℃下，在搅拌条件下，将B溶液逐滴滴加到A溶液中，形成悬浊液C，其中，悬浊液中Br元素与Bi元素的原子比为1：1；
步骤(4)、将上述混合物C搅拌1h后，离心，依次用去离子水和无水乙醇洗涤，各洗涤3～4次后，将所得产物置于80℃烘箱中24h，得到干燥的白色固体粉末。即得BiOBr纳米材料。
实施例29
步骤(1)、常温20℃下，将2mmoL硝酸铋溶解于乙二醇中，使铋元素的浓度为80mM，超声5min至可溶性铋盐完全溶解，得透明溶液A；
步骤(2)、常温20℃下，将2mmoL溴化钾溶解于去离子水中，使氯化钾的浓度为400mM，超声5～10min至可溶性卤化盐完全溶解，得透明溶液B；
步骤(3)、常温20℃下，在搅拌条件下，将B溶液逐滴滴加到A溶液中，形成悬浊液C，其中，悬浊液中Br元素与Bi元素的原子比为1：1；
步骤(4)、将上述混合物C搅拌1h后，离心，依次用去离子水和无水乙醇洗涤，各洗涤3～4次后，将所得产物置于80℃烘箱中24h，得到干燥的白色固体粉末。即得BiOBr纳米材料。
实施例30
步骤(1)、常温20℃下，将2mmoL硫酸铋溶解于乙二醇中，使铋元素的浓度为80mM，超声5min至可溶性铋盐完全溶解，得透明溶液A；
步骤(2)、常温20℃下，将2mmoL溴化钾溶解于去离子水中，使氯化钾的浓度为400mM，超声5～10min至可溶性卤化盐完全溶解，得透明溶液B；
步骤(3)、常温20℃下，在搅拌条件下，将B溶液逐滴滴加到A溶液中，形成悬浊液C，其中，悬浊液中Br元素与Bi元素的原子比为1：1；
步骤(4)、将上述混合物C搅拌1h后，离心，依次用去离子水和无水乙醇洗涤，各洗涤3～4次后，将所得产物置于80℃烘箱中24h，得到干燥的白色固体粉末。即得BiOBr纳米材料。
实施例31
步骤(1)、常温20℃下，将2mmoL氯化铋溶解于乙二醇中，使铋元素的浓度为80mM，超声5min至可溶性铋盐完全溶解，得透明溶液A；
步骤(2)、常温20℃下，将2mmoL溴化钾溶解于去离子水中，使氯化钾的浓度为400mM，超声5～10min至可溶性卤化盐完全溶解，得透明溶液B；
步骤(3)、常温20℃下，在搅拌条件下，将B溶液逐滴滴加到A溶液中，形成悬浊液C，其中，悬浊液中Br元素与Bi元素的原子比为1：1；
步骤(4)、将上述混合物C搅拌1h后，离心，依次用去离子水和无水乙醇洗涤，各洗涤3～4次后，将所得产物置于80℃烘箱中24h，得到干燥的白色固体粉末。即得BiOBr纳米材料。
实施例32
步骤(1)、常温20℃下，将2mmoL氯化铋溶解于乙二醇中，使铋元素的浓度为80mM，超声5min至可溶性铋盐完全溶解，得透明溶液A；
步骤(2)、常温20℃下，将2mmoL溴化钠溶解于去离子水中，使氯化钾的浓度为400mM，超声5～10min至可溶性卤化盐完全溶解，得透明溶液B；
步骤(3)、常温20℃下，在搅拌条件下，将B溶液逐滴滴加到A溶液中，形成悬浊液C，其中，悬浊液中Br元素与Bi元素的原子比为1：1；
步骤(4)、将上述混合物C搅拌1h后，离心，依次用去离子水和无水乙醇洗涤，各洗涤3～4次后，将所得产物置于80℃烘箱中24h，得到干燥的白色固体粉末。即得BiOBr纳米材料。
实施例33
步骤(1)、常温20℃下，将2mmoL硝酸铋溶解于乙二醇中，使铋元素的浓度为80mM，超声5min至可溶性铋盐完全溶解，得透明溶液A；
步骤(2)、常温20℃下，将2mmoL碘化钾溶解于去离子水中，使氯化钾的浓度为400mM，超声5～10min至可溶性卤化盐完全溶解，得透明溶液B；
