CN110190330B - 锂电池及其电解液、电解液的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种锂电池及其电解液、电解液的制备方法，该电解液在电解液基液中添加对甲苯磺酰氧甲基膦酸二乙酯添加剂，由于该添加剂具有较低的氧化电位，使得其在首次充电过程中能够氧化形成聚合物，在正极表面形成界面膜，保护了正极材料结构，稳定高压下正极材料/电解液的界面不稳定性，抑制高电压下电解液基液的氧化分解，从而提高锂离子电池的循环稳定性。

Description

锂电池及其电解液、电解液的制备方法
技术领域
本发明涉及锂电池技术领域，特别是涉及一种锂电池及其电解液、电解液的制备方法。
背景技术
在商业化二次电池中，锂离子电池的比能量最高、循环性能最好、安全性能强，其电极材料的选择具有多样性，因此作为储能电池具有广阔的发展前景。随着科技的进步及市场的不断发展，对高电池能量密度的需求日益迫切，因此提升能量密度成为锂电池的重要研究方向。
目前使用的商用正极材料大多为钴酸锂(能量密度为145mAh g-1)、磷酸铁锂(能量密度为165mAh g-1)等，在能量密度上已难以满足人们的需求。开发具有高能量密度的新的电池材料是解决能量密度不足的一个方法，但此方法存在资金投入大、工作效率低等缺点。另外，提高电池的工作电压同样也能提高能量密度。此方法简单有效，成为提高电池工作电压是所有提升电池能量密度方法中的优选。然而，电解液在高压下会在正极材料的催化作用下持续氧化分解，严重影响电池的循环性能，降低电池的寿命。
发明内容
基于此，有必要提供一种锂电池及其电解液、电解液的制备方法，以解决电解液在高压下发生氧化分解的问题。
一种锂电池的电解液，所述电解液含有电解液基液以及对甲苯磺酰氧甲基膦酸二乙酯添加剂。
在其中一个实施例中，所述对甲苯磺酰氧甲基膦酸二乙酯添加剂的质量含量为0.8％～4％。
在其中一个实施例中，所述对甲苯磺酰氧甲基膦酸二乙酯添加剂的质量含量为1％。
在其中一个实施例中，所述电解液基液包含环状碳酸酯溶剂、链状碳酸酯溶剂和锂盐，所述环状碳酸酯溶剂和所述链状碳酸酯溶剂的质量比为(1:3)～(3:2)，所述锂盐的浓度为0.8mol/L～1.2mol/L。
在其中一个实施例中，所述环状碳酸酯溶剂选自碳酸乙烯酯和碳酸丙烯酯中的至少一种；所述链状碳酸酯溶剂选自碳酸二甲酯、碳酸甲乙酯、碳酸二乙酯和碳酸甲丙酯中的至少一种。
在其中一个实施例中，所述锂盐选自LiPF6、LiBF4、LiBOB、LiDFOB、LiSO3CF3、LiClO4、LiAsF6、Li(CF3SO2)2N和LiC(CF3SO2)3中的至少一种。
一种锂电池，包括正极、负极以及设置于所述正极与所述负极之间的隔膜，还包括上述任一实施例的电解液。
一种锂电池的电解液的制备方法，包括以下步骤：
提供电解液基液，在所述电解液基液中加入对甲苯磺酰氧甲基膦酸二乙酯添加剂。
在其中一个实施例中，所述提供电解液基液的步骤包括：
取环状碳酸酯溶剂和链状碳酸酯溶剂混合得混合溶剂；
对所述混合溶剂进行纯化处理；
向经纯化处理的所述混合溶剂中加入锂盐。
在其中一个实施例中，所述纯化处理是采用分子筛、活性炭、氢化钙、氢化锂、无水氧化钙、氯化钙、五氧化二磷、碱金属和碱土金属中的一种或多种对所述混合溶剂进行处理。
与现有方案相比，上述锂电池及其电解液、电解液的制备方法具有以下有益效果：
上述锂电池及其电解液、电解液的制备方法，在电解液基液中添加对甲苯磺酰氧甲基膦酸二乙酯添加剂，由于该添加剂具有较低的氧化电位，使得其在首次充电过程中能够氧化形成聚合物，在正极表面形成界面膜，保护了正极材料结构，稳定高压下正极材料/电解液的界面不稳定性，抑制高电压下电解液基液的氧化分解，从而提高锂离子电池的循环稳定性。
附图说明
图1是实施例1与对比例1制备的电解液制作的锂电池的循环伏安对比图；
