CN110195191A - 核反应堆燃料元件包壳材料用Fe-Cr-Al合金及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种核反应堆燃料元件包壳材料用Fe‑Cr‑Al合金及其制备方法。该Fe‑Cr‑Al合金的化学组成以重量百分比计为:Cr:10~26%;Al:3~10%;Mo:1~5.5%;Nb:0.01~5.5%;余量为Fe和杂质。本发明Fe‑Cr‑Al合金中添加Nb元素,Fe‑Cr‑Al合金在模拟核反应堆常规腐蚀环境下表现出优异的耐腐蚀性能,同时在模拟LOCA工况高温蒸汽氧化环境下也表现出优异的抗氧化性能,其耐腐蚀/抗氧化性能明显优于Zr‑1Nb合金,具有比锆合金优异的抗事故容错能力,在核电站压水堆中用作核燃料元件包壳材料、核燃料元件复合包壳材料以及定位格架条带等堆芯结构材料。
Description
技术领域
本发明涉及一种Fe-Cr-Al合金及其制备方法,特别是一种耐高温蒸汽氧化Fe-Cr-Al合金及其制备方法,应用于核燃料元件材料技术领域。
背景技术
锆合金作为传统核燃料元件包壳材料,表现出一系列优异的性能。然而2011年日本福岛发生失水事故,在高温环境下Zr合金包壳发生肿胀和破裂,Zr和高温水蒸汽剧烈反应,放出大量的热和***性气体H2,导致反应堆事故的发生。Zr合金包壳材料在大于800℃的高温环境下暴露出抗氧化性能和力学性能等方面的不足,由此提出发展事故容错燃料(AccidentTolerant Fuel,ATF)以提高反应堆安全性的解决方案。Fe-Cr-Al合金因具有适中的热中子吸收截面、与UO2的相容性好、良好的导热性能和抗高温氧化性能等优点,被认为是比较有发展前景的ATF包壳材料。
Fe-Cr-Al合金作为新型核燃料包壳材料首先能够在常规腐蚀环境中长期服役,所以首先需要满足在常规服役工况下的耐腐蚀性能,如400℃/10.3MPa/过热蒸汽和500℃/10.3MPa/过热蒸汽中的耐腐蚀性能;同时需要提高事故工况下的容错能力,如满足1000℃和1200℃高温蒸汽氧化环境的抗氧化性能,这成为亟待解决的技术问题。
发明内容
为了解决现有技术问题,本发明的目的在于克服已有技术存在的不足,提供一种核反应堆燃料元件包壳材料用Fe-Cr-Al合金及其制备方法,添加合金化元素Nb能够细化合金的晶粒,得到组织稳定的合金材料,提高合金的力学性能,同时提高合金在常规腐蚀环境和LOCA工况下的耐腐蚀/抗氧化性能,应用于核反应堆事故容错燃料包壳材料领域;本发明核反应堆燃料元件包壳材料用Fe-Cr-Al合金具有比锆合金优异的抗事故容错能力,在核电站压水堆中用作核燃料元件包壳材料、核燃料元件复合包壳材料以及定位格架条带等堆芯结构材料。
为达到上述目的,本发明采用如下技术方案:
一种核反应堆燃料元件包壳材料用Fe-Cr-Al合金,该合金的化学组成以重量百分比计为:Cr:10~26%;Al:3~10%;Mo:1~5.5%;Nb:0.01~5.5%;余量为Fe和杂质。
作为本发明优选技术方案,核反应堆燃料元件包壳材料用Fe-Cr-Al合金的化学组成以重量百分比计为:Cr:13~26%;Al:3~7%;Mo:1~5.5%;Nb:0.01~5.5%;余量为Fe和杂质。
作为本发明进一步优选技术方案,核反应堆燃料元件包壳材料用Fe-Cr-Al合金的化学组成以重量百分比计为:Cr:15~25%;Al:3~6%;Mo:1~5%;Nb:0.5~5%;余量为Fe和杂质。
