CN110214270A - 热特性评价测定装置及使用该测定装置的热特性的评价测定方法 - Google Patents

Abstract

本发明提供通过单向热通量稳态比较法能够测定测定对象物的接触热阻值、热阻值和热导率，根据测定对象物的面压依赖性、热接触方法、热传递促进效果能用于适当的热测定解析技术、可靠性高的热特性评价测定装置。热特性评价测定装置(1)是依次重叠具有检测向测定试样部(5)辐射的热的热传感器(4g₁、4g₂)并加热测定试样部(5)的热发生源部(4)、测定试样部(5)、具有检测来自测定试样部(5)的热的热传感器(6c₁、6c₂)并冷却测定试样部(5)的热冷却源部(6)而成的热特性评价测定装置，其中，测定试样部(5)具有热特性评价测定对象物(5b)和夹持该热特性评价测定对象物的导热材料(5a、5c)的三层结构体，导热材料(5a、5c)与热发生源部(4)及热冷却源部6通过热传递促进剂而密接，热特性评价测定对象物(5b)与导热材料(5a、5c)通过物理接触、化学接触、化学结合接触而密接。

Description

热特性评价测定装置及使用该测定装置的热特性的评价测定 方法

技术领域

本发明涉及适用于实用或实验、试验的用于进行与正反两面接触的导热材料的接触热阻值、导热材料的热阻值和热导率等热特性评价的实测性的热特性评价测定装置、使用该测定装置的热特性评价测定方法、以及由热传递促进剂构成的界面接触热阻值降低剂、和使用该界面接触热阻值降低剂的热阻值降低方法。

背景技术

在21世纪初的重要课题技术中，有热的控制技术。在LED等发光元件、太阳能电池等光电转换元件、热电转换元件、风车发电、印刷布线基板、半导体芯片、汽车等的各种电机或引擎的电子控制元件或部件等的多数电子和电气设备中，热控制技术是重要的。近年来的这些电子和电气设备的产品受到使用中自身发出的热的影响，温度控制会直接影响到产品的效率及性能，所以热控制技术成为节能以及维持地球环境必不可少的手段。此外，随着高速传热的时代的来临，这种趋势正进一步加速。使电子和电气设备产生的温度通过散热而降低，从构建能够持续发挥和维持电子和电气设备的产品的效率及性能等的未来社会的观点来看，更加强烈要求开发和提高热控制技术。

但是，在产业界，没有明确示出何种因素对于降低电子和电子设备等的温度是最重要的，及具体的热特性中的何种性质是评价所必需的等的针对热控制的技术问题。因此，将作为热特性的一个性质的热导率的值作为重要的因素而独自前行，注意力过于集中在高导热材料的开发上，陷入“只见树木，不见森林”的状态。为了解决综合且正确地评价热特性的技术问题，热特性的评价项目的确定需要遵循以基于实用例或实验例、试验例的导热材料的使用方法为中心的方针，制作和开发适合于实用或实验、试验的适当的热特性评价测定装置，研究其评价测定方法。

导热材料通常以夹在热发生源和热冷却源之间的方式使用。热发生源、导热材料及热冷却源之间必然在所述三者间存在2层接触界面层，且存在由接触引起的热阻值(即、接触热阻值)。在评价该热特性时，在接触热阻值比待测定导热材料的热阻值显著小的情况下，没有问题，但是在导热材料的厚度为0.2mm以下的非常薄的情况下，接触热阻值对所述三者间的总热阻值的影响多于对导热材料自身的热导率的影响。在以往的热导率测定装置中，不考虑接触热阻值。因此，如果在热阻值低的厚度区域使用导热材料，则根据以往的导率测定装置的测定结果不能获得除热导率的高低以外的任何重要信息，所以通常难以理解、甚至都不会考虑接触热阻值是重要的。由此，可知制作和开发能正确地评价包括接触热阻值的热特性的新热特性评价测定装置以及研究测定方法对于导热材料的开发及热控制设计是必不可少的。

以往的热导率测定装置通过在上部设置加热区、在下部设置冷却区，用高热导率的金属块夹住试验片，再用已知热导率的杆夹住，使热沿单向流动的单向热流稳态比较法，一边只是对热发生源、导热材料和热冷却源之间施加荷重，一边测定热导率。例如，将两块热导率高的Al板(热导率:240W/mK)或Cu板(热导率:403W/mK)重叠(表面粗糙度:10～40nm)时，这些金属间的热导率显著低，即使在0.01～1MPa的压力下，前者为0.54～0.84W/mK，后者为0.38～0.80W/mK。即使在足够的压力下(0.3MPa)，若重叠金属板，则两者间的热导率不可想象地低，无法评价真实的热特性。此外，实际上很难总是连续平均施加1MPa的高接触压力，并且不是正确的热特性评价。该例表明，导热材料单独使用的情况下热导率高，但若将导热材料重叠，则热导率显著降低，这是Al板间或Cu板间等坚硬材料间或金属间的真实接触面积低而产生的结果。因此，仅基于热导率的导热材料的评价在电子和电气设备的产品或构件连接使用的产品或构件中，不具有任何意义。在电子设备或电子构件的连接部件中进行基于热扩散的散热评价的情况下，可以说仅基于导热材料的热导率的评价是无意义的。此外，该例教导了即使将高热导率材料作为电子设备或电子构件等的散热材料使用，并不一定有利于维持基于散热的低温化，并发挥高效率及高性能。

另一方面，在通常的实用的具有散热部件的电子和电气设备等中，作为传热且以降低温度为目的的构成材料的部件单元，必定是导热性的热发生源侧金属层(固体材)/导热材料(片材)/导热性的冷却源侧金属层(固体材)的三层结构(三层结构体)作为至少1单元而构成。因此，在热特性评价的测定中，作为目标的导热材料的热阻值或热导率以及反映真实接触面积的接触热阻值是必需的测定和评价项目。此外，为了使这些评价项目为具有意义的值，需要将所得的数值以作为热特性值的平均值表示的单位表示，通过以不使用单位不明确的热阻值(例如K/W的单位)的方式将构成材料或部件组装成合理的装置，从而测定热特性，明示不确定性。

在上述三层结构体中，同样重要的是假定在热发生源侧金属层(固体材)/导热材料层/冷却源侧金属层(固体材)之间有接触层，求出相互接触的各接触层处的导热材料的接触热阻值、片材热阻值及片材热导率，假定在三层结构体的界面层存在的接触热阻值、热导率和接触面厚度后，合理地公式化。

在评价热发生源侧金属层(固体材)/导热材料层/冷却源侧金属层(固体材)之间的各层的热阻值、查明导致高热阻值的原因及开发使热阻值减少的方法中，首先能正确测定这些的热特性评价测定装置的新发明和评价测定的设计是不可缺少的，但是现在不存在符合该目的的热特性评价测定装置及评价测定方法。

一直以来，作为通过单向热通量稳态比较法测定树脂材料等的测定对象物的与热传导相关的物性值的装置，例如下述专利文献1及2所公开的那样，已知有热导率测定装置。这些专利文献所公开的测定装置中，采用用一对构件(夹持构件)夹住测定对象物的层状的结构体，形成将该层状结构体夹在上部杆和下部杆之间的构成。上部杆构成为安装热发生源，并且能够在长轴方向的多个位置测定温度。此外，下部杆构成为与冷却装置连接，并且能够在长轴方向的多个位置测定温度。在接近测定试样的位置设置和配置热发生源和冷却源以及温度测定器，测定部位多，从确保数据可靠性的角度考虑是好的，但是在取放试样及清扫接触部时大多会成为明显的障碍。

该测定装置通过在利用上部杆和下部杆对层状结构体(测定对象物；热测定试样)施加荷重的状态下使热流通，在上部杆和下部杆的多个位置测定温度，从而测定层状结构体的热阻。此外，作为预备试验，预先测定夹持构件各自的热阻，并且测定该夹持构件与上部杆或下部杆的界面处的热阻。通过从层状结构体的热阻值减去由该预备试验得到的热阻值，能够测定包含夹持构件和测定对象物的界面的热阻的树脂材料的热阻值。但是，通过该测定装置无法测定界面的热阻值。与测定试样连接的金属表面的状态在每次使用时都发生变化，事先由预备试验得到的热特性值并不是总是能够适用相同的值。由于测定对象物的取放，在杆的表面发生伤痕或产生损伤，真实接触面积朝向随着测定次数而减少的方向，从最初就包括无法获得正确的热特性值的矛盾。

此外，专利文献1中公开了通过用隔热材料覆盖上部杆、层状结构体及下部杆的全体，或者设置在恒温炉内，从而防止热向周围散出。只要在金属部品的周边不发生异常的空气的移动，该配置就不会有问题。

此外，如上所述，为了利用上述专利文献1公开的热导率测定装置求出测定对象物的热阻值，必须要进行预先测定挟持构件自身的热阻值、夹持构件与上部杆或下部杆的界面处的热阻值的预备试验。因此，不仅测定操作繁杂，而且导致测试时间也变得较长，专利文献2中如此描述。但没有记载界面的热阻值只要是作为不依赖于温度、压力、时间的值而赋予就没有问题这样的设计或事实。

此外，专利文献2中，在温度测定部(夹持部)区段***3根热电偶，上下合计6根，且在它们的表面涂布测定试样，实施干燥和整面操作等，形成除限定的材料及限定的使用方法以外无法进行测定的结构，并且试样制作及测定操作非常繁杂。在适用高热导率的区段(例如，Al)的情况下，横向距离不到1cm的位置的温度差非常小，可容易地根据Al的固有热阻值或热导率算出。此外，固有值与它们的误差非常小，金属间的界面接触热阻非常大，因此，上述的配置是无意义的。

在基于单向热通量稳态比较法的热特性测定装置中，在夹住所***的测定试样的铜或铝的金属块与由MgO、Al₂O₃、AlN、BN、C₃N₄、Si₃N₄等硬度高的陶瓷粉体和树脂材料构成的复合类测定对象物接触的情况下，在测定时的取出过程中，由于金属块表面带伤或附着测定试样而造成粗糙度增加、清扫时的磨耗、测定试样的固定附着物的除去等耗费时间，导致测定时间显著延长，同时造成真实接触面积削减，所以损害正确的热特性的测定。此外，因为热电偶及连接物被固定，所以替换也耗费时间和费用。

如此，测定试样的直接测定不仅难以测定界面接触热阻值，而且大多情况下造成时间和费用的浪费。此外，因为使接触热阻值的改良方法及低热阻值材料的开发(高导热材料的开发)的探索速度变慢，所以界面接触热阻值的测定是测定设备必须要解决的必要项目。因为金属间的接触测定面压、热传递通路中存在的金属与测定对象物以及该测定对象物之间产生的间隙是较大的值，所以重要的是考虑尽可能使它们对上述界面的接触热阻值的影响减至最小。

此外，专利文献2中，根据测定无法确定热特性评价所必需的接触热阻值、测定对象物的热阻值以及热导率这三个特性值。此外，上述专利文献1和2不可能进行使用复杂表面形状的测定对象物试样的测定，无法实现现行热传导构件的立体的三层结构体的测定、三层结构体的层间接触(物理接触、化学接触、化学结合接触)试样的制作及测定等，不满足作为实用机、实验机和试验机、尤其是作为热控制用实验装置的必要条件。