图2是实施例3与对比例1制备的电解液制作的锂电池循环300圈的循环性能对比图。
具体实施方式
为了便于理解本发明，下面将参照相关附图对本发明进行更全面的描述。附图中给出了本发明的较佳实施例。但是，本发明可以以许多不同的形式来实现，并不限于本文所描述的实施例。相反地，提供这些实施例的目的是使对本发明的公开内容的理解更加透彻全面。
除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的，不是旨在于限制本发明。本文所使用的术语“和/或”包括一个或多个相关的所列项目的任意的和所有的组合。
本发明提供一种锂电池的电解液，其含有电解液基液以及对甲苯磺酰氧甲基膦酸二乙酯添加剂。其中，对甲苯磺酰氧甲基膦酸二乙酯的化学结构式如下式所示。
Figure BDA0002083366160000041
本发明在电解液基液中添加对甲苯磺酰氧甲基膦酸二乙酯添加剂，由于该添加剂具有较低的氧化电位，使得其在首次充电过程中能够氧化形成聚合物，在正极表面形成界面膜，保护了正极材料结构，稳定高压下正极材料/电解液的界面不稳定性，抑制高电压下电解液基液的氧化分解，从而提高锂离子电池的循环稳定性。
在其中一个示例中，对甲苯磺酰氧甲基膦酸二乙酯添加剂的质量含量为0.8％～4％。在其中一个示例中，对甲苯磺酰氧甲基膦酸二乙酯添加剂的质量含量为0.8％～2％。
进一步地，对甲苯磺酰氧甲基膦酸二乙酯添加剂的质量含量为1％。
在其中一个示例中，电解液基液包含环状碳酸酯溶剂、链状碳酸酯溶剂和锂盐。
其中，环状碳酸酯溶剂和链状碳酸酯溶剂的质量比为(1:3)～(3:2)，锂盐的浓度为0.8mol/L～1.2mol/L。
在其中一个示例中，环状碳酸酯溶剂为碳酸乙烯酯和碳酸丙烯酯中的至少一种。
在其中一个示例中，链状碳酸酯溶剂选自碳酸二甲酯、碳酸甲乙酯、碳酸二乙酯和碳酸甲丙酯中的至少一种。
在其中一个示例中，锂盐选自LiPF6(六氟磷酸锂)、LiBF4(四氟硼酸锂)、LiBOB(二草酸硼酸锂)、LiDFOB(二氟草酸硼酸锂)、LiSO3CF3(三氟甲磺酸锂)、LiClO4(高氯酸锂)、LiAsF6(六氟砷酸锂)、Li(CF3SO2)2N(双(氟磺酰)亚胺锂)和LiC(CF3SO2)3(全氟烷基磺酰甲基锂)中的至少一种。
进一步地，本发明还提供一种锂电池，其包括正极、负极以及设置于所述正极与所述负极之间的隔膜，还包括上述任一示例所述的电解液。
在其中一个示例中，正极材料为镍锰材料，如LiNi0.5Mn1.5O4材料。负极材料为石墨材料。隔膜为聚乙烯薄膜。
进一步地，本发明还提供一种上述任一示例的锂电池的电解液的制备方法，包括以下步骤：
提供电解液基液，在电解液基液中加入对甲苯磺酰氧甲基膦酸二乙酯添加剂。
在其中一个示例中，提供电解液基液的步骤包括：
取环状碳酸酯溶剂和链状碳酸酯溶剂混合得混合溶剂；
对混合溶剂进行纯化处理；
向经纯化处理的混合溶剂中加入锂盐。
在其中一个示例中，纯化处理是采用分子筛、活性炭、氢化钙、氢化锂、无水氧化钙、氯化钙、五氧化二磷、碱金属和碱土金属中的一种或多种对混合溶剂进行处理。在其中一个示例中，纯化处理是采用3A型、4A性或者5A型的分子筛对混合溶剂进行处理。
在其中一个示例中，向混合溶剂中加入锂盐的温度条件为25℃～30℃。
以下结合具体实施例对本发明作进一步详细的说明。
实施例1
本实施例提供的锂电池的电解液的制备方法，包括以下步骤:
(1)将环状的碳酸酯溶剂碳酸乙烯酯(EC)和链状的碳酸酯溶剂碳酸甲乙酯(EMC)以及碳酸二乙酯(DEC)按质量比EC:EMC:DEC＝3:5:2混合的混合溶剂。采用分子筛纯化除杂、除水；
(2)在室温下，将导离子锂盐LiPF6溶解在步骤(1)得到的混合溶剂中，最终溶度为1.0mol/L，搅拌均匀，得到电解液基液；
(3)在步骤(2)制备的电解液基液中添加对甲苯磺酰氧甲基膦酸二乙酯，对甲苯磺酰氧甲基膦酸二乙酯的质量含量为4％，得电解液。
实施例2
