CN102604468A - 一种SiO2气凝胶隔热保温乳胶涂料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种SiO2气凝胶隔热保温乳胶涂料及其制作方法，该涂料由SiO2气凝胶颗粒、乳胶漆和水按一定的比例混合搅拌而成。本发明的SiO2气凝胶隔热保温乳胶涂料具有隔热性良好、耐火耐高温、不燃、安全性高且强韧性和密实度高等特性，是一种优良的隔热保温涂料。
Description
技术领域
本发明涉及一种隔热保温涂料，尤其涉及一种高性能SiO2气凝胶隔热保温乳胶涂料及其制备方法。
背景技术
建筑能耗的消耗占人类能源消耗的30～40％，而在发达城市夏季、冬季采暖与供热所消耗的能量已占建筑物总能耗的40％～50％，提高建筑围护结构的保温隔热性能是减低建筑能耗并提高建筑物使用功能的重要途径。近年来，建筑物墙面采用具有节能性能的保温砂浆、保温涂料的方法已经引起了越来越广泛的关注。但是，目前常用的隔热保温涂料多采用常规的保温涂料如海泡石、膨胀珍珠岩、膨胀蛭石等作为保温添加物进行制备，制得的保温涂料往往因其涂层厚，易开裂、易沾污等缺点，不适合在建筑物外墙使用并且容易影响建筑物保温体系的使用寿命。
气凝胶作为一种隔热保温性能良好的新型轻质超级绝热材料，具有结构可控的纳米多孔结构，由于其独特的纳米结构使得它具有低导热系数、低密度和高比表面积等独特的性能，其中导热系数约为0.013W/m·K，密度为0.11～0.15g/cm3、高比表面积约为500～1200m2/g，并且气凝胶通过特殊工艺处理后具有接触角可达160°的超疏水性，同时还具有耐腐蚀、耐高温等特性，是一种优异的隔热保温材料，但由于气凝胶强度较低，耐磨性较差，故常用气凝胶颗粒与树脂、纤维等复合制成气凝胶复合材料以实现工程应用。中国专利CN1546312A公开了一种气凝胶复合柔性保温隔热薄膜及其制备方法，该专利是用有机硅树脂与气凝胶复合采用涂布的方法制造隔热涂层，但由于液态树脂极易浸入到气凝胶的纳米空洞中，使得涂层整体的隔热性能降低，因此，有必要对现有技术使用气凝胶作为原料来制备隔热涂料做进一步的改善。
发明内容
本发明的目的就是为解决以上问题，提供一种隔热性良好、耐火耐高温、不燃、安全性高且强韧性和密实度高的SiO2气凝胶隔热保温涂料。
本发明的再一目的是提供一种上述SiO2气凝胶隔热保温涂料的制备方法。
为实现以上目的，本发明采取了以下的技术方案：
一种SiO2气凝胶隔热保温乳胶涂料，包括SiO2气凝胶颗粒、乳胶漆、水。
进一步，所述SiO2气凝胶颗粒直径为100nm～100μm(100nm～100000nm)。
进一步，所述乳胶漆为硅丙外墙乳胶漆、聚醋酸乙烯乳胶漆、乙丙乳胶漆、纯丙烯酸乳胶漆、苯丙乳胶漆中的一种或几种。
进一步，所述水为蒸馏水、去离子水或纯净水中的一种或几种。
进一步，如上所述的SiO2气凝胶隔热保温乳胶涂料，其SiO2气凝胶颗粒、乳胶漆、水的质量百分比为(1％-10％)∶(89％-70％)∶(10％-20％)。
一种制作SiO2气凝胶隔热保温乳胶涂料的方法，包括以下步骤：
A)SiO2气凝胶颗粒的制备；
1)SiO2溶胶的配置：按质量比为正硅酸乙酯∶无水乙醇∶去离子水∶盐酸∶二甲基甲酰胺∶氨水＝1∶(1～3)∶(0.1～0.5)∶(0.01～0.02)∶(0.05～0.1)∶(0.01～0.05)混合各种液体；混合过程中，先将正硅酸乙酯与无水乙醇混合液进行搅拌，在搅拌的过程中依次缓慢滴加去离子水和盐酸，继续搅拌，然后添加二甲基甲酰胺、去离子水和氨水搅拌，静置得到SiO2溶胶；
