CN110152709B - 多孔g-C3N4/FeTa光催化材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种多孔g‑C3N4/FeTa光催化材料的制备方法，此制备方法的创新点和特色在于：①、采用尿素管式炉中通氮气高温煅烧制备g‑C3N4粉末；②、此体系创新性引入钽和铁的盐酸盐，于无水乙醇中溶解，加入一定量80％的水合肼，与g‑C3N4粉末混合水热反应；③、反应产物通过乙醇、去离子水洗涤，然后离心分离，鼓风干燥，在管式炉中通氮气煅烧制备多孔g‑C3N4/FeTa光催化材料。采用本发明方法制备的多孔光催化材料催化性能高，可作为非均相催化剂用于废气和废水治理领域。
Description
技术领域
本发明涉及环境光催化材料技术领域，具体涉及一种多孔g-C3N4/FeTa光催化材料的制备方法。
背景技术
目前，制备多孔光催化材料的技术主要是构建纳米异质结结构，利用纳米异质结来提高其光催化效率。设计光催化材料主要是能带结构调控，拓宽光催化材料光谱响应范围。主要通过价带非金属元素最佳选取，导带过渡族金属元素最佳选取，来增强其光催化活性。而本发明的发明人经过研究发现，现有方法制备的多孔光催化材料的光催化活性不高，而高光催化活性的多孔光催化材料主要应用于能源和环境领域，尤其在废气和废水治理方面能发挥其优势，因而如何制备高光催化活性的多孔光催化材料，成为目前亟待解决的技术问题。
发明内容
针对现有技术存在的技术问题，本发明提供一种多孔g-C3N4/FeTa光催化材料的制备方法，该方法制成的多孔结构光催化材料的光催化性能高，可作为非均相催化剂用于废气和废水处理。
为了解决上述技术问题，本发明采用了如下的技术方案：
一种多孔g-C3N4/FeTa光催化材料的制备方法，所述方法包括以下步骤：
(1)、称取尿素30g，置于洗净且干燥后的石英舟内，将石英舟置于管式炉，在氮气气氛下，升温至550℃煅烧3h，得到淡黄色g-C3N4粉末，以备用；
(2)、称取0.358～1.076g 0.004mol的TaCl5和0.162～0.486g 0.003mol的 FeCl3固体，溶于40mL无水乙醇溶解，加入1mL 80％水合肼混合搅拌均匀制成A溶液；
(3)、称取0.4g的g-C3N4粉末置于烧杯中加入20mL无水乙醇配制成B 溶液；
(4)、将步骤(2)配制的A溶液加入到步骤(3)制得的B溶液中，混合均匀后转移至聚四氟乙烯反应釜中，在180℃反应18h；
(5)、反应产物用无水乙醇、去离子水洗涤、离心，得到粉末状多孔复合材料；
(6)、将粉末状多孔复合材料放入60～80℃的恒温鼓风干燥箱中干燥 3～24h；
(7)、将干燥后的粉末状材料装于石英舟置于管式炉中，在氮气气氛下，加热升温至550℃，并在550℃的温度下焙烧3h；
(8)、自燃冷却后得到粉末状多孔g-C3N4/FeTa光催化材料，放于干燥箱中备用。
与现有技术相比，本发明提供的多孔g-C3N4/FeTa光催化材料的制备方法，首先以尿素为原料采用氮气气氛煅烧法制备g-C3N4(氮化碳)粉末，其次在无水乙醇有机相中加入钽和铁的盐酸盐，并将80％的水合肼加入溶液，将此溶液加入到氮化碳有机溶液中，通过水热将g-C3N4粉末进一步分解成纳米片状大小，得到的产物通过无水乙醇、去离子水洗涤、离心，鼓风干燥箱中干燥，然后在管式炉中氮气气氛下煅烧，使钽和铁还原为金属纳米簇更加均匀地分散在多孔氮化碳纳米片上，构成纳米异质结结构，制备出具有双金属负载的多孔g-C3N4/FeTa光催化材料。该光催化材料利用钽和铁金属本身高导电性，而多孔氮化碳窄的带隙能，拓宽其光谱响应范围，即提高了其光催化性能，使其在能源转化和环境治理方面都有广泛的用途，尤其在废气和废水治理方面能发挥其重要的优势作用。
