CN110196465A - 一种镀银镜子及其制备方法 - Google Patents
一种镀银镜子及其制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN110196465A CN110196465A CN201910514455.8A CN201910514455A CN110196465A CN 110196465 A CN110196465 A CN 110196465A CN 201910514455 A CN201910514455 A CN 201910514455A CN 110196465 A CN110196465 A CN 110196465A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- silver
- transparent substrate
- plated
- layer
- mirror
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
- C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
- C23C18/00—Chemical coating by decomposition of either liquid compounds or solutions of the coating forming compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating; Contact plating
- C23C18/16—Chemical coating by decomposition of either liquid compounds or solutions of the coating forming compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating; Contact plating by reduction or substitution, e.g. electroless plating
- C23C18/1601—Process or apparatus
- C23C18/1633—Process of electroless plating
- C23C18/1689—After-treatment
- C23C18/1692—Heat-treatment
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
- C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
- C23C18/00—Chemical coating by decomposition of either liquid compounds or solutions of the coating forming compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating; Contact plating
- C23C18/16—Chemical coating by decomposition of either liquid compounds or solutions of the coating forming compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating; Contact plating by reduction or substitution, e.g. electroless plating
- C23C18/31—Coating with metals
- C23C18/42—Coating with noble metals
-
- G—PHYSICS
- G02—OPTICS
- G02B—OPTICAL ELEMENTS, SYSTEMS OR APPARATUS
- G02B1/00—Optical elements characterised by the material of which they are made; Optical coatings for optical elements
- G02B1/10—Optical coatings produced by application to, or surface treatment of, optical elements
- G02B1/11—Anti-reflection coatings
- G02B1/118—Anti-reflection coatings having sub-optical wavelength surface structures designed to provide an enhanced transmittance, e.g. moth-eye structures
-
- G—PHYSICS
- G02—OPTICS
- G02B—OPTICAL ELEMENTS, SYSTEMS OR APPARATUS
- G02B5/00—Optical elements other than lenses
- G02B5/08—Mirrors