现有技术文献

专利文献

专利文献1：日本专利第3858660号公报

专利文献2：日本专利第5509195号公报

发明内容

发明所要解决的技术问题

本发明是为了解决上述技术问题而完成的发明，其目的是提供基于单向热通量稳态比较法的热特性评价测定装置、使用该装置来确定测定对象物的接触热阻值、测定对象物的各种厚度下的测定对象物的热阻值以及测定对象物的热导率的方法等热特性的评价测定方法。通过测定对象物的面压依赖性评价、测定对象物的热接触方法、测定对象物间的热传递促进方法以及这些热测定分析技术，针对各种测定对象物，确保装置的可靠性，并且在短时间内求出实用性的或者实验性的、试验性的热特性的评价测定结果。此外，本发明的目的是提供将通过这样的测定而开发和严格区分的热特性评价测定对象物制成层结构体，显示高散热性的散热方法。此外，目的还在于提供该热特性评价测定装置及热特性的评价测定方法中所用的物品，即、由热传递促进剂构成的界面接触热阻值降低剂，以及使用该界面接触热阻值降低剂的热阻值降低方法。

该热特性评价测定装置能够根据测定对象物的接触热阻值和测定对象物的热阻值的测定来确定热导率，且需要这些值能求出平均的且有意义的值。

热特性评价测定装置需要以从上部朝下部确切地传递热或应力的方式将各个部件组装起来。热特性评价测定装置的各个部位的部件之间需要根据目的选择使用物理接触及化学接触。

此外，热特性评价测定装置中，选择将热发生源及热冷却源的测定部位设置在距离测定对象物的最近的位置是重要的。

本发明要解决的最重要的技术问题是测定对象物的形态。测定对象物是粘稠体(复合物及油脂等)、固体片、凹凸异形个体等各种各样的形态。同时，在实用性地或者实验性、试验性地调查研究导热性测定对象物的使用方法时，将测定对象物试样统一成一定形状也是重要的。此外，由于产品等需要测定对象物是复杂形状体时的测定，因此需要设计能够测定整体的平均热特性值。

此外，通过使用热特性评价测定装置，在用上述装置对测定对象物在基于实用或者实验、试验的***状态下进行测定、取出和清扫时，需要防止发生测定对象物损伤接触对象物、或使面粗糙度变化等的情况而影响之后的测定值的可靠性。

此时，测定对象物相对于热特性评价测定装置的***操作简单，需要进行设计以使得即使重复***操作，也不会引起热特性值变动。只要重复进行测定，就必定会发生热特性评价测定装置的热传递面及热冷却面的损伤，存在即使选择低磨耗性材料也无法应对的大的技术问题。

此外，以往的测定法中，测定试样的膜、片及板的厚度使用在热测定前测定的厚度。但是，实际上在面压的变化的同时，测定试样的膜厚也变化。此时的变化量在使用越薄的测定试样的情况下越大，无法表现为正确的热阻值。因此，需要使面压的变化与试样的厚度连动。

除以上的技术问题外，将测定对象物汇集为一定形状的结构体是重要的，但是存在在测定对象物的结构体与热传递面或热冷却面的接触界面、以及在上述结构体与测定对象物的接触界面产生的新的接触热阻值的削减的技术问题。

由于测定对象物的面与面接触的边界面的粗糙度、扭曲、形变等，真实接触面积随荷重而不同，但实际上维持在1％以上是不容易的。开发一种表面有粗糙度，并将该粗糙度填埋的方法也是重要的技术问题。测定由界面的间隙而产生的接触热阻值的方法是重要的。

此外，热特性评价测定装置因为到处都存在热的物理接触，所以产生接触热阻值，需要进行减少热的物理接触的设计以使得该值不会成为相对于热特性值有意义的值。热特性评价测定装置中，为了获知由物理接触引起的热阻的变化，需要使测定对象物的面压变化的构造。在热特性评价测定装置的构件和测定对象物的接触连接部中，进行设计以使得热特性值不依赖于面压或表面粗糙度是必不可少的技术问题。

以往，任何地方都没有公开除去或减少存在于接触界面的空气和气泡、表面粗糙度等对接触界面热阻值有较大影响的因素的设计，也没有示出解决上述技术问题的手段。

在热特性评价测定装置中，还需要防止测定过程中热在测定部传播并向外部扩散的设计。是用于确定正确的热特性值的重要技术问题。

在热特性评价测定装置中，测定所需时间的缩短、测定数据的显示***及图表化等需要作为单向热通量定常热测定法的重要功能而赋予。

此外，在这些方面，对于使用热特性评价测定装置的热特性评价测定方法、以及由热传递促进剂构成的界面接触热阻值降低剂、及使用该界面接触热阻值降低剂的热阻值降低方法也是同样的。

解决技术问题所采用的技术方案

为了达到上述目的而完成的本发明的热特性评价测定装置是依次重叠热发生源部、测定试样部、热冷却源部和支承台部而成的热特性评价测定装置，上述热发生源部具有检测向测定试样部辐射的热的热传感器并加热上述测定试样部，上述热冷却源部具有检测来自上述测定试样部的热的热传感器并冷却上述测定试样部，上述支承台部支承这些部件，其中，上述测定试样部具有热特性评价测定对象物和夹持该热特性评价测定对象物的导热材料的三层结构体；上述导热材料与上述热发生源部及上述热冷却源部通过热传递促进剂密接；上述热特性评价测定对象物与所述导热材料通过物理接触、化学接触、和/或化学结合接触而密接。

该热特性评价测定装置优选具有以面压与测定试样厚度连动变化的方式测量上述测定试样部和/或上述热特性评价测定对象物的厚度的测长器。

该热特性评价测定装置可具有荷重加载部，该荷重加载部设有荷重测定器且对上述测定试样部施加荷重。

该热特性评价测定装置优选上述荷重加载部具有将上述荷重传递至上述热特性评价测定对象物的测力传感器、和将在上述测力传感器内由上述荷重测定器感知的形变转换为电压的电路。

在该热特性评价测定装置中，上述热发生源部是隔热材料、接合在与上述隔热材料接合的绝缘树脂上且内置的热发生源、和在上述测定试样部侧与上述绝缘树脂接合的金属块依次重叠而形成的，该接合优选是使用分子粘合剂的接合。

在该热特性评价测定装置中，上述测定试样部是两块作为金属板的上述导热材料与夹在它们之间的上述热特性评价测定对象物通过上述物理接触、上述化学接触和/或上述化学结合接触而密接形成的上述三层结构体。

该热特性评价测定装置可以在上述测定试样部和与其接合的上述热发生源部的金属块之间、以及在上述测定试样部和与其接合的上述热冷却源部的金属块之间具有热空间，该热空间具有允许热阻值、允许被挥发性、压力非依赖性、和/或间隙间距非依赖性。

该热特性评价测定装置可以在上述测定试样部的上述导热材料和与其接合的上述热发生源部的金属块之间、以及在上述测定试样部的上述导热材料和与其接合的上述热冷却源部的金属块之间具有热空间，该热空间具有允许热阻值、允许被挥发性、压力非依赖性和/或间隙间距非依赖性，上述热空间用上述热传递促进剂填充。

该热特性评价测定装置中，上述导热材料和上述热特性评价测定对象物可以通过介以热传递促进剂的上述化学接触和/或介以分子粘合剂的上述化学结合接触而密接。

该热特性评价测定装置中，例如上述热传递促进剂优选包含选自重水、蒸馏水和离子交换水的高纯度水；选自阳离子型表面活性剂、非离子型表面活性剂、阴离子型表面活性剂和两性表面活性剂的表面活性剂；选自羧甲基纤维素、聚乙二醇和聚乙烯醇的水溶性聚合物；选自硫酸钠、亚硫酸钠、碳酸钠、亚硫酸铵、碳酸铵、磷酸钠、硅酸钠、硅酸铵、磷酸铵、亚磷酸钠、亚磷酸铵、硝酸钠、亚硝酸钠、乙二胺四乙酸、乙二胺、二亚乙基三胺、三亚乙基四胺和乙二胺四乙酸铵的增效助剂；以及选自三嗪三硫醇金属盐、苯并***盐酸盐、乙二胺四乙酸、乙二胺四乙酸的乳酸、间苯二酚、叔丁基苯酚和氨基苯胺的金属表面稳定剂，至少包含水和表面活性剂这两种成分。

在该热特性评价测定装置中，上述测定试样部是例如上述热特性评价测定对象物是单片或多片且每一片为0.001mm～20mm的厚度的测定片的上述三层结构体。

在该热特性评价测定装置中，上述测定试样部是例如将单个或多个在上述导热材料之间夹着上述热特性评价测定对象物的三层结构体重叠而成的。

在该热特性评价测定装置中，作为上述测定试样部，例如可以是试样埋在未交联液态有机硅液态橡胶组合物的固化物中的上述热特性评价测定对象物与上述导热材料通过物理接触、化学接触和/或化学结合接触而密接的。

在该热特性评价测定装置中，作为上述测定试样部，可以是试样埋在未交联液态有机硅液态橡胶组合物的固化物中的上述热特性评价测定对象物与上述导热材料通过物理接触、化学接触和/或化学结合接触而密接的、单个或多个重叠的上述三层结构体。

该热特性评价测定装置是使用相同的上述热特性评价测定对象物且以平均值测定上述三层结构体的上述热特性评价测定对象物与上述导热材料的接触热阻值、上述热特性评价测定对象物的热阻值以及热导率的装置，上述热特性评价测定对象物的厚度是每一片在0.001～10mm的范围内，上述热特性评价测定对象物的接触热阻值和热阻值在0.0001×10^-3m²K/W～1m²K/W的范围内，测定对象物的热导率在0.01W/mK～20W/mK的范围内。

该热特性评价测定装置是使用相同的上述热特性评价测定对象物且以平均值测定上述三层结构体的上述热特性评价测定对象物与所述导热材料的接触热阻值、上述热特性评价测定对象物的热阻值及热导率的装置，多个上述三层结构体最多重叠5个，且在上述热特性评价测定对象物和上述导热材料之间以及上述三层结构体之间具有热传递促进剂的5～20mg/4.84cm³的涂层，上述热阻值是多个上述三层结构体的接触面压在0.01MPa以上且3MPa以下的范围内时、多个上述三层结构体中的上述热特性评价测定对象物的总热阻值。

为了达到上述目的而完成的本发明的热特性评价测定方法是利用依次重叠热发生源部、测定试样部、热冷却源部和支承台部而成的热特性评价测定装置来测定接触热阻值、热阻值和热导率的热特性的热特性评价测定方法，上述热发生源部具有检测向测定试样部辐射的热的热传感器并加热上述测定试样部，上述热冷却源部具有检测来自上述测定试样部的热的热传感器并冷却上述测定试样部，上述支承台部支承这些部件，其中，使上述导热材料与上述热发生源部及上述热冷却源部通过热传递促进剂而密接，上述测定试样部以具有热特性评价测定对象物和夹着该热特性评价测定对象物的导热材料的三层结构体的方式进行制作，使上述热特性评价测定对象物和上述导热材料通过物理接触、化学接触、和/或化学结合接触而密接，然后测定上述热特性。

为了达到上述目的而完成的本发明的散热方法是对从生产批次组中抽出并使用权利要求16中记载的热特性评价测定方法进行了测定的热特性评价测定对象物与夹住该热特性评价测定对象物并通过物理接触、化学接触、和/或化学结合接触而密接的导热材料的三层结构体，或者上述生产批次组中的三层结构体进行散热的方法，其中，上述三层结构体被用于由热发生源构件及热冷却源构件夹着的选自电气材料、电子材料、半导体部件印刷布线基板、电机、轻型设备、汽车用品及散热材料的任一种的一部分，进行散热。

