CN110217834B - 一种超声制备Ni3S2储能电极材料的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种超声制备Ni3S2储能电极材料的方法，该方法以有机酸、镍源为前驱体，N‑N‑二甲基甲酰胺为溶剂，通过水热反应合成镍金属有机框架，冲洗，烘干，得到Ni‑MOF；继而将烘干的Ni‑MOF样品置于装有一定浓度硫化钠乙醇溶液的烧杯中，放在超声器中进行超声，样品由绿色逐渐变为黑色，经蒸馏水冲洗，烘干，得到Ni3S2储能电极材料，本发明通过调控硫化钠浓度、超声温度和时间，将Ni‑MOF进行超声硫化为Ni3S2，进而提高电极材料的比表面积，增多活性位点，以及提高其导电性，从而提高电极材料的容量和稳定性能。该方法操作简单，耗能低，原料来源广，成本低，无毒安全和环境友好等，具有极大的储能应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及储能材料技术领域，尤其是一种超声制备Ni3S2储能电极材料的方法。
背景技术
随着世界人口急剧增长和工业科技的飞速发展，石油、煤碳和天然气等能源资源的消费量逐日增大。据预测，若按照现有的开发技术以及不分昼夜地消耗速率进一步估算，煤的可使用年限为100～200年，天然气的可使用年限为30～50年，而赖以生存的石油的使用年限不到30年。此外，在传统能源日渐耗竭的同时，还伴随着环境问题的日趋恶化，这是目前人类面临的两大严峻问题。因此，研发出新型的可再生清洁能源以及相应的能量存储和转换装置，以提高能源的利用率，是本世纪重要的研究课题之一。
超级电容器，一种能够存储电能的设备与器件，又称电化学电容器，是一种极具发展前景的储能器件。超级电容器能够以相对较高的速率储存和传送能量，且相较于电池，其具有十分优异的功率密度。基于这些特点，在一些通讯以及视频设备中常常使用超级电容器来避免电子仪器与设备因电源瞬间断电或电压不稳定而引起的异常现象。另一方面，电动汽车行业在国家的大力支持下迅猛发展，这对于拥有高功率密度特点的超级电容器而言是一个发展机会，因为其能够在汽车启动、加速、急刹以及爬坡时提供高功率需求，以保护主蓄电池***。然而，相比于电池，超级电容器的低能量密度是不可忽视的短板。因此，为了使超级电容器得到进一步发展，寻找高容量的电极材料以提高超级电容器的能量密度，是科学家研究的重点之一。
近年来，金属硫化物受到人们越来越多的关注，例如二元镍的硫化物、二元钴的硫化物以及三元镍钴硫化物。相对于二元硫化物，三元硫化物可以提供更丰富的氧化还原反应以及更好的导电性。但是三元硫化物的制备也更为复杂，因为其涉及的元素较多，需要控制的参数也较多作为一种新兴的电极材料，Ni3S2由于具有比其金属氧化物相对更高的导电性，丰富的氧化还原反应、相对于聚合物更高的热稳定性以及高比电容性等特点，拥有巨大的潜力成为更符合实际需要的电极材料。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提供一种超声制备Ni3S2储能电极材料的方法。
本发明的技术方案为：一种超声制备Ni3S2储能电极材料的方法，该方法以有机酸、镍源为前驱体，N-N-二甲基甲酰胺(DMF)为溶剂，通过水热反应合成镍金属有机框架，冲洗，烘干，得到Ni-MOF；继而将烘干的Ni-MOF样品置于装有一定浓度硫化钠乙醇溶液的烧杯中，放在超声器中进行超声，样品由绿色逐渐变为黑色，经蒸馏水冲洗，烘干，得到Ni3S2储能电极材料，其中，所述水热反应温度为100℃，时间为8h；所述烘干温度和时间分别为 60℃和10h。
进一步的，所述的方法具体包括以下步骤：
S1)、将泡沫镍依次浸在丙酮、3mol L-1盐酸、乙醇中分别超声清洗10min、5min、5min，然后放置在水热反应釜中；