- G02B5/0808—Mirrors having a single reflecting layer
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Physics & Mathematics (AREA)
- General Chemical & Material Sciences (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Mechanical Engineering (AREA)
- Metallurgy (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- General Physics & Mathematics (AREA)
- Optics & Photonics (AREA)
- Chemically Coating (AREA)
Abstract
本发明公开了一种镀银镜子及其制备方法,包含透明基片光致变色基材,所述透明基片光致变色基材上表面蚀刻形成一层纳米防反射层,透明基片光致变色基材下表面化学镀银形成银镜层,银镜层上涂覆有一层油漆层;本发明制备的镀银镜子在强光下使用时,减少光入射量和银镜层光反射量,防止产生炫目,刺眼现象;在暗光下使用时与普通镜子光学效果相近,显著减少了菲涅尔反射,使得镜面的视角更宽大,且防止产生反射阴影影响光学性能。纳米防反射层的制备步骤不仅可以防止菲涅尔反射,还可以在第二次镀银前适当粗化基材下表面,提高下表面银镜层的附着,防止镀银层剥落现象。
Description
技术领域
本发明涉及银镜制备技术领域,特别涉及一种镀银镜子及其制备方法。
背景技术
物体表面的菲涅尔反射常常导致器件的光电性能降低,在光学***中,每层空气-玻璃界面的反射率有近4%,产生的“鬼影”导致图像对比度下降,在汽车仪表盘中甚至会引发安全问题。因此,研制具有大角度和宽波段特性的表面减反结构具有重大愈义,通过在物体表面形成特征尺寸200nm以下的不规则纳米凹凸结构等效于一层渐变折射率界面,能够有效降低表面反射。
利用纳米金属粒子(银、金、镍等)作为掩模,在基底上进行刻蚀工艺的方法,结合了自下而上方法的自然性与自上而下方法的可控性.是一种有效制备纳米防反射结构的方法.对于纳米掩模的形成,多使用电子束蒸发或射频磁控溅射金属材料,再经过高温退火的方法来实现,但由于受制作成本高,制作周期长等因素限制,此方法难以被广泛应用。
光致变色现象是指某种化合物A在受到一定波长和强度的光照射时发生了特定的化学反应,获得另一种产物B,由于产物B结构的不同而导致其吸收光谱发生明显的变化(颜色发生变化)。而在另一波长的光照射下或热的作用下,产物B又能恢复到化合物A的形式。这种在光的作用下能发生可逆颜色变化的化合物,称之为光致变色材料。
光致变色材料从材料的性质,可分为无机光致变色材料和有机光致变色材料两大类。按光致变色物质的分布类型又可分为膜层变色基材和基片变色基材。膜层变色基材是将含有光致变色颗粒的膜层包裹在机械性能优异的基片表面,该膜层变色基材具有优良的机械性能同时兼具优异的褪变色性能,但是变色膜层在日常使用中将产生一定程度磨损,导致该类基材在户外生产活动的耐用度不高。基片变色基材是将螺毗喃变色颗粒均匀分散到单体中进行聚合制成。基片变色基材的配比设计过程中要兼顾基材的抗冲击性能和快速变褪色特性。
发明内容
本发明所要解决的技术问题:针对目前镀银镜面暗光下表面易产生菲涅尔反射,导致视野变窄,产生反射阴影的问题,及强光下镜面反射光炫目,刺眼的缺点,本发明提供一种镀银镜子及其制备方法同时解决上述问题。
为解决上述技术问题,本发明提供以下的技术方案:
一种镀银镜子,包含透明基片光致变色基材,所述透明基片光致变色基材上表面蚀刻形成一层纳米防反射层,透明基片光致变色基材下表面化学镀银形成银镜层,银镜层上涂覆有一层油漆层;
所述透明基片光致变色基材的厚度≥1mm,所述纳米防反射层蚀刻深度为97~186nm,所述银镜层的厚度为21~94μm,所述油漆层厚度113~459μm。
优选地,所述透明基片光致变色基材为透明基片光致变色有机材料或透明基片光致变色玻璃。
优选地,所述透明基片光致变色有机材料为分散有螺吡喃变色颗粒或二芳基乙烯类光致变色化合物的光学树脂聚合物;所述光致变色玻璃为固溶有卤化银变色体系的高硼硅玻璃。
优选地,所述二芳基乙烯类光致变色化合物为1,2双(2-甲基-5-(4-N,N-二甲氨基苯基)噻吩-3-基)全氟环戊烯或1,2-双(2-甲基-5-萘基噻吩-3-基)全氟环戊烯。
一种上述镀银镜子的制备方法,包含如下具体步骤:
(1)将透明基片光致变色基材的上下表面均作为待镀面以KOH溶液或铬酸洗液清洗至表面残留水层均匀,然后向20g/L氯化亚锡水溶液中加入氯化亚锡水溶液体积8~12%的浓盐酸得到敏化液,调节喷枪流速为2~6mL/s,均匀喷射敏化液至透明基片光致变色基材的上下表面3遍,每遍13~18s进行敏化;
(2)敏化完成后立即完全浸入可盛装第一镀银液的容器中加入混合均匀的第一镀银液,并轻轻晃动透明基片光致变色基材20~30s,然后水冲洗吹干;在透明基片光致变色基材表面形成金属银膜,制备10~40nm厚的银膜;
(3)在2L/min氮气环境下快速退火处理后银膜自凝聚成随机分布的纳米银颗粒,然后,利用反应离子刻蚀***,以SF6为刻蚀气体,在电源功率200W的条件下对进行刻蚀处理;随后,用3M硝酸清洗残留在基底表而的银纳米颗粒,形成纳米防反射层;
