CN110186943A - 扫描透射带电粒子显微镜中的智能预扫描 - Google Patents
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Abstract
在扫描透射带电粒子显微镜中成像样品的方法，包括以下步骤：‑在样品固定器上提供样品；‑提供从源通过照明器引导的带电粒子束，以照射样品；‑提供分段式检测器，用于检测穿过样品的带电粒子通量；‑使所述束扫描样品的表面，并组合来自检测器的不同区段的信号，以便在每个扫描位置处产生来自检测器的矢量输出，所述矢量输出具有沿相应X、Y坐标轴的分量Dx、Dy，具体包括：‑沿预扫描轨迹对样品进行相对粗略的预扫描；‑在所述预扫描轨迹上的选定位置p i 处，分析所述分量Dx、Dy以及标量强度传感器值Ds；‑使用所述Dx、Dy和Ds分析将每个位置p i 处的样品组成分类为一组组成类别中的一个；‑对于选定的组成类别，在分配给该类别的位置p i 处执行相对精细的扫描。
Description
技术领域
本发明涉及在扫描透射带电粒子显微镜中成像样品的方法，包括以下步骤：
- 在样品固定器上提供样品；
- 提供从源通过照明器引导的带电粒子束，以照射样品；
- 提供分段式检测器，用于检测穿过样品的带电粒子通量；
- 使所述束扫描样品的表面，并组合来自检测器的不同区段的信号，以便在每个扫描位置处产生来自检测器的矢量输出，所述矢量输出具有沿相应坐标轴X、Y的分量Dx、Dy。
本发明还涉及一种可以进行此种方法的扫描透射带电粒子显微镜(STCPM)。
背景技术
带电粒子显微镜法，特别是电子显微镜法的形式，是一种众所周知且日益重要的微观物体成像技术。从历史上看，电子显微镜的基本类已经演变成许多众所周知的装置种类，例如透射电子显微镜(TEM)、扫描电子显微镜(SEM)和扫描透射电子显微镜(STEM)，以及各种子类，诸如所谓的“双射束”工具(例如，FIB-SEM)，该工具另外采用“机加工”聚焦离子束(FIB)，例如允许进行诸如离子束研磨或离子束诱导沉积(IBID)等支持性活动。更具体地说：
- 在SEM中，用扫描电子束照射样品会以例如二次电子、反向散射电子、X射线以及阴极发光(红外线、可见光子和/或紫外线光子)的形式析出“辅助”辐射的发射；然后这种发射辐射的一个或多个分量被检测到并用于图像积累的目的。
- 在TEM中，用于照射样品的电子束被选择为具有足够高的能量穿透样品(为此，它通常比SEM样品更薄)；然后，从样品中发射出的透射电子可用于创建图像。当此种TEM在扫描模式下工作(从而成为STEM)时，讨论中的所述图像将在照射电子束的扫描运动的过程中被累积。
作为使用电子作为照射束的备选方案，还可以使用其他种类的带电粒子进行带电粒子显微镜法。在这方面，短语“带电粒子”应该广义地解释为包含，举例来说，电子、正离子(例如，Ga或He离子)、负离子、质子和正电子。关于非基于电子的带电粒子显微镜学，可以从参考资料中收集一些进一步的信息，例如下面这些：
https://en.wikipedia.org/wiki/Focused_ion_beam
http://en.wikipedia.org/wiki/Scanning_Helium_Ion_Microscope
- W.H.Escovitz, T.R.Fox和R.Levi-Setti，《具有场离子源的扫描透射离子显微镜 (Scanning Transmission Ion Microscope with a Field Ion Source)》，《美国国家科学院学报(Proc.Nat. Acad.Sci.)》72(5)，第1826-1828页(1975)
http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed/22472444
应注意，除了成像和进行(局部)表面修饰(如铣削、蚀刻、沉积等)外，带电粒子显微镜还可以具有其他功能，如进行光谱分析、检查衍射图样、研究离子沟道/离子反向散射(卢瑟福背散射光谱法)等。