作为本发明更进一步优选技术方案,核反应堆燃料元件包壳材料用Fe-Cr-Al合金的化学组成以重量百分比计为:Cr:18~24%;Al:3~6%;Mo:2~5%;Nb:0.5~3%;余量为Fe和杂质。
作为本发明又更进一步优选技术方案,核反应堆燃料元件包壳材料用Fe-Cr-Al合金的化学组成以重量百分比计为:Cr:22.5~23.4%;Al:5.2~5.4%;Mo:3.5~3.8%;Nb:0.5~2.0%;余量为Fe和杂质。
作为本发明最佳技术方案,核反应堆燃料元件包壳材料用Fe-Cr-Al合金的化学组成以重量百分比计为:Cr:23.4%;Al:5.4%;Mo:3.8%;Nb:2.0%;余量为Fe和杂质。
一种本发明核反应堆燃料元件包壳材料用Fe-Cr-Al合金的制备方法,包括如下步骤:
(1)按照合金的化学组成以重量百分比进行称量原料:Cr:10~26%,Al:3~10%,Mo:1~5.5%,Nb:0.01~5.5%,余量为Fe和杂质;原料选用高纯金属材料,用真空非自耗电弧炉,将混合原料熔炼成铸锭;
(2)将在所述步骤(1)中制备的铸锭加热至1000~1050℃,保温至少20min,并热压至少5次,得到经过预先热处理的合金材料;
(3)将经过所述步骤(2)预先热处理的合金材料表面的氧化皮去除,然后加热至1000~1100℃进行均匀化处理,保温时长不低于30min,然后空冷,得到均质化合金材料;随后将均质化合金材料加热至1000~1100℃,保温至少30min,并进行热轧6-7道次,得到初轧坯材;在进行热轧时,优选经过最后道次热轧后得到厚度为2~3mm的初轧坯材;
(4)将在所述步骤(3)中得到的初轧坯材进行中间退火处理,控制加热温度不低于850℃,保温时长不低于30min,然后空冷,得到退火处理的合金材料;
(5)对在所述步骤(4)中得到的退火处理的合金材料进行温轧至少一次,然后对经过最后一次温轧后得到的材料进行最终退火热处理,控制退火温度不低于850℃,保温时长不低于30min,从而得到核反应堆燃料元件包壳材料用Fe-Cr-Al合金。作为本发明优选技术方案,将经过最后一次温轧后得到的材料进行最终退火热处理,得到厚度不大于1.5mm的核反应堆燃料元件包壳材料用Fe-Cr-Al合金板材。
本发明与现有技术相比较,具有如下显而易见的突出实质性特点和显著优点:
1.本发明核反应堆燃料元件包壳材料用Fe-Cr-Al合金为含Nb元素的Fe-Cr-Al合金,添加合金化元素Nb能够细化合金的晶粒,同时提高合金在常规腐蚀环境和LOCA工况下的耐腐蚀/抗氧化性能;尤其提高Fe-Cr-Al合金在400℃/10.3MPa/过热蒸汽、500℃/10.3MPa/过热蒸汽、1000℃和1200℃高温蒸汽条件下的力学和耐腐蚀的性能;
2.本发明Fe-Cr-Al合金材料是一种组织稳定的合金材料,提高合金的综合力学性能,能够承受溶胀受力,更好地实现使用的安全性和耐冲击性能;
3.本发明通过在Fe-Cr-Al合金中添加Nb,合金元素发生交互作用,使本发明的合金具有比Zr-1Nb合金更优异的常规腐蚀行为和LOCA高温蒸汽氧化行为。本发明Fe-Cr-Al合金在各种腐蚀/氧化条件下分别腐蚀时,都表现出非常优良的耐腐蚀/抗氧化性能。本发明方法操作简单,易于推广实施。
附图说明
图1为本发明实施例一Fe-Cr-Al合金在400℃/10.3MPa/过热蒸汽中的腐蚀增重曲线图。
图2为本发明实施例一Fe-Cr-Al合金在500℃/10.3MPa/过热蒸汽中的腐蚀增重曲线图。
