CN110155983B - 一种棉花基多孔生物质碳的制备方法 - Google Patents

一种棉花基多孔生物质碳的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种棉花基多孔生物质碳的制备方法，该制备方法包括如下步骤：（1）取一定重量份的棉花清洗干净、烘干，得到产物A；（2）将产物A与金属氯化物按一定质量比混合研磨，得到产物B；（3）将产物B平铺于氧化铝瓷舟中，置于惰性气氛的管式炉内，以一定的升温速率升温至800～1300℃下进行高温碳化，得到产物C；（4）将产物C浸泡于盐酸溶液中，得到产物D；（5）将产物D用水反复洗涤至pH=7，烘干，得到棉花基多孔生物质碳材料。本发明的优点在于：本发明以棉花为原料采用与金属氯化物研磨处理达到造孔目的，调控棉花与金属氯化物不同的质量比并控制合适的煅烧温度，制备出具有较大比表面积的多孔生物质碳。

Description

一种棉花基多孔生物质碳的制备方法
技术领域
本发明涉及一种钠离子电池负极材料的制备方法，特别涉及一种棉花基多孔生物质碳的制备方法。
背景技术
钠离子电池（SIB）的概念是在1970-1980年代提出的，与锂离子电池（LIB）并行。随后，LIB于1991年由索尼成功商业化，然后进行了大量研究以发展LIB。然而，关于SIB的研究几乎没有进行过，甚至被搁置了三十年，以至于对能量储存用钠***材料的研究几乎消失。最近，涉及各种消费类电子产品，电动工具和电动汽车的众多电气设备的蓬勃发展导致了LIB的大量需求，这可能受到有限的锂资源储备（地球集群中20 ppm）的阻碍。鉴于此，研究人员再次关注SIB，因为富含钠资源（23600 ppm）。此外，Na元素在碱性金属组中与Li相邻，这样他们就有很多相似的理化性质。因此，当有效解决一些问题时，SIB可以复制LIB的成功。毫不奇怪，SIB的电化学原理类似于LIB的电化学原理，在充电过程中，Na+从正极中提取并迁移到负极以与负极材料反应。当放电时，发生相反的过程，从负极提取Na+并迁移到正极以返回到初始状态，这伴随着外部电路中的电子转移以提供电能。
与LIB相比，SIB具有以下特点：(1) 钠资源量丰富，价格便宜；(2) SIB允许使用低浓度的电解液，从而降低了成本；(3) Na+不与铝形成合金，负极可以使用铝箔作为集流体，进一步降低成本和重量；(4) SIB无过放电特性，允许放电到零伏。负极材料是目前制约的关键因素。SIB负极材料目前存在首次充放电效率不高和长循环性能差等缺点，因此开发出具有高首效和循环稳定性好的新型SIB负极材料迫在眉睫。
由于钠离子原子半径大比锂离子大，受石墨层间距较小 (0.34 nm) 限制，钠离子很难嵌入到石墨层间距中。硬碳作为SIB负极材料，比传统石墨电极材料具有很多优势。硬碳层间距较大，疏松多孔和相互交错的类石墨层状结构，能够储存大量的钠离子。选择合适的前驱体来合成硬碳尤为重要。
生物质资源丰富，含有丰富的碳元素，大部分属于可再生资源，用其制备的碳材料凭借其较好的导电性、高比表面积等优点引起世界各国科研工作者的普遍关注，同时其绿色、可持续、价格低廉、分布广泛、收集容易等特点，给工业化大规模生产带来便利。另外，生物质原材料制备的碳材料也反映了绿色化学的理念。棉花，作为最常见的农作物之一，在我国广泛种植，廉价易得，含有90 %以上的纤维素，将其通过碳化转化成多孔生物碳，用于SIB的负极材料，对于解决当前的能源危机和环境污染问题具有重要意义。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种制备工艺简单，原料易得，环境友好，并使产物具有较高的BET表面积的棉花基多孔生物质碳的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明的技术方案为：一种棉花基多孔生物质碳的制备方法，其创新点在于：所述制备方法包括如下步骤：
步骤1：取一定重量份的棉花清洗干净、烘干，得到产物A；
步骤2：将产物A与金属氯化物按一定质量比混合研磨，得到产物B；
步骤3：将产物B平铺于氧化铝瓷舟中，置于惰性气氛的管式炉内，以一定的升温速率升温至800～1300 ℃下进行高温碳化，得到产物C；
步骤4：将产物C浸泡于盐酸溶液中，得到产物D；
步骤5：将产物D用水反复洗涤至pH=7，60 ℃下真空烘干，得到棉花基多孔生物质碳材料。
进一步地，所述步骤1中清洗采用蒸馏水清洗。
进一步地，所述步骤1中烘干工艺为先以1～3℃/min的升温速率升温，再以4～6℃/min的升温速率升温，升温至60～80 ℃再进行恒温干燥。
进一步地，所述步骤2中的金属氯化物为氯化锌、氯化铁、氯化钾、氯化钠中的至少一种。
进一步地，所述步骤2中产物A与金属氯化物的质量比1：2～5。
进一步地，所述步骤2中的研磨时间为30～60 min。
进一步地，所述步骤3中升温速率为2～5℃/min，高温碳化时间为2～3 h。
进一步地，所述步骤3中的惰性气氛为氮气或氩气或任意比的氮氩混合气。
进一步地，所述步骤4中盐酸浓度为1～3 mol/L，浸泡时间为10～24 h。
本发明的优点在于：
（1）本发明棉花基多孔生物质碳的制备方法，基于棉花的纤维螺旋结构，表面通过金属盐的修饰处理，形成中空管状多孔结构，从而表现出优异的电化学性能；同时，直接以新疆长绒棉为原料，不仅有利于保护环境，还提高了棉花的利用率，实现了废弃农作物再利用，降低了生产成本，符合国家大力发展天然废弃物生物质新材料的要求，提高了棉花的经济、社会和生态效益；
（2）本发明棉花基多孔生物质碳的制备方法，采用阶梯式升温烘干工艺，此升温方式比较温和，能够保护棉花的微观形貌在干燥过程中没有发生变化；