通常，在所有情况下，带电粒子显微镜(CPM)将至少包括以下组件：
- 粒子源，如在电子情况下的W或LaB6源、肖特基枪或冷场发射枪(CFEG)，或在离子情况下的液态金属离子源(LMIS)或纳米孔径离子源(NAIS)。
- 照明器(照明***；照明粒子-光柱)，用来操纵来自源的“原始”辐射束，并在其上执行某些操作，如聚焦、像差缓解、(用隔膜)裁剪、过滤等。它将通常包括一个或多个(带电粒子)透镜，并且也可以包括其他类型的(粒子)光学组件。如果需要，可以为照明器提供一个偏转器***，该偏转器***可以被调用以使其出射束在被研究的样品上执行扫描运动。
- 样品固定器，被研究的样品可在其上固定和放置(如倾斜、旋转)。如果需要，该固定器可以移动，以实现样品相对于束的扫描运动。一般来说，这样的样品固定器将连接到定位***。当设计用于容纳低温样品时，样品固定器可以包括用于将所述样品保持在低温温度的装置，例如使用适当连接的冷冻桶。
-检测器(用于检测从被照射的样品散发的辐射)，其在本质上可以是单一式或复合/分布式，并且可以采取许多不同的形式，这取决于被检测的辐射。示例包括光电二极管、CMOS检测器、CCD检测器、光伏电池、X射线检测器(诸如硅漂移检测器和硅(锂)检测器)等。一般而言，CPM可以包括几种不同类型的检测器，可以在不同情况下调用对其的选择。在本发明的上下文中，所采用的检测器将被分段，例如，如同在象限检测器、像素化检测器(相机传感器)、位置敏感检测器(PSD)等的情况下。
透射带电粒子显微镜(TCPM；例如TEM)将具体包括：
-成像***(成像粒子-光学柱)，其基本上采集透射通过样品的带电粒子并将其引导(聚焦)至感测装置上，诸如检测/成像设备、光谱装置(诸如EELS设备；EELS=电子能量损失能谱仪)等。与上面提到的照明器一样，成像***还可以执行其他功能，诸如减轻像差、裁剪、滤波等，并且通常包括一个或多个带电粒子透镜和/或其他类型的粒子光学组件。
在下文中，举例而言，有时可在电子显微镜的特定上下文中阐述本发明；然而，这种简化仅出于清楚性/说明性目的，而不应被解释为限制性的。
上述开头段落中提出的方法在所谓的积分矢量场(iVF)成像中被利用，其在US 9,312,098和US 2016/307729 A1中有所描述，两者都具有与本发明相同的发明人。并且通过引用并入本文。在iVF成像中，在每个扫描位置处从检测器输出的所述矢量被组装成矢量场，然后该矢量场经历数学积分操作，该操作产生iVF图像(其表示样品中的静电势图)。上面提到的Dx、Dy矢量分量可用于产生所谓的“梯度图像”，其中点状矢量分量值用于表示强度/灰度。
在本发明的上下文中重要的是玻璃化的概念，即含水样品快速冷却到低温温度以冻结(样品中的水中成非晶冰而不是结晶冰。例如，该方法在US 9,116,091、US 9,772,265和US 9,865,428中有更详细的说明，所有这些都转让给本发明的受让人，并在此引入作为参考。薄样品的玻璃化(例如用于在TEM中研究)往往是相当复杂和精细的程序，具有相对高的失败率：通常，在以下的一个或多个方面，给定样品的相对大的面积可能不是最佳的：
- 存在结晶而非无定形冰的区域；
- 无定形冰中/上存在不想要的污染物。
此外，玻璃化水溶液中实际感兴趣的物体(例如悬浮的生物蛋白质/病毒/细胞/生物体)倾向于是在相对较大的周围冰海中的相对较小岛屿，并且冰本身通常也形成在更大的周围支撑结构中(例如跨越在支撑金属网格上的多孔碳膜)中的相对较小的口袋。因此，寻找玻璃化样品中特定的感兴趣的物体可能有点类似于寻找众所周知的“大海捞针”。
发明内容
本发明的一个目的是产生一种创新的成像技术，其利用iVF成像的机制。更具体地，本发明的一个目的是该成像技术应该可用于提高可以成像多种样品的效率，例如玻璃化样品、负染色样品等。本发明的一个特定目的是它应该适用于所谓的“单粒子分析”(SPA)。
这些目标以及其他目标是按照上文第一段所述的方法实现的，其特征在于：
- 沿预扫描轨迹对样品进行相对粗略的预扫描；
- 在所述预扫描轨迹上的选定位置p i 处，分析所述分量Dx、Dy以及标量强度传感器值Ds；