具体实施方式
以下结合具体的实施例子对上述方案做进一步说明,本发明的优选实施例详述如下:
实施例一:
在本实施例中,一种核反应堆燃料元件包壳材料用Fe-Cr-Al合金,该合金的化学组成以重量百分比计如下表1,表示本实施例Fe-Cr-Al合金和Zr-1Nb合金成分组成:
表1.实施例一Fe-Cr-Al合金和对比例Zr-1Nb合金成分组成对比表
具有上述表1组成的合金材料1-4号合金均按照如下步骤制备得到:
(1)按照上述表1中的1-4号合金的化学组成以重量百分比进行称量原料,原料选用高纯金属材料,用真空非自耗电弧炉将混合原料熔炼成60g铸锭;
(2)将在所述步骤(1)中制备的铸锭加热至1000~1050℃,保温20min,并热压5次,得到经过预先热处理的合金材料;
(3)将经过所述步骤(2)预先热处理的合金材料表面的氧化皮去除,然后加热至1000~1100℃进行均匀化处理,保温30min,然后空冷,得到均质化合金材料;随后将均质化合金材料加热至1000~1100℃,保温30min,并进行热轧6-7道次,得到厚度为2~3mm的初轧坯材;
(4)将在所述步骤(3)中得到的初轧坯材进行中间退火处理,控制加热温度不低于850℃,保温时长不低于30min,然后空冷,得到退火处理的合金材料;
(5)对在所述步骤(4)中得到的退火处理的合金材料进行温轧至少一次,然后对经过最后一次温轧后得到的材料进行最终退火热处理,控制退火温度不低于850℃,保温时长不低于30min,从而得到厚度不大于1.5mm的核反应堆燃料元件包壳材料用Fe-Cr-Al合金。
对比例:
采用Zr-1Nb合金,其中化学组成以重量百分比计量含有Nb为1.0wt.%。
实验测试分析:
将上述板材切割成10mm×10mm×1.5mm的片状样品,制备成腐蚀用样品。将按本实施例方法制备的4种Fe-Cr-Al合金与对比例Zr-1Nb合金一同放入高压釜中,在400℃/10.3MPa/过热蒸汽中进行腐蚀试验,考察各合金的腐蚀行为。图1给出了实施例一Fe-Cr-Al合金在400℃/10.3MPa/过热蒸汽中的腐蚀增重曲线,表2给出了5种合金在400℃/10.3MPa/过热蒸汽中腐蚀到240d时的腐蚀增重数据。当腐蚀到240d时,Zr-1Nb合金腐蚀增重达208.4mg/dm2,实施例一Fe-Cr-Al合金的腐蚀增重在6~13mg/dm2范围内,是Zr-1Nb合金腐蚀增重的3~6%,添加Nb能够进一步改善Fe-Cr-Al合金的耐腐蚀性能。实施例一合金在400℃/10.3MPa/过热蒸汽中表现出优良的耐腐蚀性能。
表2.实施例一Fe-Cr-Al合金与对比例Zr-1Nb合金在的腐蚀增重数据对比表
将按实施例一方法制备的4种Fe-Cr-Al合金与对比例Zr-1Nb合金一同放入高压釜中,在500℃/10.3MPa/过热蒸汽中进行腐蚀试验,考察各合金的腐蚀行为。图2给出了实施例一Fe-Cr-Al合金在500℃/10.3MPa/过热蒸汽中的腐蚀增重曲线。表2给出了5种合金在500℃/10.3MPa/过热蒸汽中腐蚀到1000h时的腐蚀增重数据。当腐蚀到1000h时,Zr-1Nb合金腐蚀增重达368.5mg/dm2,实施例一Fe-Cr-Al合金的腐蚀增重在4~10mg/dm2范围内,是Zr-1Nb合金腐蚀增重的1~3%,且实施例一合金的腐蚀增重随着Nb含量的增加而逐渐降低。实施例一合金在500℃/10.3MPa/过热蒸汽中也表现出优良的耐腐蚀性能。
