CN102658084B - 硝酸镍改性污泥活性炭的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种硝酸镍改性污泥活性炭的制备方法，1）将含水率82%~87%的湿污泥用流化床干燥，使污泥的含水率降低到5%~15%，得到干污泥；2）将干污泥颗粒放入高温管式炉中，在400~600℃下炭化0.5~2h，3）将污泥炭化料用质量浓度为45%的浓硝酸等体积浸渍5h，室温过夜，然后用去离子水洗涤，得到污泥活性炭；4）将污泥活性炭放入作为改性剂的硝酸镍中浸渍24h，搅拌4h，使硝酸镍负载到污泥活性炭上；5）对负载硝酸镍的污泥活性炭进行加热活化处理：将其在高纯氮气的保护下升温至300~400℃，然后持续数分钟直至尾气中检测不到氮氧化物为止，最后用高纯氮气继续吹扫，冷却至室温取出样品，得到硝酸镍改性污泥活性炭。

Description

硝酸镍改性污泥活性炭的制备方法
技术领域
本发明是关于烟气脱硫的活性炭，尤其涉及低浓度烟气脱硫的改性污泥活性炭。
背景技术
随着城市化的快速发展及国家节能减排工作的进行，全国污水处理厂的数量在不断增加，作为污水处理后的产物污泥的产量也就随之不断加大。污泥处置的方式有填埋、肥料化利用、焚烧及焚烧发电等等，污泥填埋对于污泥的土力学性质要求较高，选址困难；绿色农业的发展以及公众环保意识的提高使污泥肥料化再利用困难；污泥焚烧残余物—炉渣和飞灰堆存问题还难以解决。故现在迫切需要一种有效方法来处理这些大量污泥。
近年来，城市生活污泥中的主要成份即有机物含量也在不断增加，这就为有效地制备活性炭提供了可能。目前，研究者们对利用污泥制备活性炭的进行了不少研究。但目前制出的污泥活性炭孔径较大，比表面积小，较适合用于大分子的吸附，其脱硫效率还较低。可考虑对污泥活性炭进行表面改性处理，由于镍的化学活性大，使污泥活性炭的表面载有镍的氧化物，并以此作为催化剂，从而提高脱硫效率。目前尚未见将硝酸镍用于改性污泥活性炭来脱硫的报道。因此，用硝酸镍改性污泥活性炭来提高脱硫性能，对促进污泥活性炭的应用推广是十分必要的。
发明内容
技术问题： 本发明的目的是公开一种脱除烟气中二氧化硫的硝酸镍改性污泥活性炭的制备方法，是鉴于现有的污泥活性炭的脱硫性能较差，采用硝酸镍对
其改性，以提高其脱硫性能。
技术方案： 本发明通过下述技术方案予以实现。
用于低浓度烟气脱硫的硝酸镍改性污泥活性炭的制备方法，包括如下步骤：
1. 一种硝酸镍改性污泥活性炭的制备方法，其特征在于硝酸镍改性污泥活性炭原料组份为Ni(NO3)2·6H2O和污水处理厂的湿污泥，制作步骤如下：
1）将含水率82%~87%的湿污泥用流化床干燥，使污泥的含水率降低到5%~15%，得到干污泥；将干污泥过筛，得到粒径在0.6~3mm的干污泥颗粒；
2）将干污泥颗粒放入高温管式炉中，在400~600℃下炭化0.5~2h，加热速率控制在5~15℃/min，得到污泥炭化料；
3）将污泥炭化料用质量浓度为45%的浓硝酸等体积浸渍5h，室温过夜，然后用去离子水洗涤，用PH试纸检测达到6~7为止，80℃烘干后再将其充分研磨过筛，取小于200目的颗粒，得到污泥活性炭；
4）将步骤3）得到的污泥活性炭放入作为改性剂的硝酸镍中浸渍24h，搅拌4h，使硝酸镍负载到污泥活性炭上，然后50℃烘干；
5）对负载硝酸镍的污泥活性炭进行加热活化处理：将其在高纯氮气的保护下升温至300~400℃，然后持续数分钟直至尾气中检测不到氮氧化物为止，最后用高纯氮气继续吹扫，冷却至室温取出样品，得到硝酸镍改性污泥活性炭。
所述硝酸镍中镍的质量占污泥活性炭的质量百分比含量的5%~15%。
所述步骤1制成的干污泥的含水率为9%。
所述步骤2的炭化温度为550℃，时间为1h，加热速率控制在10℃/min。
所述步骤4硝酸镍中镍的质量占污泥活性炭的百分比含量为10%。
所述步骤5改性污泥活性炭在高纯氮气的保护下升温至380℃，持续0.5h。
有益效果： 首次将硝酸镍用于改性污泥活性炭的制备上，有效得提高了污泥活性炭的脱硫能力。本发明的硝酸镍改性污泥活性炭主要用于低浓度烟气脱硫。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
本发明用于低浓度烟气脱硫的硝酸镍改性污泥活性炭，所用原料为Ni(NO3)2.6H2O和污水处理厂的剩余污泥。
（1）将污泥用流化床干燥，使污泥的含水率降低到5%~15%，得到干污泥；将干污泥过筛，使其粒径在0.6~3mm。
（2）将步骤1制得的污泥放入高温管式炉中，采用氮气保护，在550℃下炭化1h，加热速率控制在10℃/min，得到炭化料。
（3）将步骤2制得的污泥炭化料用45%的浓硝酸等体积浸渍5h，室温过夜，然后用去离子水洗涤，用PH试纸检测达到6~7为止，80℃烘干后再将其充分研磨过筛，取小于200目的颗粒，得到污泥活性炭。
（4）取硝酸镍中镍的质量占污泥活性炭的百分比含量为10%，将一定量的改性剂负载到污泥活性炭上：将步骤3制得的污泥活性炭在硝酸镍溶液（50mL）中浸渍24h，其中搅拌4h，然后50℃烘干。
（5）对改性的污泥活性炭进行加热活化处理：将步骤4制得的改性污泥活性炭在高纯氮气的保护下升温至380℃，然后持续数分钟直至尾气中检测不到氮氧化物为止，最后用高纯氮气继续吹扫，冷却至室温取出样品，得到硝酸镍改性污泥活性炭。
对硝酸镍改性污泥活性炭与普通未改性污泥活性炭的的理化数据进行测试，见表1。
将本发明制得的硝酸镍改性污泥活性炭与商业活性炭的进行脱硫实验。本发明将800ppmSO2、8%O2、与N2混合后作为处理气源，采用德图仪器国际贸易有限公司（Testo 350-XL）检测不同反应条件前后混合气体中的二氧化硫的浓度。根据计算得，本发明制得的硝酸镍改性污泥活性炭与商业活性炭的脱硫率分别为93.94%和97.88%。
实施例2
除了（4）：取硝酸镍中镍的质量占污泥活性炭的百分比含量为:5%外，其余各个步骤均与实施例1相同。
实施例3
除了（4）：取硝酸镍中镍的质量占污泥活性炭的百分比含量为:15%外，其余各个步骤均与实施例1相同。
表1 硝酸镍改性污泥活性炭与普通未改性污泥活性炭的物理性能
  硝酸镍改性污泥活性炭 普通未改性污泥活性炭
碘值（mg/g） 273.56 162.14
表面镍含量（%） 7.36 0
BET表面积（m2/g） 62.09 66.66
总孔容（cm3/g） 0.0805 0.1073
微孔孔容（cm3/g） 0.012645 0.008954
平均孔径（nm） 5.18 6.44