- 使用所述Dx、Dy和Ds分析将每个位置p i 处的样品组成分类为一组组成类别中的一个；
- 对于选定的组成类别，在分配给该类别的位置p i 处执行相对精细的扫描。
应该注意的是，短语“相对粗略”和“相对精细”是相互指示物：给定两次相互不同粗略度的扫描，相对于彼此两者中较粗略的将是“相对粗略”，两者中较不粗略的将是“相对精细”。如此处所使用的，术语“标量”应解释为指的是仅具有一个分量(幅度)的值，而不考虑方向性；这与其中方向性起作用的矢量信号(例如Dx、Dy)形成对比。标量强度传感器值Ds关联于/衍生自样品后光束(见下文)。如下面将更详细讨论的，本发明特别有用，因为它可以用于在相对快速的预扫描期间有效地识别玻璃化样品的“有用”区域，从而帮助显微镜用户通过避免不必要浪费时间在样品的“无用”区域来优化产量。更一般地，本发明是创新的，因为它有利于对非均匀/多种样品中的不同区域进行相对快速的预分类，从而允许相对容易地识别要在后续精细扫描中检查的“感兴趣区域”。原则上，这适用于各种类型的样品，例如生物、半导体、地质/岩石学和/或冶金学样品。
为了帮助理解本发明，可以将上述的Dx、Dy信号视为提供样品上涉及给定扫描位置p i 的相位相关信息，以及将Ds信号视为在该位置处提供振幅相关信息。对于该相位/幅度信息，不同(类型)的材料可以表现出非常不同的行为，因此可以将其用作将给定的样品构成划分成不同的组成类别的基础。例如：
- 来自无定形冰的Dx、Dy信号往往与结晶冰的信号特征不同；
- 来自无定形碳的Dx、Dy信号往往与无定形冰的信号特征不同；
- 来自冰的Ds信号往往与铜的信号特征不同，等等。例如，参见图5。
存在不同的方法可以生成上面提到的Dx、Dy信号。例如，在本发明的特定实施例中：
- 所采用的检测器包含四个象限；
- 通过计算分别沿X和Y方向排列的互补象限对之间的差异信号(“加权信号”)来编译所述分量Dx、Dy。
这种类型的检测器通常被称为“四元检测器”或“四元器件”。如果透射束“覆盖区”在一对互补的象限上不对称地落下(例如以+ Y和-Y相对方向排列)，那么相对于另一个，可以将较大强度的“权重”分配给一个象限，这本身将显示出所讨论的象限对的差异信号输出(例如电压或电流)。这种检测器配置相对简单。
在本发明的替代实施例中：
- 所采用的检测器体现为包括像素阵列的像素化检测器；
- 所述分量Dx、Dy由以下编译：
•比较像素值以确定检测器上所述通量的重心的位置；
▪在检测器上表示所述重心的X和Y坐标位置。
因为像素化检测器中的各个像素相对较小，并且通常以相对大的数量存在(例如在2048×2048阵列中)，所以这样的实施例在其识别入射在其上的束覆盖区的强度重心的能力方面允许相对高的分辨率( 例如使用(专有)图像分析软件)。在这方面，它可以被认为是比以前实施例中更复杂一些的“复杂”实施例，尽管存在以前实施例中的相对基本的方法就足够的情况。
关于标量Ds信号，也可以以不同方式产生。例如，在本发明的给定实施例中，Ds是通过对来自所采用的分段检测器的各个区段的输出求和而编译的明场(BF)值；更具体地说，它是来自检测器的所有区段的输出信号的加权和，其中给定区段的权重是该区段记录的强度。以这种方式，检测器上的束覆盖区基本上被视为明场圆盘。
在本发明的替代(或补充)实施例中，所述值Ds是由与所述分段检测器(例如位于其上游，或外部周边外部)结合使用的环形暗场传感器产生的环形暗场(ADF)值。ADF检测器是有用的，因为它们捕获高散射角透射束粒子(例如与相对较大的元素相关)，这些粒子倾向于落在传统BF检测器的周边之外；例如，它们对金标记物小球和/或高Z污染物如铅的存在敏感(Z=原子序数)。如这里所采用的，ADF的概念应该被解释为包含所谓的HAADF(高角度ADF)。如果需要，可以使用BF和ADF检测器来产生Ds信号。
请注意，在相对粗略的预扫描和/或相对精细的后续扫描期间累积的Dx、Dy信号可用于生成iVF图像。在这种情况下：
- 编译每个扫描位置的所述矢量输出以产生矢量场；