(4)仅将透明基片光致变色基材的下表面按步骤(1)中的方法清洗敏化,敏化后将下表面采用第二镀银液进行镀银,反应30~60s;5分钟后,再按上述操作方法进行重镀一次,最后用水冲洗多余的第二镀银液,放通风处晾干,制得银镜层,银镜层阴干后涂刷油漆层,烘干后即得镀银镜子。
优选地,所述第一镀银液的制备方法:将0.02wt%硝酸银水溶液,0.01wt%氢氧化钾水溶液与0.1wt%氨水按1:1:1体积比配制银氨溶液,与银氨溶液相同体积的0.02wt%葡萄糖水溶液混合后作为第一镀银液;
所述第二镀银液的制备方法:按1.5wt%AgNO3水溶液:1.5wt%KOH水溶液:0.75wt%葡萄糖水溶液体积比为1:1:1配料,将上述AgNO3水溶液及KOH水溶液混合,在不断搅拌下加入浓氨水至沉淀刚好完全溶解得A溶液,将A溶液与葡萄糖水溶液混匀,镀膜前即配即用。
优选地,所述步骤(1)和(4)中敏化步骤后还包括活化步骤:向0.2~0.5g/L氯化钯水溶液中加入氯化钯水溶液体积1~5%的浓盐酸得活化液,将活化液均匀喷涂于待镀面,喷枪流速为2~6mL/s,喷涂2次,每次30s~60s,活化后立即进行镀银步骤。
本发明获得的有益效果:
1、本发明制备的镀银镜子在强光下使用时,透明基片光致变色基材由无色透明转变为深色透明,减少光入射量和银镜层光反射量,防止产生炫目,刺眼现象;在暗光下使用时,透明基片光致变色基材为无色透明,不影响光的入射量和反射量,与普通镜子光学效果相近,但由于透明基片光致变色基材表面蚀刻有纳米防反射层,显著减少了菲涅尔反射,使得镜面的视角更宽大,且防止产生反射阴影,影响光学性能。
2、纳米防反射层的制备步骤不仅可以防止菲涅尔反射,还可以在第二次镀银前适当粗化基材下表面,提高下表面银镜层的附着,防止镀银层剥落现象。
3、第一次镀银层较薄作为掩模,主要用于蚀刻产生不规则凹凸结构,不能过厚,否则不易凝聚收缩形成纳米银颗粒,而第二次镀银层主要用于产生高反光的致密的银镜层,需要厚而稳定的沉积银镜层,由于目的不同,因此,根据需要进行不同镀银液的配制有助于镀银镜子功能性微结构的形成。
4、敏化和活化步骤有助于银金属粒子稳定沉积于不同材质的光致变基材表面形成银镜层,提高镜面质量,防止银镜层剥落。
具体实施方式
下面通过对实施例的描述,对本发明的具体实施方式作进一步详细的说明,以帮助本领域的技术人员对本发明的发明构思、技术方案有更完整、准确和深入的理解。
实施例1:按照如下方法制备镀银镜子:
一、原料的准备
油漆层涂料配方:油基清漆15重量份、红丹粉80重量份、20号溶剂汽油15重量份,三者混均调匀即可涂刷;
所述透明基片光致变色基材为固溶有卤化银变色体系(含0.142wt%Ag,0.12wt%Br,0.31wt%Cl,0.014wt%CuO)的高硼硅玻璃,厚度1mm;
第一镀银液的制备方法:将0.02wt%硝酸银水溶液,0.01wt%氢氧化钾水溶液与0.1wt%氨水按1:1:1体积比配制银氨溶液,与银氨溶液相同体积的0.02wt%葡萄糖水溶液混合后作为第一镀银液;
第二镀银液的制备方法:按1.5wt%AgNO3水溶液:1.5wt%KOH水溶液:0.75wt%葡萄糖水溶液体积比为1:1:1配料,将上述AgNO3水溶液及KOH水溶液混合,在不断搅拌下加入浓氨水至沉淀刚好完全溶解得A溶液,将A溶液与葡萄糖水溶液混匀,镀膜前即配即用。
二、镀银镜子的制备:
(1)将透明基片光致变色基材的上下表面均作为待镀面以KOH溶液或铬酸洗液清洗至表面残留水层均匀,然后向20g/L氯化亚锡水溶液中加入氯化亚锡水溶液体积8%的浓盐酸得到敏化液,调节喷枪流速为2mL/s,均匀喷射敏化液至透明基片光致变色基材的上下表面3遍,每遍13s进行敏化;
(2)敏化完成后立即完全浸入可盛装第一镀银液的容器中加入混合均匀的第一镀银液,并轻轻晃动透明基片光致变色基材20s,然后水冲洗吹干;在透明基片光致变色基材表面形成金属银膜,制备10nm厚的银膜;
(3)在2L/min氮气环境下快速退火处理300℃,30s(RTP-500,北京东之星物理研究所)后银膜自凝聚成随机分布的纳米银颗粒,然后,利用反应离子刻蚀***,以SF6为刻蚀气体,在电源功率200W的条件下对进行刻蚀处理5min(tegal 903e,REFURBISHED);随后,用3M硝酸清洗残留在基底表而的银纳米颗粒,形成纳米防反射层;纳米防反射层的表征采用扫描电子显微镜(FE-SEM:FEI Quanta 400FEG)进行测量,测得本实施例中纳米防反射层蚀刻深度为97nm;
(4)仅将透明基片光致变色基材的下表面按步骤(1)中的方法清洗敏化,敏化后将下表面采用第二镀银液进行镀银,反应30s;5分钟后,再按上述操作方法进行重镀一次,最后用水冲洗多余的第二镀银液,放通风处晾干,制得银镜层,银镜层阴干后涂刷油漆层,烘干后即得镀银镜子,采用超声波涂层测厚仪测定镀银镜子的银镜层的厚度为21μm,油漆层厚度113μm。
实施例2:按照如下方法制备镀银镜子:
一、原料的准备
油漆层涂料配方:油基清漆15重量份、红丹粉80重量份、20号溶剂汽油20重量份,三者混均调匀即可涂刷;
所述透明基片光致变色基材为透明基片光致变色有机材料,厚度3mm;
本实施例中透明基片光致变色有机材料为分散有螺吡喃变色颗粒(重量占比0.5wt%)的光学树脂聚合物;光学树脂聚合物以苯乙烯、三轻甲基丙烷三丙烯酸醋、乙氧化双酚A二丙烯酸按重量比1:1:2混合,并控制聚氧乙烯聚氧丙烯醚嵌段共聚物((F127)和甲基丙烯酸总质量占比不高于2.5wt%,并以偶氮二异庚腈为引发剂,邻苯二甲酸二异辛醋为增塑剂,制备透明基片光致变色有机材料,其折射率为1.5171。
第一镀银液和第二镀银液的制备方法同实施例1。