（3）本发明棉花基多孔生物质碳的制备方法，将棉花与固体金属氯化盐粉末直接研磨混合，避免了金属氯化物在水中的水解，能够最大化发挥其作用，制备出比表面积更大的生物质碳材料，有利于电解液的浸润，提升电池性能。
附图说明
下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细的说明。
图1为本发明实施例2制备得到的棉花基多孔生物质碳材料的扫描电镜图。
图2是本发明实施例2制备得到的棉花基多孔生物质碳的氮气吸脱附曲线。
图3是本发明实施例2制备得到的棉花基多孔生物质碳的孔径分布图。
具体实施方式
下面的实施例可以使本专业的技术人员更全面地理解本发明，但并不因此将本发明限制在所述的实施例范围之中。
实施例1
1）取0.5 g棉花采用蒸馏水清洗干净、烘干，其中，烘干先以1℃/min的升温速率升温，再以4℃/min的升温速率升温，升温至60 ℃再进行恒温干燥，得到产物A；
2）将产物A与氯化锌按质量比1:3混合在研钵中研磨30 min，得到产物B；
3）将产物B铺于白色氧化铝瓷舟中，置于氮气气氛的管式炉内以2℃/min升温速率升温至1000℃下，保持2h，自然冷却后得到产物C；
4）将产物C浸泡于50ml浓度为2mol/L盐酸溶液中，在60℃下浸泡24h，得到产物D；
5）将产物D用蒸馏水水反复洗涤至pH=7，60℃烘干，得到棉花基多孔生物质碳材料。
经测试，棉花基多孔生物质碳材料的比表面积为1115.67 m2/g。
实施例2
1）取0.5 g棉花采用蒸馏水清洗干净、烘干，其中，烘干先以2℃/min的升温速率升温，再以5℃/min的升温速率升温，升温至70 ℃再进行恒温干燥，得到产物A；
2）将产物A与氯化锌按质量比1:4混合在研钵中研磨30min，得到产物B；
3）将产物B铺于白色氧化铝瓷舟中，置于氮气气氛的管式炉内以2℃/min升温速率升温至1000℃下，保持2h，自然冷却后得到产物C；
4）将产物C浸泡于50ml浓度为2mol/L盐酸溶液中，在60℃下浸泡24h，得到产物D；
5）将产物D用蒸馏水水反复洗涤至pH=7，60℃烘干，得到棉花基多孔生物质碳材料(SEM图如图1所示)。
经测试，棉花基多孔生物质碳材料的比表面积为2127.89 m2/g。
实施例3
1）取0.5 g棉花采用蒸馏水清洗干净、烘干，其中，烘干先以3℃/min的升温速率升温，再以6℃/min的升温速率升温，升温至80 ℃再进行恒温干燥，得到产物A；
2）将产物A与氯化锌按质量比1:5混合在研钵中研磨30min，得到产物B；
3）将产物B铺于白色氧化铝瓷舟中，置于氮气气氛的管式炉内以2℃/min升温速率升温至1000℃下，保持2h，自然冷却后得到产物C；
4）将产物C浸泡于50ml浓度为2mol/L盐酸溶液中，在60℃下浸泡24h，得到产物D；
5）将产物D用蒸馏水水反复洗涤至pH=7，60℃烘干，得到棉花基多孔生物质碳材料。
经测试，棉花基多孔生物质碳材料的比表面积为1990.79 m2/g。
实施例4
1）取0.5 g棉花采用蒸馏水清洗干净、烘干，其中，烘干先以1℃/min的升温速率升温，再以4℃/min的升温速率升温，升温至60再进行恒温干燥，得到产物A；
2）将产物A与氯化锌按质量比1:4混合在研钵中研磨30min，得到产物B；
3）将产物B铺于白色氧化铝瓷舟中，置于氮气气氛的管式炉内以2℃/min升温速率升温至800℃下，保持2h，自然冷却后得到产物C；
4）将产物C浸泡于50ml浓度为2mol/L盐酸溶液中，在60℃下浸泡24h，得到产物D；
5）将产物D用蒸馏水水反复洗涤至pH=7，60℃烘干，得到棉花基多孔生物质碳材料。
经测试，棉花基多孔生物质碳材料的比表面积为1557.76 m2/g。
实施例5
1）取0.5 g棉花采用蒸馏水清洗干净、烘干，其中，烘干先以2℃/min的升温速率升温，再以5℃/min的升温速率升温，升温至70℃再进行恒温干燥，得到产物A；
2）将产物A与氯化锌按质量比1:4混合在研钵中研磨30 min，得到产物B；
3）将产物B铺于白色氧化铝瓷舟中，置于氮气气氛的管式炉内以2℃/min升温速率升温至1100℃下，保持2h，自然冷却后得到产物C；
4）将产物C浸泡于50ml浓度为2mol/L盐酸溶液中，在60℃下浸泡24h，得到产物D；
5）将产物D用蒸馏水水反复洗涤至pH=7，60℃烘干，得到棉花基多孔生物质碳材料。
经测试，棉花基多孔生物质碳材料的比表面积为1572.04 m2/g。
实施例6
1）取0.5 g棉花采用蒸馏水清洗干净、烘干，其中，烘干先以3℃/min的升温速率升温，再以6℃/min的升温速率升温，升温至80 ℃再进行恒温干燥，得到产物A；
2）将产物A与氯化锌按质量比1:4混合在研钵中研磨30min，得到产物B；
3）将产物B铺于白色氧化铝瓷舟中，置于氮气气氛的管式炉内以2℃/min升温速率升温至1300℃下，保持2h，自然冷却后得到产物C；
4）将产物C浸泡于50ml浓度为2mol/L盐酸溶液中，在60℃下浸泡24h，得到产物D；
5）将产物D用蒸馏水水反复洗涤至pH=7，60℃烘干，得到棉花基多孔生物质碳材料。
经测试，棉花基多孔生物质碳材料的比表面积为2264.91 m2/g。
以实施例2制备得到的棉花基多孔生物质碳材料为例，进行电镜扫描，扫描结果如图1所示，从图中可以看出，制备的棉花基多孔生物质碳材料，其材料结构为中空管状多孔结构；进行氮气吸脱附，结果如图2所示，显示具有H3滞后环的IV型N2吸附等温线，表明样品中存在微孔和介孔；制备得到的棉花基多孔生物质碳，其孔径分布，如图3所示，其显示结果与图2相呼应，表明棉花基多孔生物质碳中主要存在微孔和介孔。
以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征以及本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。