- 通过对所述矢量场进行二维积分操作来数学处理所述矢量场，从而产生样品的积分矢量场图像。
例如，在上述US 9,312,098和US 2016/307729 A1中更详细地阐述了该过程。
如果使用先前的经验来“训练”控制器(和/或显微镜用户)以执行材料分类步骤，则可以有效地执行本发明。更具体地说：
- 在至少一个先前校准时段中，编辑对应于各种组成类别的Dx、Dy和Ds值的库；
- 所述分类步骤由算法执行，该算法使用所述库在每个所述位置p i 处为样品选择最佳匹配组成类别。
如果需要，可以由显微镜用户手动“调整”获取的库。此外，如果需要，可以使用新校准时段的结果定期地/连续地更新所述库。如果必要，可以使用库中的结果的内插/外推来确定实际的最佳匹配选择，并且通常可以使用收敛准则。为了良好的顺序，这里采用的术语“校准”是指任何先前的测量结果，其中材料分类与给定的一组信号Dx、Dy、Ds匹配。
作为一般说明，应该注意，上面提到的符号“X”和“Y”旨在表示(一般)二维坐标系的互补坐标。这样的***可以是笛卡儿坐标系(在这种情况下，“X”和“Y”具有它们的普通图形含义，指正交线性尺寸)，但它也可以是例如极坐标系(在这种情况下“X”/“Y”可以视为R/θ(半径/角度)的“占位符”符号。
本领域技术人员还将理解，本发明不限于仅进行两次扫描；如果需要，可以进行两次以上的扫描，只要在至少两次扫描之间存在粗略度的相对差异即可。
附图说明
本发明现在将根据示例性实施例及所附示意图进行详细说明，其中：
图1给出了实现本发明的STCPM的实施例的纵向剖视图。
图2A示出了依照本发明的分段检测器(象限检测器)的特定实施例的平面视图，其可以在图1的主题中使用。
图2B示出了依照本发明的分段检测器(像素化检测器)的另一实施例的平面视图，其可以在图1的主题中使用。
图3显示了玻璃化样品的部分的放大照片平面图。
图4示意性地呈现了图3的主题的一部分的特写视图，并且示出了本发明的实施例的各个方面。
图5是在图4中描绘的样品上选择不同点时考虑的Dx、Dy和Ds的典型行为的示意图。
在附图中，在相关情况下，可以使用对应的附图标记表示对应的部件。
实施例1
图1(未按比例)是可以实施本发明的扫描透射带电粒子显微镜(STCPM)M的实施例的高度示意图；更具体而言，显示了STEM(但是，在本发明的上下文中，它可以只是有效地是例如基于离子的显微镜)。在图中，在真空外壳2内，电子源4产生的电子束B沿着电光轴B”传播并且穿过电光照明器6，将电子导向/聚焦到样品S的选定部分上(例如，它可以被(局部地)薄化/平面化)。还描绘了偏转器***8，其(尤其)可用于实现束B的扫描运动。
样品S被固定在样品固定器H上，该固定器可由定位装置/台面A以多个自由度放置，该定位装置/台面将摇架A'移动到(可拆卸地)附着着的固定器H中；例如，样品固定器H可以包括一个可以在XY平面中移动(除其他外)的手指(参见所描绘的坐标系；通常情况下，平行于Z的运动和绕X/Y的倾斜也是可能的)。这种运动允许样品S的不同部分被(在Z方向上)沿着B”轴行进的电子束B照明/成像/检查 - 和/或允许扫描运动作为束扫描的替代而被执行。如果需要，可将(未描绘的)可选冷却装置与样品固定器H进行密切的热接触，以便例如在低温下维护它(以及其上的样品S)。
电子束B将以一种方式与样品S相互作用，以使得从样品S发射各种类型的“受激”辐射，包括(例如)次级电子、反向散射电子、X射线和光辐射(阴极发光)。如果需要，可以借助分析装置22来检测这些辐射类型中的一种或多种，所述分析装置例如可以是联合闪烁体/光电倍增管或EDX(能量分散X射线光谱学)模块；在这种情况下，可以使用与SEM基本相同的原理构造图像。然而，可替代地/补充地，可以研究穿过(通过)样品S，从样品S中发出/发射，并沿着B”轴继续传播(大体上，虽然通常有一些偏转/散射)的电子。这种透射电子通量进入成像***(投影透镜)24，该***通常会包括各种静电/磁透镜、偏转器、校正器(如消象散器)等。在正常(非扫描)TEM模式下，此成像***24可以将透射电子通量聚焦到荧光屏26上，如果需要，该荧光屏可被收回/撤回(如箭头26'所示意的)，从而使其远离B”轴。通过屏幕26上的成像***24将形成样品S的(一部分)的图像(或衍射图)，并且这可以通过位于外壳2的壁的适当部分中的观察端口28来查看。例如，屏幕26的收回机制本质上是机械和/或电气的，这里没有描绘。