S2)、将浓度为0.05mol L-1的有机酸和浓度为0.05mol L-1的镍源溶于DMF溶剂中，搅拌直至完全溶解后，然后将上述溶解的溶液倒入步骤S1)中的水热反应釜中，在100℃的烘箱中反应8h，取出，经蒸馏水冲洗，60℃烘干，即合成Ni-MOF样品；
S3)、将上述制备的Ni-MOF样品置于装有硫化钠乙醇溶液的烧杯中，然后利用超声器进行超声处理，样品由绿色变为黑色，并经蒸馏水冲洗2次，烘干，得到所述的Ni3S2储能电极材料。
进一步的，步骤S1)中，所述的泡沫镍的尺寸为2cm×3cm。
进一步的，步骤S2)中，所述的镍源为硝酸镍，氯化镍，硫酸镍中的任意一种。
优选的，步骤S2)中，所述的镍源为硝酸镍，有机酸为对苯二甲酸。
进一步的，步骤S2)中，所述的有机酸为对苯二甲酸、均苯三甲酸、邻苯二甲酸中的任意一种。
进一步的，步骤S3)中，所述硫化钠乙醇溶液的浓度为0.05～0.15mol L-1。
优选的，步骤S3)中，所述的硫化钠乙醇溶液的浓度为0.1mol L-1。
进一步的，步骤S3)中，超声处理过程中，超声功率设置为320W，温度为20～80℃，超声时间为10～20min。
本发明的有益效果为：
1、本发明通过调控硫化钠浓度、超声温度和时间，将Ni-MOF进行超声硫化为Ni3S2，进而提高电极材料的比表面积，增多活性位点，以及提高其导电性，从而提高电极材料的容量和稳定性能。
2、本发明通过设定最优的制备条件，获得一种高电化学性能的Ni3S2电极材料，该方法操作简单，耗能低，原料来源广，成本低，无毒安全和环境友好等，具有极大的储能应用前景。
附图说明
图1为本发明实施例1制备的Ni3S2的扫描电镜(SEM)图，图中，(a)为低倍率扫描电镜(SEM)图，图(b)为高倍率扫描电镜(SEM)图；
图2为本发明实施例1制备的Ni3S2的X射线衍射(XRD)谱图；
图3为本发明实施例1制备的Ni3S2在电解液为6mol L-1KOH溶液中不同扫速下的循环伏安曲线；
图4为本发明实施例1制备的Ni3S2在不同电流密度下的恒电流充放电曲线，；
图5为本发明实施例1制备的Ni3S2在电流密度为30mA cm-2下的恒电流充放电稳定性能。
具体实施方式
下面结合附图对本发明的具体实施方式作进一步说明：
实施例1
一种超声制备Ni3S2储能电极材料的方法，包括以下步骤：
S1)、将2cm×3cm的泡沫镍依次浸在丙酮、3mol L-1盐酸、乙醇中分别超声清洗10min、 5min、5min，然后放置在水热反应釜中；
S2)、将浓度为0.05mol L-1的苯二甲酸和浓度为0.05mol L-1的硝酸镍溶于DMF溶剂中，搅拌直至完全溶解后，然后将上述溶解的溶液倒入步骤S1)中的水热反应釜中，在100℃的烘箱中反应8h，取出，经蒸馏水冲洗，60℃烘干，即合成Ni-MOF样品；
S3)、将上述制备的Ni-MOF样品置于装有20mL浓度为0.1mol L-1硫化钠乙醇溶液的烧杯中，然后利用超声器进行超声处理，其中，超声功率设置为320W，温度为40℃，超声时间为15min，样品由绿色变为黑色，并经蒸馏水冲洗2次，60℃烘干，得到所述的Ni3S2储能电极材料。
性能测试，对本实施例制备的Ni3S2电极材料进行了场发射扫描电子显微电镜测试，结果如图1的(a)、(b)所示，从图中可以看出，得到的Ni3S2电极材料经过超声硫化Ni-MOF，得到的Ni3S2材料具有比表面积高，活性位点多等特点，图2为本实施制备的Ni3S2电极材料的X射线衍射测试图，从图中可以看出，所制备合成的电极材料为Ni3S2，图3采用了电化学方法中的循环伏安法，图4采用了电化学方法中的恒电流充放电测试来研究其电容性能(电解液为6mol L-1KOH)，通过计算得出，超声硫化得到的Ni3S2电极材料在电流密度为20mAcm-2时的面积比电容值为0.37mAh cm-2。图5采用了电化学方法中的恒电流充放电测试来研究其稳定性能，通过计算得出，超声硫化得到的Ni3S2电极材料在电流密度为30mA cm-2下，经过3000次循环充放电后，其电容保持率仍有86.8％。表明通过超声硫化得到的Ni3S2电极材料具有很好的储能性能，这在能源储能方面具有很大的应用前景。