向0.2g/L氯化钯水溶液中加入氯化钯水溶液体积1%的浓盐酸得活化液。
二、镀银镜子的制备:
(1)将透明基片光致变色基材的上下表面均作为待镀面以KOH溶液或铬酸洗液清洗至表面残留水层均匀,然后向20g/L氯化亚锡水溶液中加入氯化亚锡水溶液体积12%的浓盐酸得到敏化液,调节喷枪流速为6mL/s,均匀喷射敏化液至透明基片光致变色基材的上下表面3遍,每遍18s进行敏化;
(2)敏化完成后将活化液均匀喷涂于待镀面,喷枪流速为6mL/s,喷涂2次,每次60s,活化后立即完全浸入可盛装第一镀银液的容器中加入混合均匀的第一镀银液,并轻轻晃动透明基片光致变色基材30s,然后水冲洗吹干;在透明基片光致变色基材表面形成金属银膜,制备40nm厚的银膜;
(3)在2L/min氮气环境下快速退火处理220℃,3min(RTP-500,北京东之星物理研究所)后银膜自凝聚成随机分布的纳米银颗粒,然后,利用反应离子刻蚀***,以SF6为刻蚀气体,在电源功率200W的条件下对进行刻蚀处理6min(tegal 903e,REFURBISHED);随后,用3M硝酸清洗残留在基底表而的银纳米颗粒,形成纳米防反射层;纳米防反射层的表征采用扫描电子显微镜(FE-SEM:FEI Quanta 400FEG)进行测量,测得本实施例中纳米防反射层蚀刻深度为186nm;
(4)仅将透明基片光致变色基材的下表面按步骤(1)中的方法清洗敏化,敏化后将活化液均匀喷涂于待镀面,喷枪流速为6mL/s,喷涂2次,每次60s,活化后将下表面采用第二镀银液进行镀银,反应60s;5分钟后,再按上述操作方法进行重镀一次,最后用水冲洗多余的第二镀银液,放通风处晾干,制得银镜层,银镜层阴干后涂刷油漆层,烘干后即得镀银镜子,采用超声波涂层测厚仪测定镀银镜子的银镜层的厚度为94μm,油漆层厚度459μm。
实施例3:按照如下方法制备镀银镜子:
一、原料的准备
油漆层涂料配方:油基清漆15重量份、红丹粉60重量份、20号溶剂汽油17重量份,三者混均调匀即可涂刷;
所述透明基片光致变色基材为透明基片光致变色有机材料,厚10mm;
所述透明基片光致变色有机材料为分散有总重量1.1wt%的1,2双(2-甲基-5-(4-N,N-二甲氨基苯基)噻吩-3-基)全氟环戊烯的光学树脂聚合物;光学树脂聚合物同实施例2。
第一镀银液和第二镀银液的制备同实施例1。
向0.5g/L氯化钯水溶液中加入氯化钯水溶液体积5%的浓盐酸得活化液。
二、镀银镜子的制备:
(1)将透明基片光致变色基材的上下表面均作为待镀面以KOH溶液或铬酸洗液清洗至表面残留水层均匀,然后向20g/L氯化亚锡水溶液中加入氯化亚锡水溶液体积10%的浓盐酸得到敏化液,调节喷枪流速为4mL/s,均匀喷射敏化液至透明基片光致变色基材的上下表面3遍,每遍15s进行敏化;
(2)敏化完成后将活化液均匀喷涂于待镀面,喷枪流速为4mL/s,喷涂2次,每次45s,活化后立即完全浸入可盛装第一镀银液的容器中加入混合均匀的第一镀银液,并轻轻晃动透明基片光致变色基材25s,然后水冲洗吹干;在透明基片光致变色基材表面形成金属银膜,制备25nm厚的银膜;
(3)在2L/min氮气环境下快速退火处理270℃,45s(RTP-500,北京东之星物理研究所)后银膜自凝聚成随机分布的纳米银颗粒,然后,利用反应离子刻蚀***,以SF6为刻蚀气体,在电源功率200W的条件下对进行刻蚀处理4min(tegal 903e,REFURBISHED);随后,用3M硝酸清洗残留在基底表而的银纳米颗粒,形成纳米防反射层;纳米防反射层的表征采用扫描电子显微镜(FE-SEM:FEI Quanta 400FEG)进行测量,测得本实施例中纳米防反射层蚀刻深度为137nm;
(4)仅将透明基片光致变色基材的下表面按步骤(1)中的方法清洗敏化,敏化后将活化液均匀喷涂于待镀面,喷枪流速为4mL/s,喷涂2次,每次45s,活化后将下表面采用第二镀银液进行镀银,反应45s;5分钟后,再按上述操作方法进行重镀一次,最后用水冲洗多余的第二镀银液,放通风处晾干,制得银镜层,银镜层阴干后涂刷油漆层,烘干后即得镀银镜子,采用超声波涂层测厚仪测定镀银镜子的银镜层的厚度为59μm,油漆层厚度284μm。
实施例4:按照如下方法制备镀银镜子:
一、原料的准备
油漆层涂料配方:油基清漆18重量份、红丹粉80重量份、20号溶剂汽油16重量份,三者混均调匀即可涂刷;
所述透明基片光致变色基材为透明基片光致变色有机材料,厚度15mm;
所述透明基片光致变色有机材料为分散有总重0.31wt%的1,2-双(2-甲基-5-萘基噻吩-3-基)全氟环戊烯的光学树脂聚合物;光学树脂聚合物同实施例2。
第一镀银液和第二镀银液的制备方法同实施例1。
向0.35g/L氯化钯水溶液中加入氯化钯水溶液体积3%的浓盐酸得活化液。
二、镀银镜子的制备:
(1)将透明基片光致变色基材的上下表面均作为待镀面以KOH溶液或铬酸洗液清洗至表面残留水层均匀,然后向20g/L氯化亚锡水溶液中加入氯化亚锡水溶液体积9%的浓盐酸得到敏化液,调节喷枪流速为5mL/s,均匀喷射敏化液至透明基片光致变色基材的上下表面3遍,每遍17s进行敏化;
(2)敏化完成后将活化液均匀喷涂于待镀面,喷枪流速为3mL/s,喷涂2次,每次40s,活化后立即完全浸入可盛装第一镀银液的容器中加入混合均匀的第一镀银液,并轻轻晃动透明基片光致变色基材23s,然后水冲洗吹干;在透明基片光致变色基材表面形成金属银膜,制备34nm厚的银膜;
