CN110152608A - 一种氮原子自掺杂鸡毛生物炭吸附材料及其制备方法 - Google Patents
一种氮原子自掺杂鸡毛生物炭吸附材料及其制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN110152608A CN110152608A CN201910383649.9A CN201910383649A CN110152608A CN 110152608 A CN110152608 A CN 110152608A CN 201910383649 A CN201910383649 A CN 201910383649A CN 110152608 A CN110152608 A CN 110152608A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- chicken feather
- nitrogen
- dope
- auto
- atoms
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
- 241000287828 Gallus gallus Species 0.000 title claims abstract description 48
- 210000003746 feather Anatomy 0.000 title claims abstract description 48
- 239000003610 charcoal Substances 0.000 title claims abstract description 44
- 239000000463 material Substances 0.000 title claims abstract description 38
- 239000003463 adsorbent Substances 0.000 title claims abstract description 34
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title claims abstract description 26
- 125000004433 nitrogen atom Chemical group N* 0.000 title claims abstract description 24
- 239000012299 nitrogen atmosphere Substances 0.000 claims abstract description 13
- 125000003118 aryl group Chemical group 0.000 claims abstract description 9
- 125000000524 functional group Chemical group 0.000 claims abstract description 9
- 238000001035 drying Methods 0.000 claims abstract description 8
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 claims abstract description 8
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 8
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 claims abstract description 7
- 238000005087 graphitization Methods 0.000 claims abstract description 6
- 229910052717 sulfur Inorganic materials 0.000 claims abstract description 6
- 239000012298 atmosphere Substances 0.000 claims abstract description 5
- 230000001681 protective effect Effects 0.000 claims abstract description 5
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims description 15
- 238000004321 preservation Methods 0.000 claims description 15
- 238000010792 warming Methods 0.000 claims description 15
- 239000002028 Biomass Substances 0.000 claims description 13
- 239000012300 argon atmosphere Substances 0.000 claims description 5
- 230000008859 change Effects 0.000 claims description 3
- 238000007873 sieving Methods 0.000 claims description 2
- 238000001179 sorption measurement Methods 0.000 abstract description 30
- 229910001385 heavy metal Inorganic materials 0.000 abstract description 23
- 239000002957 persistent organic pollutant Substances 0.000 abstract description 10
- 229910052793 cadmium Inorganic materials 0.000 abstract description 7
- BDOSMKKIYDKNTQ-UHFFFAOYSA-N cadmium atom Chemical compound [Cd] BDOSMKKIYDKNTQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 7
