CN110218163A - 异氰酸正丁酯的合成方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种异氰酸正丁酯的合成方法，包括如下步骤：选取正丁氨基甲酰氯，在有机溶剂中，在催化剂催化下，于温度80‑160℃下反应8‑15h，通过热分解获得异氰酸正丁酯，反应方程式为：
Description
技术领域
本发明属于化学合成技术领域，特别涉及一种异氰酸正丁酯的合成方法。
背景技术
异氰酸正丁酯是重要的有机合成中间体，现有技术异氰酸正丁酯的化学合成方法是由异丙胺和剧毒的光气或双光气为原料合成而得。由于光气为剧毒气体，无论是在实验室或试验或者工业化生产中均存在较大的安全隐患。而双光气虽为液体，但遇到活性炭、铁或有机胺等易被分解为光气，且运输和贮存过程较为困难，使用过程中也存在较大的安全隐患。因此，如何提供一种安全可靠的合成异氰酸正丁酯的方法，是目前亟需解决的问题。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术中的不足，提供一种合成环嗪酮的新方法。
为解决上述技术问题，本发明提供的技术方案为：一种异氰酸正丁酯的合成方法，包括如下步骤：
选取正丁氨基甲酰氯，在有机溶剂中，在催化剂催化下，于温度80-160℃下反应8-15h，通过热分解获得异氰酸正丁酯，反应方程式为：
优选的是，所述催化剂为三乙胺、吡啶、N-甲基吡咯或N-甲基吡啶。
优选的是，所述有机溶剂为甲苯、二甲苯、正己烷、二氯甲烷、三氯甲烷、二氯乙烷、氯苯和二氯苯中的任意一种。
优选的是，所述正丁氨基甲酰氯与所述催化剂的摩尔比为1:0.05～0.1。
优选的是，所述正丁氨基甲酰氯与所述催化剂的摩尔比为1:0.05。
优选的是，所述有机溶剂用量与所述正丁氨基甲酰氯的加入量的摩尔比为3-20：1。
优选的是，所述异氰酸正丁酯的合成方法的具体步骤包括：
在装有机械搅拌器、恒压滴液漏斗、回流冷凝管和温度计的1000ml四口瓶中，加入200g的正丁胺基甲酰氯，10g的三乙胺和700g的甲苯，开动搅拌，升温回流下，搅拌反应10h，反应结束后，蒸出产品异氰酸正丁酯。
优选的是，所述异氰酸正丁酯的合成方法的具体步骤包括：
在装有机械搅拌、恒压滴液漏斗、回流冷凝管和温度计的1000ml四口瓶中，加入1mol的正丁胺基甲酰氯，0.1mol的N-甲基吡咯和3mol的氯苯，开动搅拌，升温，于温度90℃左右搅拌反应15h，反应结束后，蒸出产品异氰酸正丁酯。
本发明至少包括以下有益效果：
本发明的异氰酸正丁酯的合成方法，用正丁氨基甲酰氯直接在惰性溶剂中反应制得异氰酸正丁酯。该化学合成方法从工艺源头消除了安全隐患，为一条工艺合理、生产安全、反应收率高、生产成本低，基本无三废的异氰酸正丁酯制备方法。
本发明工艺路线先进，避开了剧毒的光气和双光气，操作简单安全，反应收率高，生产成本低，三废少，具有较大的实施价值和社会经济效益。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步的详细说明，以令本领域技术人员参照说明书文字能够据以实施。
应当理解，本文所使用的诸如“具有”、“包含”以及“包括”术语并不排除一个或多个其它元件或其组合的存在或添加。
本实施例的一种异氰酸正丁酯的合成方法，其特征在于，包括如下步骤：
选取正丁氨基甲酰氯，在有机溶剂中，在催化剂催化下，于温度80-160℃下反应8-15h，通过热分解获得异氰酸正丁酯，反应方程式为：
