CN110142043A - 粉煤灰催化剂、其制备方法以及有机废水的处理方法 - Google Patents

粉煤灰催化剂、其制备方法以及有机废水的处理方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种粉煤灰催化剂、其制备方法以及有机废水的处理方法。本发明提供一种粉煤灰催化剂的制备方法，其包括以下步骤：将包括粉煤灰与粘结剂的原料混合并焙烧，得到粉煤灰催化剂。本发明提供一种粉煤灰催化剂，该催化剂由所述制备方法制备得到。本发明还提供一种有机废水的处理方法，该处理方法包括对有机废水进行微波催化氧化处理，该微波催化氧化处理的催化剂由本发明所述的制备方法制备得到。采用本发明的粉煤灰催化剂替代现有的活性炭及活性氧化铝催化体系，提高了有机废水微波催化体系的稳定性。

Description

粉煤灰催化剂、其制备方法以及有机废水的处理方法
技术领域
本发明涉及催化剂领域，特别涉及一种粉煤灰催化剂、其制备方法以及有机废水的处理方法。
背景技术
现代化学工业(如石油化工、印染、农药、制药、造纸、精细化工、煤制油及煤化工等行业)生产过程中通常会产生大量高浓度、高毒性、含有难生物降解有机物的有机废水。这些废水的组成成分复杂，处理难度大，而且若不及时处理将会严重地污染环境。
目前，常用的高浓度有机废水处理工艺主要有生化法、化学法、物理法、物理化学法等。化学法主要有化学氧化法、萃取法、吸附法、焚烧法、催化氧化法等。这些方法大多处理工艺复杂，设备多，操作难度大；且由于不同生产装置排放出的废水组成复杂，不能集中处理。而生物处理方法虽然工艺较成熟、设备简单、处理能力大、运行成本低，但对于含难生物降解有机物或抑制生物降解有机物的废水，很难达到良好的处理效果。在20世纪70年代开始出现的催化湿式氧化法，可集中处理含难生物降解有机物的高浓度废水，但其需要在高温、高压环境下反应，实际应用中处理费用高，对反应器的材质要求高，能耗高，很大程度上限制了其工业应用。
近年发展起来的微波催化氧化技术是一种废水处理新方法，其在常温常压或低温低压的条件下利用微波能选择性加热，使磁性物质产生“热点”，加速污染物的去除，短时高效，尤其对难生物降解的有机污染物处理效果更好，已成为废水催化氧化处理技术中研究的热点，催化剂作为催化氧化反应的核心，更是近期研究的焦点之一。目前，对于微波催化氧化催化剂大多数的研究及专利均集中在活性炭体系及活性氧化铝体系中，但这两种催化体系稳定性较差，在长期运行或多次反应后存在催化效率下降较快等问题，无法长期稳定运行，难以进一步工业化应用。
因此，需要提供一种用于处理有机废水的催化剂，以解决现有技术中催化体系稳定性较差的问题。
发明内容
本发明的目的是提供一种粉煤灰催化剂、其制备方法以及有机废水的处理方法，以解决现有技术中催化体系稳定性较差的问题。
为了实现上述目的，根据本发明的一个方面，本发明提供了一种粉煤灰催化剂的制备方法，该方法包括以下步骤：将包括粉煤灰与粘结剂的原料混合并焙烧，得到粉煤灰催化剂。
进一步地，粉煤灰与粘结剂的重量比为1～10:1。
进一步地，焙烧的温度为300～900℃，焙烧的时间为2～24小时。
进一步地，在焙烧步骤之前，上述方法还包括对原料进行成型处理，优选该成型处理为捏合成型；对成型后的原料进行干燥处理，优选干燥处理的温度为80～120℃，干燥处理的时间为4～12小时。
进一步地，粉煤灰至少含有以下成分：SiO2、Al2O3、Fe2O3。
进一步地，粘结剂为硅溶胶、铝溶胶和甲基纤维素中的任一种或多种。
根据本发明的另一方面，提供了一种粉煤灰催化剂，该粉煤灰催化剂由上文所述的本发明的制备方法制备得到。
根据本发明的另一方面，提供了一种有机废水的处理方法，该处理方法包括对有机废水进行微波催化氧化处理，该微波催化氧化处理的催化剂由上文所述的本发明的制备方法制备得到。