- 229960002135 sulfadimidine Drugs 0.000 abstract description 5
- ASWVTGNCAZCNNR-UHFFFAOYSA-N sulfamethazine Chemical compound CC1=CC(C)=NC(NS(=O)(=O)C=2C=CC(N)=CC=2)=N1 ASWVTGNCAZCNNR-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 5
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 abstract description 2
- 238000000034 method Methods 0.000 description 15
- 238000010521 absorption reaction Methods 0.000 description 14
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 8
- FDDDEECHVMSUSB-UHFFFAOYSA-N sulfanilamide Chemical compound NC1=CC=C(S(N)(=O)=O)C=C1 FDDDEECHVMSUSB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 229940124530 sulfonamide Drugs 0.000 description 6
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 description 5
- 239000011148 porous material Substances 0.000 description 5
- 241000446313 Lamella Species 0.000 description 4
- 230000007613 environmental effect Effects 0.000 description 4
- 238000002474 experimental method Methods 0.000 description 4
- 230000008569 process Effects 0.000 description 4
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 4
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 3
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 3
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- CPLXHLVBOLITMK-UHFFFAOYSA-N Magnesium oxide Chemical compound [Mg]=O CPLXHLVBOLITMK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 241000234295 Musa Species 0.000 description 2
- 235000018290 Musa x paradisiaca Nutrition 0.000 description 2
- OAICVXFJPJFONN-UHFFFAOYSA-N Phosphorus Chemical compound [P] OAICVXFJPJFONN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- JUJWROOIHBZHMG-UHFFFAOYSA-N Pyridine Chemical compound C1=CC=NC=C1 JUJWROOIHBZHMG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000001069 Raman spectroscopy Methods 0.000 description 2
- CDBYLPFSWZWCQE-UHFFFAOYSA-L Sodium Carbonate Chemical compound [Na+].[Na+].[O-]C([O-])=O CDBYLPFSWZWCQE-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 2
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 2
- QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N atomic oxygen Chemical compound [O] QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 230000008901 benefit Effects 0.000 description 2
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 2
- 230000018044 dehydration Effects 0.000 description 2
- 238000006297 dehydration reaction Methods 0.000 description 2
- 238000009826 distribution Methods 0.000 description 2
- 239000000975 dye Substances 0.000 description 2
- 239000000835 fiber Substances 0.000 description 2
- 229910002804 graphite Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000010439 graphite Substances 0.000 description 2
- 230000006872 improvement Effects 0.000 description 2
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 2