为了达到上述目的而完成的本发明的界面接触热阻值降低剂由热传递促进剂构成，该热传递促进剂包含选自重水、蒸馏水和离子交换水的高纯度水；以及选自阳离子型表面活性剂、非离子型表面活性剂、阴离子型表面活性剂和两性表面活性剂的表面活性剂，选自羧甲基纤维素、聚乙二醇和聚乙烯醇的水溶性聚合物，选自硫酸钠、亚硫酸钠、碳酸钠、亚硫酸铵、碳酸铵、磷酸钠、硅酸钠、硅酸铵、磷酸铵、亚磷酸钠、亚磷酸铵、硝酸钠、亚硝酸钠、乙二胺四乙酸、乙二胺、和乙二胺四乙酸铵的增效助剂，和选自三嗪三硫醇金属盐、苯并***盐酸盐、乙二胺四乙酸、乙二胺四乙酸的乳酸、间苯二酚、叔丁基苯酚和氨基苯胺的金属表面稳定剂中的至少一种。

为了达到上述的目的而完成的本发明的热阻值降低方法是以热传递促进剂作为介质，使其介于由互为异种材料的材料构成的固体的接合构件与被接合构件之间，减少热阻和/或减少热噪声甚至消除热噪声、减少或消除热阻值的方法，上述热传递促进剂包含选自重水、蒸馏水和离子交换水的高纯度水；以及选自阳离子型表面活性剂、非离子型表面活性剂、阴离子型表面活性剂和两性表面活性剂的表面活性剂，选自羧甲基纤维素、聚乙二醇和聚乙烯醇的水溶性聚合物，选自硫酸钠、亚硫酸钠、碳酸钠、亚硫酸铵、碳酸铵、磷酸钠、硅酸钠、硅酸铵、磷酸铵、亚磷酸钠、亚磷酸铵、硝酸钠、亚硝酸钠、乙二胺四乙酸、乙二胺、和乙二胺四乙酸铵的增效助剂，和选自三嗪三硫醇金属盐、苯并***盐酸盐、乙二胺四乙酸、乙二胺四乙酸的乳酸、间苯二酚、叔丁基苯酚和氨基苯胺的金属表面稳定剂中的至少一种。

该热阻值降低方法中，上述接合构件和上述被接合构件可以分别由选自无机材料、有机材料、和由上述有机材料和上述无机材料构成的复合材料的异种材料形成，其中，上述无机材料是选自金属材料、金属合金材料、陶瓷材料及化合物半导体的至少一种。

该热阻值降低方法中，由导热材料构成的两块上述接合构件与夹在它们之间的上述被接合构件是三层结构体，在上述接合构件和上述被接合构件之间的热空间内可以预先填充上述热传递促进剂。

发明效果

根据本发明，如以下所列举，特长是能够测定基于实用或实验、试验级别的测定对象物的热特性，并且能够开发新型的导热材料、开发接触界面热传递促进剂以及开发热特性值的新的评价方法。

(1)在热特性评价测定装置中，能够测定测定对象物的实用、实验、试验级别的由接触界面热阻值、正确的热阻值及正确的热导率构成的热特性值的平均值，能够实现以它们的相关系数达到0.97以上的高精度显示相关性的测定。

(2)在热特性评价测定装置中，通过使用单个或多个由导热材料(金属板)/测定对象物/导热材料(金属板)构成的至少三层的多层结构体，能够简便且正确地实现与实用或实验、试验相符的正确的热特性值的测定。

(3)根据热特性评价测定装置，能够使三层结构体内或三层结构体间的各接触间的面压随施加荷重而变化，能够测定面压依赖性及面压非依赖性的热特性值。

(4)在热特性评价测定装置中，能够通过使热传递促进剂涂布或夹在测定对象物和/或具有该测定对象物的三层结构体的各接触面之上或之间，从而显著减小接触面的粗糙度及接触压的影响。

(5)在热特性评价测定装置中，热传递促进剂是由不含气泡的纯水或重水、表面活性剂、增效助剂和稳定剂构成的低粘度的溶液，其涂布或夹杂、及其除去简便。

(6)在热特性评价测定装置中，测定对象物和/或具有该测定对象物的三层结构体中的界面的接触通过由物理接触及化学接触、或者物理接触和化学结合接触的混合构成，能够控制面压依赖性和面压非依赖性。

(7)通过使该三层结构体内的两界面层的一方或双方进行化学结合接触，能够期待热特性的提高。

(8)在热特性评价测定装置中，通过设置测长器，测定时的作为测定对象物的试样的厚度能以μm量级被正确地测定，所以对于从柔性的试样到刚性试样的广泛的硬度的试样，能够实现正确的试样厚度和热特性的测定。

(9)根据热特性评价测定装置，存在于接触界面层的热传递促进剂在短时间内达到稳定状态，因此能够显著减少单向热通量稳态比较法的缺陷、即测定时间。

(10)热传递促进剂作为界面接触热阻值降低剂，不仅能缩短使用上述热特性评价测定装置的热特性测定中的达到稳定状态的时间，还能够用于抑制不耐热的LED光源部、激光振荡器、半导体元件的温度上升。

根据本发明的基于单向热通量稳态比较法的热特性评价测定装置、及使用该热特性评价测定装置的热特性评价测定方法，为了评价测定测定对象物的接触界面热阻值、各种厚度的测定对象物的热阻值和热导率的确定方法，将各种厚度的测定对象物放在热特性评价测定装置的热发生源和热冷却源之间，通过将测定分析两者的温度差的***附带连接于热特性评价测定装置，能够实现正确且适当的测定。此外，同时能够使热阻值和热特性评价测定对象物的厚度的相关系数示出0.97以上的高相关性。

即，根据热特性评价测定装置，在与热发生源连接的金属块和与热冷却源连接的金属块上，例如在各自的2个孔中***涂布导热性油脂的热电偶，将温度转换成电压的信号输出至附带的数据收集和控制***，经由接口单元，在电脑显示器上显示出结果。此时，上下2个的热电偶中，能够通过最少使用各1个来进行测定，但是为了检测温度控制及金属内的温度变化而使用4个或其以上时，精度进一步提高。

热特性评价测定装置中，当以从上部朝向下部确切地传递热及应力的方式将各个部件的接触部位通过分子粘合技术进行接合，从而通过这些部件间连续的化学接合接触而构成时，各部件间的应力遵循胡克定律弹性地在各构件间传递，同时热也能高效地传递。由此，能够制作可正确且适当地测定热特性的热特性评价测定装置的结构。

用于使热从热发生源部传递至测定对象物、在热冷却源部冷却的合理的配置通过在热发生源部和热冷却源部的中间配置测定对象物而形成三层结构体来达成。

在热特性评价测定装置中，确定测定对象物的位置后，下一个重要的因素是测定对象物的形态。测定对象物是粘稠体(复合物或油脂等)、固体片、凹凸异形固体等各种各样的形态，因此将它们用相同方法且简单的手段统一化是重要的。在本发明的热特性评价测定装置中，为了达到该目的，制成在2块金属板之间夹着测定对象物的三层结构体，从而将形状统一化。或者，还通过用未交联有机硅液态橡胶组合物浇注复杂形状测定对象物，成形为长方形的交联有机硅橡胶，制成三层结构体，将形状统一化。若使用这样的三层结构体作为热特性评价测定装置的测定对象物，则能够实现测定试样的统一化，能够用相同的热特性评价测定装置正确且适当地测定各种形状和材料类型的测定对象物的热特性。

此时，使用不同的测定对象物制作三层结构体或多段三层结构体，用热特性评价测定装置进行测定，将测定热阻值(Rt)与测定对象物的厚度(L)的关系用3个以上的点绘图，可得到作为Rt＝aL+b的式的一次方程式。在该式中，测定对象物与导热材料(金属板)之间界面的接触热阻是b，测定对象物的热阻值是Rt-b，测定对象物的热导率由a＝L/(Rt-b)表示。此时，3点曲线的相关系数保持在0.97以上，因此测定值能够确保正确性。

只要用同一装置重复进行测定，就必定会发生热特性评价测定装置的热传递面及热冷却面的损伤，存在仅仅选择低磨耗性材料无法应对的大的技术问题。为了对本发明的热特性评价测定装置的测定对象物施加热，需要一定的形式。此外，在使测定对象物与热特性评价测定装置的热传递面和热冷却面物理接触而进行测定的情况下，构建一种赋予即使热传递面和热冷却面受到损伤、由于形成凹凸槽而热的传递水平发生变化，也能校正的机构的手段是重要的。为了解决该技术问题，单独采用测定对象物或者采用包含该测定对象物，例如用金属板制的导热材料夹着的三层结构体，通过在该金属侧表面和测定对象物表面涂布热传递促进剂使接触热阻值显著减小，解决与热传递相关的重要因素中的问题，能够正确且适当地测定热特性。

使用三层结构体将测定试样的取出极简化，对于显著减少清扫工作是有效的，但是无法避免热特性评价测定装置的热传递面或热冷却面的细微损伤。然而，即使由损伤引起表面粗糙度发生变化，为了使热的传递速度为恒定值，也能通过使热传递促进剂夹在两者的界面层的间隙中的新手段，正确且适当地重复测定热特性。

热传递促进剂在绝对粘度为10P以下时容易擦除，可通过用挥发性有机溶剂清扫热传递面或热冷却面，不会损伤表面，从而能正确地测定热特性。热传递促进剂的主成分为分子量最小、比热大的纯水(4.217J/g·K(约4.19J/cal,1cal/g℃))或重水是适当的。因此，热传递促进剂是单独纯水的情况下，容易挥发，不能校正凹凸，所以，能够防止水的蒸发并且除去因表面粗糙度产生的附着于接触界面间隙壁的微小气泡的表面活性剂、增效助剂和对金属的防锈有利的化合物等共存介质作为金属间间隙的热传递促进剂成分是有效的。

在热特性评价测定装置的测定中，为了将存在于测定对象物周边的界面层的厚度(换言之，真实接触面积)维持为恒定值，知道需要多大程度的压力对减少接触热阻值的研究是重要的，因此优选检测形变。例如，如果用荷重测定器测定荷重加载部和由此造成的形变，对于三层层叠体，用螺旋式连接器或步进电机将接触面压力施加在形变计上，能够通过形变计测单元检测该值，能够正确且适当地反映在热特性的测定中。

通过施加这样的面压，测定对象物的厚度可能会发生变化。该情况下，需要在面压变化的同时测定测定对象物的厚度，对最初的测定对象物厚度进行修正，为了该目的，需要使用测长器。

在热特性评价测定装置中，为了防止在测定中热扩散至测定部及在测定部中传递并扩散至外部，在丙烯酸树脂制的透明塑料容器中进行测定，进一步采用热特性评价测定装置主体载放在4个三角锥锥体上，使从主体向外部传递的热最小化的设计，由此能够正确且适当地测定热特性。

在热特性评价测定装置中，缩短测定所需时间、测定数据的显示***及图表化等是基于单向热通量稳态比较法的热测定法的重要功能，因此如果与电脑的解析软件(例如微软EXCEL(MICROSOFT EXCEL；微软公司的注册商标)连接，则数据随时变换并转换为有用信息并显示，由此能够在视觉上正确和适当地认知热特性。

根据本发明的使用热特性评价测定装置的热特性评价测定方法，能够正确且简便地测定热特性。

此外，根据本发明的散热方法，使用包含基于热特性评价测定方法进行适当评价的特性评价测定对象物的三层结构体，能够从由热发生源构件及热冷却源构件夹着的电气材料、电子材料、半导体部件印刷布线基板、电机、轻型设备、汽车用品以及散热材料高效、充分地散热。