Claims (2)

1.一种硝酸镍改性污泥活性炭的制备方法，其特征在于硝酸镍改性污泥活性炭原料组份为Ni(NO3)2·6H2O和污水处理厂的湿污泥，制作步骤如下：
1）将含水率82%～87%的湿污泥用流化床干燥，使污泥的含水率降低到5%～15%，得到干污泥；将干污泥过筛，得到粒径在0.6～3mm的干污泥颗粒；
2）将干污泥颗粒放入高温管式炉中，在400～600℃下炭化0.5～2h，加热速率控制在5～15℃/min，得到污泥炭化料；
3）将污泥炭化料用质量浓度为45%的浓硝酸等体积浸渍5h，室温过夜，然后用去离子水洗涤，用pH试纸检测达到6～7为止，80℃烘干后再将其充分研磨过筛，取小于200目的颗粒，得到污泥活性炭；
4）将步骤3）得到的污泥活性炭放入作为改性剂的硝酸镍中浸渍24h，搅拌4h，使硝酸镍负载到污泥活性炭上，然后50℃烘干；
5）对负载硝酸镍的污泥活性炭进行加热活化处理：将其在高纯氮气的保护下升温至300～400℃，然后持续数分钟直至尾气中检测不到氮氧化物为止，最后用高纯氮气继续吹扫，冷却至室温取出样品，得到硝酸镍改性污泥活性炭。
2.根据权利要求1所述的硝酸镍改性污泥活性炭的制备方法，其特征在于所述硝酸镍中镍的质量占污泥活性炭的质量百分比含量的5%～15%。
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