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 2
- QJGQUHMNIGDVPM-UHFFFAOYSA-N nitrogen group Chemical group [N] QJGQUHMNIGDVPM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 description 2
- 229910052698 phosphorus Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000011574 phosphorus Substances 0.000 description 2
- 239000002243 precursor Substances 0.000 description 2
- 150000003230 pyrimidines Chemical class 0.000 description 2
- 238000004064 recycling Methods 0.000 description 2
- 238000011160 research Methods 0.000 description 2
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 2
- 239000002699 waste material Substances 0.000 description 2
- 239000002250 absorbent Substances 0.000 description 1
- 230000002745 absorbent Effects 0.000 description 1
- 230000035508 accumulation Effects 0.000 description 1
- 238000009825 accumulation Methods 0.000 description 1
- 150000001721 carbon Chemical group 0.000 description 1
- 125000003178 carboxy group Chemical group [H]OC(*)=O 0.000 description 1
- 238000012512 characterization method Methods 0.000 description 1
- 239000003153 chemical reaction reagent Substances 0.000 description 1
- 239000000356 contaminant Substances 0.000 description 1
- 238000005336 cracking Methods 0.000 description 1
- 238000005034 decoration Methods 0.000 description 1
- 230000002950 deficient Effects 0.000 description 1
- 238000013461 design Methods 0.000 description 1
- 125000000118 dimethyl group Chemical group [H]C([H])([H])* 0.000 description 1
- 239000002019 doping agent Substances 0.000 description 1
- 239000003344 environmental pollutant Substances 0.000 description 1
- 238000003912 environmental pollution Methods 0.000 description 1
- 210000003608 fece Anatomy 0.000 description 1
- 125000002887 hydroxy group Chemical group [H]O* 0.000 description 1
- 238000009776 industrial production Methods 0.000 description 1
- 150000002500 ions Chemical class 0.000 description 1
- FBAFATDZDUQKNH-UHFFFAOYSA-M iron chloride Chemical compound [Cl-].[Fe] FBAFATDZDUQKNH-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- 230000002045 lasting effect Effects 0.000 description 1
- RVPVRDXYQKGNMQ-UHFFFAOYSA-N lead(2+) Chemical compound [Pb+2] RVPVRDXYQKGNMQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000000395 magnesium oxide Substances 0.000 description 1
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 1
- 239000005416 organic matter Substances 0.000 description 1
- 238000012856 packing Methods 0.000 description 1
- 231100000719 pollutant Toxicity 0.000 description 1
- 229920000642 polymer Polymers 0.000 description 1
- 235000004252 protein component Nutrition 0.000 description 1
- 235000018102 proteins Nutrition 0.000 description 1
- 102000004169 proteins and genes Human genes 0.000 description 1