此外，本发明的界面接触热阻值降低剂用在这些热特性评价测定装置或热特性评价测定方法中，能够正确地热特性，或者用在散热方法中能够提高散热效率。

如果使用该界面接触热阻值降低剂，则在本发明的热阻值降低方法中，能够减小接合构件和被接合构件之间的热阻，和/或减小甚至消除热噪声，减少或消除热阻值。

附图说明

图1是显示应用本发明的热特性评价测定装置的概要的示意主视图。

图2是显示应用本发明的热特性评价测定装置的主体连接的数据收集和控制***的框图。

图3是显示应用本发明的热特性评价测定装置的主体连接的冷却水循环***的框图。

图4是显示应用本发明的热特性评价测定装置的主体连接的数据显示***的框图。

图5是显示应用本发明的热特性评价测定装置的构成测定试样部、即三层结构体的金属制导热材料/测定对象物/金属制导热材料和它们的界面层及表面层的示意概要图。

图6是显示应用本发明的热特性评价测定装置的构成测定试样部、即异种异形三层结构体的金属制导热材料/有机硅橡胶/异种异形测定对象物/有机硅橡胶/金属制导热材料的示意概要图。

图7是显示将应用本发明的热特性评价测定装置的测定试样部、即三层结构体制成金属制导热材料/测定对象物/金属制导热材料，使用成形用夹具进行制作的过程的立体图。

图8是显示构成作为应用本发明的热特性评价测定装置的测定试样部的三层结构体的金属制导热材料/测定对象物/金属制导热材料与隔热板重叠的状态的示意概要图。

图9是显示构成作为应用本发明的热特性评价测定装置的测定试样部的三层结构体的单段或多段的金属制导热材料/测定对象物/金属制导热材料与隔热板重叠的状态的示意概要图。

图10是在使用应用本发明的热特性评价测定装置和未应用本发明的热特性评价测定装置时，一边显示作为测定试样部的三层结构体的测定温度变化，一边表示达到稳定状态为止的时间的图表。

图11是在使用应用本发明的热特性评价测定装置和未应用本发明的热特性评价测定装置时，显示作为测定试样部的三层结构体中的压力和热阻值的相关性的图表。

图12是在使用应用本发明的热特性评价测定装置和未应用本发明的热特性评价测定装置时，显示测定对象物的厚度和总热阻值的关系的图表。

具体实施方式

以下，参照附图对实施本发明的实施方式进行说明。

首先对整体的构成进行概略说明。

(整体的构成)

如显示热特性评价测定装置1的主体的构成的示意主视图的图1所示，热特性评价测定装置1的主体收纳在带窗的透明塑料容器等2中，通过该窗能够取放测定试样部5的测定试样(三层结构体)。热特性评价测定装置1具有基于单向热通量稳态比较法的测定功能，由荷重加载部3、热发生源部4、测定试样部5、热冷却源部6、支持台部7构成。采用如下配置：以测定试样部5为中心，朝向上部，与能够测定热量的热发生源部4和能够测定形变的荷重加载部3连接，朝向下部，与能够测定热量的热冷却源部6和支承台部7连接。热特性评价测定装置1的主体与显示热特性评价的结果的数据显示***11连接。

接着，在具备热特性评价功能的热特性评价测定装置1的主体中，参照图1详细说明与数据收集和控制***(参照图2)连接的荷重加载部3、热发生源部4、测定试样部5(参照图5～6)、热冷却源部6，与冷却水循环***(参照图3)连接的热冷却源部6，支承台部7，及数据显示***11(参照图4)的各自的构成，它们的附带物(参照图7)，及热特性评价测定方法。

(荷重加载部的构成)

荷重加载部3包括：加载螺杆3a，其对测定试样部5施加压力；SUS螺纹切板3b，其螺合于加载螺杆3a，通过其顺旋转而紧固；导杆3g，其在紧固的顺旋转或拧松的逆旋转时，无需使SUS螺纹切板3b转动就能上下运动；测力传感器3d，其检测加载螺杆3a施加在测定试样部5的荷重；隔热板3e，其与测力传感器3d连接，是防止来自热发生源部4的散热的隔热块。此时，为了施加规则的荷重，优选使用减速式齿轮，但并不限定于该设计。利用测力传感器3d将施加荷重作为形变电压检测的形变计3f₁·3f₂计测其形变数据，与经形变计测定布线3h₁、3h₂输出和记录的数据收集和控制***9的形变计测单元9a(参照图2)连接。

(热发生源部的构成)

热发生源部4包括：隔热板4a，其为用于使热通量从热发生源4b朝向单向通过的隔热块；多块热发生板，其构成为聚酰亚胺/不锈钢线/聚酰亚胺(PI/SUS/PI)，即热发生源4b是聚酰亚胺膜的绝缘树脂4d₁、4d₂和电热加热器4e；电线4f，其从直流稳压电源9c(参照图2)连接至热发生板并供给直流恒定电流；电压测定装置和记录装置(未图示)，其连接从热发生板经电线4f并经由分流器9d(参照图2)的直流电；Al制的上侧集热金属块4c，其将自热发生板传导的热聚集；两根作为热传感器的热电偶4g₁、4g₂，其与上侧集热金属块4c连接。热电偶4g₁、4g₂经高精度温度电压计测单元布线4h₁、4h₂与测定和控制其温度的数据收集和控制***9的高精度温度电压计测单元9b(参照图2)连接。

(测定试样部的构成)

测定试样部5具有一个金属板/测定试样/金属板的三层结构体，其由热特性评价测定对象物5b(测定试样)和将其夹住的导热材料5a、5c(金属板)形成。三层结构体具有热传递促进剂膜5a₁和5c₁(参照图5)，其为与导热材料5a、5c的金属板外侧表面物理接触的、由热传递促进剂涂布的部分。导热材料5a通过热传递促进剂膜5a₁密接于热发生源部4，导热材料5c通过热传递促进剂膜5c₁密接于热冷却源部6。在外侧表面由热传递促进剂膜5a₁、5c₁涂布的导热材料5a、5c，与夹在这些导热材料5a、5c的内侧表面彼此之间的各种各样的能够替换的热特性评价测定对象物5b通过物理接触、介以热传递促进剂的化学接触、和/或介以分子粘合剂的化学结合接触而紧密地接合。

如图5所示，在外侧表面(上侧)涂布了热传递促进剂的金属板的导热材料5a、作为各种各样的能够替换的测定试样的热特性评价测定对象物5b和在外侧表面(下侧)涂布了热传递促进剂的金属板的导热材料5c的相互之间形成物理接触(机械接合或分子间力接触)或者化学接合(化学结合接触)等各种界面。藉此，在研究界面状态和热传递的关系的同时，还考虑能够评价和检索实用设备或者实验设备、试验设备中的热传递部件的性能。其中，作为将导热材料5a、5c和热特性评价测定对象物5b通过物理接触紧密接合制成的三层结构体的对照，将两者通过介以热传递促进剂的化学接触、和/或介以分子粘合剂的化学结合接触紧密接合，制成真的用于热特性评价测定的三层结构体。

热特性评价测定对象物5b不仅可以作为随时改变厚度的测定试样来进行适当选择，还可任意选择复杂形状的测定对象物，制成复杂形状的三层基板(参照图6)。

由图5所示的三层结构体构成的测定试样部5可使用如图7所示的成形用夹具20来制作。首先，在由成形用夹具20中的相向的左右外框21a、21b夹着的内空部中放置下侧间隔物25，在其上放置金属板的导热材料5c(例如1×22×22mm方形)，接着放置未交联和/或交联测定对象物5b(例如a×22×22mm方形，a是任意的厚度，具体是0.0001mm～20mm，优选0.001mm～10mm；测定对象物的种类不同)，然后放置金属板的导热材料5a(例如1×22×22mm方形)，接着放置上侧间隔物23，在50～180℃、0.01～1MPa的压力下进行1分钟～30分钟的压接或交联压接。为了能够在该作业中容易地取出三层结构体，采用コ字型左右外框21a、21b，螺栓22和螺帽24的螺纹将上下卡住，以抑制压接中的夹具20的尺寸变化的方式使用。导热材料5a、热特性评价测定对象物5b、导热材料5c的各自之间通过物理接触、介以热传递促进剂的化学接触、介以分子粘合剂的化学结合接触而接合。

为了正确地测定热特性评价测定对象物5b的厚度，在热特性评价测定装置中，在夹持热特性评价测定对象物5b的金属块4c、6a侧面安装有测长器8(参照图1)。

测长器8是用于在对热特性评价测定对象物5b施加面压，两金属块间的温度差达到恒定状态后，利用测长器测定测定试样的厚度，对试样厚度进行修正。

测长器8由上面侧测长器测头8a₁和下面侧测长器测头8a₂构成。测长器测头8a₁、8a₂分别经过测长单元布线8b₁、8b₂测定热特性评价测定对象物5b的厚度，与进行存储和控制的数据收集和控制***9的测长单元9g(参照图2)连接。测长器8例如可使用将测头8a₁、8a₂的机械位移通过感应型、电阻型、电容型等的转换方式适当转换为电量，作为指针的摆动进行显示的电子比长仪、激光干涉测长器、数字千分尺等公知的测长器，可以在千分尺级别检测热特性评价测定对象物5b的厚度。测长器8例如可例举铅笔式短量程传感器头GT2-S1(基恩士株式会社制的商品名)。

(热冷却源部的构成)

热冷却源部6包括：与测定试样部5接触的Al制的下侧集热金属块6a，以及与该下侧集热金属块6a连接的作为2根热传感器的热电偶6c₁、6c₂。热电偶6c₁、6c₂经高精度温度电压计测单元布线6d₁、6d₂与测定和控制其温度的数据收集和控制***9的高精度温度电压计测单元9b(参照图2)连接。在热冷却源部6中，与下侧集热金属块6a进行热力学连接的热交换冷却器6b连接于冷却水循环***10(参照图3)。热交换冷却器6b包括：储藏冷水循环槽10a，其将冷水送入与热交换冷却器6b的冷却水入口6e₁连接的软管中；配管，其对热交换冷却器6b从冷却水入口6e₁到冷却水出口6e₂进行冷却；软管，其将从冷却水出口6e₂出来的经热交换而加温的冷却水送出，并返回至储藏冷水循环槽10a。上述的热冷却源部是基本的冷却装置，也可使用内置Al翅片和电机的珀尔帖元件等。

(支承台部的构成)

在支承台部7中，载置荷重加载部3、热发生源部4、测定试样部5、热冷却源部6的隔热材料7a和载置台7b以不易受外界影响的方式由锥形腿7c₁、7c₂支承。

(数据收集和控制***及显示***的构成)

在数据收集和控制***9中，用于检测热向作为三层结构体的测定试样部5的传递且与热发生源部4的上侧集热金属块4c连接的2根热电偶4g₁、4g₂以及与热冷却源部6的下侧集热金属块6a连接的2根热电偶6c₁、6c₂连接于测定和控制各自的温度的高精度温度电压计测单元9b。此外，与热发生源部4的热发生源4b连接的直流稳压电源9c和分流器9d连接于高精度温度电压计测单元9b。此外，测力传感器3d的形变计3f₁、3f₂连接于形变计测单元9a。为了正确地测定热特性评价测定对象物5b的厚度，测长器测头8a₁、8a₂连接于测长单元9g。高精度温度电压计测单元9b、形变计测单元9a和测长单元9g连接于热特性评价测定计算单元9e。热特性评价测定计算单元9e连接于外部输出接口单元9f。它们由计算机的中央运算装置(CPU)控制，上述计算机的中央运算装置(CPU)对来自热特性评价测定装置1的主体经过数据收集和控制***的电信号进行信息处理。