2)陈化和老化：将步骤1制得的SiO2溶胶密封，室温下静置后，形成凝胶，将凝胶室温陈化，用体积比为去离子水∶乙醇＝1∶3～1∶10的混合液对凝胶进行初级老化，再用体积比为正硅酸乙酯∶乙醇＝1∶3～1∶10的母液对凝胶进行二级老化；
3)溶剂置换：用表面张力小的溶液对老化完毕的凝胶进行溶剂置换；
4)表面修饰：采用疏水试剂与表面张力小的溶液按体积比1∶100～3∶10混合，将凝胶进行浸泡；
5)表面清洗：采用表面张力小的溶液对表面修饰完毕的凝胶进行表面清洗，清除凝胶表面残留的修饰产物；
6)干燥处理：将经过清洗的凝胶置于干燥箱常压下干燥，干燥温度为50～70℃，时间为12～24小时，得到块状SiO2气凝胶；
7)研磨：将SiO2气凝胶块研磨成颗粒状，并采用过滤网将大颗粒气凝胶过滤掉，得到粒径为100nm～100μm的颗粒；
B)乳胶漆稀释：按质量百分比为乳胶漆∶水＝5∶1～10∶1进行混合搅拌，搅拌时间为20-30分钟；
C)SiO2气凝胶隔热保温乳胶涂料配制：称取质量百分比为1％-10％的SiO2气凝胶颗粒添加到步骤B所述的乳胶漆稀释液中进行混合搅拌至气凝胶颗粒与乳胶漆完全混合。
如上所述SiO2气凝胶隔热保温乳胶涂料制作方法方法，其中所述表面张力小的溶液为正己烷、正庚烷、丙酮中的一种或几种。
如上所述SiO2气凝胶隔热保温乳胶涂料制作方法方法，其中所述疏水试剂为三甲基氯硅烷、二甲基二甲氧基硅烷、乙基二丁基硅烷、三甲基二乙氧基硅烷中的一种或几种。
本发明与现有技术相比，具有如下优点：
1)本发明采用隔热性优良的SiO2气凝胶颗粒作为保温隔热材料添加到高强韧性、涂刷方便的乳胶漆中而制得，得到的SiO2隔热保温乳胶漆涂料相比纯乳胶漆涂料导热系数降低了50％以上，使建筑墙体常用的乳胶涂料变成有效的隔热保温材料，提高了乳胶涂料的性能，却不影响其原有的高强韧性等功能。
2)本发明制备的隔热保温涂料的隔热效果良好，只需涂覆0.1～2mm的涂层，即可得到良好的隔热保温效果，降低了施工成本，又确保了涂层的稳定性。
3)本发明制得的隔热保温涂料为液状混合体，使用方便，在建筑墙体上使用时，工序与常用乳胶漆的使用方法相同，施工简单，效果明显。
4)本发明制备的隔热保温涂料耐火耐高温，不燃，安全性高。
5)本发明制备的隔热保温涂料具有良好的强韧性和密实度，可以有效防止龟裂、脱落等情况，并能有效防止因雨水、风化等气候因素对墙体造成的破坏，从而对墙体起到保护作用，延长了墙体的使用寿命。
附图说明
图1为本发明SiO2气凝胶隔热保温乳胶涂料制作流程图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明的内容做进一步详细说明。
参阅附图1为本发明制作SiO2气凝胶隔热保温乳胶涂料的流程图；
步骤一：SiO2溶胶的配置：先将正硅酸乙酯与无水乙醇混合液在磁力搅拌器中进行搅拌，在搅拌的过程中依次缓慢滴加去离子水和盐酸，继续搅拌30分钟，然后添加二甲基甲酰胺、去离子水和氨水搅拌15-20分钟，静置得到SiO2溶胶。其中，正硅酸乙酯∶无水乙醇∶去离子水∶盐酸∶二甲基甲酰胺∶氨水的质量比(体积比/摩尔比？)为1∶(1～3)∶(0.1～0.5)∶(0.01～0.02)∶(0.05～0.1)∶(0.01～0.05)；
步骤二：陈化和老化：将步骤1制得的SiO2溶胶密封，室温下静置0.1-5小时后，形成凝胶，将凝胶室温陈化1-2天，用体积比为去离子水∶乙醇＝1∶3～1∶10的混合液对凝胶进行初级老化，老化时间为1～72小时，再用体积比为正硅酸乙酯∶乙醇＝1∶3～1∶10的母液对凝胶进行二级老化，老化时间为1-72小时；
步骤三：溶剂置换：用正己烷溶液对老化完毕的凝胶进行溶剂置换，置换时间为5-48小时。
步骤四：表面修饰：采用三甲基氯硅烷与正己烷溶液按体积比1∶100～3∶10混合，将凝胶浸泡其中1-72小时。