进一步地，有机废水的COD值为3000～100000。
进一步地，微波催化氧化处理包括以下工艺条件：
微波频率：400～3000MHz；
功率：100～5000W；
反应温度：室温～200℃；
反应压力：常压～2MPa；
液时空速：1～50h-1。
本发明针对现有技术中催化体系稳定性较差的问题，将粉煤灰与粘结剂混合并焙烧得到粉煤灰催化剂，并将该粉煤灰催化剂用于有机废水微波催化氧化处理。采用本发明的粉煤灰催化剂替代现有的活性炭及活性氧化铝催化体系，提高了有机废水微波催化体系的稳定性。
具体实施方式
需要说明的是，在不冲突的情况下，本申请中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。下面将结合实施例来详细说明本发明。
为了提高有机废水微波催化体系的稳定性，根据本发明的一个方面，提供了一种粉煤灰催化剂的制备方法，该方法包括以下步骤：将包括粉煤灰与粘结剂的原料混合并焙烧，得到粉煤灰催化剂。本发明创新地提出采用粉煤灰作为微波催化氧化处理有机废水的催化剂主体，通过将粉煤灰与粘结剂混合并焙烧，得到强度好、催化稳定性高的催化剂体系。本发明发现，采用上述方法制备的粉煤灰催化剂，可解决采用Al2O3及活性炭等多孔材料在微波反应条件下稳定性差，长期运行催化剂活性组分流失，催化效率下降等问题。
并且，本发明的方法同时实现了粉煤灰的资源化利用。燃煤电厂每年均会排出上亿吨粉煤灰，不仅需要占用大量用地进行储存，而且由于扬尘和有害元素浸出对周围生态环境造成严重危害。本发明实现了粉煤灰的资源化利用，一定程度上解决了粉煤灰的环境危害问题。
本发明的方法需要首先将粉煤灰与粘结剂混合。粉煤灰与粘结剂的重量比可以根据需要进行调节。优选地，粉煤灰与粘结剂的重量比为1～10:1。在该比例范围内，能够确保粉煤灰催化剂更好的成型性，而且还能够确保其用于微波催化氧化处理有机废水的较好的催化效力。
在将粉煤灰与粘结剂混合后，对它们进行焙烧，焙烧的温度优选为300～900℃，焙烧的时间优选为2～24小时。在上述温度范围下焙烧上述时间后，能够获得高强度、高稳定性的粉煤灰催化剂。
在上述焙烧步骤之前，本发明的方法还包括对粉煤灰和粘结剂原料进行成型处理，优选进行捏合成型。由于粘结剂中可能存在一定的水分，优选地，可以对成型后的原料进行干燥处理，干燥处理的温度优选为80～120℃，时间优选为4～12小时。
在本发明中，粉煤灰是指燃煤电厂等排出的主要固体废物，其包含的主要氧化物为：SiO2、Al2O3、Fe2O3等。由于粉煤灰中这些金属氧化物的存在，使得可以将粉煤灰作为催化剂主体，用于有机废水的微波催化氧化处理。
优选地，本发明采用的粉煤灰可以为燃煤电厂煤粉锅炉产生的飞灰或循环流化床锅炉产生的脱硫灰。
特别地，在本发明中，可以采用硅溶胶、铝溶胶和甲基纤维素中的任一种或多种作为粘结剂。这些粘结剂具有粘结性高、稳定性高等优点，适用于制备本发明期望的粉煤灰催化剂。
根据本发明的另一个方面，提供了一种粉煤灰催化剂，该粉煤灰催化剂由本发明的上述方法制备得到。本发明的粉煤灰催化剂强度好、催化稳定性高，可解决采用Al2O3及活性炭等多孔材料在微波反应条件下稳定性差，长期运行催化剂的活性组分流失，催化效率下降等问题。
根据本发明的又一个方面，提供一种有机废水的处理方法，该处理方法包括对有机废水进行微波催化氧化处理，该微波催化氧化处理的催化剂由本发明的上述制备方法制备得到。本发明的有机废水处理方法，由于采用了上述粉煤灰催化剂体系，解决了现有技术中催化剂稳定性较差，长期运行催化效率下降等问题。并且，采用本发明的方法处理有机废水，其COD去除率达60％以上，优选达70％以上，处理后的废水易于生物氧化处理。