步骤(3)、常温20℃下，在搅拌条件下，将B溶液逐滴滴加到A溶液中，形成悬浊液C，其中，悬浊液中I元素与Bi元素的原子比为1：1；
步骤(4)、将上述混合物C搅拌1h后，离心，依次用去离子水和无水乙醇洗涤，各洗涤3～4次后，将所得产物置于80℃烘箱中24h，得到干燥的红棕色固体粉末。即得BiOI纳米材料如图9、图10所示。
实施例34
步骤(1)、常温20℃下，将2mmoL硝酸铋溶解于乙二醇中，使铋元素的浓度为240mM，超声5min至可溶性铋盐完全溶解，得透明溶液A；
步骤(2)、常温20℃下，将2mmoL碘化钾溶解于去离子水中，使氯化钾的浓度为240mM，超声5～10min至可溶性卤化盐完全溶解，得透明溶液B；
步骤(3)、常温20℃下，在搅拌条件下，将B溶液逐滴滴加到A溶液中，形成悬浊液C，其中，悬浊液中I元素与Bi元素的原子比为1：1；
步骤(4)、将上述混合物C搅拌1h后，离心，依次用去离子水和无水乙醇洗涤，各洗涤3～4次后，将所得产物置于80℃烘箱中24h，得到干燥的红棕色固体粉末。即得BiOI纳米材料，如图11、图12所示。
实施例35
步骤(1)、常温20℃下，将2mmoL硝酸铋溶解于乙二醇中，使铋元素的浓度为400mM，超声5min至可溶性铋盐完全溶解，得透明溶液A；
步骤(2)、常温20℃下，将2mmoL碘化钾溶解于去离子水中，使氯化钾的浓度为80mM，超声5～10min至可溶性卤化盐完全溶解，得透明溶液B；
步骤(3)、常温20℃下，在搅拌条件下，将B溶液逐滴滴加到A溶液中，形成悬浊液C，其中，悬浊液中I元素与Bi元素的原子比为1：1；
步骤(4)、将上述混合物C搅拌1h后，离心，依次用去离子水和无水乙醇洗涤，各洗涤3～4次后，将所得产物置于80℃烘箱中24h，得到干燥的红棕色固体粉末。即得BiOI纳米材料。
实施例36
步骤(1)、常温35℃下，将2mmoL硝酸铋溶解于乙二醇中，使铋元素的浓度为80mM，超声5min至可溶性铋盐完全溶解，得透明溶液A；
步骤(2)、常温35℃下，将2mmoL碘化钾溶解于去离子水中，使氯化钾的浓度为400mM，超声5～10min至可溶性卤化盐完全溶解，得透明溶液B；
步骤(3)、常温35℃下，在搅拌条件下，将B溶液逐滴滴加到A溶液中，形成悬浊液C，其中，悬浊液中Br元素与Bi元素的原子比为1：1；
步骤(4)、将上述混合物C搅拌1h后，离心，依次用去离子水和无水乙醇洗涤，各洗涤3～4次后，将所得产物置于80℃烘箱中24h，得到干燥的红棕色固体粉末。即得BiOI纳米材料。
实施例37
步骤(1)、常温20℃下，将2mmoL硝酸铋溶解于乙二醇中，使铋元素的浓度为80mM，超声5min至可溶性铋盐完全溶解，得透明溶液A；
步骤(2)、常温20℃下，将2mmoL碘化钠溶解于去离子水中，使氯化钾的浓度为400mM，超声5～10min至可溶性卤化盐完全溶解，得透明溶液B；
步骤(3)、常20℃下，在搅拌条件下，将B溶液逐滴滴加到A溶液中，形成悬浊液C，其中，悬浊液中I元素与Bi元素的原子比为1：1；
步骤(4)、将上述混合物C搅拌1h后，离心，依次用去离子水和无水乙醇洗涤，各洗涤3～4次后，将所得产物置于80℃烘箱中24h，得到干燥的红棕色固体粉末。即得BiOI纳米材料。
实施例38
步骤(1)、常温20℃下，将2mmoL硫酸铋溶解于乙二醇中，使铋元素的浓度为80mM，超声5min至可溶性铋盐完全溶解，得透明溶液A；
步骤(2)、常温20℃下，将2mmoL碘化钠溶解于去离子水中，使氯化钾的浓度为400mM，超声5～10min至可溶性卤化盐完全溶解，得透明溶液B；