其中，所述催化剂为三乙胺、吡啶、N-甲基吡咯或N-甲基吡啶。
其中，所述有机溶剂为甲苯、二甲苯、正己烷、二氯甲烷、三氯甲烷、二氯乙烷、氯苯和二氯苯中的任意一种。
其中，所述正丁氨基甲酰氯与所述催化剂的摩尔比为1:0.05～0.1。
其中，所述正丁氨基甲酰氯与所述催化剂的摩尔比为1:0.05。
其中，所述有机溶剂用量与所述正丁氨基甲酰氯的加入量的摩尔比为3-20：1。
以下给出具体实施例，以对本发明作进一步说明
实施例1
在装有机械搅拌、恒压滴液漏斗、回流冷凝管和温度计的1000ml四口瓶中，加入200g的正丁胺基甲酰氯，10g的三乙胺和700g的甲苯，开动搅拌，升温回流下，搅拌反应10h，反应结束后，蒸出产品异氰酸正丁酯138.8g，收率为95％，含量为99％(GC)以上。
实施例2
在装有机械搅拌、恒压滴液漏斗、回流冷凝管和温度计的1000ml四口瓶中，加入1mol的正丁胺基甲酰氯，0.1mol的N-甲基吡咯和3mol的氯苯，开动搅拌，升温，于温度90℃左右搅拌反应15h，反应结束后，蒸出产品异氰酸正丁酯91g，收率为92％，含量为99％(GC)以上。
本发明的工艺路线先进，避开了剧毒的光气和双光气，操作简单安全，反应收率高，生产成本低，三废少，具有较大的实施价值和社会经济效益。
尽管本发明的实施方案已公开如上，但其并不仅仅限于说明书和实施方式中所列运用，它完全可以被适用于各种适合本发明的领域，对于熟悉本领域的人员而言，可容易地实现另外的修改，因此在不背离权利要求及等同范围所限定的一般概念下，本发明并不限于特定的细节。
Claims (8)
1.一种异氰酸正丁酯的合成方法，其特征在于，包括如下步骤：
选取正丁氨基甲酰氯，在有机溶剂中，在催化剂催化下，于温度80-160℃下反应8-15h，通过热分解获得异氰酸正丁酯，反应方程式为：
2.如权利要求1所述的异氰酸正丁酯的合成方法，其特征在于，所述催化剂为三乙胺、吡啶、N-甲基吡咯或N-甲基吡啶。
3.如权利要求1所述的异氰酸正丁酯的合成方法，其特征在于，所述有机溶剂为甲苯、二甲苯、正己烷、二氯甲烷、三氯甲烷、二氯乙烷、氯苯和二氯苯中的任意一种。
4.如权利要求2所述的异氰酸正丁酯的合成方法，其特征在于，所述正丁氨基甲酰氯与所述催化剂的摩尔比为1:0.05～0.1。
5.如权利要求2所述的异氰酸正丁酯的合成方法，其特征在于，所述正丁氨基甲酰氯与所述催化剂的摩尔比为1:0.05。
6.如权利要求3所述的异氰酸正丁酯的合成方法，其特征在于，所述有机溶剂用量与所述正丁氨基甲酰氯的加入量的摩尔比为3-20：1。
7.如权利要求1-6中任意一项所述的异氰酸正丁酯的合成方法，其特征在于，其具体步骤包括：
在装有机械搅拌器、恒压滴液漏斗、回流冷凝管和温度计的1000ml四口瓶中，加入200g的正丁胺基甲酰氯，10g的三乙胺和700g的甲苯，开动搅拌，升温回流下，搅拌反应10h，反应结束后，蒸出产品异氰酸正丁酯。
8.如权利要求1-6中任意一项所述的异氰酸正丁酯的合成方法，其特征在于，其具体步骤包括：
在装有机械搅拌、恒压滴液漏斗、回流冷凝管和温度计的1000ml四口瓶中，加入1mol的正丁胺基甲酰氯，0.1mol的N-甲基吡咯和3mol的氯苯，开动搅拌，升温，于温度90℃左右搅拌反应15h，反应结束后，蒸出产品异氰酸正丁酯。
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