表3.实施例一Fe-Cr-Al合金与对比例Zr-1Nb合金在高温下分别氧化的腐蚀增重数据对比表
将按实施例一方法制备的4种Fe-Cr-Al合金与对比例Zr-1Nb合金分别进行1000℃和1200℃、相对湿度为70%、氧化2h的高温蒸汽氧化试验,考察各合金试样的高温蒸汽氧化行为。表3给出了5种合金在1000℃和1200℃分别氧化1h和2h的氧化增重数据。在1000℃氧化1h时,Zr-1Nb合金氧化增重达1648.3mg/dm2,实施例一Fe-Cr-Al合金的氧化增重在18~44mg/dm2范围内,是Zr-1Nb合金氧化增重的1~3%;在1000℃氧化2h时,实施例一Fe-Cr-Al合金的氧化增重在24~53mg/dm2范围内;且实施例一合金在1000℃高温蒸汽下的氧化增重随着Nb含量的增加而逐渐降低。在1200℃氧化1h时,Zr-1Nb合金氧化增重达7536.2mg/dm2,实施例一Fe-Cr-Al合金的氧化增重在47~67mg/dm2范围内,是Zr-1Nb合金氧化增重的0.6~0.9%;在1200℃氧化2h时,实施例一Fe-Cr-Al合金的氧化增重在62~90mg/dm2范围内;同时添加Nb能够进一步改善Fe-Cr-Al合金在1200℃高温蒸汽下的抗氧化性能。实施例一合金在1000℃和1200℃高温蒸汽中表现出优良的抗高温蒸汽氧化性能。
由此可见,本发明实施例一通过在Fe-Cr-Al合金中添加Nb,合金元素发生交互作用,使本发明实施例一的合金具有比Zr-1Nb合金更优异的常规腐蚀行为和LOCA高温蒸汽氧化行为。通过上述实验测试表明,本发明实施例一合金在4种腐蚀/氧化条件包括400℃/10.3MPa/过热蒸汽、500℃/10.3MPa/过热蒸汽和LOCA工况下1000℃和1200℃高温蒸汽中分别腐蚀/氧化时,都表现出非常优良的耐腐蚀/抗氧化性能。本发明实施例一合金在4种腐蚀/氧化条件下的耐腐蚀/抗氧化性能都明显优于Zr-1Nb合金,且不同Nb含量合金的耐腐蚀/抗氧化性能存在差异性。
综上所示,本发明上述实施例核反应堆燃料元件包壳材料用Fe-Cr-Al合金的化学组成以重量百分比计为:Cr:10%~26%;Al:3%~10%;Mo:1%~5.5%;Nb:0.01%~5.5%;余量为Fe和杂质。本发明上述实施例Fe-Cr-Al合金中添加了Nb元素,本发明上述实施例Fe-Cr-Al合金在模拟核反应堆常规腐蚀环境下表现出优异的耐腐蚀性能,同时在模拟LOCA工况高温蒸汽氧化环境下也表现出优异的抗氧化性能,其耐腐蚀/抗氧化性能明显优于Zr-1Nb合金,具有比锆合金优异的抗事故容错能力,可在核电站压水堆中用作核燃料元件包壳材料、核燃料元件复合包壳材料以及定位格架条带等堆芯结构材料。
上面对本发明实施例结合附图进行了说明,但本发明不限于上述实施例,还可以根据本发明的发明创造的目的做出多种变化,凡依据本发明技术方案的精神实质和原理下做的改变、修饰、替代、组合或简化,均应为等效的置换方式,只要符合本发明的发明目的,只要不背离本发明核反应堆燃料元件包壳材料用Fe-Cr-Al合金及其制备方法的技术原理和发明构思,都属于本发明的保护范围。
Claims (9)
1.一种核反应堆燃料元件包壳材料用Fe-Cr-Al合金,其特征在于,该合金的化学组成以重量百分比计为:Cr:10~26%;Al:3~10%;Mo:1~5.5%;Nb:0.01~5.5%;余量为Fe和杂质。
