CN110148782B - 一种金属氮化物的应用，包含金属氮化物的电解液及其在二次电池中的应用 - Google Patents

一种金属氮化物的应用，包含金属氮化物的电解液及其在二次电池中的应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种金属锂和金属钠二次电池电解液添加剂及其应用。本发明的电解液添加剂包括一种或者多种金属氮化物。其能够有效抑制金属锂或钠在充电过程锂枝晶生长。本发的操作简单，通过在电解液中添加金属氮化物，制成相应的电解质溶液；电池充放电过程中，电解液中氮化物与金属锂片或钠片发生化学反应，生成相应的金属和氮化锂或氮化钠，在金属锂表面形成原位的SEI膜，能有效避免锂枝晶产生，从而提高锂金属负极的充放电库伦效率及循环寿命。

Description

一种金属氮化物的应用，包含金属氮化物的电解液及其在二 次电池中的应用
技术领域
本发明属于二次电池材料领域，具体涉及一种抑制锂枝晶的电解液添加剂。
背景技术
金属锂在应用前景上，非常广阔，特别是其高的理论比容量(3860mAh/g)、最低的电极电位(-3.040V vs.SHE)以及低的密度(0.53g/cm3)，在电池材料中更有着显著的优势。但是在应用过程中，其枝晶的生长一直是无法避免的。在充电过程中，锂离子被还原为金属锂，由于还原过程中，反应受到极片表面细微差异的影响，出现金属锂不均匀的沉积，当不均匀的沉积不断积累变为了锂枝晶，锂枝晶的不断生长，导致电池内部隔膜被刺穿，造成电池的短路，引发电池起火等危险。
金属钠负极同样有高的理论比容量(1165mAh/g)、低的电极电位(-2.714Vvs.SHE)。与金属锂相似同样，在充放电过程中金属表面的出现不均匀的沉积，长期的积累下，导致了枝晶的形成，对电池造成不可挽回的破坏。
所以能够保证稳定的负极材料，是当前金属锂负极和金属钠负极应用最关键的技术所在。目前报道的技术手段中，主要有：采用3D集流体用来降低电流密度从而减少锂枝晶的生长、或者采用固态电解质用以阻隔锂枝晶的生长、或者以电解液改性用以形成有效的SEI膜来抑制锂枝晶生长。
目前技术成熟的电解液如：碳酸酯类和醚类溶剂及其对应的锂盐，在金属锂的保护上都没有显著的效果，且都存在稳定性差，库伦效率低，循环圈数少等问题。
发明内容
基于现有基础存在的问题，本发明第一目的在于，提供了一种金属氮化物的应用，旨在将其添加至电解液中，用于抑制金属锂负极和金属钠负极表面枝晶形成。
本发明第二目的在于，提供一种包含金属氮化物的电解液。
本发明第三目的在于，利用所述的包含包含金属氮化物的电解液，组装得到的金属二次电池。
一种金属氮化物的应用，作为成膜添加剂，添加至电解液中，用于制得锂二次电池或钠二次电池；
其中，所述的锂二次电池的负极至少包含锂单质；所述的钠二次电池的负极至少包含钠单质。
本发明主要立足于改进电池电解液成分，通过在电解液中补充添加剂，原位生成稳定的SEI膜，有助于有效抑制锂枝晶生长。
作为优选，所述的应用，所述的金属氮化物为Mg，A1，Ti，Ta，Ca，Zn， Cu，Ag，Ni，Sc中的至少一种金属的氮化物。
所述的金属氮化物的化学通式为：AxNy，其中，A为金属，可选金属有： Mg，A1，Ti，Ta，Ca，Zn，Cu，Ag，Ni，Sc等；N为氮元素；x，y为自然数，数值是由金属元素化合价确定，如：Mg3N2.