步骤(3)、常温20℃下，在搅拌条件下，将B溶液逐滴滴加到A溶液中，形成悬浊液C，其中，悬浊液中I元素与Bi元素的原子比为1：1；
步骤(4)、将上述混合物C搅拌1h后，离心，依次用去离子水和无水乙醇洗涤，各洗涤3～4次后，将所得产物置于80℃烘箱中24h，得到干燥的红棕色固体粉末。即得BiOI纳米材料。
实施例39
步骤(1)、常温20℃下，将2mmoL硫酸铋溶解于乙二醇中，使铋元素的浓度为240mM，超声5min至可溶性铋盐完全溶解，得透明溶液A；
步骤(2)、常温20℃下，将2mmoL碘化钠溶解于去离子水中，使氯化钾的浓度为240mM，超声5～10min至可溶性卤化盐完全溶解，得透明溶液B；
步骤(3)、常温20℃下，在搅拌条件下，将B溶液逐滴滴加到A溶液中，形成悬浊液C，其中，悬浊液中I元素与Bi元素的原子比为1：1；
步骤(4)、将上述混合物C搅拌1h后，离心，依次用去离子水和无水乙醇洗涤，各洗涤3～4次后，将所得产物置于80℃烘箱中24h，得到干燥的红棕色固体粉末。即得BiOI纳米材料。
实施例40
步骤(1)、常温20℃下，将2mmoL硫酸铋溶解于乙二醇中，使铋元素的浓度为400mM，超声5min至可溶性铋盐完全溶解，得透明溶液A；
步骤(2)、常温20℃下，将2mmoL碘化钠溶解于去离子水中，使氯化钾的浓度为80mM，超声5～10min至可溶性卤化盐完全溶解，得透明溶液B；
步骤(3)、常温20℃下，在搅拌条件下，将B溶液逐滴滴加到A溶液中，形成悬浊液C，其中，悬浊液中I元素与Bi元素的原子比为1：1；
步骤(4)、将上述混合物C搅拌1h后，离心，依次用去离子水和无水乙醇洗涤，各洗涤3～4次后，将所得产物置于80℃烘箱中24h，得到干燥的红棕色固体粉末。即得BiOI纳米材料。
实施例41
步骤(1)、常温35℃下，将2mmoL硫酸铋溶解于乙二醇中，使铋元素的浓度为80mM，超声5min至可溶性铋盐完全溶解，得透明溶液A；
步骤(2)、常温35℃下，将2mmoL碘化钠溶解于去离子水中，使氯化钾的浓度为400mM，超声5～10min至可溶性卤化盐完全溶解，得透明溶液B；
步骤(3)、常温35℃下，在搅拌条件下，将B溶液逐滴滴加到A溶液中，形成悬浊液C，其中，悬浊液中I元素与Bi元素的原子比为1：1；
步骤(4)、将上述混合物C搅拌1h后，离心，依次用去离子水和无水乙醇洗涤，各洗涤3～4次后，将所得产物置于80℃烘箱中24h，得到干燥的红棕色固体粉末。即得BiOI纳米材料。
实施例42
步骤(1)、常温20℃下，将2mmoL硫酸铋溶解于乙二醇中，使铋元素的浓度为80mM，超声5min至可溶性铋盐完全溶解，得透明溶液A；
步骤(2)、常温20℃下，将2mmoL碘化钾溶解于去离子水中，使氯化钾的浓度为400mM，超声5～10min至可溶性卤化盐完全溶解，得透明溶液B；
步骤(3)、常温20℃下，在搅拌条件下，将B溶液逐滴滴加到A溶液中，形成悬浊液C，其中，悬浊液中I元素与Bi元素的原子比为1：1；
步骤(4)、将上述混合物C搅拌1h后，离心，依次用去离子水和无水乙醇洗涤，各洗涤3～4次后，将所得产物置于80℃烘箱中24h，得到干燥的红棕色固体粉末。即得BiOI纳米材料。
实施例43
步骤(1)、常温20℃下，将2mmoL氯化铋溶解于乙二醇中，使铋元素的浓度为80mM，超声5min至可溶性铋盐完全溶解，得透明溶液A；
