CN110218062A - 一种无机耐高温防火涂料及制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种无机耐高温防火涂料及制备方法，将8‑15份聚酰胺酰亚胺加入到20‑26份环氧改性无机硅树脂中，并搅拌分散，得到环氧改性无机硅树脂分散液；然后将5‑6份二氧化钛、2‑10份钨粉、10‑12份氧化镁、1‑4份三氧化二铝、4‑8份膨润土、25‑30份火成岩粉、2‑8份纳米碳化硅依次加入到步所得环氧改性无机硅树脂分散液中，并搅拌分散；最后依次加入10‑30份磷酸、3‑15份无水乙醇、2‑4份钛酸正四丁酯、10‑15份丙烯酸锌树脂、1‑6份醋酸纤维素，搅拌分散后即得。本发明防火涂料涂覆表面耐高温防火性能更好，使用寿命长，安全性能高。
Description
技术领域
本发明一种无机耐高温防火涂料及制备方法，属于表面工程领域。
背景技术
目前，在国内外的商业和办公建筑，越来越多的防火结构和需求和应用，特别是超高层建筑，在高空由于气流等因素，对防火的需要越来严格，此外，处理建筑行业，在冶金、航空航天等环境下，都存在高温环境，需要进行防火的需求，为了更好的进行防火耐高温性能的防护，均会在基材表面涂刷防火材料进行防火隔热，但现有的防火材料其耐高温性能差，对内部材料的隔热性差，传统的防火主要是通过利用碳纤维阻燃防火棉进行防火，通过在隔离区铺设防火棉，利用防火棉的耐热、抗热等性能进行防火，但该材料在高温环境下能够维持隔热的时长较短，实验表明，这种碳纤维棉高温下1小时的失重率可达90％以上，实际发生火灾时，如果无法及时灭火降温，碳纤维棉作为包覆材料会逐渐被消耗掉，此外现有的一些防火涂料，同样存在防护原理单一，不能够进行有效的长时间的保护，且涂料内的阻燃成分分解温度过高，分解阻燃反应延长，不能够进行快速的分解阻燃，达到有效的防火目的，且其反应炭化体积小，对火势的隔离效果差，内部持续分解产生的气体很容易将涂膜涨爆，无法起到防火效果，且防火涂层将火源隔离，但内部基材由于涂层的耐热性差，会出现先于涂层瓦解崩离的情况。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是针对现有技术的不足，提供一种无机耐高温防火涂料，通过多种合金元素通过化学反应混合，提高了整体的耐热性能，同时配合不同金属之间在高温状态进行融合，形成多元耐腐防火涂料。
为了达到上述目的，本发明采取的技术方案如下：
一种无机耐高温防火涂料，它包括如下按质量份计的组份：
其中，所述环氧改性无机硅树脂为偶联剂改性纳米二氧化硅溶胶和偶联剂改性二氧化钛溶胶以1:(1.2-2)的质量比混合而成。
所述纳米碳化硅粉通过下述方法制备：
将320-330mL水、50-55g碳化硅粉和1.8-2g硅烷偶联剂，在真空条件下按5-8℃ /min升温速率加热至70-80℃并搅拌反应5-5.5h，得到反应产物，然后在3-5min内急冷至室温；
所述搅拌转速初始为300r/min，之后每分钟增加100转的转速，直至转速到达1800-2000r/min，持续搅拌；
将所述反应产物真空抽滤，得到的抽滤产物溶于水中并通过旋流器进行分散，经离心洗涤、干燥处理，冷却后即得。
优选地，所述膨润土颗粒的细度≥7.5HGM，单位“HGM”表示海格曼(Hegman) 等级细度，其分为0-8级，Hegman值由0-8逐步变化，其中：0Hegman＝100微米， 2Hegman＝75微米，4Hegman＝50微米，6Hegman＝25微米，8Hegman＝0微米；
所述火成岩粉的平均粒径为60微米，所述钨粉粒径为80-100目。
本发明进一步地提供上述无机耐高温防火涂料的制备方法，包括如下步骤：