本实施例提供的锂电池的电解液的制备方法，包括以下步骤:
(1)将环状的碳酸酯溶剂碳酸乙烯酯(EC)和链状的碳酸酯溶剂碳酸甲乙酯(EMC)以及碳酸二乙酯(DEC)按质量比EC:EMC:DEC＝3:5:2混合的混合溶剂。采用分子筛纯化除杂、除水；
(2)在室温下，将导离子锂盐LiPF6溶解在步骤(1)得到的混合溶剂中，最终溶度为1.0mol/L，搅拌均匀，得到电解液基液；
(3)在步骤(2)制备的电解液基液中添加对甲苯磺酰氧甲基膦酸二乙酯，对甲苯磺酰氧甲基膦酸二乙酯的质量含量为2％，得电解液。
实施例3
本实施例提供的锂电池的电解液的制备方法，包括以下步骤:
(1)将环状的碳酸酯溶剂碳酸乙烯酯(EC)和链状的碳酸酯溶剂碳酸甲乙酯(EMC)以及碳酸二乙酯(DEC)按质量比EC:EMC:DEC＝3:5:2混合的混合溶剂。采用分子筛纯化除杂、除水；
(2)在室温下，将导离子锂盐LiPF6溶解在步骤(1)得到的混合溶剂中，最终溶度为1.0mol/L，搅拌均匀，得到电解液基液；
(3)在步骤(2)制备的电解液基液中添加对甲苯磺酰氧甲基膦酸二乙酯，对甲苯磺酰氧甲基膦酸二乙酯的质量含量为1％，得电解液。
实施例4
本实施例提供的锂电池的电解液的制备方法，包括以下步骤:
(1)将环状的碳酸酯溶剂碳酸乙烯酯(EC)和链状的碳酸酯溶剂碳酸甲乙酯(EMC)以及碳酸二乙酯(DEC)按质量比EC:EMC:DEC＝3:6:3混合的混合溶剂。采用分子筛纯化除杂、除水；
(2)在室温下，将导离子锂盐LiClO4溶解在步骤(1)得到的混合溶剂中，最终溶度为1.0mol/L，搅拌均匀，得到电解液基液；
(3)在步骤(2)制备的电解液基液中添加对甲苯磺酰氧甲基膦酸二乙酯，对甲苯磺酰氧甲基膦酸二乙酯的质量含量为0.8％，得电解液。
实施例5
本实施例提供的锂电池的电解液的制备方法，包括以下步骤:
(1)将环状的碳酸酯溶剂碳酸乙烯酯(EC)和链状的碳酸酯溶剂碳酸甲乙酯(EMC)以及碳酸二乙酯(DEC)按质量比EC:EMC:DEC＝3:5:2混合的混合溶剂。采用分子筛纯化除杂、除水；
(2)在室温下，将导离子锂盐LiSO3CF3溶解在步骤(1)得到的混合溶剂中，最终溶度为0.8mol/L，搅拌均匀，得到电解液基液；
(3)在步骤(2)制备的电解液基液中添加对甲苯磺酰氧甲基膦酸二乙酯，对甲苯磺酰氧甲基膦酸二乙酯的质量含量为1％，得电解液。
实施例6
本实施例提供的锂电池的电解液的制备方法，包括以下步骤:
(1)将环状的碳酸酯溶剂碳酸乙烯酯(EC)和链状的碳酸酯溶剂碳酸甲乙酯(EMC)以及碳酸二乙酯(DEC)按质量比EC:EMC:DEC＝9:4:2混合的混合溶剂。采用分子筛纯化除杂、除水；
(2)在室温下，将导离子锂盐LiAsF6溶解在步骤(1)得到的混合溶剂中，最终溶度为1.0mol/L，搅拌均匀，得到电解液基液；
(3)在步骤(2)制备的电解液基液中添加对甲苯磺酰氧甲基膦酸二乙酯，对甲苯磺酰氧甲基膦酸二乙酯的质量含量为1％，得电解液。
实施例7
本实施例提供的锂电池的电解液的制备方法，包括以下步骤:
(1)将环状的碳酸酯溶剂碳酸乙烯酯(EC)和链状的碳酸酯溶剂碳酸甲乙酯(EMC)以及碳酸二乙酯(DEC)按质量比EC:EMC:DEC＝3:5:2混合的混合溶剂。采用分子筛纯化除杂、除水；
(2)在室温下，将导离子锂盐Li(CF3SO2)2N溶解在步骤(1)得到的混合溶剂中，最终溶度为1.2mol/L，搅拌均匀，得到电解液基液；
(3)在步骤(2)制备的电解液基液中添加对甲苯磺酰氧甲基膦酸二乙酯，对甲苯磺酰氧甲基膦酸二乙酯的质量含量为1％，得电解液。
对比例1
本实施例提供的锂电池的电解液的制备方法，包括以下步骤:
(1)将环状的碳酸酯溶剂碳酸乙烯酯(EC)和链状的碳酸酯溶剂碳酸甲乙酯(EMC)以及碳酸二乙酯(DEC)按质量比EC:EMC:DEC＝3:5:2混合的混合溶剂。采用分子筛纯化除杂、除水；