作为在屏幕26上查看图像的一种替代方法，反而可以使用这样一个事实，即离开成像***24的电子通量的聚焦深度通常相当大(例如1米量级)。因此，可以在屏幕26的下游使用各种其他类型的检测器/分析装置，诸如：
- TEM相机30。在相机30处，电子通量可以形成静态图像(或衍射图)，其可以由控制器/处理器20处理并且显示在显示设备(未示出)上，例如，诸如平板显示器。当不需要时，相机30可被收回/撤回(如箭头30'所示意的)，以使它远离B”轴。
- STEM相机/检测器32。相机32的输出可以根据样品S上束B的(X,Y)扫描位置进行记录，并且可以根据X、Y构造图像，它是相机32输出的“地图”。相机32可以包括直径为例如20毫米的单个像素，而不是摄像机30特有的像素矩阵。此外，相机32一般具有高得多的采集率(例如 (如每秒106点)将通常比摄像机30(如每秒106个点)。同样，在不需要的情况下，相机32可被收回/撤回(如箭头32'所示意的)，以使其远离B”轴(尽管这样的收回在例如环形暗场相机32的情况下不是必须的；在此类相机中，当相机未使用时，中心开口将允许通量通道)。
-作为使用相机30或成像器32成像的备选方案，还可以调用光谱装置34，其可以是例如EELS模块。
应注意，项目30、32以及34的顺序/位置并不严格，许多可能的变化是可以想到的。例如，光谱设备34还可集成到成像***24中。
应注意，控制器(计算机处理器)20通过控制线(总线)20’连接到各种所说明的组件。此控制器20可提供多种功能，如同步动作、提供设定值、处理信号、执行计算以及在显示装置(未描绘)上显示消息/信息。不用说，按照需要，(示意描绘的)控制器20可能(部分地)位于外壳2的内部或外部，并且可能具有单一或复合结构。
本领域技术人员应了解，外壳2的内部不必保持严格的真空；例如，在所谓的“环境TEM/STEM”中，在外壳2内有意地引入/维持给定气体的背景气氛。本领域技术人员还应了解，在实践中，限制外壳2的体积可能是有利的，以便在可能的情况下，它基本上紧靠轴线B'，并呈所用电子束从中通过的小管形式(例如，直径约为1 cm)，但是加宽以容纳例如源4、样品架H、屏幕26、相机30、相机32、光谱设备34等结构。
在梯度/iVF成像的特定背景下，以下附加点值得进一步阐明：
- 所采用的检测器32(参见图1)体现为分段检测器，例如，其可包括象限传感器、像素化CMOS/CCD/SSPM检测器或PSD。这些检测器的具体实施例在图2A和2B的平面图中示意性地示出，并将在下面讨论。
- 如果沿着粒子-光轴B”传播的光束B穿过样品S而没有在样品中经历任何散射/偏转，那么它将(基本上)对称地撞击在检测器32的中心/原点O上，并且(基本上)给出“空”读数。在图2A和2B中更详细地示出了这种情况，其示出了在点O处具有原点的坐标轴X、Y，其中心为虚线圆，其示意性地表示(重影)带电粒子束B的撞击覆盖区F'，具有重心C'，使得：
▪在图2A中，该覆盖区F'对称地覆盖在检测象限(电极)Q1、Q2、Q3、Q4上。如果来自这些象限的检测信号(电流)分别由S1、S2、S3、S4表示，那么这种情况将在相对的象限对之间产生零差别信号S1-S3和S2-S4。
▪在图2B中，其描绘了检测像素p的正交矩阵(例如在CMOS检测器中，可能具有重叠的闪烁层)，在所述像素矩阵的选定原点O与重心C'之间存在零偏差。
- 另一方面，如果带电粒子束B在样品S中经历一些散射/偏转，它将在偏离原点O的位置处落在检测器32上。在这种情况下，图2A和2B示出了具有重心C的束覆盖区F，其不再以O为中心。点C相对于O的位置定义矢量V，其具有相关的幅度(长度)和方向(例如，相对于X轴的指向角)。该矢量V可以用点C的坐标(X C , Y C )表示，其可以详述如下：