(1)将8-15份聚酰胺酰亚胺加入到20-26份环氧改性无机硅树脂中，并搅拌分散，得到环氧改性无机硅树脂分散液；
(2)将5-6份二氧化钛、2-10份钨粉、10-12份氧化镁、1-4份三氧化二铝、4-8 份膨润土、25-30份火成岩粉、2-8份纳米碳化硅依次加入到步骤(1)所得环氧改性无机硅树脂分散液中，并搅拌分散；
(3)依次将10-30份磷酸、3-15份无水乙醇、2-4份钛酸正四丁酯、10-15份丙烯酸锌树脂、1-6份醋酸纤维素添加至步骤(2)所得混合液中，搅拌分散后即得。
进一步地，步骤(2)所得混合液经分离去除粗制颗粒，然后在60℃～75℃的条件下回流反应0.5h～2h。
优选地，步骤(1)、(2)、(3)中搅拌分散的温度控制在40℃～80℃之间。
有益效果：
1、本发明通过控制纳米碳化硅改性制备过程中的升温速率，促使晶粒生长，并采用快冷方式，得到细化的晶粒组织；所得纳米碳化硅与氧化铝反应能够形成铝-硅混合结构，使得涂料致密性及耐高温性能更好，且抗腐蚀性优越。
2、本发明配方中，膨润土颗粒具有增稠作用，其能够增加涂料的粘度，改善涂料的流变性能，此外，膨润土颗粒具有较好的遮盖力，且具有较佳的流变性能，能够提高产品的流平性。
3、本发明配方中，火成岩粉和钨粉以及氧化钛能够在高温下形成耐高温层膜结构，提高表面的耐火性能，结合碳化硅、氧化铝形成多元晶体结构，使得高温下的层膜强度升高，提高高温下的涂层强度，增加抗高温性能，提高热源扩散的传递能力，避免温度聚集，到达具备燃点，进而导致建筑物燃烧。
4、本发明防火涂料在制备过程产生的磷酸和/或磷酸的单酯和二酯，能够提高涂层表面的强度，增强涂层固化后的完整性。
附图说明
下面结合附图和具体实施方式对本发明做更进一步的具体说明，本发明的上述和/ 或其他方面的优点将会变得更加清楚。
图1为实施例1制备的涂料涂层切断面在光学显微镜下的微观结构。
图2为实施例2制备的涂料涂层切断面在光学显微镜下的微观结构。
图3为实施例3制备的涂料涂层切断面在光学显微镜下的微观结构。
具体实施方式
根据下述实施例，可以更好地理解本发明。
实施例1
该无机耐高温防火涂料配方包括环氧改性无机硅树脂20份(偶联剂改性纳米二氧化硅溶胶与偶联剂改性二氧化钛溶胶质量比为1:2)、磷酸10份、氧化镁10份、膨润土4份、无水乙醇3份、钛酸正四丁酯2份、丙烯酸锌树脂10份、醋酸纤维素1份、纳米碳化硅粉2份、三氧化二铝1份、火成岩粉30份、聚酰胺酰亚胺8份、二氧化钛 5份、钨粉2份。
其中，纳米碳化硅粉通过下述方法制备：
将320mL水、50g碳化硅粉和1.8g硅烷偶联剂，在真空条件下5℃/min升温速率加热至70℃并搅拌反应5.5h，得到反应产物，3分钟内下降至25℃；搅拌转速初始为 300r/min，之后每分钟增加100转的转速，直至转速到达1800r/min，持续搅拌；将所得反应产物真空抽滤，得到的抽滤产物溶于水中并进行超声分散、离心洗涤、干燥处理，冷却后得到所述改性碳化硅。
该无机耐高温防火涂料具体制备方法为：
(1)将8份聚酰胺酰亚胺加入到20份环氧改性无机硅树脂中，并在40℃下采用下回流搅拌分散0.5h，得到环氧改性无机硅树脂分散液；
(2)将5份二氧化钛、三氧化二铝1份、2份80目的钨粉、氧化镁10份、膨润土4份、火成岩粉30份、2份纳米碳化硅依次加入到步骤(1)所得无机硅树脂分散液中，在40℃下采用下回流搅拌分散0.5h，所得混合液进行分离去除粗制颗粒，之后在 60℃的条件下回流反应0.5h；
(3)然后依次将磷酸10份、无水乙醇3份、钛酸正四丁酯2份、丙烯酸锌树脂 10份、醋酸纤维素1份添加至上述步骤(2)所得混合液中，在40℃下采用下回流搅拌分散0.5h，获得无机耐高温防火涂料。