步骤(2)、常温20℃下，将2mmoL碘化钾溶解于去离子水中，使氯化钾的浓度为400mM，超声5～10min至可溶性卤化盐完全溶解，得透明溶液B；
步骤(3)、常温20℃下，在搅拌条件下，将B溶液逐滴滴加到A溶液中，形成悬浊液C，其中，悬浊液中I元素与Bi元素的原子比为1：1；
步骤(4)、将上述混合物C搅拌1h后，离心，依次用去离子水和无水乙醇洗涤，各洗涤3～4次后，将所得产物置于80℃烘箱中24h，得到干燥的红棕色固体粉末。即得BiOI纳米材料。
实施例44
步骤(1)、常温25℃下，将1mmoL五水合硝酸铋，0.25mmoL硫酸铋，0.5mmoL氯化铋溶解于水和乙二醇1：1的混合溶液中，使铋元素的浓度为80mM，超声5min至可溶性铋盐完全溶解，得透明溶液A；
步骤(2)、常温25℃下，将1mmoL氯化钾和1mmoL氯化钠溶解于去离子水和乙二醇1：1的混合溶液中，使氯离子的浓度为400mM，超声5～10min至可溶性卤化盐完全溶解，得透明溶液B；
步骤(3)、常温25℃下，在搅拌条件下，将B溶液逐滴滴加到A溶液中，形成悬浊液C，其中，悬浊液中Cl元素与Bi元素的原子比为1：1；
步骤(4)、将上述混合物C搅拌1h后，离心，依次用去离子水和无水乙醇洗涤，各洗涤3～4次后，将所得产物置于80℃烘箱中24h，得到干燥的白色固体粉末。即得BiOCl纳米材料。
实施例45
步骤(1)、常温25℃下，将0.5mmoL五水合硝酸铋，0.5mmoL硫酸铋，0.5mmoL氯化铋溶解于水和乙二醇2：1的混合溶液中，使铋元素的浓度为80mM，超声5min至可溶性铋盐完全溶解，得透明溶液A；
步骤(2)、常温25℃下，将0.5mmoL氯化钾和1.5mmoL氯化钠溶解于去离子水和乙二醇1：1的混合溶液中，使氯离子的浓度为400mM，超声5～10min至可溶性卤化盐完全溶解，得透明溶液B；
步骤(3)、常温25℃下，在搅拌条件下，将B溶液逐滴滴加到A溶液中，形成悬浊液C，其中，悬浊液中Cl元素与Bi元素的原子比为1：1；
步骤(4)、将上述混合物C搅拌1h后，离心，依次用去离子水和无水乙醇洗涤，各洗涤3～4次后，将所得产物置于80℃烘箱中24h，得到干燥的白色固体粉末。即得BiOCl纳米材料。
实施例46
步骤(1)、常温25℃下，将1mmoL五水合硝酸铋，0.25mmoL硫酸铋，0.5mmoL氯化铋溶解于水和乙二醇1：1的混合溶液中，使铋元素的浓度为80mM，超声5min至可溶性铋盐完全溶解，得透明溶液A；
步骤(2)、常温25℃下，将1mmoL溴化钾和1mmoL溴化钠溶解于去离子水和乙二醇1：1的混合溶液中，使溴离子的浓度为400mM，超声5～10min至可溶性卤化盐完全溶解，得透明溶液B；
步骤(3)、常温25℃下，在搅拌条件下，将B溶液逐滴滴加到A溶液中，形成悬浊液C，其中，悬浊液中Br元素与Bi元素的原子比为1：1；
步骤(4)、将上述混合物C搅拌1h后，离心，依次用去离子水和无水乙醇洗涤，各洗涤3～4次后，将所得产物置于80℃烘箱中24h，得到干燥的白色固体粉末。即得BiOBr纳米材料。
实施例47
步骤(1)、常温25℃下，将1mmoL五水合硝酸铋，0.25mmoL硫酸铋，0.5mmoL氯化铋溶解于水和乙二醇1：1的混合溶液中，使铋元素的浓度为80mM，超声5min至可溶性铋盐完全溶解，得透明溶液A；
步骤(2)、常温25℃下，将1mmoL碘化钾和1mmoL碘化钠溶解于去离子水和乙二醇1：1的混合溶液中，使碘离子的浓度为400mM，超声5～10min至可溶性卤化盐完全溶解，得透明溶液B；