- 108090000623 proteins and genes Proteins 0.000 description 1
- 238000000746 purification Methods 0.000 description 1
- UMJSCPRVCHMLSP-UHFFFAOYSA-N pyridine Natural products COC1=CC=CN=C1 UMJSCPRVCHMLSP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000003014 reinforcing effect Effects 0.000 description 1
- 230000008439 repair process Effects 0.000 description 1
- 230000009919 sequestration Effects 0.000 description 1
- 239000010865 sewage Substances 0.000 description 1
- 239000002689 soil Substances 0.000 description 1
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 1
- 239000004575 stone Substances 0.000 description 1
- 238000006467 substitution reaction Methods 0.000 description 1
- 238000005303 weighing Methods 0.000 description 1
Classifications
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J20/00—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof
- B01J20/02—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof comprising inorganic material
- B01J20/0203—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof comprising inorganic material comprising compounds of metals not provided for in B01J20/04
- B01J20/0259—Compounds of N, P, As, Sb, Bi
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J20/00—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof
- B01J20/02—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof comprising inorganic material
- B01J20/0203—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof comprising inorganic material comprising compounds of metals not provided for in B01J20/04
- B01J20/0262—Compounds of O, S, Se, Te
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J20/00—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof
- B01J20/02—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof comprising inorganic material
- B01J20/0203—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof comprising inorganic material comprising compounds of metals not provided for in B01J20/04
- B01J20/0262—Compounds of O, S, Se, Te
- B01J20/0266—Compounds of S
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J20/00—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof
- B01J20/02—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof comprising inorganic material
- B01J20/20—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof comprising inorganic material comprising free carbon; comprising carbon obtained by carbonising processes
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C02—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
- C02F—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
- C02F1/00—Treatment of water, waste water, or sewage
- C02F1/28—Treatment of water, waste water, or sewage by sorption
- C02F1/283—Treatment of water, waste water, or sewage by sorption using coal, charred products, or inorganic mixtures containing them