实施例2
该无机耐高温防火涂料配方包括环氧改性无机硅树脂26份(偶联剂改性纳米二氧化硅溶胶与偶联剂改性二氧化钛溶胶质量比为1:1.2)、磷酸30份、氧化镁12份、膨润土8份、无水乙醇15份、钛酸正四丁酯4份、丙烯酸锌树脂15份、醋酸纤维素6 份、纳米碳化硅粉8份、三氧化二铝3份、火成岩粉25份、聚酰胺酰亚胺15份、二氧化钛6份、钨粉10份。
其中，纳米碳化硅粉通过下述方法制备：
将330mL水、55g碳化硅粉和2g硅烷偶联剂，在真空条件下8℃/min升温速率加热至80℃并搅拌反应5h，得到反应产物，5分钟内下降至22℃；搅拌转速初始为 300r/min，之后每分钟增加100转的转速，直至转速到达12000r/min，持续搅拌；将所得反应产物真空抽滤，得到的抽滤产物溶于水中并进行超声分散、离心洗涤、干燥处理，冷却后得到所述改性碳化硅。
该无机耐高温防火涂料具体制备方法为：
(1)将15份聚酰胺酰亚胺加入到26份环氧改性无机硅树脂中，并在80℃下采用下回流搅拌分散2h，得到环氧改性无机硅树脂分散液；
(2)将6份二氧化钛、三氧化二铝3份、10份100目的钨粉、氧化镁12份、膨润土8份、火成岩粉25份、8份纳米碳化硅依次加入到步骤(1)所得无机硅树脂分散液中，在80℃下采用下回流搅拌分散2h，所得混合液进行分离去除粗制颗粒，之后在 75℃的条件下回流反应2h；
(3)然后依次将磷酸30份、无水乙醇15份、钛酸正四丁酯4份、丙烯酸锌树脂 15份、醋酸纤维素6份添加至上述步骤(2)所得混合液中，在80℃下采用下回流搅拌分散2h，获得无机耐高温防火涂料。
实施例3
该无机耐高温防火涂料配方包括环氧改性无机硅树脂23份(偶联剂改性纳米二氧化硅溶胶与偶联剂改性二氧化钛溶胶质量比为1:1.5)、磷酸15份、氧化镁11.5份、膨润土4.6份、无水乙醇8.7份、钛酸正四丁酯3.4份、丙烯酸锌树脂12.8份、醋酸纤维素5.6份、纳米碳化硅粉6.7份、三氧化二铝4份、火成岩粉26.5份、聚酰胺酰亚胺 9.7份、二氧化钛5.5份、钨粉6份。
其中，纳米碳化硅粉通过下述方法制备：
将320mL水、50g碳化硅粉和1.8g硅烷偶联剂，在真空条件下5℃/min升温速率加热至75℃并搅拌反应5.5h，得到反应产物，3分钟内下降至25℃；搅拌转速初始为 300r/min，之后每分钟增加100转的转速，直至转速到达1800r/min，持续搅拌；将所得反应产物真空抽滤，得到的抽滤产物溶于水中并进行超声分散、离心洗涤、干燥处理，冷却后得到所述改性碳化硅。
该无机耐高温防火涂料具体制备方法为：
(1)将9.7份聚酰胺酰亚胺加入到23份环氧改性无机硅树脂中，并在60℃下采用下回流搅拌分散1.5h，得到环氧改性无机硅树脂分散液；
(2)将5.5份二氧化钛、6份90目的钨粉、11.5份氧化镁、4.6份膨润土、26.5 份火成岩粉、6.7份纳米碳化硅依次加入到步骤(1)所得无机硅树脂分散液中，在60℃下采用下回流搅拌分散1.5h，所得混合液进行分离去除粗制颗粒，之后在65℃的条件下回流反应1.6h；
(3)然后依次将15份磷酸、8.7份无水乙醇、3.4份钛酸正四丁酯、12.8份丙烯酸锌树脂、5.6份醋酸纤维素添加至上述步骤(2)所得混合液中，在60℃下采用下回流搅拌分散1.5h，获得无机耐高温防火涂料。
将实施例1～3和对比例分别制备的防火涂料进行性能测试，其中对比例为某公司GJ-01型钢结构防火涂料。图1、2、3分别对应实施例1～3制备的防火涂料涂层切断面在光学显微镜下的微观结构。图片中黑色为改性碳化硅分布状态、白色亮区为金属(氧化铝、钨粉)。从图中能够看出黑色区域和白色亮区均呈弥散分布在涂层内，随着搅拌回流温度以及时间的增加，弥散状态逐步发生变化，在不同的工艺状态下，碳化硅、金属粉末在涂料内的分散程度不同，对应的耐高温性能也不同。