实施例2-7
实施例2-7采用的方法和实施例1相似，通过调控不同的超声硫化条件以及不同的硫化钠浓度，影响Ni3S2的性能，如表1所示；
表1 Ni3S2的超声硫化调控
其中，实施例1、2和3说明硫化钠乙醇溶液的浓度对Ni3S2的电化学性能有所影响，实施例1、4和5以及实施例1、6和7分别说明了超声温度和超声时间也会在一定程度上影响Ni3S2的电化学性能。
上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理和最佳实施例，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。
Claims (3)
1.一种超声制备Ni3S2储能电极材料的方法，其特征在于：该方法以有机酸、镍源为前驱体，N-N-二甲基甲酰胺DMF为溶剂，通过水热反应合成镍金属有机框架，冲洗，烘干，得到Ni-MOF；继而将烘干的Ni-MOF样品置于装有一定浓度硫化钠乙醇溶液的反应釜中，放在超声器中进行超声，样品由绿色逐渐变为黑色，后经蒸馏水冲洗，烘干，得到Ni3S2储能电极材料，其中，所述水热反应温度为100 ℃，时间为8 h；所述烘干温度和时间分别为60 ℃和10 h；
具体包括以下步骤：
S1）、将泡沫镍依次浸在丙酮、3 mol L-1盐酸、乙醇中分别超声清洗10 min、5 min、5min，然后放置在水热反应釜中；
S2）、将浓度为0.05 mol L-1的有机酸苯二甲酸和浓度为0.05 mol L-1的镍源硝酸镍溶于DMF溶剂中，搅拌直至完全溶解后，然后将上述溶解的溶液倒入步骤S1）中的水热反应釜中，在100 ℃的烘箱中反应8 h，取出，经蒸馏水冲洗，60 ℃烘干，即合成Ni-MOF样品；
S3）、将上述制备的Ni-MOF样品置于装有20mL浓度为0.1 mol L-1硫化钠乙醇溶液的烧杯中，然后利用超声器进行超声处理，其中，超声功率设置为320 W，温度为40 ℃，超声时间为15 min，样品由绿色变为黑色，并经蒸馏水冲洗2次，60 ℃烘干，得到比表面积高，活性位点多的Ni3S2储能电极材料；
超声硫化得到的Ni3S2电极材料在电流密度为20 mA cm-2时的面积比电容值为0.37 mAhcm-2；
超声硫化得到的Ni3S2电极材料在电流密度为30 mA cm-2下，经过3000次循环充放电后，其电容保持率仍有86.8%。
2.根据权利要求1所述的一种超声制备Ni3S2储能电极材料的方法，其特征在于：步骤S1）中，所述的泡沫镍的尺寸为2cm×3 cm。
3.根据权利要求1所述的一种超声制备Ni3S2储能电极材料的方法，其特征在于：所述的有机酸为邻苯二甲酸。
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Non-Patent Citations (2)
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| Synthesis of nickel and cobalt sulfide nanoparticles using a low cost sonochemical method;Matjaž Kristl 等;《Heliyon》;20170331;第3卷(第3期);第3-4页"实验部分"，表1 * |
| 二维层状复合电极材料的制备及其超电性能的研究;尤春琴;《中国优秀硕士学位论文全文数据库 工程科技Ⅰ辑》;20170215(第2期);参见第49-50页，第62页 * |
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