作为优选，所述的金属氮化物的应用，将其作为成膜添加剂，用于抑制锂二次电池或钠二次电池的负极的对应的锂枝晶或钠枝晶；进而提升二次电池的循环过程库伦效率和延长循环圈数。
本发明所述的添加剂通过电池内部的化学反应，原位生成SEI膜和由金属氮化物反应转化得到的金属单质。其中，SEI膜能有效阻止锂枝晶的生长，金属单质诱导金属锂稳定均匀沉积。
以金属氮化物为Mg3N2，负极为金属锂单质为例，其化学反应过程为如下：
Mg3N2+6Li＝2Li3N+3Mg
其中Li3N原位生长在金属锂负极表面、形成有效的SEI膜，能抑制锂枝晶的生长；由金属氮化物反应形成的对应金属单质(金属单质A)还可作为沉锂位点，诱导金属锂均匀沉积；从而进一步提升二次电池的电学性能。
本发明中，所述的应用方法特别适用于负极包含锂单质或钠单质的二次电池。优选地，至少包含锂单质的负极可以为锂单质负极、或者在常规的锂二次电池的负极中添加有锂单质而形成的负极；所述的常规的锂二次电池的负极包括负极集流体、负极材料；优选地，所述的锂负极材料中添加有锂单质，或者负极集流体中添加有锂单质。
作为优选，至少包含钠单质的负极可以为钠单质负极、或者在常规的钠二次电池的负极中添加有钠单质而形成的负极；所述的常规的钠二次电池的负极包括负极集流体、负极材料；优选地，所述的负极材料中添加有钠单质，或者负极集流体中添加有钠单质。
作为优选，所述的金属氮化物的应用，所述的锂二次电池为负极采用金属锂的二次电池；优选为锂空电池或锂硫电池。所述的钠二次电池为负极采用金属钠的二次电池；优选为钠空电池或钠硫电池。
所述的应用中，所述的电解液可以为本领域技术人员所能获知的任何电解液。
作为优选，所述的电解液(未添加成膜添加剂的电解液)包括用于电解液的溶剂；还包含锂盐或钠盐。
锂金属二次电池的电解液分为用于锂二次电池的锂电解液，用于钠金属二次电池的钠电解液；锂电解液包括溶剂和锂盐；钠电解液包括溶剂和钠盐：钠电解液或锂电解液的溶剂可以相同也可不同。
所述的溶剂可以为本领域技术人员所熟知的可以用于电池中的任意溶剂。
作为优选，所述的金属锂二次电池和金属钠二次电池所用电解液的溶剂为碳酸酯类溶剂、醚类溶剂中的至少一种。
所述的碳酸酯类溶剂可为为本领域技术人员所熟知的可以用于电池中的任意碳酸酯类溶剂。
进一步优选，所述碳酸酯类溶剂包括碳酸丙烯酯、碳酸乙烯酯、氟代碳酸乙烯酯、碳酸亚丙酯、碳酸亚乙酯、碳酸三乙酯，氟代碳酸二甲酯、碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、碳酸甲乙酯、碳酸甲丙酯以及碳酸甲异丙酯中的至少一种。
所述的醚类溶剂可为本领域技术人员所熟知的可以用于电池中的任意醚类溶剂。
进一步优选，所述醚类溶剂是乙二醇二甲醚及其衍生物；环形醚类溶剂：1，3- 二氧五环及其衍生物；更进一步优选为乙二醇二甲醚或1，3-二氧五环。
所述锂盐可为本领域技术人员所熟知的可以用于电池电解液中的任意锂盐。
作为优选，所述锂盐为六氟磷酸锂、氟代草酸锂、高氯酸锂、六氟砷酸锂、四氟硼酸锂、双草酸硼酸锂和三氟甲磺酸锂中的至少一种。
所述钠盐可为本领域技术人员所熟知的可以用于电池电解液中的任意钠盐。
作为优选，所述钠盐为六氟磷酸钠、氟代草酸钠、高氯酸钠、六氟砷酸钠、四氟硼酸钠、双草酸硼酸钠和三氟甲磺酸钠中的至少一种。