外部输出接口单元9f如图4所示，与显示器11b连接，上述显示器11b通过外部输出接口单元9f将存储在存储器11a中的由形变计3f₁、3f₂得到的形变、由热电偶4g₁、4g₂、6c₁、6c₂得到的温度、由测头8a₁、8a₂得到的热特性评价测定对象物5b的厚度、或由分流器9d得到的热发生源4b的功率等各种数据或基于该各种数据的热特性评价测定结果以数据显示。

(各构成材料和部件间的构成)

关于热特性评价测定装置中的各构成材料和部件间，金属块间的测定试样部的连接以外的异种材料间通过使用分子粘合剂的分子粘接技术成为化学结合和分子间力混合的接合形态，采用考虑了应力及热量的传递的接合方式。

(对测定对象物的压力施加)

在该热特性评价测定装置1的功能部件的配置中，因为荷重加载部3远离热特性评价测定对象物5b，所以存在测定的压力与测定试样部分的压力是否有差异的问题，但通过比较两者的压力，结果是在达到0.4MPa的压力之前几乎无差异，在1MPa附近出现±2％的差异，热阻的测定中几乎未确认到差异。因此，使用中所施加的常规的施加压力在1MPa以下，认为基本上没有问题。

(热发生源部的接合)

热特性评价测定装置1的热发生源部4中，为了正确地测定作为三层结构体的测定试样部5的温度变化，作为隔热材料的隔热板4a与热发生源4b的作为绝缘树脂的上侧聚酰亚胺膜4d₁、上侧聚酰亚胺膜4d₁与作为电热加热器的不锈钢电路布线4e、不锈钢电路布线4e与下侧聚酰亚胺膜4d₂、以及下侧聚酰亚胺膜4d₂与上侧集热金属块4c的各界面不使用粘合剂，通过在浸渍于分子粘合剂的水溶液(0.01wt％)中并干燥后将它们分别接触、加热(120℃×10分钟)的分子粘接技术进行非流体粘合，来制作热发生源部4。

(测定试样部的三层结构体)

热特性评价测定装置1在使用时，在热发生源部4的上侧集热金属块4c的下表面和热冷却源部6的下侧集热金属块6a的上表面、以及在三层结构体间的2个部位(作为金属板的导热材料5a、5c)的界面层、即测定对象物接触界面5ab、5bc间，在这些金属板彼此的金属/金属间、例如Al/Al、Cu/Al、Al/Cu及Cu/Cu等和这些合金的组合的接触间隙具备极低热阻值、低挥发性、压力非依赖性、间隙间距非依赖性的热空间时，使材料间的接触间隙层的热阻值与测定条件无关而成为总是恒定的接触热阻值是重要的。

热特性评价测定装置1的测定试样部5中的三层结构体如图5所示，2块作为金属板的导热材料5a、5c是SUS(热导率；16.2W/Km)、Al(热导率；240W/Km)或Al合金(热导率；139W/Km)、或者铜(热导率；391W/Km)或铜合金(热导率；320W/Km)等一般的金属板，在该导热材料5a(金属板)的上表面及导热材料5c(金属板)的下表面涂布热传递促进剂，调整为在将金属间接触的热阻值为低水平的恒定值的同时，对压力、温度、时间、表面粗糙度的依赖度低的状态。该值在上下两面大约落入±0.007×10^-3m²K/W的范围内。该值比低水平的接触热阻值更低，是适当的值。

(热特性评价测定装置的热阻测定中的稳定状态)

在热阻值的测定中，因为期望快速的测定，所以经时地测定图8所示的上侧集热金属块4c和下侧集热金属块6a这两金属块表面的温度(T₁和T₇)，研究迅速性，将其结果示于图10。从图10可清楚地知道，对于0.24W/mk物品、2.1W/mk物品和5.1W/mk物品，测定了达到稳定状态的温度，结果得到了良好的结果。在热特性评价测定装置1中，内置有对测定值从温度开始上升对斜率进行微分并预测稳定值的计算机软件(例如大地株式会社制)，在比图10的稳定状态更早的时期(例如到达稳定状态的时间的约0.5～1/min的短期内)预测计算稳定状态并记录，因此可知是高速测定装置。

以下例示图8的三层结构体的总热阻值：

R＝(1)-(7)间的热阻值＝R₍₁₎+R₍₂₎+R₍₃₎+R₍₄₎+R₍₅₎+R₍₆₎+R₍₇₎。

将各成分的热阻值区分为接触界面、金属和测定对象物，以下为例示：

Al/Al间的接触热阻值＝R₍₁₎+R₍₇₎＝0.015、10^-3m²K/W，

Al/测定对象物间的接触热阻值R₍₃₎+R₍₅₎＝Rc,10^-3m²K/W，

Al的热阻值＝R₍₃₎+R₍₆₎＝0.00417,10^-3m²K/W，

测定对象物的热阻值＝R₍₄₎＝Rs，

总热阻值Rt＝R+Rc-0.015-2×0.00417，

ΔT＝T₁-T₇。

(热传递促进剂的组成)

在热特性评价测定装置1中的作为测定试样部5的三层结构体的导热材料(金属板)5a、5c的上表面和下表面上，通过在其间生成的热空间内填充热传递促进剂介质，热空间的接触热阻值能够实现极低热阻值、低挥发性、压力非依赖性、间隙间距非依赖性。

热特性评价测定装置1中的测定试样部5的三层结构体的上下2块金属板、例如Al板的上表面和下表面上所涂布的热传递促进剂的成分包含选自重水、蒸馏水和离子交换水等的高纯度水，由阳离子型表面活性剂、非离子型表面活性剂、阴离子型表面活性剂和两性表面活性剂例示的表面活性剂，由羧甲基纤维素、聚乙二醇、聚乙烯醇、硫酸钠、亚硫酸钠、碳酸钠、亚硫酸铵、碳酸铵、磷酸钠、磷酸铵、硅酸钠、硅酸铵、亚磷酸钠、亚磷酸铵、硝酸钠、亚硝酸钠、乙二胺四乙酸、乙二胺、乙二胺四乙酸铵例示的增效助剂，和由三嗪三硫醇金属盐、苯并***盐酸盐、EDTA(乙二胺四乙酸)、EDTA的乳酸盐、间苯二酚、间苯二酚衍生物、叔丁基苯酚、氨基苯胺例示的金属表面稳定剂时，热空间能够变为极低热阻值、低挥发性、压力非依赖性、间隙间距非依赖性。

本发明中所述的阳离子型表面活性剂是指单链三甲基高级饱和烷基卤化铵、单链三甲基高级不饱和烷基卤化铵、双链二甲基高级饱和烷基卤化铵、单链三甲基高级饱和烷基卤化铵、单链三甲基高级不饱和烷基氢氧化铵、双链二甲基高级饱和烷基氢氧化铵、双链二甲基高级不饱和烷基卤化铵、三链甲基高级饱和烷基卤化铵、三链甲基高级不饱和烷基卤化铵、四链四甲基氯化铵、四链四乙基氯化铵、四链四丙基氯化铵、四链四丁基氯化铵、单链三苯基高级烷基卤化鏻、单链三苯基高级烷基氢氧化鏻、烷基苄基二甲基铵盐、磷脂酰肌醇(PI)、磷脂酰丝氨酸(PS)、磷脂酰乙醇胺、四丁基溴化鏻、四辛基溴化鏻、四丁基溴化铵、四辛基溴化铵等。

阴离子型表面活性剂是指硬脂醇聚醚-6、月桂醇聚醚硫酸钠、烷基醚硫酸酯钠、烷基磺酸钠、直链烷基苯磺酸盐、烷基醚硫酸酯钠、烷基醚硫酸酯钠、三(2-氨基乙基氨基)胺和有机酸反应物、三(2-氨基乙基氨基)胺和无水有机酸反应物、6-辛基氨基-1,3,5-三嗪-4-硫醇-2-硫代钠盐、6-辛基氨基-1,3,5-三嗪-4-硫醇-2-硫代钾盐、6-三乙氧基甲硅烷基丙基氨基-1,3,5-三嗪-2-硫醇-2-硫代钾盐、6-三乙氧基甲硅烷基丙基氨基-1,3,5-三嗪-2,4-二氨基乙胺、6-三乙氧基甲硅烷基丙基氨基-1,3,5-三嗪-2,4-二氨基乙胺、6-三乙氧基甲硅烷基丙基氨基-1,3,5-三嗪-2,4-二氨基乙胺、6-三乙氧基甲硅烷基丙基氨基-1,3,5-三嗪-2,4-二肼、6-二(三羟基甲硅烷基丙基)氨基-1,3,5-三嗪-2,4-二氨基乙胺、6-三羟基甲硅烷基丙基氨基-1,3,5-三嗪-2,4-二氨基乙胺、饱和烷基苯磺酸盐、二烷基磺基琥珀酸钠、饱和烷基、单烷基酸盐、烷基聚氧乙烯硫酸盐、椰油酰谷氨酸TEA、椰油酰胺甲基MEA、椰油酰胺MEA、月桂醇聚醚硫酸铵等。

作为两性表面活性剂，烷基胺氧化物、脂肪酸链烷醇酰胺、烷基酰胺丙基甜菜碱、棕榈仁脂肪酸酰胺丙基甜菜碱、烷基胺氧化物、烷基胺氧化物、烷基甜菜碱、月桂基羟基磺基甜菜碱、月桂醇聚醚-16、月桂酰胺丙基甜菜碱、烷基羟基磺基甜菜碱、烷基胺氧化物、烷基糖苷、烷基羟基磺基甜菜碱、烷基二甲基胺氧化物R(CH₃)₂NO或、烷基羧基甜菜碱R(CH₃)₂N⁺CH₂COO^-、2-三羟基甲硅烷基丙基氨基-3,5-二氨基乙基氨基-1,3,5-三嗪、2-(二三羟基甲硅烷基丙基氨基)-3,5-二氨基乙基氨基-1,3,5-三嗪、2-(二三羟基甲硅烷基丙基)氨基-4,6-二氨基乙基氨基-1,3,5-三嗪、2-(三羟基甲硅烷基丙基)氨基-4,6-二氨基乙基氨基-1,3,5-三嗪、2-二(三羟基甲硅烷基丙基氨基)-4,6-氨基乙基(二氨基乙基)氨基-1,3,5-三嗪、2-(二三羟基甲硅烷基丙基)氨基-4,6-二(二亚乙基三氨基)氨基-1,3,5-三嗪等是有效的。

非离子型表面活性剂是指乙二醇二硬脂酸酯、聚氧乙烯烷基醚、聚氧乙烯烷基醚RO(CH₂CH₂O)_mH(R是例如具有1～30个碳原子的烷基，m是氧化乙烯的加成摩尔数，例如2～1000)、脂肪酸山梨醇酐酯、烷基聚葡萄糖苷、脂肪酸二乙醇酰胺RCON(CH₂CH₂OH)₂(R如上所定义)、烷基单甘油醚ROCH₂CH(OH)CH₂OH(R如上所定义)、PEG-7甘油椰油酸酯、聚氧乙烯烷基醚等化合物。

热传递促进剂中，可以含有其他添加剂，例如柠檬酸、EDTA-4钠、乙二胺二琥珀酸三钠、泛醇、泛酸醇乙基醚HCl盐、甲基氯异噻唑啉酮、柠檬酸钠、二甲苯磺酸钠、聚季铵盐-10、生育酚乙酸酯、PPG-7、柠檬酸、乳酸、山梨酸钾、甘油、氢氧化钠、亚硫酸钠、EDTA、苯甲酸钠、米糠提取物、大米提取物、牡丹提取物、Lachancea酵母、水解大米发酵液、米胚芽油、樱花叶提取物、山茶花籽提取物、射干根提取物、无患子提取物、氯化钠、柠檬酸、瓜尔胶羟丙基三甲基氯化铵、聚季铵盐-10、聚季铵盐-7、BG、乙醇、EDTA-2钠、香料、焦糖柠檬果实提取物、猕猴桃提取物、悬钩子提取物、甘草酸二钾、聚季铵盐-10、椰油酰胺MEA、月桂醇聚醚-3、氯化钠、磷酸、氢氧化钾、苄醇、稳定剂、金属螯合剂、除菌剂。