▪在图2A中，可以使用以下公式导出X C 、Y C 的(基本)估计量：
,(1)
分母中的项可以(更正确地)替换为每个像素位置的总带电粒子剂量；然而，当样品中的吸收效应相对不显著时(例如对于薄样品)，该总剂量将基本上与等式(1)中的分母相同[或在吸收逐点没有显著变化的情况下，与其成比例]。
▪在图2B中，可以通过检查来自各个像素p的输出信号来导出X C 、Y C 的值，因为被束覆盖区F照射的像素p将给出不同的输出信号(例如电阻、电压或电流)到覆盖区F外的像素p。然后可以通过记录产生极值信号的特定像素的坐标来直接推导出C的位置，或者通过数学计算由B撞击的像素p簇的重心间接确定，或者通过组合例如两种方法的混合技术确定C的位置。
本领域技术人员将理解，例如，可以通过调整图1的STCPM的所谓“相机长度”来改变束覆盖区F的大小。
- 当束B在样品S上扫描以便描绘出二维扫描路径(区域)时，前一项中所述的方法可用于获得沿着所述扫描路径的每个坐标位置的V值。这允许编辑矢量V的“映射”作为样品S上的扫描位置的函数，其等于数学场(以及物理场，因为矢量V可以被指定(成比例的)物理意义，例如静电场矢量)。
- 现在可以二维地对从前一步骤得到的矢量场进行积分，以便获得积分矢量场(iVF)图像(其表示样品S中的静电势图)。
例如，可以从上述US 9,312,098中获得关于这些(和相关)方面的更多信息。
在本发明的上下文中：
- X C 、Y C 可分别视为Dx、Dy；
- 例如，Ds可以从图2A中的和S1 + S2 + S3 + S4 [见上面的等式(1)]，或者通过对图2B中的覆盖区F下的像素值求和来得出。这些总和代表Ds的BF值；
- 替代地/补充地，Ds的ADF(或HAADF)值可以使用在相机32上游(在-Z方向上)或在相机32外部/包围相机32的周边(在XY平面中基本上与其共面)的环形检测器来获得。
根据本发明并且如下面将更详细解释的，在任何给定扫描/采样点p i 处的Dx、Dy和Ds的值可以用作在点p i 处对样品组成进行分类的基础，允许分配给许多不同组成类别之一。这一事实可以在双层扫描策略中利用，其中：
- 首先沿着预扫描轨迹对样品S进行相对粗略的预扫描；
- 在所述预扫描轨迹上的选定位置p i ，使用Dx、Dy和Ds的值将点p i 处的样品组成分类为所述组成类别之一；
- 对于选定的组成类别，在分配给该类别的位置p i 处随后执行相对精细的扫描。
例如，可以使用合适配置的控制器/处理器20来执行这些动作，但是，如果需要，也可以由显微镜用户手动执行/辅助某些动作。
实施例2
图3显示了玻璃化样品S的部分的放大照片平面图。图4中的图示对应于图3的主题的高度放大部分。在这两个图中，样品S包括通常被称为“网格”或“自动网格”的东西。它通常包括金属丝(举例来说例如含有Cu或Ni)的圆形环，环的直径通常为约3 mm，并且金属丝的直径通常为约20至100 μm。附接在环内的是直线金属丝部分1，其(在这种情况下)布置成形成正交(平面)的栅格图案，从而限定出矩阵状的(基本上正方形的)孔(开口/孔/窗)1a的阵列。膜3横跨在栅格上(并且任选地， 例如使用粘合剂或通过熔融粘合固定到金属丝1上)。该膜3可以例如包括碳质材料，诸如尼龙或石墨烯，并且通常具有范围从约0.3 nm到数百nm的厚度。膜3包含孔(穿孔/孔)5的分布，其通常具有在大约1.2-3.5μm的范围内的直径(例如约2 μm)。栅格在本质上充当膜3的支撑物，并且膜3又用作孔5的支撑结构(因此它有时被称为“多孔碳支架”)。含水液体的薄膜(包括悬浮在其中的一个或多个研究对象/颗粒9(例如细菌))(理想地)跨越每个给定孔5，借助于表面张力效应保持在适当位置(等等)。应当注意的是，如图3和4所示的结构(栅格+穿孔膜3)和如以上所描述的结构可在市场上买到，例如从诸如美国加利福尼亚州雷丁市的Ted Pella公司等公司买到。也可以例如从德国耶拿Quantifoil Micro Tools公司等公司购买(各种)预先制造的多孔碳膜(对应于多孔膜3)。