作为优选，所述的金属氮化物的应用，添加有金属氮化物的电解液中，所述的金属氮化物质量分数为0.1-5％；优选为0.5％-2％。
本发明还包括一种添加有金属氮化物的电解液，包含所述的金属氮化物和溶剂；还包含锂盐或钠盐。
所述的添加有金属氮化物的电解液中，所述的溶剂为碳酸酯类溶剂、醚类溶剂中的至少一种。
作为优选，所述的添加有金属氮化物的电解液中，所述碳酸酯类溶剂包括碳酸丙烯酯、碳酸乙烯酯、氟代碳酸乙烯酯、碳酸亚丙酯、碳酸亚乙酯、碳酸三乙酯，氟代碳酸二甲酯、碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、碳酸甲乙酯、碳酸甲丙酯以及碳酸甲异丙酯中的至少一种。
作为优选，所述的添加有金属氮化物的电解液中，所述醚类溶剂是乙二醇二甲醚及其衍生物；环形醚类溶剂：1，3-二氧五环及其衍生物。
作为优选，所述的添加有金属氮化物的电解液中，所述锂盐为六氟磷酸锂、氟代草酸锂、高氯酸锂、六氟砷酸锂、四氟硼酸锂、双草酸硼酸锂和三氟甲磺酸锂中的至少一种。
作为优选，所述的添加有金属氮化物的电解液中，所述的金属氮化物质量分数，为0.1-5％；优选为0.5％-2％。
本发明所述的添加有金属氮化物的电解液中，根据溶剂的不同，可分为碳酸酯类电解液或者醚类电解液。
本发明还提供了一种锂二次电池，由含有锂单质的负极、所述的添加有金属氮化物的电解液以及正极组装得到。组装方法可采用现有方法。
优选地，一种锂硫电池，其电解液：乙二醇二甲醚与1，3-二氧五环体积比1∶1；电解液中锂盐为LiTFSI，浓度为1M/L。
本发明还提供了一种钠二次电池，由含有钠单质的负极、所述的添加有金属氮化物的电解液以及正极组装得到。组装方法可采用现有方法。
本发明有益效果：
根据本发明，使用了本发明的电解液添加剂在金属锂二次电池中，因充电引起的锂枝晶得到了有效的抑制，金属锂二次电池的循环圈数得到延长，库伦效率得到提高。
附图说明
图1为实施例1电解液中添加0.5wt.％Mg3N2后在0.5C下与空白对照的循环性能对比图；
图2为实施例2电解液中添加1wt.％AlN后在0.5C下与空白对照的循环对比图；
图3为实施例3电解液中未添加、添加0.3wt.％、添加0.5wt.％的Mg3N2后在电量密度为1mA/cm2，电量为1mAh/cm2下循环与空白对照的库伦效率图；
图4为实施例4电解液中添加1wt.％Mg3N2后在电量密度为1mA/cm2，电量为1mAh/cm2下循环与空白对照的库伦效率图。
具体实施方式
以下是本发明的较佳实施例的具体说明，并不对本发明构成任何限制，即本发明并不意味着仅限于上述实施例，本技术领域中常见的金属氮化物和常用电解液均包含在本申请权利要求所限定的范围内。
性能测试
1.电池的组装：在铜箔上沉积3mAh的金属锂为负极，13mm直径的铝箔上涂布的硫整体作为为正极。电解液为1 M LiTFSI/DOL：DME(1：1Vol％)，添加不同量金属氮化物后，分散均匀，与上述的正负极组装成2032扣式锂离子电池，隔膜采用有机隔膜(PP/PE)，在0.5C下充放电循环。以相同正负电极，无添加剂的电解液组装电池为对比样，对比循环过程的容量和库伦效率。具体情况如实施例1和实施例2。