(3)在2L/min氮气环境下快速退火处理240℃,15s(RTP-500,北京东之星物理研究所)后银膜自凝聚成随机分布的纳米银颗粒,然后,利用反应离子刻蚀***,以SF6为刻蚀气体,在电源功率200W的条件下对进行刻蚀处理2min(tegal 903e,REFURBISHED);随后,用3M硝酸清洗残留在基底表而的银纳米颗粒,形成纳米防反射层;纳米防反射层的表征采用扫描电子显微镜(FE-SEM:FEI Quanta 400FEG)进行测量,测得本实施例中纳米防反射层蚀刻深度为105nm;
(4)仅将透明基片光致变色基材的下表面按步骤(1)中的方法清洗敏化,敏化后将活化液均匀喷涂于待镀面,喷枪流速为3mL/s,喷涂2次,每次45s,活化后将下表面采用第二镀银液进行镀银,反应45s;5分钟后,再按上述操作方法进行重镀一次,最后用水冲洗多余的第二镀银液,放通风处晾干,制得银镜层,银镜层阴干后涂刷油漆层,烘干后即得镀银镜子,采用超声波涂层测厚仪测定镀银镜子的银镜层的厚度为73μm,油漆层厚度226μm。
对照实施例:采用中国专利CN103858026B中提供的方法制备包含镀银修饰层的镜子,用于后续性能对照试验;
1、为了检测本发明的光学性能,进行如下试验:
在200Lx光照强度的环境下,将蚀刻后的未镀银的透明基片光致变色基材作为各组样品,利用UV-VIS-NIR分光光度计SPECTROPHOMETER(UV-3600,SHIMADZU)结合积分球,对200-2500nm波长范围的透过率和反射率进行测量,结果如下;
表1不同波长下镀银镜子表面的光线反射率(%)
表1结果表明在弱光环境下,纳米防反射层可显著降低基材上表面的反射率,进而减少基材表面的菲涅尔反射现象,从而增大镜子的视野,而对照实施例表面为光滑的镜面,因而反射率较高。
表2不同波长下镀银镜子表面的光线透射率(%)
表2结果表明,200nm的紫外光由于穿透力弱,因而透射率均较低,而波长在400nm以上的光在弱光环境下的光穿透较高,损耗较少,这是由于在弱光环境下,基片光致变色基材为透明状态,基本没有阻碍光穿透的能力,有利于镜子银镜层在弱光下的光反射成像。
2、镀银镜子反射率的检测
分别采用3500Lx强度和200Lx的白光以60度角照射镀银镜子样品,检测反射率,结果见表3:
表3不同光强下的镀银镜子反射率
在3500Lx强光照射下,基材发生光致变显色,颜色变深,阻碍了光线的透射,使得透明基片光致变色基材的光线透过率较对照实施例里显著下降,导致强光下的实施例1~4中镜子整体反射率较对照实施例显著下降,防止光线反射过强导致的刺眼炫目等现象;而200Lx弱光照射时,基材不发生光致变显色,镜子的整体反射率与普通镜子近似啊,而对照实施例中包含着色层,降低了整体的反射率,不利于镜子的暗光成像。
3、银镜层的结合强度检测
银镜层附着力的测试参照GB9286-88标准,采用实施例1~4中制备的镀银镜作为试样,对透明基片光致变色基材下表面进行划格制样,划格数为5×5格,每格边长为2mm。划格采用手工划痕,均匀用力,划痕速度约为50mm/s,平稳且无颤动。切割后用3M胶带粘接划格后的银镜层表面,共用3M胶带粘接5次,通过观察铝箔纸表面所剩的涂膜方格数目来分级表征银镜层对原纸的附着力,0级附着力最好,5级附着力最差,其中0、1、2三级能满足一般用途。
表4银镜层固化附着等级测定
组别 | 区域1 | 区域2 | 区域3 |
实施例1 | 1 | 1 | 1 |
实施例2 | 0~1 | 0~1 | 0~1 |
实施例3 | 0~1 | 1 | 0~1 |
实施例4 | 1 | 0 | 0 |
对照实施例 | 2 | 2 | 2 |
普通镀银镜 | 2 | 3 | 2 |
上述结果表明,本发明银镜层与基材的粘结力显著好于对照实施例和普通银镜,主要由于下表面的纳米防反射层的显微粗化作用使得银粒子沉积更为均匀致密,粘附更为紧密。加入活化步骤后,光学树脂材料的银镜层粘附效果也较好,与实施例1相近或好于实施例1。
综上所述,本发明制备的镀银镜子在强光下使用时,透明基片光致变色基材由无色透明转变为深色透明,减少光入射量和银镜层光反射量,防止产生炫目,刺眼现象;在暗光下使用时,透明基片光致变色基材为无色透明,不影响光的入射量和反射量,与普通镜子光学效果相近,但由于透明基片光致变色基材表面蚀刻有纳米防反射层,显著减少了菲涅尔反射,使得镜面的视角更宽大,且防止产生反射阴影,影响光学性能。纳米防反射层的制备步骤不仅可以防止菲涅尔反射,还可以在第二次镀银前适当粗化基材下表面,提高下表面银镜层的附着,防止镀银层剥落现象。第一次镀银层较薄作为掩模,主要用于蚀刻产生不规则凹凸结构,不能过厚,否则不易凝聚收缩形成纳米银颗粒,而第二次镀银层主要用于产生高反光的致密的银镜层,需要厚而稳定的沉积银镜层,由于目的不同,因此,根据需要进行不同镀银液的配制有助于镀银镜子功能性微结构的形成。敏化和活化步骤有助于银金属粒子稳定沉积于不同材质的光致变基材表面形成银镜层,提高镜面质量,防止银镜层剥落。
以上实施例仅为说明本发明的技术思想,不能以此限定本发明的保护范围,凡是按照本发明提出的技术思想,在技术方案基础上所做的任何改动,均落入本发明保护范围之内;本发明未涉及的技术均可通过现有技术加以实现。
Claims (7)
1.一种镀银镜子,其特征在于:包含透明基片光致变色基材,所述透明基片光致变色基材上表面蚀刻形成一层纳米防反射层,透明基片光致变色基材下表面化学镀银形成银镜层,银镜层上涂覆有一层油漆层;
所述透明基片光致变色基材的厚度≥1mm,所述纳米防反射层蚀刻深度为97~186nm,所述银镜层的厚度为21~94μm,所述油漆层厚度113~459μm。