如图3所示的样品S可以通过将其突然冷却至低温来玻璃化 - 这一过程理想地将所有孔5中的所有水性液体转化为无定形冰。然而，如上所述，这种玻璃化过程很少完美地工作，并且经常产生仅部分可用的样品S。在图4中详细示意性地示出了这种现象，其呈现了图3的一部分的放大视图。特别地，图4显示：
- 某些孔5'没有含水液体，并且基本上形成开放/空窗。
- 一些含水液体已转化为无定形冰7，但也存在不期望的结晶冰区域7'(其中，例如，针状冰晶具有受损的生物研究对象9)。
- 某些孔中的冰含有不需要的(表面)污染物11。
请注意，在图3中：
- 白色方块/单元1a对应于(或多或少)发生膜破裂/分层的位置；
- 黑色/斑驳的网格正方形/单元1a未损坏或仅由于分层受到一定程度的损坏。
在这张特定的照片中，可以看到大约50%的正方形/单元1a遭受了分层损伤。
为了以有效和省时的方式处理这种(和其他相关的)现象，本发明使用相对粗略的探索性预扫描来识别样品S的“有用”的区域，随后是更详细局部扫描(一个或多个)这些有用的区域。在这方面，图4显示：
- 扫描线13，其对应于样品S的相对粗略的预扫描。这样的线13可以具有相对大的相互间隔(例如相互间隔为大约1μm的采样点)和/或每个采样点的相对短的停留时间。
- 扫描线15，其对应于在预扫描期间沿线13识别的样品S的所选部分的相对精细的后续扫描。这样的线13将具有相对小的相互间隔(例如相互间隔为大约5μm的采样点)和/或每个采样点的相对长的停留时间。
应该注意的是，如果想要扫描整个自动栅格(大约10 mm2量级的典型区域)，则可以认为相对粗略扫描线13不够粗略；在这种情况下，如上所述，可以执行更粗略的初始扫描(例如具有相互间隔为大约100μm的采样点)，以便在相对短的时间跨度内获得样品的各种不同区域的总体印象。类似地，一旦识别出感兴趣的研究颗粒9，如果需要，可以使用超精细扫描(例如具有相互间隔大约 0.1nm的采样点)对其进行检查，以特别高的分辨率研究它。
图5示意性地示出了如何在沿着线13的粗略预扫描期间获得的检测器信号Dx、Dy、Ds可以用作(自动)识别样品S的不同部分的基础，由此在当前情况下假设Ds是BF信号(最大值为1)，例如从诸如图2A或2B中所示的检测器装置获得。更具体地说，图5的不同子部分可以阐述如下：
(A)铜(例如金属丝1的一部分)：这通常会给出(除了一些低噪声之外)基本上为零的Dx、Dy响应和零Ds响应。
(B)无定形碳(例如膜3的一部分)：这通常会产生纯随机的Dx、Dy响应，基本上没有周期性。这在图中通过可以定位Dx、Dy值的均匀圆盘示意表示。Ds将具有基本恒定的非最大值(k1)。
(C)结晶冰(例如冰7'的一部分)：通常在Dx、Dy响应中显示清晰的周期性图案(例如六边形单位晶胞)。Ds通常也会表现出周期性模式，尽管这可能不如Dx、Dy明显。
(D)无定形/玻璃冰(例如冰7的一部分)：类似于无定形碳[见(B)]，即基本上是随机的Dx、Dy响应，但通常具有比无定形碳更小的振幅。同样，这在图中通过可以定位Dx、Dy值但直径小于(B)中圆盘的均匀圆盘内示意表示。Ds将具有基本恒定的非最大值(k2)。
(E)没有冰的孔(例如孔5'的一部分)：通常为零Dx、Dy响应和相对强(基本上最大)的Ds响应。
(F)冰污染(例如岛11的一部分)：通常给出混乱分散的Dx、Dy响应，具有相对低(基本上为零)的Ds响应。
(G)粒子/研究对象(例如实体9的一部分)：这里，当扫描光束沿其扫描路径遇到粒子时，通常在与粒子相遇的开始(x1)/末端(x2)观察到Dx、Dy中的尖锐幅度峰值，在其间存在Dx、Dy响应的典型的不规则性。小图显示了作为时间t的函数的典型Dx响应。
使用这种分类特征，可以使用信号分析算法/固件/软件来自动分类特定扫描点p i 下的材料。对于如图4所示的典型玻璃化样品S，技术人员将理解：
- 诸如(A)、(B)、(C)、(E)和(F)的材料类别通常是不感兴趣的。在后续精细扫描期间，通常可以忽略由过程预扫描识别为落入这些类别内的扫描路径段。
- 材料类别如(D)和(G)通常是感兴趣的。由过程预扫描识别的扫描路径段落入这些类别中通常可以成为后续精细扫描的焦点。