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J2220/00—Aspects relating to sorbent materials
- B01J2220/40—Aspects relating to the composition of sorbent or filter aid materials
- B01J2220/48—Sorbents characterised by the starting material used for their preparation
- B01J2220/4875—Sorbents characterised by the starting material used for their preparation the starting material being a waste, residue or of undefined composition
- B01J2220/4887—Residues, wastes, e.g. garbage, municipal or industrial sludges, compost, animal manure; fly-ashes
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C02—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
- C02F—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
- C02F2101/00—Nature of the contaminant
- C02F2101/10—Inorganic compounds
- C02F2101/20—Heavy metals or heavy metal compounds
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C02—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
- C02F—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
- C02F2101/00—Nature of the contaminant
- C02F2101/30—Organic compounds
- C02F2101/40—Organic compounds containing sulfur
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Analytical Chemistry (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Hydrology & Water Resources (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Environmental & Geological Engineering (AREA)
- Water Supply & Treatment (AREA)
- Solid-Sorbent Or Filter-Aiding Compositions (AREA)
Abstract
本发明公开一种氮原子自掺杂鸡毛生物炭吸附材料及其制备方法，该吸附材料具有层状交联结构，富含含N、S、O活性吸附官能团结构和芳香环结构，制备方法是将鸡毛用清水洗净、烘干备用；将烘干的鸡毛在氮气气氛下低温交联，保护气氛下中温炭化再高温石墨化，研磨、过筛，得到氮原子自掺杂鸡毛生物炭吸附材料；本发明氮原子自掺杂鸡毛生物炭吸附材料具有吸附率容量高等特点，其对重金属镉和有机污染物磺胺二甲基嘧啶的吸附容量分别达到389.5mg/g和107.5mg/g，是一种性能优良的重金属和有机污染物吸附剂。
Description
技术领域
本发明属于生物质废弃物再利用和环境功能新材料技术领域，特别涉及一种氮原子自掺杂鸡毛生物炭吸附材料（NSD-CFB）及制备方法。
背景技术
生物炭是在限氧或无氧条件下生物质经裂解炭化，产生的一种含碳量高、发达孔隙结构、高度的化学稳定性、热稳定性、生物惰性和强吸附特性的固相物质。因此，生物炭在农业、材料和环境等领域拥有巨大的应用潜能，尤其是在土壤固碳和污染物吸附锁定领域以及污水中重金属离子及有机污染物的吸附去除等方面。
虽然世界范围内丰富广泛的生物质废弃物为生物炭的制备提供了充足的原料，多种多样的前体物质也满足了不同应用目的生物炭的制备。然而，生物炭的制备中的挑战在于如何选择特定的前体物质和特定的制备方法以实现所需功能的生物炭的制备。针对目前环境污染中重金属和有机物协同污染问题，如何同时实现重金属和有机污染物的协同去除是指引生物炭结构设计的一个重要方向。
现有生物炭的种类多，例如专利CN109046244A公布了一种牛粪生物炭、颗粒吸附剂的制备方法和应用，该方法制备的吸附剂对磷污染水体均具有良好的净化吸附效果，且工艺相对简单易行，条件温和，有工业化生产的潜力。专利CN109046247A公布了一种强化吸附有机染料的改性生物炭及其制备方法，经氯化铁改性的生物炭具有较强的有机染料吸附能力。
对生物质进行改性也是现今比较热门的研究领域，W.J. Liu 和 H. Jiang[Environmental Science & Technology, 51 (2017) 10081-10089.]等制备了氧化镁修饰的N元素掺杂生物炭吸附材料，改吸附剂对水体中的铅离子的吸附可在10min内达到平衡，最大吸附容量可达893mg/g。Z. Zhou [Bioresource Technology, 232 (2017) 204-210.]等以新鲜和脱水的香蕉皮为原材料，采用一步水热炭化法，制备了生物炭吸附剂，用于重金属铅的吸附去除。该吸附剂表面含有大量的羟基和羧基，脱水和新鲜香蕉皮制备的生物炭对重金属铅的最大吸附容量分别为359mg/g和193mg/g。
从现有研究来看，以生物质废弃物为原料，通过简单的方法制备高效、可同时吸附有机污染物和重金属的层状交联多孔生物炭吸附材料仍有待进一步研究。鸡毛是最为常见生物质废弃物之一，仅少量可以再加工成高值产品，而现有大部分鸡毛均被作为废物处理，并没有得到充分利用。