作为热传递促进剂液或分散流体的具体掺合例，以质量比计，由水为49.7～99.88wt％，优选50～99.88wt％，更优选70～99.88wt％，表面活性剂为0.1～50wt％，优选0.1～30wt％，增效助剂为0.1～10wt％，金属表面稳定剂为0.1～5wt％的范围内的组成构成，必要主要成分是水和表面活性剂，其他起辅助作用。表面活性剂降低水的粘度，同时防止水的表面蒸发。增效助剂起到提高表面活性剂的抑制水蒸发效果的作用，同时促进与金属表面的接触，抑制气泡的聚集。

虽然示出了热特性评价测定装置1中的测定试样部5的作为三层结构体的上下2块金属板的导热材料5a、5c与热特性评价测定对象物5b通过介以热传递促进剂膜的化学接触而密接的例子，但也可以通过介以分子粘合剂的化学结合接触而密接。热特性评价测定装置1的测定试样部的连接以外的异种材料间，例如隔热板4a与热发生源4b、热发生源4b中的绝缘树脂4d₁、4d₂与电热加热器4e、热发生源4b与上侧集热金属块4c、和/或下侧集热金属块6a与热冷却源部6优选通过使用分子粘合剂的分子粘接技术，以比单纯的物理接触或化学接触更强的共价接合接触产生的化学结合和分子间力混合的接合形态结合密接而接合在一起。以分子粘合剂分子的单分子或多个分子可使所述两者在结合点彼此同时化学接合，通过多个结合点彼此的化学结合，能够牢固地接合。

(分子粘接技术)

分子粘接技术是使用分子粘合剂，将金属彼此、树脂彼此、金属和树脂这样的各种各样的同种或异种材质通过化学结合进行接合的技术。分子粘合剂可以与待接合的这些材质的表面上本来具有的羟基等活性基这样的结合点、或事后例如对待接合的材质的界面通过酸、碱等进行改质、或用热、光、电场、电磁波等进行改质而扩增的活性基这样的结合点反应，将两者通过化学结合进行接合。因此，与通过分子间力进行接合相比，如粘合剂那样通过树脂的固化能够表现出更牢固的接合强度。

作为这样的分子粘合剂，可例举具有可具有取代基的甲硅烷基和/或氨基以及巯基的三嗪硫醇衍生物(取代基选自烷基、烷氧基、醚基、羰基、羧基、巯基、氨基、硫醚基中的任一种)，例如三乙氧基甲硅烷基丙基三嗪二硫醇、三甲氧基硅烷丙基硫醇、6-三甲氧基硅烷癸氨基-1,3,5-三嗪-2,4-二硫醇、6-二甲基甲氧基硅烷丙氨基-1,3,5-三嗪-2,4-二硫醇、6-二(三乙氧基硅烷丙基)氨基-1,3,5-三嗪-2,4-二硫醇、6-三甲氧基甲硅烷基丙基氨基-1,3,5-三嗪-2,4-二(氨基乙基)胺、6-6-三甲氧基甲硅烷基丙基氨基-1,3,5-三嗪-2,4-二叠氮化物等三嗪硫醇衍生物；

含有选自含氢化甲硅烷基的甲硅烷基、含乙烯基的甲硅烷基、含烷氧基甲硅烷基的甲硅烷基和含水解性基团的甲硅烷基的至少一种活性甲硅烷基的硅烷偶联剂等形成硅氧烷键的硅烷衍生物。

这样的分子粘合剂制成溶液或悬浊液，通过涂布、喷雾、浸渍使其附着在待粘接材质的表面，然后进行分子粘接。溶液、悬浊液的浓度优选为0.01～10重量％，浸渍时间优选为0.1～10分钟，浸渍温度优选为20～60℃。

分子粘合剂可附着在待接合材质的一方的接合面上，也可附着在待接合材质的双方的接合面上。使至少一方附着有分子粘合剂的材质以待接合面贴合，根据需要在加压或减压下、暴露于室温或加热条件下，通过分子粘接进行接合。

(三层结构体的使用方法)

热特性评价测定装置1的测定试样部5的三层结构体中的热特性评价测定对象物5b是1片及2片以上的多片。使用由每1片0.0001mm～20mm的厚度的热特性评价测定对象物5b构成的三层结构体，优选进行3点以上的测定，求出总热阻与厚度的关系。

在热特性评价测定装置1中，测定试样部5的三层结构体的热特性评价测定对象物5b可通过对1段(参照图8、5)或将2段以上的多段(参照图9、5₁、5₂、5₃)重叠的三层结构体进行测定，来弄清楚复杂的三层结构体结构的热特性。

作为热特性评价测定装置1的测定试样部5的三层结构体的热特性评价测定对象物5b，如图6所示，通过在将复杂形状的目标测定试样5b₁埋入有机硅液态橡胶5b₂中之后，使有机硅液态橡胶组合物固化而制成橡胶，形成为上下是作为导热材料(金属板)5a、5c的Al板且进行了物理接触或化学接触的三层结构体，使用该三层结构体，能够将以往不可能的试样形状的热特性作为平均的热特性值进行测定。另外，层叠体整体的值由测定得到，有机硅橡胶热阻值使用用已知热导率0.20W/mK计算的计算值。

作为热特性评价测定装置1的测定试样部5的三层结构体的热特性评价测定对象物5b，通过在将复杂形状的目标测定试样5b₁埋入有机硅液态橡胶5b₂中之后，将上下与Al板物理接触或化学接触的三层结构体进行1段或2段以上的多段重叠，从而能够开发作为导热材料5a、5c的金属板与测定试样间的热传导的机构或热传导的情况都良好的加工方法等。

该热特性评价测定装置1能够用同一测定试样且以平均值测定接触热阻值、热阻值和热导率这三者，热特性评价测定对象物5b的厚度优选每1片在0.001～10mm的范围内，是适合于在接触热阻值和测定对象物的热阻值在0.001×10^-3m²K/W～1m²K/W的范围内、热特性评价测定对象物5b的热导率在0.1W/mK以上至15W/mK的范围内进行评价和测定的装置。

(三层结构体的热特性值的确定法)

关于热特性评价测定对象物5b的热特性(接触热阻、热阻和热导率)，首先，使用上述的220(参照图7)由2片作为导热材料5a、5c的金属板1×22×22mm方形和任意厚度(Lx,10^-3m)的热特性评价测定对象物5b的共计3片来制作3个厚度不同的三层结构体。接着，在热特性评价测定装置1的测定试样部5***上述三层结构体，对测定试样部5的三层结构体施加一定压力(0.01～3MPa)，打开直流稳压电源9c和冷却水循环***10的开关。此时，热从热发生源4b通过上侧集热金属块4c、三层层叠体、下侧集热金属块6a，并被热冷却源冷却。该过程示于图8。

关于热特性评价测定对象物5b的热特性(接触热阻、热阻和热导率)，首先，根据热特性评价测定对象物5b的截面积(A)、三层结构体中的作为导热材料5a、5c的金属板的表面温度T₁和T₇的温度差(ΔT)以及功率(Φ、W)，利用下式1求出由三层结构体的作为导热材料5a、5c的金属板和一定厚度(Lx,10^-3m)的热特性评价测定对象物5b间的接触热阻值(Rc,mK/W)和测定对象物的热阻值(Rs,mK/W)的和构成的总热阻值(Rt,mK/W)。

[数1]

Rt＝AxΔT/Φ···式1

在上述式1中，根据加热器电源的电压E1和电流i((分流器的电压E2)/(分流器的电阻值Ro))计算Φ。其结果示于表1。

[表1]

表1三层结构体的测定对象物的厚度和功率、表面积、温度差及总热阻值

在上述项中，改变热特性评价测定对象物5b的厚度(1.0、2.0、3.0mm)，以厚度为横轴、以总热阻值为纵轴进行绘图，在两者间得到下述线性关系式2，

[数2]

Rt＝aLx+b····式2

根据切片(b)求出接触热阻值(Rc)，从总热阻值减去接触热阻值，求出测定对象物的热阻值(Rs)。此外，测定对象物的热导率(λ、W/m×K)通过将测定对象物的厚度除以热阻值而得到，这些结果作为热特性测定评价方法示于表2。

[表2]

表2三层结构体的测定对象物的总热阻(Rt)、接触热阻值(Rc)以及测定对象物的热阻值(Rs)和热导率(λs)

实施例

以下，详细说明使用本发明的热特性评价测定装置的热特性评价测定方法的实施例，但本发明的范围并不局限于这些实施例。

(实施例1：表明需要正确的热特性评价测定装置的理由的实施例)

如上所述，导热材料的评价基准聚焦于热导率，热导率高的导热性材料是好的这样的传闻席卷工业界。这样的传闻动摇了生产的基础，失去了日本工业的信任。这里，在表3中示出使用了本发明的热特性评价测定装置1的热特性评价测定对象物5b的热阻值和热导率的测定结果。

[表3]

表3 0.2mm热导体片的热导率(文献值)和使用本装置的测定结果

①～③表示总热阻值的最佳3个值。

表3中示出将制造销售导热材料的A、B、C、D、E和F公司的产品(热特性评价测定对象物)制成三层结构体，用热特性评价测定装置进行测定的结果，以及将硫磺化学研究所株式会社(SCL公司)的开发品的结果转变为0.2mm(压力0.3MPa)的测定对象物的热特性值。限定为0.2mm的理由是因为实用或者实验、试验时的厚度在0.2mm左右、或在其以下的产品较多。各公司的热导率的文献值通常比用热特性评价测定装置得到的值小。接触热阻值和测定对象物的热阻值的和是总热阻值，总热阻值的最佳3个值与热导率的最佳3个值不同。SCL公司的开发产品(实施例1)是4.18W/mK的导热材料，但总热阻值是0.025x10^-3m²K/W，显示出比14.5W/mK的A公司产品更低的热阻值。但是，在实用上，SCL公司的产品比A公司的产品优良，因为大的差异在于接触热阻值低。对于以厚度0.2mm以下使用的导热材料，因为与热导率相比，接触热阻值更影响热传递。

(实施例2～6：使用多段的三层结构体的实施例)

如前项所述，使用成形用夹具20(参照图7)将2片作为导热材料5a、5c的铜板(拉伸铜箔，0.175mm)和从导热性复合体(由100份有机硅橡胶和1500份Al₂O₃构成的导热片)切割出的22mm边长正方形的热特性评价测定对象物5b(厚度:0.120mm)制成三层结构体，将其重叠1段～5段，***热评价测定装置1的测定试样部5。此时，在热特性评价测定装置1的作为上侧集热金属块4c和下侧集热金属块6a的Al板、作为导热材料5a、5c的铜板、以及三层结构体的多段重叠的铜板间的接触间隙，以润湿整体的方式涂布了热传递促进剂10mg。对每一段重叠擦取热传递促进剂，干燥后再次涂布热传递促进剂。将热特性评价测定结果示于表4的实施例2～6。

[表4]