2.电池的组装：对比添加氮化物的量电解液在半电池中的循环，对比库伦效率和循环圈数。电解液为常用醚类电解：1M LiTFSI/DOL：DME(1：1Vol％)，添加不同量金属氮化物后，分散均匀，以直径为13mm铜箔为正极，以直径为16mm 锂片为负极，隔膜采用有机隔膜(PP/PE)，组装2032扣式半电池，在恒定的电流密度1mA/cm2，恒定的电量1mAh/cm2下循环。具体情况如实施例3。
3电池的组装：以金属钠为负极，对比添加与未添加氮化物的电解液在半电池循环中的性能差异。电解液为常用碳酸酯类电解液：1M NaClO4/EC：PC(1： 1Vol％)，添加金属氮化物后，分散均匀，以直径为13mm铜箔为正极，以直径为 13mm的钠片为负极，隔膜采用玻璃纤维隔膜，组装2032扣式半电池，在恒定的电流密度1mA/cm2，恒定的电量1mAh/cm2下循环。具体情况如实施例4。
实施例1
在上述电解液1M LiTFSI/DOL：DME(1：1Vol％)中，添加0.5wt.％Mg3N2为添加剂，以未添加氮化镁的电解液组装电池为对比样，在0.5C倍率下循环寿命和库伦效率图(图1)。在0.5C下的循环，添加Mg3N2的电解液的电池性能明显好于对比样，且循环60圈之后，对比样开始明显下降，而含有添加剂的电池仍然可以继续稳定循环达到120圈。氮化物的添加有明显的有益效果。
实施例2
在上述电解液1M LiTFSI/DOL：DME(1：1Vol％)中，添加1Wt.％AlN为添加剂，以未添加氮化镁的电解液组装电池为对比样，在0.5C倍率下的循环寿命和库伦效率图(图2)。添加有AlN的电解液所组装电池可以稳定循环90圈，而对比样电池循环容量不断的下降，无法持续稳定的循环。氮化物添加效果明显。
实施例3
在上述电解液1M LiTFSI/DOL：DME(1：1Vol％)分别添加质量分数为0.3％和0.5％的Mg3N2，组装半电池后，在电量密度为1mA/cm2，电量为1mAh/cm2下循环，结果见图3。添加Mg3N2的量为0.5％的电解液对半电池有益效果可以达到130圈以上，添加量为0.3％的电解液对半电池的有益效果达到90圈左右，添加不同量的Mg3N2都较未添加剂的半电池有明显的提升。但添加量高于0.5％效果更优。
实施例4
在上述电解液1M NaClO4/EC：PC(1：1Vol％)中，添加质量分数为1％的Mg3N2后，以此电解液组装金属钠为负极的半电池，对比钠负极半电池在添加和未添加的电解液在电量密度为1mA/cm2，电量为1mAh/cm2下循环的库伦效率对比和圈数对比(见图4)。其中，添加1％的Mg3N2后，半电池可以稳定循环110圈，未添加半电池只能循环60圈左右。提升效果明显。
本发明人还尝试在电极材料中添加所述的金属氮化物，但抑制枝晶形成、以及循环等电学方面的性能明显差于添加至电解液中。

Claims (16)

1.一种金属氮化物的应用，其特征在于，作为成膜添加剂，添加至电解液中，用于制得锂二次电池或钠二次电池；
其中，所述的锂二次电池的负极至少包含锂单质；所述的钠二次电池的负极至少包含钠单质；
所述的金属氮化物为Mg，Al，Ti，Ta，Ca，Zn，Cu，Ag，Ni，Sc中的至少一种金属的氮化物；
添加有金属氮化物的电解液中，所述的金属氮化物质量分数为0.1-5％。
2.如权利要求1所述的金属氮化物的应用，其特征在于，作为成膜添加剂，用于抑制锂二次电池或钠二次电池的负极的对应的锂枝晶或钠枝晶。