发明内容
本发明的首要目的在于提供一种氮原子自掺杂鸡毛生物炭吸附材料（NSD-CFB），由鸡毛生物质制备得到，该生物炭具有层状交联结构，富含含N、S、O活性吸附官能团结构和芳香环结构。
本发明另一目的在于提供所述氮原子自掺杂鸡毛生物炭吸附材料（NSD-CFB）的制备方法，包括以下步骤：
（1）将鸡毛用清水洗净、烘干备用；
（2）将步骤（1）烘干的鸡毛在氮气气氛下低温交联，保护气氛下中温炭化再高温石墨化，研磨、过筛，得到氮原子自掺杂鸡毛生物炭（NSD-CFB）。
步骤（1）烘干温度为60～100℃。
步骤（2）低温交联是以5～15℃/min的升温速率升温至 200～240℃保温120～240min。
步骤（2）中温炭化是以5～15℃/min的升温速率升温至400～500℃保温60～120min。
步骤（2）高温石墨化是以5～15℃/min的升温速率升温至600～1000℃保温30～90min。
步骤（2）保护气氛为氩气气氛或氮气气氛。
步骤（2）过筛为60～100目筛。
将氮原子自掺杂鸡毛生物炭吸附材料（NSD-CFB）在环境治理修复领域进行应用，特别适用于修复重金属和有机物污染，如重金属和有机污染物吸附领域。
本发明先是对鸡毛纤维低温交联形成网状交联结构，有利于后续产品的片层交联，且有利于其对重金属污染物的捕捉；然后中温炭化，形成层状交联片层；最后高温石墨化，生产多孔结构，增大活性炭的比表面积和孔体积，且增加了芳香度，有利于其对芳香族有机污染物的吸附。
本发明以鸡毛为原料，充分利用鸡毛纤维中丰富的聚合物和蛋白质组分易交联、结构强壮和中空管的特性，在不添加外源掺杂剂的情况下，使得生物炭含有大量活性含氮官能团，在实现高性能生物炭制备的同时，实现废物的再利用。
本发明鸡毛是一种富含蛋白质的生物质废弃物，具有来源广泛、价格低廉、富含N和S等吸附活性官能团和吸附位点、对环境无污染等优点，将其作为吸附材料用于重金属和有机污染物吸附，是取之自然，回归于自然的过程，实现了生物质废弃物的再利用。
本发明经过一步程序升温法煅烧得到的吸附材料，比表面积和孔体积大，并且结构中含有大量芳香结构和含氮官能团，为重金属和有机污染物的吸附同时提供物理吸附空间和化学吸附活性位点，极大的改善了吸附材料的吸附性能，具有吸附率容量高，吸附结合能力强等特点，因而其在重金属吸附领域有着很好的成本优势和应用前景，可广泛应用于环境治理修复领域中，特别适用于修复重金属和有机物污染。
本发明的吸附材料，同时兼顾了吸附过程中的物理吸附和化学吸附，吸附率容量高，吸附结合能强。将本发明吸附材料应用于重金属吸附中，其对重金属镉吸附容量达到389.5 mg/g，是一种性能优良的重金属吸附剂；用于有机污染物吸附中，其对磺胺二甲基嘧啶的吸附容量达到107.5 mg/g。
本发明采用的方法是一步法，制备工艺简单、操作简便，便于规模化工业生产和应用。
附图说明
图1为实施例1制备得到的NSD-CFB-800的红外光谱图；
图2为实施例1制备得到的NSD-CFB-800的拉曼光谱图；
图3为实施例1制备得到的NSD-CFB-800的比表面积曲线；
图4为实施例1制备得到的NSD-CFB-800的孔径分布曲线；
图5为实施例1制备得到的NSD-CFB-800的SEM图；
图6为实施例1制备得到的NSD-CFB-800的XPS全谱图；
图7为实施例1制备得到的NSD-CFB-800的重金属镉的吸附性能；
图8为实施例1制备得到的NSD-CFB-800的有机污染物磺胺二甲基嘧啶的吸附性能。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。下列实施例使用的试剂均可从商业渠道获得。
实施例1
一种氮原子自掺杂鸡毛生物炭吸附材料（NSD-CFB），由鸡毛生物质制备得到，该生物炭具有层状交联结构，富含含N、S、O活性吸附官能团结构和芳香环结构，具体的制备方法，包括以下步骤：
（1）将农贸市场收集的鸡毛用清水洗净，在80℃鼓风干燥箱中干燥24小时，烘干备用；
（2）将步骤（1）烘干的鸡毛在氮气气氛下，以10℃/min的升温速率升温至220℃保温180min进行低温交联，然后接着在氮气气氛下，以10℃/min的升温速率升温至450℃保温90min进行中温炭化，以10℃/min的升温速率升温至800℃保温60min进行高温石墨化，在持续氮气气氛下随炉冷却至室温，研磨粉碎、过80目筛，得到氮原子自掺杂鸡毛生物炭（NSD-CFB-800）。
图1为本实施例制备得到的的NSD-CFB-800的红外光谱图，图中，在2090cm-1~3450cm-1处的宽峰为C-H键和O-H键的特征峰，1560cm-1处的特征峰代表碳骨架上C-C键的伸缩振动，1121cm-1处的宽峰为芳香环特征峰。
图2为本实施例制备得到的NSD-CFB-800的拉曼光谱图，图中， 1338cm-1的峰为D峰，代表无序或者有缺陷的碳原子结构；1590cm-1的峰为G峰，代表以sp2杂化形式形成的石墨化碳原子；2796cm-1的宽为2D峰，代表存在多层石墨片层堆积。
图3为本实施例制备得到的NSD-CFB-800的比表面积曲线；从图中可以看出材料的比表面积为11.3m2/g。
图4为本实施例制备得到的NSD-CFB-800的孔径分布曲线；从图中可以看出孔体积为0.016cm3/g，孔径为6.20nm。
图5为本实施例制备得到的NSD-CFB-800的SEM图；从图中可以看出片层结构以及片层堆积现象。
图6为本实施例制备得到的NSD-CFB-800的XPS全谱图；从图中可以看出，NSD-CFB-800表面含有较高含量的的N元素，N元素含量大于10%，证实高的N元素掺杂量。
采用本实施例制备得到的材料进行重金属镉的吸附实验，初始Cd2+浓度为400mg/L（ppm），pH值为5.5（未加任何酸碱的原始溶液），溶液体积为200mL，本实施例制备得到的吸附剂投加量为100mg，在298K，转速为150rpm下搅拌处理，如图7所示，吸附5min、10min、0.5h、2h、4h、6h、10h和12h， NSD-CFB-800对重金属镉的吸附容量可达389.5mg/g，吸附反应在12小时即可达到平衡。
采用本实施例制备得到的材料进行有机污染物磺胺二甲基嘧啶的吸附实验，初始磺胺二甲基嘧啶浓度为200mg/L（ppm），pH值为6.0（未加任何酸碱的原始溶液），溶液体积为200mL，吸附剂投加量为100mg，在298K，转速为150rpm下搅拌处理，如图8所示，吸附5min、10min、0.5h、2h、4h、6h、10h和12h， NSD-CFB-800对磺胺二甲基嘧啶的吸附容量可达107.5mg/g，吸附反应在12小时即可达到平衡。