表4 Cu(175μm)/测定对象物(120μm)/Cu(175μm)的三层结构体1～5段重叠的测定例

试样的片数是三层结构体的重叠段数。整体厚度是在荷重0.5MPa压力下重叠三层结构体时的厚度。热特性评价测定对象物5b的每个三层结构体的厚度为0.120mm±0.001mm。三层结构体多段重叠的热阻值是三层结构体、Cu(0.175mm)/测定对象物(0.120mm)/Cu(0.175mm)的多段重叠的整体热阻值。Rtc是对整体厚度和三层结构体多段重叠的热阻值进行绘图，求出的切片值Rtc(厚度0的热阻值→接触热阻值)。从三层结构体多段重叠的热阻值减去Rtc，得到不同厚度的测定对象物的热阻值。各个整体的热导率通过将三层结构体的各多段重叠的热阻值除以整体的厚度而求出。多段重叠的测定对象物的热导率通过将测定对象物的厚度除以测定对象物的体积阻值(Rs)而求出。

将厚铜夹在两侧的三层基板整体显示高热导率，但测定对象物为4W/mK左右。一段的三层结构体中，接触热阻值的比例为29％，较大。该值是0.5MPa的压缩下的值，在通常所使用的0.10MPa级别的情况下，预测增加至29％的2倍以上。

(实施例7～9、比较例7～8及参考例1：使用各种热传递促进剂的例)

在热特性评价测定装置1中，在位于测定试样部5下的下侧集热金属块6a(Al合金、热导率；139W/mk、Ra；0.025μm)表面上用滴管以20mg/4.84cm²滴加各种热传递促进剂，用玻璃棒压平并擦去溢出的部分，在10mg±2mg的范围内涂布热传递促进剂。接着，将位于测定试样部5之上的上侧集热金属块4c(Al合金、热导率：139W/mk、Ra：0.025μm)贴合，施加0.2MPa的荷重，使金属块4c、6a间的間隙形成热传递促进剂的薄膜层。结果示于表5。另外，表5中，比较例7是在上述的实施例中，填充大气压空气代替热传递促进剂的情况。表5中比较例8是使用了市售品的散热用凝胶化合物(G746,信越化学工业株式会社制、热导率:1.9W/mK)的比较例。表5中，参考例1是在上述的实施例中，将热传递促进剂替换为在大气压空气中时的结果。

[表5]

表5接触热阻值的比较

在金属块间的界面间隙存在通过接触压力而得的金属彼此的物理接触。该物理接触间的距离在0.5nm以内，热通过声子振动传递。在大气空间(参考例1)中，除了物理振动之外，氧和氮分子与金属块界面壁碰撞以进行能量的交换。纯水(比较例7)是在金属块接触间隙间，水分子能够从温度较高一方的壁(Al合金块壁:上侧集热金属块4c)获得能量，再将能量释放(散热)到温度低的壁(Al合金块壁:下侧集热金属块6a)的物质(氢键分子)，但因为随时间而挥发，所以金属块间的接触热阻值随时间增加。市售的散热材料(比较例8)因为由硅油和无机散热材料(Al₂O₃微粒、1μm以下)构成，所以热的传导性在初期比水高，但随时间的变化少。

与上述的比较例7～8及参考例1相比，在实施例7～9的使用了热传递促进剂的例中，在60分钟内，金属块间隙的热阻值以较小值维持一定值。通过添加微量的表面活性剂和增效助剂，平稳地发生水的蒸发及氢结合的水簇的单分子化和簇化，预测还发生在金属块间隙中的能量传递。

(实施例10～12、比较例9和参考例2：表示热传递介质和接触压力的关系的实施例)

在热特性评价测定装置1中，在测定试样部5和其下的下侧集热金属块6a(Al合金、热导率：139W/mk、Ra：0.025μm)间的间隙中填充热传递促进剂时，施加于金属块的接触压力是否会影响热传递促进剂的热阻值是重要的。这是因为对测定对象物的压力影响接触热阻值。在表6中示出0.01～0.30Mpa的接触压力下的结果。

[表6]

表6 Al/Al接触间隙的热传递介质和接触压力的关系

比较例9及参考例2中，接触热阻值受接触压力的影响，但实施例10、11及12几乎不受影响。比较例9的压力比0.3MPa/0.01MPa＝0.58、参考例2的压力比＝0.70、实施例10～12的压力比＝93～97，热传递促进性与市售品相比，实施例非常优秀。

(实施例13～15、比较例10及参考例3：表示表面粗糙度和接触压力的关系的实施例)

在热特性评价测定装置1中，在测定试样部5和其下的下侧集热金属块6a(Al合金、热导率：139W/mk、Ra：0.025μm)间的间隙中填充热传递促进剂时，金属块的表面粗糙度(Ra)是否会影响热传递促进剂的热阻值是重要的。在表7中示出0.020±0.01～0.30±0.02的表面粗糙度时的结果。

[表7]

表7 Al/Al接触间隙的介质与接触压力的关系

关于比较例10的粗糙度在间隙的热阻值中的影响度，比较例10为1.37倍，参考例3为5.46倍，但是实施例13、14和15均在0.1以下，可知表面粗糙度的影响低。可以说这是因为表面活性剂的特性引起的，是与界面的热传导相关的新的学术成果。

(实施例16～17、比较例11：表示三层结构体的交联有机硅橡胶的界面物理接合和界面化学结合的影响的例)

对由2片Al板和交联硅橡胶构成的三层结构体的接触界面进行研究，将结果示于图11。实施例16中，1层是物理接触，第2层是化学结合接触，是通过使用两种的接触方式与硅橡胶板接触来形成的情况。实施例17是2层都为同样的化学接触的情况。比较例11是2层结构体的2界面均由物理接触(分子间力)构成的情况。其结果示于图11。

从图11可知，仅物理接触的情况下，交联硅橡胶的热阻值波状变化，预测界面层是否因荷重的变化而发生膨胀和收缩。一方为化学接触时，热阻值不受接触压力的影响，为恒定值。它们之中，稳定、不受接触压力影响且显示最低的热阻值的是2层为化学接触的情况。由该结果可知，实用或者实验、试验中的三层导热性结构体不受使用环境影响，为了发生最低且稳定的热传导，需要生成界面层的化学结合。

(实施例18～19和比较例12：表示接触间隙的介质和接触压力的关系的例)

表8中示出用各种测定对象物测定的结果。在导热性复合体硅橡胶片(配比:东丽道康宁株式会社制SH851硅橡胶100phr，昭和电工株式会社制Al₂O₃-AS30(30μm)200phr，RC-4 0.6Phr，交联条件：160℃×30分钟，3MPa)0.175mm的热特性评价测定(实施例18)中，总热阻值和对测定对象物的接触面压的关系是热阻值为0.215～0.216×10^-3m²K/W，几乎恒定，可知通过使用热传递促进剂，总热阻值是接触面压非依赖性的。此外，将聚酰亚胺(PI,25μm,Kapton 250EN)和上述导热性复合体硅橡胶片分子粘接而得的贴合PI的导热性复合体硅橡胶片0.2mm(实施例19)的总热阻值在面压0.01～0.60MPa的范围内，从0.341×10^-3m²K/W减至0.333×10^-3m²K/W，受接触面压的影响，但其变化量(2.4％)非常少。不使用热传递促进剂的比较例12中，从0.421×10^-3m²K/W减至0.360×10^-3m²K/W(变化14.5％)，受到很大的接触面压的影响。该结果表明，热传递促进剂显著促进三层结构体的Al板和测定对象物的热接触传递。

[表8]

表8 Al/Al接触间隙的介质和接触压力的关系

(实施例20～22及比较例13～15：表示测定对象物片重叠片数、有无热传递促进剂、及接触面压的关系的例)

在导热性复合体有机硅橡胶片(配比：东丽道康宁株式会社制SH851有机硅橡胶100phr，昭和电工株式会社制Al₂O₃-AS30(30μm)600phr，RC-4 0.6Phr，交联条件：160℃×30分钟，3MPa)0.180～0.225mm的热特性评价测定(实施例18、19及20)中，在Al板和复合体片间的接触界面(2部位)、及复合体片间的接触界面(1部位或2部位)上以10mg/4.84cm³的条件涂布热传递促进剂(实施例20～23)或不涂布(比较例13～15)，并将1～3片复合体片重叠，测定总热阻值和测定对象物间的关系，将测定的结果示于表9中。

[表9]

表9测定对象物片重叠片数、有无热传递促进剂及接触面压对测定对象物的热阻值的影响

可知热传递促进剂的涂布在极低的接触面压(约0.05MPa)以上时，具有使总热阻值恒定的效果，实现接触面压非依赖性，在热阻值的测定中，可得到与使用状态同样的测定值。另一方面，在不存在热传递促进剂的情况下(比较例)，总热阻值随接触面压的增加而减小，得到显著远离实际使用的接触压力的值，具有接触压力依赖性，因此如果不施加测定面压，将不会表现出复合材料的热阻测定值。因为部件增大而变重，所以在用于逆变器或LED等小部件时，接触面压的增加是困难的。

(实施例20～22及比较例13～15：表示测定对象物的厚度和总热阻值的关系的例)

在本发明的热特性评价测定装置1上安装的测长器8使用作为激光反射型的铅笔式短量程传感器头GT2-S1(基恩士株式会社制的商品名)。该测长器8是1μm±0.1μm以上的高灵敏度的位移计。安装于上述作为上支承板的导热材料5a，形成测定与作为上述下支承板的导热材料5c的位移距离的构造。通过施加面压(0.2MPa)，上述位移距离变化。此时，作为试样的热特性评价测定对象物5b的厚度也随面压变化，热阻值在面压随时变化的同时作为上述厚度的值表示。实施例20～22和比较例13～15中，使用最初测定的厚度为0.2004mm、0.4040mm及0.6015mm的作为试样的热特性评价测定对象物5b，以导热材料5a和热特性评价测定对象物5b和导热材料5c的方式夹着并将其夹在上述热特性评价测定装置1的上侧集热金属块4c与下侧集热金属块6a之间，根据总热阻值和试样厚度的关系进行3点绘图而求出。

比较例13～15中，不修正测定试样的厚度，即使面压变化也使用相同的测定试样厚度，得到计算出的接触界面热阻值、测定试样热阻值和热导率。实施例20～22中，用测长器8测定施加面压后的作为试样的热特性评价测定对象物5b的厚度，得到接触界面热阻值、测定试样热阻值和热导率。将其结果示于表10及图12。

[表10]

表10对测定对象物的总热阻值与厚度的关系产生影响的是否使用测长器时的测定对象物的热阻值、接触界面热阻值和热导率

由表10和图12可知，比较例13～15中，由于面压而被压缩，所以接触界面热阻值表示为负值，但在实施例20～22中，因为求出正确的厚度，所以接触界面热阻值表示为正的0以上的值。作为结果，实施例20～22的热阻值表示正确的值，热导率是比比较例13～15大的值且是正确的值。

产业上利用的可能性

本发明的热特性评价测定装置及使用该测定装置的热特性评价测定方法可用于发光元件、光电转换元件、热电转换元件、风车发电、印刷布线基板、半导体芯片、汽车等各种电机或引擎的电子控制元件或部件等大量的电子和电气设备的制品中所使用的部件的热测定解析技术。由此测定的部件可组装在这些制品中使用。