具体实施方式
为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体实施方式进一步阐述本发明。
实施方式1：
一种多孔g-C3N4/FeTa光催化材料的制备方法，所述方法包括以下步骤：
(1)、称取尿素30g，置于洗净且干燥后的石英舟内，将石英舟置于管式炉，在氮气气氛下，升温至550℃煅烧3h，得到淡黄色g-C3N4粉末，以备用；
(2)、称取0.718g 0.004mol的TaCl5和0.324g 0.003mol的FeCl3固体，溶于40mL无水乙醇溶解，加入1mL 80％水合肼混合搅拌均匀制成A溶液；
(3)、称取0.4g的g-C3N4粉末置于烧杯中加入20mL无水乙醇配制成B 溶液；
(4)、将步骤(2)配制的A溶液加入到步骤(3)制得的B溶液中，混合均匀后转移至聚四氟乙烯反应釜中，在180℃反应18h，Ta原子和Fe原子的摩尔比为2：2；
(5)、反应产物用无水乙醇、去离子水洗涤、离心，得到粉末状多孔复合材料；
(6)、将粉末状多孔复合材料放入70℃的恒温鼓风干燥箱中干燥15h；
(7)、将干燥后的粉末状材料装于石英舟置于管式炉中，在氮气气氛下，加热升温至550℃，并在550℃的温度下焙烧3h；
(8)、自燃冷却后得到粉末状多孔g-C3N4/FeTa光催化材料，放于干燥箱中备用。
实施方式2：
一种多孔g-C3N4/FeTa光催化材料的制备方法，所述方法包括以下步骤：
(1)、称取尿素30g，置于洗净且干燥后的石英舟内，将石英舟置于管式炉，在氮气气氛下，升温至550℃煅烧3h，得到淡黄色g-C3N4粉末，以备用；
(2)、称取1.076g 0.004mol的TaCl5和0.162g 0.003mol的FeCl3固体，溶于40mL无水乙醇溶解，加入1mL 80％水合肼混合搅拌均匀制成A溶液；
(3)、称取0.4g的g-C3N4粉末置于烧杯中加入20mL无水乙醇配制成B 溶液；
(4)、将步骤(2)配制的A溶液加入到步骤(3)制得的B溶液中，混合均匀后转移至聚四氟乙烯反应釜中，在180℃反应18h，Ta原子和Fe原子的摩尔比为3：1；
(5)、反应产物用无水乙醇、去离子水洗涤、离心，得到粉末状多孔复合材料；
(6)、将粉末状多孔复合材料放入60℃的恒温鼓风干燥箱中干燥3h；
(7)、将干燥后的粉末状材料装于石英舟置于管式炉中，在氮气气氛下，加热升温至550℃，并在550℃的温度下焙烧3h；
(8)、自燃冷却后得到粉末状多孔g-C3N4/FeTa光催化材料，放于干燥箱中备用。
实施方式3：
一种多孔g-C3N4/FeTa光催化材料的制备方法，所述方法包括以下步骤：
(1)、称取尿素30g，置于洗净且干燥后的石英舟内，将石英舟置于管式炉，在氮气气氛下，升温至550℃煅烧3h，得到淡黄色g-C3N4粉末，以备用；
(2)、称取0.358g 0.004mol的TaCl5和0.486g 0.003mol的FeCl3固体，溶于40mL无水乙醇溶解，加入1mL 80％水合肼混合搅拌均匀制成A溶液；
(3)、称取0.4g的g-C3N4粉末置于烧杯中加入20mL无水乙醇配制成B 溶液；
(4)、将步骤(2)配制的A溶液加入到步骤(3)制得的B溶液中，混合均匀后转移至聚四氟乙烯反应釜中，在180℃反应18h，Ta原子和Fe原子的摩尔比为1：3；
(5)、反应产物用无水乙醇、去离子水洗涤、离心，得到粉末状多孔复合材料；
(6)、将粉末状多孔复合材料放入80℃的恒温鼓风干燥箱中干燥24h；