步骤(3)、常温25℃下，在搅拌条件下，将B溶液逐滴滴加到A溶液中，形成悬浊液C，其中，悬浊液中Br元素与Bi元素的原子比为1：1；
步骤(4)、将上述混合物C搅拌1h后，离心，依次用去离子水和无水乙醇洗涤，各洗涤3～4次后，将所得产物置于80℃烘箱中24h，得到干燥的白色固体粉末。即得BiOI纳米材料
实施例48：
一种常温20～35℃条件下，通过湿化学法一步制备BiOX(X＝Cl、Br、I)纳米片催化材料，用于催化降解罗丹明B：
分别准确称取15mg实施例1-47所制备的BiOX(X＝Cl、Br、I)光催化材料的加入到50mL浓度为15mg/L的罗丹明B的水溶液中，超声10min后避光搅拌1h，以便罗丹明B在光催化材料的表面达到吸附-脱附平衡，然后用300W汞灯经400nm滤光片滤光后模拟可见光照射，进行光催化降解实验，每隔一定时间间隔取样2mL，离心分离出催化剂后得上层清液，在553nm处用紫外可见分光光度计对上层清液的浓度进行分析。光催化降解实验中罗丹明B的降解率＝(初始罗丹明B的浓度-残留罗丹明B的浓度)×100％/初始罗丹明B的浓度。
结果见图5及其附图说明。
上述实施例并非是对于本发明的限制，本发明并非仅限于上述实施例，只要符合本发明要求，均属于本发明的保护范围。
Claims (7)
1.一种常温一步制备卤化氧铋纳米片的方法，其特征在于，该方法步骤如下：
步骤(1)、常温20～35℃下，将可溶性铋盐溶解于溶剂a中，使铋元素的浓度为80～400mM，超声5～10min至可溶性铋盐完全溶解，得透明溶液A；
步骤(2)、常温20～35℃下，将可溶性卤化盐溶解于溶剂b中，使卤化盐的浓度为80～400mM，超声5～10min至可溶性卤化盐KX或NaX完全溶解，得透明溶液B；
步骤(3)、常温20～35℃下，在搅拌条件下，将B溶液逐滴滴加到A溶液中，形成悬浊液C；
步骤(4)、将上述混合物C搅拌1h后，离心，依次用去离子水和无水乙醇洗涤，各洗涤3～4次后，将所得产物置于65～80℃烘箱中18～24h，得到干燥的固体粉末。
2.如权利要求1所述的一种常温一步制备卤化氧铋纳米片的方法，其特征在于：步骤(1)所述的可溶性铋盐为五水合硝酸铋、硫酸铋和氯化铋中的一种或多种的任意比例混合物。
3.如权利要求1所述的一种常温一步制备卤化氧铋纳米片的方法，其特征在于步骤(1)所述的溶剂a为去离子水和/或乙二醇。
4.如权利要求1所述一种常温一步制备卤化氧铋纳米片的方法，其特征在于步骤(2)所述的可溶性卤化盐为KX或NaX中的一种或多种的任意比例混合物，X＝Cl、Br、I。
5.如权利要求1所述的一种常温一步制备卤化氧铋纳米片的方法，其特征在于步骤(2)所述的溶剂b为去离子水和/或乙二醇。
6.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤(3)，其中，悬浊液C中X元素与Bi元素的原子比为1：1，X＝Cl、Br、I。
7.如权利要求1-7所述的一种常温一步制备卤化氧铋纳米片的方法，其特征在于：该方法制备的BiOX，纳米片光催化材料在可见光源或太阳光下催化降解有机污染物的应用，X＝Cl、Br、I。
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| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20190913 |
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