2.根据权利要求1中所述的一种镀银镜子,其特征在于:所述透明基片光致变色基材为透明基片光致变色有机材料或透明基片光致变色玻璃。
3.根据权利要求2中所述的一种镀银镜子,其特征在于:所述透明基片光致变色有机材料为分散有螺吡喃变色颗粒或二芳基乙烯类光致变色化合物的光学树脂聚合物;所述光致变色玻璃为固溶有卤化银变色体系的高硼硅玻璃。
4.根据权利要求3中所述的一种镀银镜子,其特征在于:所述二芳基乙烯类光致变色化合物为1,2双(2-甲基-5-(4-N,N-二甲氨基苯基)噻吩-3-基)全氟环戊烯或1,2-双(2-甲基-5-萘基噻吩-3-基)全氟环戊烯。
5.一种如权利要求1-4中任一项所述镀银镜子的制备方法,其特征在于,包含如下具体步骤:
(1)将透明基片光致变色基材的上下表面均作为待镀面以KOH溶液或铬酸洗液清洗至表面残留水层均匀,然后向20g/L氯化亚锡水溶液中加入氯化亚锡水溶液体积8~12%的浓盐酸得到敏化液,调节喷枪流速为2~6mL/s,均匀喷射敏化液至透明基片光致变色基材的上下表面3遍,每遍13~18s进行敏化;
(2)敏化完成后立即完全浸入可盛装第一镀银液的容器中加入混合均匀的第一镀银液,并轻轻晃动透明基片光致变色基材20~30s,然后水冲洗吹干;在透明基片光致变色基材表面形成金属银膜,制备10~40nm厚的银膜;
(3)在2L/min氮气环境下快速退火处理后银膜自凝聚成随机分布的纳米银颗粒,然后,利用反应离子刻蚀***,以SF6为刻蚀气体,在电源功率200W的条件下对进行刻蚀处理;随后,用3M硝酸清洗残留在基底表而的银纳米颗粒,形成纳米防反射层;
(4)仅将透明基片光致变色基材的下表面按步骤(1)中的方法清洗敏化,敏化后将下表面采用第二镀银液进行镀银,反应30~60s;5分钟后,再按上述操作方法进行重镀一次,最后用水冲洗多余的第二镀银液,放通风处晾干,制得银镜层,银镜层阴干后涂刷油漆层,烘干后即得镀银镜子。
6.根据权利要求5中所述的一种镀银镜子的制备方法,其特征在于:所述第一镀银液的制备方法:将0.02wt%硝酸银水溶液,0.01wt%氢氧化钾水溶液与0.1wt%氨水按1:1:1体积比配制银氨溶液,与银氨溶液相同体积的0.02wt%葡萄糖水溶液混合后作为第一镀银液;
所述第二镀银液的制备方法:按1.5wt%AgNO3水溶液:1.5wt%KOH水溶液:0.75wt%葡萄糖水溶液体积比为1:1:1配料,将上述AgNO3水溶液及KOH水溶液混合,在不断搅拌下加入浓氨水至沉淀刚好完全溶解得A溶液,将A溶液与葡萄糖水溶液混匀,镀膜前即配即用。
7.据权利要求5中所述的一种镀银镜子,其特征在于:所述步骤(1)和(4)中敏化步骤后还包括活化步骤:向0.2~0.5g/L氯化钯水溶液中加入氯化钯水溶液体积1~5%的浓盐酸得活化液,将活化液均匀喷涂于待镀面,喷枪流速为2~6mL/s,喷涂2次,每次30s~60s,活化后立即进行镀银步骤。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201910514455.8A CN110196465B (zh) | 2019-06-14 | 2019-06-14 | 一种镀银镜子及其制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201910514455.8A CN110196465B (zh) | 2019-06-14 | 2019-06-14 | 一种镀银镜子及其制备方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CN110196465A true CN110196465A (zh) | 2019-09-03 |
CN110196465B CN110196465B (zh) | 2021-03-16 |
Family
ID=67754588
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CN201910514455.8A Active CN110196465B (zh) | 2019-06-14 | 2019-06-14 | 一种镀银镜子及其制备方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
CN (1) | CN110196465B (zh) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN115140946A (zh) * | 2021-10-12 | 2022-10-04 | 厦门佳玻新材料有限公司 | 一种银镜超敏化剂及其制备方法 |
Citations (19)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS63128318A (ja) * | 1986-11-19 | 1988-05-31 | Seiko Epson Corp | フオトクロミツク光変調素子 |
EP0404599A2 (en) * | 1989-06-22 | 1990-12-27 | Sharp Kabushiki Kaisha | Optical memory device |
TW203123B (zh) * | 1990-04-17 | 1993-04-01 | Wasserman Nelson | |
CN1944710A (zh) * | 2006-10-11 | 2007-04-11 | 方宏亮 | 纳米镜面喷镀 |