表1给出了实施例1～3和对比例防火涂料各项性能对比，各性能分别按照现行的国家统一标准进行测试。
表1
从表中数据可以看出，实施例1-3与对比例相比，分解温度低，对高温防护更为敏感，能够提前进行高温下的反应，形成炭化对高温进行隔绝进而达到防火，且炭化体积明显优于对比例，能够很好的形成阻燃，但由于实施例1-3的内部碳化硅、金属粉末的弥散程度不同，因此实施例1的整体参数值略低，但整体上均优于现有的防火涂料。
本配方中的火成岩粉和钨粉以及氧化钛能够在高温下形成耐热结构，尤其是钨粉本身为高熔点，高导热材质，添加后本配方制得涂料整体耐高温能力提升，能够快速的将热量扩散，避免热量聚集，能够将涂料的热分解温度提高，氧化钛的具有很好的热稳定性，具有耐酸耐腐蚀优点，碳化硅增加了本配方的耐磨性能，且达到减低热膨胀系数小，根据试验数据能够看出相比对比例本配方的分解温度高于对比例，烧蚀前后体积比明显降低。
本发明提供了一种无机耐高温防火涂料及制备方法的思路及方法，具体实现该技术方案的方法和途径很多，以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。本实施例中未明确的各组成部分均可用现有技术加以实现。
Claims (7)
1.一种无机耐高温防火涂料，其特征在于，它包括如下按质量份计的组份：
2.根据权利要求1所述的无机耐高温防火涂料，其特征在于，所述环氧改性无机硅树脂为偶联剂改性纳米二氧化硅溶胶和偶联剂改性二氧化钛溶胶以1:(1.2-2)的质量比混合而成。
3.根据权利要求1所述的无机耐高温防火涂料，其特征在于，所述纳米碳化硅粉通过下述方法制备：
将320-330mL水、50-55g碳化硅粉和1.8-2g硅烷偶联剂，在真空条件下按5-8℃/min升温速率加热至70-80℃并搅拌反应5-5.5h，得到反应产物，然后在3-5min内急冷至室温；
所述搅拌转速初始为300r/min，之后每分钟增加100转的转速，直至转速到达1800-2000r/min，持续搅拌；
将所述反应产物真空抽滤，得到的抽滤产物溶于水中并通过旋流器进行分散，经离心洗涤、干燥处理，冷却后即得。
4.根据权利要求1所述的无机耐高温防火涂料，其特征在于，所述膨润土颗粒的细度≥7.5HGM，火成岩粉的平均粒径为60微米，所述钨粉粒径为80-100目。
5.权利要求1所述无机耐高温防火涂料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将8-15份聚酰胺酰亚胺加入到20-26份环氧改性无机硅树脂中，并搅拌分散，得到环氧改性无机硅树脂分散液；
(2)将5-6份二氧化钛、2-10份钨粉、10-12份氧化镁、1-4份三氧化二铝、4-8份膨润土、25-30份火成岩粉、2-8份纳米碳化硅依次加入到步骤(1)所得环氧改性无机硅树脂分散液中，并搅拌分散；
(3)依次将10-30份磷酸、3-15份无水乙醇、2-4份钛酸正四丁酯、10-15份丙烯酸锌树脂、1-6份醋酸纤维素添加至步骤(2)所得混合液中，搅拌分散后即得。
6.根据权利要求5所述的无机耐高温防火涂料的制备方法，其特征在于，步骤(2)所得混合液经分离去除粗制颗粒，然后在60℃～75℃的条件下回流反应0.5h～2h。
7.根据权利要求5所述的无机耐高温防火涂料的制备方法，其特征在于，步骤(1)、(2)、(3)中搅拌分散的温度控制在40℃～80℃之间。
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