3.如权利要求1所述的金属氮化物的应用，其特征在于，所述的锂二次电池为以金属锂为负极的二次电池。
4.如权利要求3所述的金属氮化物的应用，其特征在于，所述的锂二次电池为锂空电池或锂硫电池。
5.如权利要求1所述的金属氮化物的应用，其特征在于，所述的钠二次电池以金属钠为负极的二次电池。
6.如权利要求5所述的金属氮化物的应用，其特征在于，所述的钠二次电池为钠空电池或钠硫电池。
7.如权利要求1～6任一项所述的金属氮化物的应用，其特征在于，所述的电解液包括用于电解液的溶剂；还包含锂盐或钠盐：所述的溶剂为碳酸酯类溶剂、醚类溶剂中的至少一种。
8.如权利要求7所述的金属氮化物的应用，其特征在于，所述碳酸酯类溶剂包括碳酸丙烯酯、碳酸乙烯酯、氟代碳酸乙烯酯、碳酸亚丙酯、碳酸亚乙酯、碳酸三乙酯，氟代碳酸二甲酯、碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、碳酸甲乙酯、碳酸甲丙酯以及碳酸甲异丙酯中的至少一种。
9.如权利要求7所述的金属氮化物的应用，其特征在于，所述醚类溶剂是乙二醇二甲醚及其衍生物；环形醚类溶剂：1,3-二氧五环及其衍生物。
10.如权利要求7所述的金属氮化物的应用，其特征在于，所述锂盐为六氟磷酸锂、氟代草酸锂、高氯酸锂、六氟砷酸锂、四氟硼酸锂、双草酸硼酸锂和三氟甲磺酸锂中的至少一种。
11.如权利要求7所述的金属氮化物的应用，其特征在于，所述钠盐为：六氟磷酸钠、氟代草酸钠、高氯酸钠、六氟砷酸钠、四氟硼酸钠、双草酸硼酸钠和三氟甲磺酸钠中的至少一种。
12.如权利要求1所述的金属氮化物的应用，其特征在于，添加有金属氮化物的电解液中，所述的金属氮化物质量分数为0.5％-2％。
13.一种权利要求1～12任一项应用所述的添加有金属氮化物的电解液，其特征在于，包含所述的金属氮化物和溶剂；还包含锂盐或钠盐。
14.如权利要求13所述的添加有金属氮化物的电解液，其特征在于，所述的溶剂为碳酸酯类溶剂、醚类溶剂中的至少一种；
所述碳酸酯类溶剂包括碳酸丙烯酯、碳酸乙烯酯、氟代碳酸乙烯酯、碳酸亚丙酯、碳酸亚乙酯、碳酸三乙酯，氟代碳酸二甲酯、碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、碳酸甲乙酯、碳酸甲丙酯以及碳酸甲异丙酯中的至少一种；
所述醚类溶剂是乙二醇二甲醚及其衍生物；环形醚类溶剂：1,3-二氧五环及其衍生物；
所述锂盐为六氟磷酸锂、氟代草酸锂、高氯酸锂、六氟砷酸锂、四氟硼酸锂、双草酸硼酸锂和三氟甲磺酸锂中的至少一种；
所述钠盐为六氟磷酸钠、氟代草酸钠、高氯酸钠、六氟砷酸钠、四氟硼酸钠、双草酸硼酸钠和三氟甲磺酸钠中的至少一种；
添加有金属氮化物的电解液中，所述的金属氮化物质量分数为0.1-5％。
15.如权利要求14所述的添加有金属氮化物的电解液，其特征在于，添加有金属氮化物的电解液中，所述的金属氮化物质量分数为0.5％-2％。
16.一种锂或钠二次电池，其特征在于，锂二次电池由含有锂单质的负极、权利要求13～15任一项所述的添加有金属氮化物的电解液以及正极组装得到；
钠二次电池由含有钠单质的负极、权利要求13～15任一项所述的添加有金属氮化物的电解液以及正极组装得到。
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