CN101398618A (zh) * | 2008-10-30 | 2009-04-01 | 上海交通大学 | 亚波长结构的减反射膜的制备方法 |
JP2012009336A (ja) * | 2010-06-25 | 2012-01-12 | Panasonic Electric Works Co Ltd | 有機エレクトロルミネッセンス素子 |
CN103038671A (zh) * | 2010-07-30 | 2013-04-10 | 光州科学技术院 | 微纳米组合结构物及其制备方法及光学器件的制备方法 |
CN103562151A (zh) * | 2011-05-27 | 2014-02-05 | 康宁股份有限公司 | 具有防眩光表面的透明玻璃基材 |
CN103858026A (zh) * | 2011-10-12 | 2014-06-11 | 法国圣戈班玻璃厂 | 包含镀银修饰层的镜子 |
CN203800059U (zh) * | 2014-04-03 | 2014-08-27 | 苏州北鹏光电科技有限公司 | 广角光电探测器 |
CN104049295A (zh) * | 2013-03-14 | 2014-09-17 | 松下电器产业株式会社 | 波导光扩散器及波导光扩散器的制造方法 |
JP2015130386A (ja) * | 2014-01-07 | 2015-07-16 | パナソニックIpマネジメント株式会社 | 紫外線発光素子 |
CN105034969A (zh) * | 2014-04-16 | 2015-11-11 | 福特全球技术公司 | 在高环境光条件下减少明亮装饰性装饰件的反射率的方法 |
CN105417965A (zh) * | 2015-12-11 | 2016-03-23 | 潍坊玉晶玻璃科技有限公司 | 一种钢化银镜的制备方法 |
CN105487319A (zh) * | 2002-04-03 | 2016-04-13 | 金泰克斯公司 | 包含显示器/信号灯的电致变色后视镜组件 |
CN205246991U (zh) * | 2015-12-03 | 2016-05-18 | 丹阳市特洛依眼镜有限公司 | 一种遮光变色眼镜 |
CN107632479A (zh) * | 2017-11-07 | 2018-01-26 | 宁波祢若电子科技有限公司 | 一种改进型电致变色汽车后视镜镜片 |
CN109581777A (zh) * | 2019-01-12 | 2019-04-05 | Oppo广东移动通信有限公司 | 电子设备、壳体组件、电致变色模组及其制备方法 |
US20190171008A1 (en) * | 2017-12-01 | 2019-06-06 | Doron Koren | Vehicle window adapted for augmented reality projection |
-
2019
- 2019-06-14 CN CN201910514455.8A patent/CN110196465B/zh active Active
Patent Citations (19)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS63128318A (ja) * | 1986-11-19 | 1988-05-31 | Seiko Epson Corp | フオトクロミツク光変調素子 |
EP0404599A2 (en) * | 1989-06-22 | 1990-12-27 | Sharp Kabushiki Kaisha | Optical memory device |
TW203123B (zh) * | 1990-04-17 | 1993-04-01 | Wasserman Nelson | |
CN105487319A (zh) * | 2002-04-03 | 2016-04-13 | 金泰克斯公司 | 包含显示器/信号灯的电致变色后视镜组件 |
CN1944710A (zh) * | 2006-10-11 | 2007-04-11 | 方宏亮 | 纳米镜面喷镀 |
CN101398618A (zh) * | 2008-10-30 | 2009-04-01 | 上海交通大学 | 亚波长结构的减反射膜的制备方法 |
JP2012009336A (ja) * | 2010-06-25 | 2012-01-12 | Panasonic Electric Works Co Ltd | 有機エレクトロルミネッセンス素子 |
CN103038671A (zh) * | 2010-07-30 | 2013-04-10 | 光州科学技术院 | 微纳米组合结构物及其制备方法及光学器件的制备方法 |
CN103562151A (zh) * | 2011-05-27 | 2014-02-05 | 康宁股份有限公司 | 具有防眩光表面的透明玻璃基材 |
CN103858026A (zh) * | 2011-10-12 | 2014-06-11 | 法国圣戈班玻璃厂 | 包含镀银修饰层的镜子 |
CN104049295A (zh) * | 2013-03-14 | 2014-09-17 | 松下电器产业株式会社 | 波导光扩散器及波导光扩散器的制造方法 |
JP2015130386A (ja) * | 2014-01-07 | 2015-07-16 | パナソニックIpマネジメント株式会社 | 紫外線発光素子 |
CN203800059U (zh) * | 2014-04-03 | 2014-08-27 | 苏州北鹏光电科技有限公司 | 广角光电探测器 |