步骤五：表面清洗：采用正己烷溶液对表面修饰完毕的凝胶进行表面清洗，清除凝胶表面残留的修饰产物，表面清洗次数2-4次。
步骤六：干燥处理：将经过清洗的凝胶置于干燥箱常压下干燥，干燥温度为50～70℃，时间为12～24小时，得到块状SiO2气凝胶。
步骤七：研磨：将上述步骤6中得到的SiO2气凝胶块用研磨机研磨成颗粒状，并采用过滤网将大颗粒气凝胶过滤掉，得到粒径为100nm～100μm的颗粒。
步骤八：乳胶漆稀释：按质量百分比为乳胶漆∶水＝5∶1～10∶1进行混合搅拌，搅拌时间为20-30分钟；
步骤九：SiO2气凝胶隔热保温乳胶涂料配制：称取质量百分比为1％-10％的SiO2气凝胶颗粒添加到上述步骤八所述的乳胶漆稀释液中并进行混合搅拌，搅拌至气凝胶颗粒与乳胶漆完全混合，搅拌时间为20-60分钟，搅拌完后静置5-10分钟，最终得到高性能SiO2气凝胶隔热保温乳胶涂料。
其中，上述步骤三、四、五中的正己烷溶液也可以用正庚烷、丙酮溶液来代替或者使用正己烷、正庚烷、丙酮中的几种混合液来代替。步骤四中的三甲基氯硅烷可以用二甲基二甲氧基硅烷、乙基二丁基硅烷、三甲基二乙氧基硅烷来代替或者用三甲基氯硅烷、二甲基二甲氧基硅烷、乙基二丁基硅烷、三甲基二乙氧基硅烷中的几种来代替。本发明中的SiO2气凝胶颗粒可采用任意方法制得。
实施例1：
本实施方式按质量百分比为SiO2气凝胶颗粒1％、硅丙外墙乳胶漆89％和去离子水10％进行混合配置。
先用去离子水将硅丙外墙乳胶漆稀释，并置于磁力搅拌器上搅拌20分钟，然后将其分成等质量的两份分别标记为A、B，将其中的A作为对照样品；另称取质量百分比为1％的SiO2气凝胶颗粒一份与B份稀释过的乳胶漆混合搅拌20min，得到混合均匀的SiO2气凝胶隔热保温乳胶涂料并标记为C，下面对A份硅丙外墙乳胶漆与C份SiO2气凝胶隔热保温乳胶涂料的性能进行对比：
首先，将尺寸为25mm×30mm，厚度为5mm的普通白玻璃片表面进行清洗处理，即先用中性洗涤剂洗去玻璃表面的各种污渍，然后用清水冲洗干净，之后用乙醇浸泡，最后置干燥箱中烘干；其次，将A份硅丙外墙乳胶漆涂料和C份SiO2气凝胶隔热保温乳胶涂料分别按体积为450mm3、600mm3、900mm3滴加到烘干的洁净玻璃片表面以控制涂层的厚度，继而可相应地得到厚度分别为0.6mm、0.8mm、1.2mm的硅丙外墙乳胶漆涂料和SiO2气凝胶隔热保温乳胶涂料；接着将两者在室温下静置30min后置于35℃干燥箱干燥1～2天，得到硅丙外墙乳胶漆干样品和SiO2气凝胶隔热保温乳胶涂料干样品；最后，用平板瞬态导热系数仪测量样品的导热系数，可对应得到硅丙外墙乳胶漆涂料和SiO2气凝胶隔热保温乳胶涂料的导热系数分别0.976W/mK、0.887W/mK、0.844W/mK和0.774W/mK、0.700W/mK、0.601W/mK。可见，添加1％SiO2气凝胶后的隔热保温乳胶涂料相比硅丙外墙乳胶漆的导热系数降低了20％以上。
实施例2：
本实施方式按质量百分比含量为SiO2气凝胶颗粒5％、硅丙外墙乳胶漆80％和去离子水15％进行混合配置。步骤同实施例1，用平板瞬态导热系数仪测量样品的导热系数，可对应得到硅丙外墙乳胶漆涂料和SiO2气凝胶隔热保温乳胶涂料的导热系数分别为0.976、0.887、0.844W/mK和0.611、0.520、0.397W/mK，可见，添加5％SiO2气凝胶后，SiO2硅气凝胶保温乳胶涂料相比硅丙外墙乳胶漆的导热系数降低了40％以上。
实施例3：