本发明的方法特别适用于处理高浓度的有机废水，具体地，该高浓度有机废水的COD值为3000～100000。
优选地，微波催化氧化处理包括以下工艺条件：
微波频率：400～3000MHz，优选915MHz或2450MHz；
功率：100～5000W，优选400～1000W；
反应温度：室温～200℃；
反应压力：常压～2MPa；
液时空速(LHSV)：1～50h-1。
液时空速指的是作为原料的有机废水的体积流量(m3.h-1)/催化剂体积(m3)
在上述工艺条件下，能够实现对有机废水的高效处理。
此外，在微波催化氧化处理中，优选采用氧气或空气作为氧化剂。
下面将结合实施例进一步说明本发明的有益效果。
实施例1
催化剂制备：取100克粉煤灰，加入20克的硅溶胶，捏合成型后在80℃干燥4小时，在300℃焙烧2小时制得催化剂。
微波催化氧化处理：将20克催化剂加入微波催化反应器中，将CODCr＝13580mg/L的高浓度有机废水泵入，处理条件如下：微波频率：915MHz；功率：800W；反应温度：室温；反应压力：常压；液时空速(LHSV)：1h-1；氧化剂：氧气。
处理结果：处理后废水CODCr＝3938mg/L，COD去除率71％。将此废水进一步通入生化法处理装置，处理后废水CODCr＝72mg/L。
微波催化氧化反应连续进行100小时后，COD去除率基本变化不大，维持在68％左右，反应后拆出催化剂的机械强度未见明显降低。
实施例2
催化剂制备：取100克的粉煤灰，加入15克的铝溶胶，捏合成型后在120℃干燥12小时，在900℃焙烧24小时制得催化剂。
微波催化氧化处理：如实施例1所示。
处理结果：处理后废水CODCr＝2716mg/L，COD去除率80％。将此废水进一步通入生化法处理装置，处理后废水CODCr＝38mg/L。
微波催化氧化反应连续进行100小时后，COD去除率基本变化不大，维持在78％左右，反应后拆出催化剂的机械强度未见明显降低。
实施例3
催化剂制备：取100克的粉煤灰，加入10克的甲基纤维素，捏合成型后在100℃干燥6小时，在900℃焙烧4小时制得催化剂。
微波催化氧化处理：将20克催化剂加入微波催化反应器中，将CODCr＝13580mg/L的高浓度有机废水泵入，处理条件如下：微波频率：2450MHz；功率：1000W；反应温度：100℃；反应压力：2MPa；液时空速(LHSV)：20h-1；氧化剂：氧气。
处理结果：处理后废水CODCr＝2988mg/L，COD去除率78％。将此废水进一步通入生化法处理装置，处理后废水CODCr＝41mg/L。
微波催化氧化反应连续进行100小时后，COD去除率基本变化不大，维持在75％左右，反应后拆出催化剂的机械强度未见明显降低。
实施例4
催化剂制备：取100克的粉煤灰，加入100克硅溶胶，捏合成型后在100℃干燥6小时，在750℃焙烧6小时制得催化剂。
微波催化氧化处理：如实施例3所示。
处理结果：处理后废水CODCr＝2580mg/L，COD去除率81％。将此废水进一步通入生化法处理装置，处理后废水CODCr＝36mg/L。
微波催化氧化反应连续进行100小时后，COD去除率基本变化不大，维持在76％左右，反应后拆出催化剂的机械强度未见明显降低。
实施例5
催化剂制备：如实施例1所示，不同之处在于：加入8克的硅溶胶。
微波催化氧化处理：如实施例1所示。
处理结果：处理后废水CODCr＝4074mg/L，COD去除率70％。将此废水进一步通入生化法处理装置，处理后废水CODCr＝74mg/L。
微波催化氧化反应连续进行100小时后，COD去除率基本变化不大，维持在65％左右，反应后拆出催化剂的机械强度未见明显降低。
实施例6
催化剂制备：如实施例1所示，不同之处在于：加入105克的硅溶胶。