2.权利要求1所述核反应堆燃料元件包壳材料用Fe-Cr-Al合金,其特征在于,该合金的化学组成以重量百分比计为:Cr:13~26%;Al:3~7%;Mo:1~5.5%;Nb:0.01~5.5%;余量为Fe和杂质。
3.权利要求2所述核反应堆燃料元件包壳材料用Fe-Cr-Al合金,其特征在于,该合金的化学组成以重量百分比计为:Cr:15~25%;Al:3~6%;Mo:1~5%;Nb:0.5~5%;余量为Fe和杂质。
4.权利要求3所述核反应堆燃料元件包壳材料用Fe-Cr-Al合金,其特征在于,该合金的化学组成以重量百分比计为:Cr:18~24%;Al:3~6%;Mo:2~5%;Nb:0.5~3%;余量为Fe和杂质。
5.权利要求4所述核反应堆燃料元件包壳材料用Fe-Cr-Al合金,其特征在于,该合金的化学组成以重量百分比计为:Cr:22.5~23.4%;Al:5.2~5.4%;Mo:3.5~3.8%;Nb:0.5~2.0%;余量为Fe和杂质。
6.权利要求5所述核反应堆燃料元件包壳材料用Fe-Cr-Al合金,其特征在于,该合金的化学组成以重量百分比计为:Cr:23.4%;Al:5.4%;Mo:3.8%;Nb:2.0%;余量为Fe和杂质。
7.一种权利要求1所述核反应堆燃料元件包壳材料用Fe-Cr-Al合金的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)按照合金的化学组成以重量百分比进行称量原料:Cr:10~26%,Al:3~10%,Mo:1~5.5%,Nb:0.01~5.5%,余量为Fe和杂质;原料选用高纯金属材料,用真空非自耗电弧炉将混合原料熔炼成铸锭;
(2)将在所述步骤(1)中制备的铸锭加热至1000~1050℃,保温至少20min,并热压至少5次,得到经过预先热处理的合金材料;
(3)将经过所述步骤(2)预先热处理的合金材料表面的氧化皮去除,然后加热至1000~1100℃进行均匀化处理,保温时长不低于30min,然后空冷,得到均质化合金材料;随后将均质化合金材料加热至1000~1100℃,保温至少30min,并进行热轧6-7道次,得到初轧坯材;
(4)将在所述步骤(3)中得到的初轧坯材进行中间退火处理,控制加热温度不低于850℃,保温时长不低于30min,然后空冷,得到退火处理的合金材料;
(5)对在所述步骤(4)中得到的退火处理的合金材料进行温轧至少一次,然后对经过最后一次温轧后得到的材料进行最终退火热处理,控制退火温度不低于850℃,保温时长不低于30min,从而得到核反应堆燃料元件包壳材料用Fe-Cr-Al合金。
8.根据权利要求7所述核反应堆燃料元件包壳材料用Fe-Cr-Al合金的制备方法,其特征在于:在所述步骤(3)中,在进行热轧时,经过最后道次热轧后得到厚度为2~3mm的初轧坯材。
9.根据权利要求7所述核反应堆燃料元件包壳材料用Fe-Cr-Al合金的制备方法,其特征在于:在所述步骤(5)中,将经过最后一次温轧后得到的材料进行最终退火热处理,从而得到厚度不大于1.5mm的核反应堆燃料元件包壳材料用Fe-Cr-Al合金板材。
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- 2019-06-13 CN CN201910509523.1A patent/CN110195191B/zh active Active
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