Claims (12)
1.在扫描透射带电粒子显微镜中成像样品的方法，包括以下步骤：
- 在样品固定器上提供样品；
- 提供从源通过照明器引导的带电粒子束，以照射样品；
- 提供分段式检测器，用于检测穿过样品的带电粒子通量；
- 使所述束扫描样品的表面，并组合来自检测器的不同区段的信号，以便在每个扫描位置处产生来自检测器的矢量输出，所述矢量输出具有沿相应X、Y坐标轴的分量Dx、Dy，
其特征在于：
- 沿预扫描轨迹对样品进行相对粗略的预扫描；
- 在所述预扫描轨迹上的选定位置p i 处，分析所述分量Dx、Dy以及标量强度传感器值Ds；
- 使用所述Dx、Dy和Ds分析将每个位置p i 处的样品组成分类为一组组成类别中的一个；
- 对于选定的组成类别，在分配给该类别的位置p i 处执行相对精细扫描。
2.根据权利要求1所述的方法，其中：
- 所述检测器体现为包括四个象限；
- 通过计算分别沿X和Y方向排列的互补象限对之间的差异信号来编译所述分量Dx、Dy。
3.根据权利要求1所述的方法，其中：
- 所述检测器体现为包括像素阵列的像素化检测器；
- 所述分量Dx、Dy由以下编译：
•比较像素值以确定检测器上所述通量的重心的位置；
▪在检测器上表示所述重心的X和Y坐标位置。
4.根据权利要求1-3中任一项所述的方法，其中所述值Ds是通过对所述检测器的所述区段的输出求和编译的亮场值。
5.根据权利要求1-3中任一项所述的方法，其中所述值Ds是通过结合所述分段检测器使用的环形暗场传感器产生的环形暗场值。
6.根据权利要求1-5中任一项所述的方法，其中所述Dx、Dy的值被用于区分给定点P i 的无定形和结晶样品组成。
7.根据权利要求1至6中任一项所述的方法，其中：
- 所述样品包括刚性网格，所述刚性网格承载包括孔分布的膜，所述孔的至少一些包括凝结的含水液体；
- 所述组成类别包括网格材料、膜材料、空孔、孔中的玻璃化冰、孔中的结晶冰、表面污染的冰、冰中的研究颗粒以及其组合。
8.根据权利要求1至7中任一项所述的方法，其中：
- 在至少一个先前校准时段中，编辑对应于各种组成类别的Dx、Dy和Ds值的库；
- 所述分类步骤由算法执行，该算法使用所述库在每个所述位置p i 处为样品选择最佳匹配组成类别。
9.根据权利要求1-8中任一项所述的方法，其中在以下的至少一个方面，所述相对精细扫描不同于所述相对粗糙扫描：
- 采样点空间间隔；
- 采样点停留时间。
10.根据权利要求1-9中任一项所述的方法，其中在所述预扫描和精细扫描的至少一个中：
- 编译每个扫描位置的所述矢量输出以产生矢量场；
- 通过对所述矢量场进行二维积分操作来数学处理所述矢量场，从而产生样品的积分矢量场图像。
11.一种扫描透射带电粒子显微镜，其包括：
- 样品固定器，其用于固定样品；
- 照明器，用于将来自源的带电粒子束引导到样品上；
- 分段检测器，用于检测穿过样品的带电粒子通量；
- 控制器，其被配置成：
•实现所述束在样品表面上的扫描运动；
•组合来自所述检测器的不同区段的信号，以便在每个扫描位置处产生来自检测器的矢量输出，所述矢量输出具有沿相应X、Y坐标轴的分量Dx、Dy，
其特征在于，所述控制器进一步被配置成：
- 沿预扫描轨迹对样品进行相对粗略的预扫描；
- 在所述预扫描轨迹上的选定位置p i 处，分析所述分量Dx、Dy以及标量强度传感器值Ds；
- 使用所述Dx、Dy和Ds分析将每个位置p i 处的样品组成分类为一组组成类别中的一个；
- 对于选定的组成类别，在分配给该类别的位置p i 处执行相对精细的扫描。
12.根据权利要求11所述的显微镜，其中：
- 存储器被配置为存储从至少一个先前校准时段编译的测量结果，其包括对应于各种组成类别的Dx、Dy和Ds值的库；
- 所述控制器被配置为使用所述库在每个所述位置p i 处为样品选择最佳匹配组成类别。
Applications Claiming Priority (2)
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