微波催化氧化处理：如实施例1所示。
处理结果：处理后废水CODCr＝4346mg/L，COD去除率68％。将此废水进一步通入生化法处理装置，处理后废水CODCr＝78mg/L。
微波催化氧化反应连续进行100小时后，COD去除率基本变化不大，维持在60％左右，反应后拆出催化剂的机械强度未见明显降低。
对照实施例1
取20克活性炭载体，浸入10％Mn(NO3)2水溶液12小时后，在100℃干燥6小时，在550℃焙烧6小时后制得催化剂，将此催化剂置入微波催化反应器中，待处理废水及处理条件同实施例1，初始COD去除率83％，连续运行100小时后，COD去除率下降到50％以下，处理后废水中有大量黑色粉末，拆出的反应后催化剂强度明显下降，催化剂重量明显减轻。
对照实施例2
取20克活性氧化铝载体，浸入10％Mn(NO3)2及Ce(NO3)3水溶液12小时后，在100℃干燥6小时，在550℃焙烧6小时后制得催化剂，将此催化剂置入微波催化反应器中，待处理废水及处理条件同实施例1，初始COD去除率85％，连续运行100小时后，COD去除率下降到70％以下，拆出的反应后催化剂强度明显下降，催化剂活性组分配比明显降低。
由上述实施例可以看出，本发明的微波催化氧化处理高浓度有机废水的粉煤灰催化剂具有如下优点：
1.本发明的微波催化氧化处理高浓度有机废水的粉煤灰催化剂机械强度好，稳定性高，寿命长。
2.采用本发明催化剂微波氧化处理高浓度有机废水，其COD去除率达60％以上，在粉煤灰和粘结剂重量比为1～10:1的情况下，COD去除率甚至可达到70％以上，易于进一步地生物氧化处理。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种粉煤灰催化剂的制备方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
将包括粉煤灰与粘结剂的原料混合并焙烧，得到所述粉煤灰催化剂。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述粉煤灰与所述粘结剂的重量比为1～10:1。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述焙烧的温度为300～900℃，所述焙烧的时间为2～24小时。
4.根据权利要求1～3中任一项所述的制备方法，其特征在于，在所述焙烧的步骤之前，所述方法还包括对所述原料进行成型处理，优选所述成型处理为捏合成型；对成型后的所述原料进行干燥处理，优选所述干燥处理的温度为80～120℃，所述干燥处理的时间为4～12小时。
5.根据权利要求1～3中任一项所述的制备方法，其特征在于，所述粉煤灰至少含有以下成分：SiO2、Al2O3以及Fe2O3。
6.根据权利要求1～3中任一项所述的制备方法，其特征在于，所述粘结剂为硅溶胶、铝溶胶和甲基纤维素中的任一种或多种。
7.一种粉煤灰催化剂，其特征在于，所述粉煤灰催化剂由权利要求1～6中任一项所述的制备方法制备得到。
8.一种有机废水的处理方法，所述处理方法包括对所述有机废水进行微波催化氧化处理，其特征在于，所述微波催化氧化处理的催化剂由权利要求1～6中任一项所述的制备方法制备得到。
9.根据权利要求8所述的处理方法，其特征在于，所述有机废水的COD值为3000～100000。
10.根据权利要求8或9所述的处理方法，其特征在于，所述微波催化氧化处理包括以下工艺条件：
微波频率：400～3000MHz；
功率：100～5000W；
反应温度：室温～200℃；
反应压力：常压～2MPa；
液时空速：1～50h-1。
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