本实施方式按质量百分比含量为SiO2气凝胶颗粒10％、硅丙外墙乳胶漆75％和去离子水15％进行混合配置。步骤同实施例1，只是所选取的硅丙外墙乳胶漆涂料和保温乳胶涂料的体积分别为100mm3、450mm3，继而可得到厚度分别为0.1mm、0.6mm的硅丙外墙乳胶漆涂料和SiO2气凝胶隔热保温乳胶涂料。用平板瞬态导热系数仪测量样品的导热系数，可对应得到硅丙外墙乳胶漆涂料和SiO2气凝胶隔热保温乳胶涂料的导热系数分别为1.075、0.976W/mK和0.214和0.187W/mK。可见，添加10％气凝胶后，SiO2气凝胶保温乳胶涂料的导热系数相比硅丙外墙乳胶漆的导热系数降低了80％以上。
上列详细说明是针对本发明可行实施例的具体说明，该实施例并非用以限制本发明的专利范围，凡未脱离本发明所为的等效实施或变更，均应包含于本案的专利范围中。
Claims (8)
1.一种SiO2气凝胶隔热保温乳胶涂料，其特征在于：包括SiO2气凝胶颗粒、乳胶漆、水。
2.如权利要求1所述的SiO2气凝胶隔热保温乳胶涂料，其特征在于：所述SiO2气凝胶颗粒直径为100nm～100μm。
3.如权利要求1所述的SiO2气凝胶隔热保温乳胶涂料，其特征在于：所述乳胶漆为硅丙外墙乳胶漆、聚醋酸乙烯乳胶漆、乙丙乳胶漆、纯丙烯酸乳胶漆、苯丙乳胶漆中的一种或几种。
4.如权利要求1所述的SiO2气凝胶隔热保温乳胶涂料，其特征在于：所述水为蒸馏水、去离子水或纯净水中的一种或几种。
5.如权利要求1-4所述的SiO2气凝胶隔热保温乳胶涂料，其特征在于：所述SiO2气凝胶颗粒、乳胶漆、水的质量百分比为(1％-10％)∶(89％-70％)∶(10％-20％)。
6.一种制作权利要求1所述SiO2气凝胶隔热保温乳胶涂料的方法，其特征在于包括以下步骤：
A)SiO2气凝胶颗粒的制备：
1)SiO2溶胶的配置：按质量比为正硅酸乙酯∶无水乙醇∶去离子水∶盐酸∶二甲基甲酰胺∶氨水＝1∶(1～3)∶(0.1～0.5)∶(0.01～0.02)∶(0.05～0.1)∶(0.01～0.05)混合各种液体；混合过程中，先将正硅酸乙酯与无水乙醇混合液进行搅拌，在搅拌的过程中依次缓慢滴加去离子水和盐酸，继续搅拌，然后添加二甲基甲酰胺、去离子水和氨水搅拌，静置得到SiO2溶胶；
2)陈化和老化：将步骤1制得的SiO2溶胶密封，室温下静置形成凝胶，将凝胶在室温下陈化，用体积比为去离子水∶乙醇＝1∶3～1∶10的混合液对凝胶进行初级老化，再用体积比为正硅酸乙酯∶乙醇＝1∶3～1∶10的母液对凝胶进行二级老化；
3)溶剂置换：用表面张力小的溶液对老化完毕的凝胶进行溶剂置换；
4)表面修饰：采用疏水试剂与表面张力小的溶液按体积比1∶100～3∶10混合，将凝胶在该混合液中进行浸泡；
5)表面清洗：采用表面张力小的溶液对表面修饰完毕的凝胶进行表面清洗，清除凝胶表面残留的修饰产物；
6)干燥处理：将经过清洗的凝胶置于干燥箱中进行常压干燥得到块状SiO2气凝胶；
7)研磨：将SiO2气凝胶块研磨成颗粒状，并采用过滤网将大颗粒气凝胶过滤掉，得到粒径为100nm～100μm的颗粒；
B)乳胶漆稀释：按质量比为乳胶漆∶水＝5∶1～10∶1进行混合搅拌；
C)SiO2气凝胶隔热保温乳胶涂料配制：称取质量百分比为1％-10％的SiO2气凝胶颗粒添加到步骤B所述的乳胶漆稀释液中进行混合搅拌至气凝胶颗粒与乳胶漆完全混合。
7.一种制作权利要求6所述SiO2气凝胶隔热保温乳胶涂料的方法，其特征在于：所述表面张力小的溶液为正己烷、正庚烷、丙酮中的一种或几种。
8.一种制作权利要求6所述SiO2气凝胶隔热保温乳胶涂料的方法，其特征在于：所述疏水试剂为三甲基氯硅烷、二甲基二甲氧基硅烷、乙基二丁基硅烷、三甲基二乙氧基硅烷中的一种或几种。
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