CN105034969A (zh) * | 2014-04-16 | 2015-11-11 | 福特全球技术公司 | 在高环境光条件下减少明亮装饰性装饰件的反射率的方法 |
CN205246991U (zh) * | 2015-12-03 | 2016-05-18 | 丹阳市特洛依眼镜有限公司 | 一种遮光变色眼镜 |
CN105417965A (zh) * | 2015-12-11 | 2016-03-23 | 潍坊玉晶玻璃科技有限公司 | 一种钢化银镜的制备方法 |
CN107632479A (zh) * | 2017-11-07 | 2018-01-26 | 宁波祢若电子科技有限公司 | 一种改进型电致变色汽车后视镜镜片 |
US20190171008A1 (en) * | 2017-12-01 | 2019-06-06 | Doron Koren | Vehicle window adapted for augmented reality projection |
CN109581777A (zh) * | 2019-01-12 | 2019-04-05 | Oppo广东移动通信有限公司 | 电子设备、壳体组件、电致变色模组及其制备方法 |
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN115140946A (zh) * | 2021-10-12 | 2022-10-04 | 厦门佳玻新材料有限公司 | 一种银镜超敏化剂及其制备方法 |
CN115140946B (zh) * | 2021-10-12 | 2024-01-05 | 厦门佳玻新材料有限公司 | 一种银镜超敏化剂及其制备方法 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
CN110196465B (zh) | 2021-03-16 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
CN111393988B (zh) | 一种基于石墨烯超黑消光涂层及其制备方法 | |
CN102933990B (zh) | 热射线屏蔽材料 | |
CN107110996B (zh) | 低折射层和包括其的抗反射膜 | |
CN107902918B (zh) | 一种增透减反射膜层的制备方法 | |
TWI588222B (zh) | 防眩觸控螢幕顯示器及其他經塗覆物件及其等之形成方法 | |
CN102838889B (zh) | 一种可见光全波段多层减反射涂层的制备方法 | |
CN107075304A (zh) | 高增益耐久性抗反射涂层 | |
TWI575037B (zh) | 於基材上形成防眩光塗層之方法 | |
US20090123647A1 (en) | Transparent aqua-based nano sol-gel composition and method of applying the same | |
CN103842098A (zh) | 带低反射膜的物品的制造方法 | |
CN110003779A (zh) | 一种超加硬树脂镜片镀膜材料及其制备方法 | |
CN106170718A (zh) | 防反射膜及功能性玻璃 | |
CN110196465A (zh) | 一种镀银镜子及其制备方法 | |
CN109135531A (zh) | 一种稀土掺杂纳米氧化铟锡红外隐身涂层 | |
CN105122096A (zh) | 光学反射膜、其制造方法及使用其的光学反射体 | |
JP5875367B2 (ja) | 透明性着色膜付基材および透明着色膜形成用塗布液 | |
JP4182825B2 (ja) | 日射遮蔽用アンチモン錫酸化物微粒子とこれを用いた日射遮蔽体形成用分散液および日射遮蔽体並びに日射遮蔽用透明基材 | |
JP2003215328A (ja) | 日射遮蔽用微粒子とこの微粒子を含む日射遮蔽膜形成用塗布液および日射遮蔽膜 | |
WO2017068789A1 (ja) | 反射防止フィルムおよび機能性ガラス | |
JP4200424B2 (ja) | 日射遮蔽材料の製造方法、日射遮蔽膜形成用塗布液および日射遮蔽膜並びに日射遮蔽用透明基材 | |
JPH0788491B2 (ja) | 酸化チタンを含有する塗料 | |
JP2013190628A (ja) | 反射防止体 | |
WO2017068788A1 (ja) | 反射防止フィルムおよびその製造方法 | |
JP2002286930A (ja) | 可視光吸収膜とこの可視光吸収膜を有する構造体および可視光吸収膜を形成する可視光吸収インク | |
Yang et al. | Preparation of SiO2 coating with particle stacking structure for lightweight and high solar thermal reflection on CFRP by gravity deposition |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
PB01 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
GR01 | Patent grant | ||
GR01 | Patent grant |