(2)在室温下，将导离子锂盐LiPF6溶解在步骤(1)得到的混合溶剂中，最终溶度为1.0mol/L，搅拌均匀，得到电解液。
将实施例1、2、3制备得到的电解液和对比实施例1制备得到的电解液，进行电化学测试。
图1为实施例1(对甲苯磺酰氧甲基膦酸二乙酯的质量含量为4％)与对比例1(普通电解液)制备的电解液制作的锂电池的循环伏安对比图(CV)。
测试方法为：以镍锰电极(LiNi0.5Mn1.5O4)作为工作电极，锂片作为对电极和参比电极，分别滴加实施例1制备的电解液和对比例1制备的普通电解液各0.1ml于聚乙烯隔膜中，并严格装配锂离子纽扣电池，静置12h。把安装完好的电池在Solartro-1470(英国)多通道电化学站进行循环伏安扫描(CV)，扫速为0.1mV/s，并从开路电压正扫到4.9V。
图1表明实施例1制备的含对甲苯磺酰氧甲基膦酸二乙酯添加剂的电解液具有更低氧化电位。说明对甲苯磺酰氧甲基膦酸二乙酯能够在在3-5V的充放电过程中，在正极电极表面优先氧化，并形成一层致密稳定的界面膜，从而抑制碳酸酯溶剂的分解。
(2)图2是实施例1(对甲苯磺酰氧甲基膦酸二乙酯的质量含量为4％)、实施例2(对甲苯磺酰氧甲基膦酸二乙酯的质量含量为2％)、实施例3(对甲苯磺酰氧甲基膦酸二乙酯的质量含量为4％)与对比例(普通电解液)制备的电解液制作的锂离子电池循环稳定性测试。从图2中结果可以得出：在添加对甲苯磺酰氧甲基膦酸二乙酯添加剂的电解液中锂离子电池的循环稳定性得到了显著有效的提高。
以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (10)

1.一种锂电池的电解液，其特征在于，所述电解液含有电解液基液以及对甲苯磺酰氧甲基膦酸二乙酯添加剂，所述对甲苯磺酰氧甲基膦酸二乙酯添加剂的质量含量为0.8％～4％，电解液基液包含环状碳酸酯溶剂、链状碳酸酯溶剂和锂盐。
2.如权利要求1所述的电解液，其特征在于，所述对甲苯磺酰氧甲基膦酸二乙酯添加剂的质量含量为0.8％～2％。
3.如权利要求2所述的电解液，其特征在于，所述对甲苯磺酰氧甲基膦酸二乙酯添加剂的质量含量为1％。
4.如权利要求1～3任一项所述的电解液，其特征在于，所述环状碳酸酯溶剂和所述链状碳酸酯溶剂的质量比为(1:3)～(3:2)，所述锂盐的浓度为0.8mol/L～1.2mol/L。
5.如权利要求4所述的电解液，其特征在于，所述环状碳酸酯溶剂选自碳酸乙烯酯和碳酸丙烯酯中的至少一种；所述链状碳酸酯溶剂选自碳酸二甲酯、碳酸甲乙酯、碳酸二乙酯和碳酸甲丙酯中的至少一种。
6.如权利要求4所述的电解液，其特征在于，所述锂盐选自LiPF6、LiBF4、LiBOB、LiDFOB、LiSO3CF3、LiClO4、LiAsF6、Li(CF3SO2)2N和LiC(CF3SO2)3中的至少一种。
7.一种锂电池，包括正极、负极以及设置于所述正极与所述负极之间的隔膜，其特征在于，还包括如权利要求1～6任一项所述的电解液。
8.一种锂电池的电解液的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
提供电解液基液，在所述电解液基液中加入对甲苯磺酰氧甲基膦酸二乙酯添加剂，所述对甲苯磺酰氧甲基膦酸二乙酯添加剂的质量含量为0.8％～4％，电解液基液包含环状碳酸酯溶剂、链状碳酸酯溶剂和锂盐。
9.如权利要求8所述的制备方法，其特征在于，所述提供电解液基液的步骤包括：
取环状碳酸酯溶剂和链状碳酸酯溶剂混合得混合溶剂；
对所述混合溶剂进行纯化处理；
向经纯化处理的所述混合溶剂中加入锂盐。
10.如权利要求9所述的制备方法，其特征在于，所述纯化处理是采用分子筛、活性炭、氢化钙、氢化锂、无水氧化钙、氯化钙、五氧化二磷、碱金属和碱土金属中的一种或多种对所述混合溶剂进行处理。
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