符号说明

1是热特性评价测定装置、2是带取放窗的透明塑料容器、3是荷重加载部、3a是加载螺杆、3b是SUS螺纹切板、3c是SUS荷重加载板、3d是测力传感器、3e是隔热板、3f₁、3f₂是形变计、3g是导杆、3h₁、3h₂是形变计测定布线、4是热发生源部、4a是隔热板、4b是热发生源、4c是上侧集热金属块、4d₁、4d₂是绝缘树脂、4e是电热加热器、4f是电线、4g₁、4g₂是热电偶、4h₁、4h₂是高精度温度电压计测单元布线、5、5₁、5₂、5₃是测定试样部、5a₁是热传递促进剂膜、5a是导热材料、5ab是导热材料/测定对象物接触界面、5b、5b₁是热特性评价测定对象物、5b₂是有机硅液态橡胶、5bc是测定对象物/导热材料接触界面、5c是导热材料、5c₁是热传递促进剂膜、6是热冷却源部、6a是下侧集热金属块、6b是热交换冷却器、6c₁、6c₂是热电偶、6d₁、6d₂是高精度温度电压计测单元布线、6e₁是冷却水入口、6e₂是冷却水出口、7是支承台部、7a是隔热材料、7b是载置台、7c₁、7c₂是锥形腿、8是测长器、8a₁、8a₂是测长器测头、8b₁、8b₂是测长单元布线、9是数据收集和控制***、9a是形变计测单元、9b是高精度温度电压计测单元、9c是直流稳压电源、9d是分流器、9e是热特性评价测定计算单元、9f是外部输出接口单元、9g是测长单元、10是冷却水循环***、10a是储藏冷水循环槽、10b是冷却水循环装置、11是数据显示***、11a是存储器、11b是显示器、20是成形用夹具、21a、21b是左右外框、22是螺栓、23是上侧间隔物、24是螺帽、25是下侧间隔物、T₁是上侧集热金属块表面温度、T₇是下侧集热金属块表面温度。

Claims (22)

1.一种热特性评价测定装置，其为依次重叠热发生源部、测定试样部、热冷却源部和支承台部而成的热特性评价测定装置，所述热发生源部具有检测向测定试样部辐射的热的热传感器并加热所述测定试样部，所述热冷却源部具有检测来自所述测定试样部的热的热传感器并冷却所述测定试样部，所述支承台部支承这些部件，

所述测定试样部具有热特性评价测定对象物和夹持该热特性评价测定对象物的导热材料的三层结构体，

所述导热材料与所述热发生源部及所述热冷却源部通过热传递促进剂密接，

所述热特性评价测定对象物与所述导热材料通过物理接触、化学接触、和/或化学结合接触而密接。

2.如权利要求1所述的热特性评价测定装置，其特征在于，具有测量所述测定试样部和/或所述热特性评价测定对象物的厚度的测长器。

3.如权利要求1或2所述的热特性评价测定装置，其特征在于，具有荷重加载部，该荷重加载部设有荷重测定器且对所述测定试样部施加荷重。

4.如权利要求3所述的热特性评价测定装置，其特征在于，所述荷重加载部具有将所述荷重传递至所述热特性评价测定对象物的测力传感器、和将在所述测力传感器内由所述荷重测定器感知的形变转换为电压的电路。

5.如权利要求1～4中任一项所述的热特性评价测定装置，其特征在于，所述热发生源部是隔热材料、接合在与所述隔热材料接合的绝缘树脂上且内置的热发生源、和在所述测定试样部侧与所述绝缘树脂接合的金属块依次重叠而形成的，该接合是使用分子粘合剂的接合。

6.如权利要求1～5中任一项所述的热特性评价测定装置，其特征在于，所述测定试样部是两块作为金属板的所述导热材料与夹在它们之间的所述热特性评价测定对象物通过所述物理接触、所述化学接触和/或所述化学结合接触而密接形成的所述三层结构体。

7.如权利要求1～6中任一项所述的热特性评价测定装置，其特征在于，在所述测定试样部和与其接合的所述热发生源部的金属块之间、以及在所述测定试样部和与其接合的所述热冷却源部的金属块之间具有热空间，该热空间具有允许热阻值、允许被挥发性、压力非依赖性、和/或间隙间距非依赖性。

8.如权利要求1～7中任一项所述的热特性评价测定装置，其特征在于，在所述测定试样部的所述导热材料和与其接合的所述热发生源部的金属块之间、以及在所述测定试样部的所述导热材料和与其接合的所述热冷却源部的金属块之间具有热空间，该热空间具有允许热阻值、允许被挥发性、压力非依赖性和/或间隙间距非依赖性，所述热空间用所述热传递促进剂填充。

9.如权利要求1～8中任一项所述的热特性评价测定装置，其特征在于，所述导热材料和所述热特性评价测定对象物通过介以热传递促进剂的所述化学接触和/或介以分子粘合剂的所述化学结合接触而密接。

10.如权利要求1～9中任一项所述的热特性评价测定装置，其特征在于，所述热传递促进剂包含：

选自重水、蒸馏水和离子交换水的高纯度水；以及

选自阳离子型表面活性剂、非离子型表面活性剂、阴离子型表面活性剂和两性表面活性剂的表面活性剂，选自羧甲基纤维素、聚乙二醇和聚乙烯醇的水溶性聚合物，选自硫酸钠、亚硫酸钠、碳酸钠、亚硫酸铵、碳酸铵、磷酸钠、硅酸钠、硅酸铵、磷酸铵、亚磷酸钠、亚磷酸铵、硝酸钠、亚硝酸钠、乙二胺四乙酸、乙二胺和乙二胺四乙酸铵的增效助剂，和选自三嗪三硫醇金属盐、苯并***盐酸盐、乙二胺四乙酸、乙二胺四乙酸的乳酸、间苯二酚、叔丁基苯酚和氨基苯胺的金属表面稳定剂中的至少一种。

11.如权利要求1～10中任一项所述的热特性评价测定装置，其特征在于，所述测定试样部是所述热特性评价测定对象物是单片或多片且每一片为0.001mm～20mm的厚度的测定片的所述三层结构体。

12.如权利要求1～11中任一项所述的热特性评价测定装置，其特征在于，所述测定试样部是将单个或多个在所述导热材料之间夹着所述热特性评价测定对象物的三层结构体重叠而成的。

13.如权利要求1～12中任一项所述的热特性评价测定装置，其特征在于，所述测定试样部中，试样埋在未交联液态有机硅液态橡胶组合物的固化物中的所述热特性评价测定对象物与所述导热材料通过物理接触、化学接触和/或化学结合接触而密接。

14.如权利要求1～13中任一项所述的热特性评价测定装置，其特征在于，所述测定试样部是试样埋在未交联液态有机硅液态橡胶组合物的固化物中的所述热特性评价测定对象物与所述导热材料通过物理接触、化学接触和/或化学结合接触而密接的、单个或多个重叠的所述三层结构体。

15.如权利要求1～14中任一项所述的热特性评价测定装置，其特征在于，其为使用相同的所述热特性评价测定对象物且以平均值测定所述三层结构体的所述热特性评价测定对象物与所述导热材料的接触热阻值、所述热特性评价测定对象物的热阻值以及热导率的装置，

所述热特性评价测定对象物的厚度是每一片在0.001～10mm的范围内，所述热特性评价测定对象物的接触热阻值和热阻值在0.001×10^-3m²K/W～1m²K/W的范围内，测定对象物的热导率在0.01W/mK～20W/mK的范围内。

16.如权利要求1～15中任一项所述的热特性评价测定装置，其特征在于，其为使用相同的所述热特性评价测定对象物且以平均值测定所述三层结构体的所述热特性评价测定对象物与所述导热材料的接触热阻值、所述热特性评价测定对象物的热阻值和热导率的装置，

多个所述三层结构体最多重叠5个，且在所述热特性评价测定对象物和所述导热材料之间以及所述三层结构体之间具有热传递促进剂的5～20mg/4.84cm³的涂层，

所述热阻值是多个所述三层结构体的接触面压在0.01MPa以上且3MPa以下的范围内时、多个所述三层结构体中的所述热特性评价测定对象物的总热阻值。

17.一种热特性评价测定方法，其为利用依次重叠热发生源部、测定试样部、热冷却源部和支承台部而成的热特性评价测定装置来测定接触热阻值、热阻值和热导率的热特性的热特性评价测定方法，所述热发生源部具有检测向测定试样部辐射的热的热传感器并加热所述测定试样部，所述热冷却源部具有检测来自所述测定试样部的热的热传感器并冷却所述测定试样部，所述支承台部支承这些部件，其特征在于，

使所述导热材料与所述热发生源部及所述热冷却源部通过热传递促进剂而密接，

所述测定试样部以具有热特性评价测定对象物和夹着该热特性评价测定对象物的导热材料的三层结构体的方式进行制作，

使所述热特性评价测定对象物和所述导热材料通过物理接触、化学接触、和/或化学结合接触而密接，

然后测定所述热特性。

18.一种散热方法，其为对从生产批次组中抽出并使用权利要求17中记载的热特性评价测定方法进行了测定的热特性评价测定对象物与夹住该热特性评价测定对象物并通过物理接触、化学接触、和/或化学结合接触而密接的导热材料的三层结构体，或者所述生产批次组中的三层结构体进行散热的方法，其特征在于，

所述三层结构体被用于由热发生源构件及热冷却源构件夹着的选自电气材料、电子材料、半导体部件印刷布线基板、电机、轻型设备、汽车用品及散热材料的任一种的一部分，进行散热。

19.一种界面接触热阻值降低剂，其由热传递促进剂构成，该热传递促进剂包含：

选自重水、蒸馏水和离子交换水的高纯度水；以及

选自阳离子型表面活性剂、非离子型表面活性剂、阴离子型表面活性剂和两性表面活性剂的表面活性剂，选自羧甲基纤维素、聚乙二醇和聚乙烯醇的水溶性聚合物，选自硫酸钠、亚硫酸钠、碳酸钠、亚硫酸铵、碳酸铵、磷酸钠、硅酸钠、硅酸铵、磷酸铵、亚磷酸钠、亚磷酸铵、硝酸钠、亚硝酸钠、乙二胺四乙酸、乙二胺、和乙二胺四乙酸铵的增效助剂，和选自三嗪三硫醇金属盐、苯并***盐酸盐、乙二胺四乙酸、乙二胺四乙酸的乳酸、间苯二酚、叔丁基苯酚和氨基苯胺的金属表面稳定剂中的至少一种。

20.一种热阻值降低方法，其特征在于，以热传递促进剂作为介质，使其介于由互为异种材料的材料构成的固体的接合构件与被接合构件之间，减少热阻和/或减少热噪声甚至消除热噪声、减少或消除热阻值，所述热传递促进剂包含：

选自重水、蒸馏水和离子交换水的高纯度水；以及

选自阳离子型表面活性剂、非离子型表面活性剂、阴离子型表面活性剂和两性表面活性剂的表面活性剂，选自羧甲基纤维素、聚乙二醇和聚乙烯醇的水溶性聚合物，选自硫酸钠、亚硫酸钠、碳酸钠、亚硫酸铵、碳酸铵、磷酸钠、硅酸钠、硅酸铵、磷酸铵、亚磷酸钠、亚磷酸铵、硝酸钠、亚硝酸钠、乙二胺四乙酸、乙二胺、和乙二胺四乙酸铵的增效助剂，和选自三嗪三硫醇金属盐、苯并***盐酸盐、乙二胺四乙酸、乙二胺四乙酸的乳酸、间苯二酚、叔丁基苯酚和氨基苯胺的金属表面稳定剂中的至少一种。

21.如权利要求20所述的热阻值降低方法，其特征在于，所述接合构件和所述被接合构件分别由选自无机材料、有机材料、和由所述有机材料和所述无机材料构成的复合材料的所述异种材料形成，其中，所述无机材料是选自金属材料、金属合金材料、陶瓷材料及化合物半导体的至少一种。

22.如权利要求20或21所述的热阻值降低方法，其特征在于，由导热材料构成的两块所述接合构件与夹在它们之间的所述被接合构件是三层结构体，在所述接合构件和所述被接合构件之间的热空间内预先填充所述热传递促进剂。