Claims (5)

1.一种棉花基多孔生物质碳的制备方法，其特征在于：所述制备方法包括如下步骤：
步骤1：取一定重量份的棉花清洗干净、烘干，得到产物A；
步骤2：将产物A与金属氯化物按一定质量比混合研磨，得到产物B；
步骤3：将产物B平铺于氧化铝瓷舟中，置于惰性气氛的管式炉内，以一定的升温速率升温至800～1300 ℃下进行高温碳化，得到产物C；
步骤4：将产物C浸泡于盐酸溶液中，得到产物D；
步骤5：将产物D用水反复洗涤至pH=7，60 ℃下真空烘干，得到棉花基多孔生物质碳材料；
步骤1中烘干工艺为先以1～3℃/min的升温速率升温，再以4～6℃/min的升温速率升温，升温至60～80 ℃再进行恒温干燥；
步骤2中的金属氯化物为氯化锌；产物A与金属氯化物的质量比1：2～5；研磨时间为30～60 min。
2.根据权利要求1所述的棉花基多孔生物质碳的制备方法，其特征在于：所述步骤1中清洗采用蒸馏水清洗。
3.根据权利要求1所述的棉花基多孔生物质碳的制备方法，其特征在于：所述步骤3中升温速率为2～5℃/min，高温碳化时间为2～3 h。
4.根据权利要求1所述的棉花基多孔生物质碳的制备方法，其特征在于：所述步骤3中的惰性气氛为氮气或氩气或任意比的氮氩混合气。
5.根据权利要求1所述的棉花基多孔生物质碳的制备方法，其特征在于：所述步骤4中盐酸浓度为1～3 mol/L，浸泡时间为10～24 h。
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