(7)、将干燥后的粉末状材料装于石英舟置于管式炉中，在氮气气氛下，加热升温至550℃，并在550℃的温度下焙烧3h；
(8)、自燃冷却后得到粉末状多孔g-C3N4/FeTa光催化材料，放于干燥箱中备用。
与现有技术相比，本发明提供的多孔g-C3N4/FeTa光催化材料的制备方法，首先以尿素为原料采用氮气气氛煅烧法制备g-C3N4(氮化碳)粉末，其次在无水乙醇有机相中加入钽和铁的盐酸盐，并将80％的水合肼加入溶液，将此溶液加入到氮化碳有机溶液中，通过水热将g-C3N4粉末进一步分解成纳米片状大小，得到的产物通过无水乙醇、去离子水洗涤、离心，鼓风干燥箱中干燥，然后在管式炉中氮气气氛下煅烧，使钽和铁还原为金属纳米簇更加均匀地分散在多孔氮化碳纳米片上，构成纳米异质结结构，制备出具有双金属负载的多孔g-C3N4/FeTa光催化材料。该光催化材料利用钽和铁金属本身高导电性，而多孔氮化碳窄的带隙能，拓宽其光谱响应范围，即提高了其光催化性能，使其在能源转化和环境治理方面都有广泛的用途，尤其在废气和废水治理方面能发挥其重要的优势作用。
本发明在制备多孔氮化碳复合光催化材料时：在有机溶剂无水乙醇溶液中，价带非金属材料选取为g-C3N4多孔材料；导带过渡族金属材料选取为 FeTa纳米簇，通过调控过渡金属纳米簇的配比，来调控其电子传输能力。纯 g-C3N4纳米片禁带宽度为2.75eV，在可见光照射下产生光生电子和空穴对，g- C3N4价带(VB)上的电子激发到导带(CB)上，g-C3N4导带上的电子注入到 FeTa纳米簇导带(CB)上，使其光生载流子有效分离，延长了载流子的寿命。通过FeTa元素配比差异，研究其载流子有效分离及其分离后寿命延长情况，在电子和空穴对有效分离方面起到关键的作用。电子在不同组份之间传递有效抑制电子与空穴对的复合，提高其光催化活性，尤其将光催化活性拓宽到可见光光谱范围。将其应用于太阳能电池及其环境治理，尤其是废气和废水治理方面，已被公认为极具有应用前景的光催化材料。
最后说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的宗旨和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。
Claims (1)
1.多孔g-C3N4/FeTa光催化材料的制备方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
（1）、称取尿素30g，置于洗净且干燥后的石英舟内，将石英舟置于管式炉，在氮气气氛下，升温至550℃煅烧3h，得到淡黄色g-C3N4粉末，以备用；
（2）、称取0.358~1.076g的TaCl5和0.162~0.486g的FeCl3固体，溶于40mL无水乙醇溶解，加入1mL 80%水合肼混合搅拌均匀制成A溶液；
（3）、称取0.4g的g-C3N4粉末置于烧杯中加入20mL无水乙醇配制成B溶液；
（4）、将步骤（2）配制的A溶液加入到步骤（3）制得的B溶液中，混合均匀后转移至聚四氟乙烯反应釜中，在180℃反应18h；
（5）、反应产物用无水乙醇、去离子水洗涤、离心，得到粉末状多孔复合材料；
（6）、将粉末状多孔复合材料放入60~80℃的恒温鼓风干燥箱中干燥3~24h；
（7）、将干燥后的粉末状材料装于石英舟置于管式炉中，在氮气气氛下，加热升温至550℃，并在550℃的温度下焙烧3h；
（8）、自燃冷却后得到粉末状多孔g-C3N4/FeTa光催化材料，放于干燥箱中备用。
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