实施例2
一种氮原子自掺杂鸡毛生物炭吸附材料（NSD-CFB），由鸡毛生物质制备得到，该生物炭具有层状交联结构，富含含N、S、O活性吸附官能团结构和芳香环结构，具体的制备方法，包括以下步骤：
（1）将农贸市场收集的鸡毛用清水洗净，在60℃鼓风干燥箱中干燥24小时，烘干备用；
（2）将步骤（1）烘干的鸡毛在氮气气氛下，以5℃/min的升温速率升温至200℃保温240min进行低温交联，然后接着在氮气气氛下，以5℃/min的升温速率升温至400℃保温120min进行中温炭化，持续氮气气氛下，以5℃/min的升温速率升温至600℃保温90min进行高温石墨化，在持续氮气气氛下随炉冷却至室温，研磨粉碎、过60目筛，得到氮原子自掺杂鸡毛生物炭（NSD-CFB-600）。
采用实施例1的方法对实施例2得到的材料进行检测，可以得到与实施例1相同的结果；采用实施例1的方法对实施例2得到的材料分别进行重金属镉和有机污染物磺胺二甲基嘧啶的吸附实验，显示出良好的吸附性能。
实施例3
一种氮原子自掺杂鸡毛生物炭吸附材料（NSD-CFB），由鸡毛生物质制备得到，该生物炭具有层状交联结构，富含含N、S、O活性吸附官能团结构和芳香环结构，具体的制备方法，包括以下步骤：
（1）将农贸市场收集的鸡毛用清水洗净，在100℃鼓风干燥箱中干燥24小时，烘干备用；
（2）将步骤（1）烘干的鸡毛在氮气气氛下，以15℃/min的升温速率升温至240℃保温120min进行低温交联，然后接着在氩气气氛下，以15℃/min的升温速率升温至500℃保温60min进行中温炭化，持续氩气气氛下，以15℃/min的升温速率升温至1000℃保温30min进行高温石墨化，在持续氩气气氛下随炉冷却至室温，研磨、粉碎、过100目筛，得到氮原子自掺杂鸡毛生物炭（NSD-CFB-1000）。
采用实施例1的方法对实施例3得到的材料进行检测，可以得到与实施例1相同的结果；采用实施例1的方法对实施例3得到的材料分别进行重金属镉和有机污染物磺胺二甲基嘧啶的吸附实验，显示出良好的吸附性能。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。
Claims (8)
1.一种氮原子自掺杂鸡毛生物炭吸附材料，其特征在于，由鸡毛生物质制备得到，该生物炭具有层状交联结构，富含含N、S、O活性吸附官能团结构和芳香环结构。
2.权利要求1所述氮原子自掺杂鸡毛生物炭吸附材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将鸡毛用清水洗净、烘干备用；
（2）将步骤（1）烘干的鸡毛在氮气气氛下低温交联，保护气氛下中温炭化再高温石墨化，研磨、过筛，得到氮原子自掺杂鸡毛生物炭吸附材料。
3.根据权利要求2所述氮原子自掺杂鸡毛生物炭吸附材料的制备方法，其特征在于，步骤（1）烘干温度为60～100℃。
4.根据权利要求2所述氮原子自掺杂鸡毛生物炭吸附材料的制备方法，其特征在于，步骤（2）低温交联是以5～15℃/min的升温速率升温至 200～240℃保温120～240min。
5.根据权利要求2所述氮原子自掺杂鸡毛生物炭吸附材料的制备方法，其特征在于，步骤（2）中温炭化是以5～15℃/min的升温速率升温至400～500℃保温60～120min。
6.根据权利要求2所述氮原子自掺杂鸡毛生物炭吸附材料的制备方法，其特征在于，步骤（2）高温石墨化是以5～15℃/min的升温速率升温至600～1000℃保温30～90min。
7.根据权利要求2所述氮原子自掺杂鸡毛生物炭吸附材料的制备方法，其特征在于，步骤（2）保护气氛为氩气气氛或氮气气氛。
8.根据权利要求2所述氮原子自掺杂鸡毛生物炭吸附材料的制备方法，其特征在于，步骤（2）过筛为60～100目筛。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201910383649.9A CN110152608A (zh) | 2019-05-08 | 2019-05-08 | 一种氮原子自掺杂鸡毛生物炭吸附材料及其制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201910383649.9A CN110152608A (zh) | 2019-05-08 | 2019-05-08 | 一种氮原子自掺杂鸡毛生物炭吸附材料及其制备方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN110152608A true CN110152608A (zh) | 2019-08-23 |
Family
ID=67634050
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201910383649.9A Pending CN110152608A (zh) | 2019-05-08 | 2019-05-08 | 一种氮原子自掺杂鸡毛生物炭吸附材料及其制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN110152608A (zh) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN113998771A (zh) * | 2021-12-30 | 2022-02-01 | 生态环境部华南环境科学研究所 | 一种TPhP的降解方法、生物炭-无机矿物复合体材料及其制备方法 |
| CN114247422A (zh) * | 2020-09-25 | 2022-03-29 | 深圳润康生态环境股份有限公司 | 一种高效去除镉铅的氢氧化钾改性生物质炭及其制备方法与应用 |
| CN114890842A (zh) * | 2022-05-17 | 2022-08-12 | 华中农业大学 | 一种基于农业固废增值利用的环保缓释磷肥及其制备方法 |
| CN116768207A (zh) * | 2023-08-03 | 2023-09-19 | 广东省科学院生物与医学工程研究所 | 一种氮掺杂多级孔石墨烯结构的鸭毛生物炭制备方法和应用 |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN106000361A (zh) * | 2016-07-14 | 2016-10-12 | 胡大苇 | 一种吸附废水中重金属镉的复合吸附材料的制备方法 |
| CN106390971A (zh) * | 2016-11-30 | 2017-02-15 | 内蒙古大学 | 一种生物炭基二氧化钛光催化材料的制作方法 |
| CN107140638A (zh) * | 2017-05-27 | 2017-09-08 | 华南理工大学 | 一种生物质基氮自掺杂多孔炭材料及其制备方法和应用 |
-
2019
- 2019-05-08 CN CN201910383649.9A patent/CN110152608A/zh active Pending
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN106000361A (zh) * | 2016-07-14 | 2016-10-12 | 胡大苇 | 一种吸附废水中重金属镉的复合吸附材料的制备方法 |
| CN106390971A (zh) * | 2016-11-30 | 2017-02-15 | 内蒙古大学 | 一种生物炭基二氧化钛光催化材料的制作方法 |
| CN107140638A (zh) * | 2017-05-27 | 2017-09-08 | 华南理工大学 | 一种生物质基氮自掺杂多孔炭材料及其制备方法和应用 |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| HUIQIN LI等: "An investigation into the rapid removal of tetracycline usingmultilayered graphene-phase biochar derived from waste chicken feather", 《SCIENCE OF THE TOTAL ENVIRONMENT》 * |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN114247422A (zh) * | 2020-09-25 | 2022-03-29 | 深圳润康生态环境股份有限公司 | 一种高效去除镉铅的氢氧化钾改性生物质炭及其制备方法与应用 |
| CN113998771A (zh) * | 2021-12-30 | 2022-02-01 | 生态环境部华南环境科学研究所 | 一种TPhP的降解方法、生物炭-无机矿物复合体材料及其制备方法 |
| CN114890842A (zh) * | 2022-05-17 | 2022-08-12 | 华中农业大学 | 一种基于农业固废增值利用的环保缓释磷肥及其制备方法 |
| CN114890842B (zh) * | 2022-05-17 | 2023-02-03 | 华中农业大学 | 一种基于农业固废增值利用的环保缓释磷肥及其制备方法 |
| CN116768207A (zh) * | 2023-08-03 | 2023-09-19 | 广东省科学院生物与医学工程研究所 | 一种氮掺杂多级孔石墨烯结构的鸭毛生物炭制备方法和应用 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN110152608A (zh) | 一种氮原子自掺杂鸡毛生物炭吸附材料及其制备方法 | |
| CN109603749B (zh) | 一种改性稻草秸秆生物炭的制备方法及其应用 | |
| CN103566883A (zh) | 水热液化生物炭基多孔炭和磁性炭材料的制备方法及其用途 | |
| CN112263994A (zh) | 一种改性生物炭及其制备方法与应用 | |
| CN105170091A (zh) | 铁改性芦苇生物炭的制备及其在处理含磷废水上的应用 | |
| CN102658084B (zh) | 硝酸镍改性污泥活性炭的制备方法 | |
| Yu et al. | Preparation of tobacco-stem activated carbon from using response surface methodology and its application for water vapor adsorption in solar drying system | |
| CN103797923B (zh) | 一种改性纳米碳改善土壤基质草坪草再生性的方法 | |
| CN102701200A (zh) | 一种城市污泥两步热解制备活性炭的方法 | |
| CN111468078B (zh) | 芦苇杆生物炭复合材料以及在修复镉污染土壤中的应用 | |
| CN112058227A (zh) | 一种高吸附效能蓝藻改性生物炭的制备方法与应用 | |
| CN107570115A (zh) | 一种蟹壳生物炭的制备方法 | |
| CN105753608A (zh) | 一种新型铁基生物炭的制备方法及其应用 | |
| CN105195092A (zh) | 一种污泥基生物炭及其制备方法 | |
| CN109173999A (zh) | 一种生物炭微球的制备方法及其应用 | |
| CN109569519A (zh) | 利用城市污泥制备活性污泥炭基甲醛吸附剂的方法 | |
| CN110562977A (zh) | 具有吸附甲苯作用的高比表面积生物质炭材料的制备方法 | |
| CN107963628B (zh) | 核桃壳活性炭的制备及其用于吸附回收菲污染土壤淋洗液中淋洗剂的方法 | |
| CN110170300A (zh) | 一种鸡毛改性蜂窝状高比表面积活性炭吸附材料的制备方法 | |
| CN110142026A (zh) | 吸附水体中镉的碱木质素基生物炭高效吸附材料、制备方法及其应用 | |
| CN101439280B (zh) | 膨胀石墨基复合材料及其制备方法 | |
| CN111948346A (zh) | 一种去除溶液中镉的生物炭制备的响应曲面优化方法 | |
| CN107497843A (zh) | 一种低温热解修复汞污染土壤的方法 | |
| CN106744949A (zh) | 一种以芝麻秸秆为原料制备活性炭的方法 | |
| CN107029674A (zh) | 一种稀土改性麦饭石和花生壳复合吸附材料及其制备方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20190823 |
|
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |