CN109091956A - 一种基于陶瓷纤维的除尘脱硝一体化滤料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种基于陶瓷纤维的除尘脱硝一体化滤料的制备方法，该方法包括以下步骤：(1)配料；(2)分散加料；(3)一次混炼；(4)分散加料；(5)分散加料；(6)二次混炼；(7)负载；(8)干燥；(9)煅烧；(10)覆膜。本发明通过在陶瓷纤维布上浸渍包含有催化组分的二氧化钛颗粒，具有在烟道气除尘的同时，能够催化还原烟道气中的NOx、二噁英的优点，结合陶瓷纤维滤料及脱硝脱二噁英触媒，在一套设备中达到完美的高效率表现，其中粉尘过滤效率可以达到99.99％以上，NOx脱除效率可以达到95％以上，二噁英脱除效率可以达到99％以上，可节省约25‑35％的整体费用，可靠且效率高，节能、产品寿命长。

Description

一种基于陶瓷纤维的除尘脱硝一体化滤料的制备方法
技术领域
本发明属于烟气净化功能材料技术领域，具体涉及一种基于陶瓷纤维的除尘 脱硝一体化滤料的制备方法。
背景技术
2018年国家针对大气污染物排放标准更严格地实施，而且各县市对相关锅 炉的排放标准也大幅度的要求业者必须改善。而要实现更低的排放，必然对企业 造成了更大的负担，现阶段烟气治理***占地面积大，设备造价高，且工序繁杂， 多套设备串联容易出现互相影响造成故障，导致设备整体运行状况不佳，增加维 护运营成本。
火电厂烟气中产生的污染物包括硫氧化物、氮氧化物、粉尘等有害成分，特 别是氮氧化物与空气中的水结合最终会转化成为硝酸和硝酸盐，硝酸是酸雨的主 要成分之一，在一定条件下还会与其他污染物产生光化学烟雾污染。
二噁英是指含有两个或一个氧键连结两个苯环的含氯有机化合物总称，是一 类剧毒物质，会引起多种癌症和致使婴儿畸形，主要来源于垃圾焚烧厂和相关化 工厂的排放。目前脱除二噁英方法主要有烟气骤冷技术、活性炭吸附技术和SCO 脱二噁英技术，其中以SCO脱二噁英技术应用最为广泛，其原理是在脱二噁英 特种陶瓷作用下，将二噁英分解成HCl、CO2、H2O，脱二噁英催化剂是其技术 的关键。
普通陶瓷纤维又称硅酸铝纤维，陶瓷纤维制品的重量轻、耐高温、热稳定性 好、导热率低、比热小及耐机械震动等优点的工业制品，可用于各种高温，高压， 易磨损的环境中。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于：构建一种以陶瓷纤维为主要基材，负载催 化活性成分，通过特定的生产工艺，制作成滤料，解决现有技术下无法高效同时 除尘及脱硝脱二噁英的问题。
本发明采用以下技术方案解决上述技术问题：
一种基于陶瓷纤维的除尘脱硝一体化滤料的制备方法，包括以下步骤：
(1)配料：将TiO2、高岭土、硫酸钡、硬脂酸、催化组分、水按比例配料 得到混合液A；
(2)分散加料：在低速转动状态下，将20％氨水、乳酸、混合液A进行混 合得到混合液B；
(3)一次混炼：在转速为650-850rpm、正转时间≥20min状态下，将混合 液B进行一次混炼，目标PH值为7.0以上；
(4)分散加料：在低速转动状态下，将单乙醇铵、水、步骤(3)的混合液 B、进行混合得到混合液C；
(5)分散加料：在低速转动状态下，将氨基纤维素、聚环氧乙烷、混合液 C进行混合得到混合液D；
(6)二次混炼：在转速为650-850rpm，反转时间≥20min状态下，将混合 液D进行二次混炼，目标PH值为7.5-8.5；
(7)负载：将陶瓷纤维布浸没入步骤(6)混炼后的混合液D中浸渍处理；
(8)干燥：将步骤(7)浸渍处理的陶瓷纤维布进行分区段干燥；
(9)煅烧：将干燥后的陶瓷纤维布进行分区段煅烧；
(10)覆膜：将陶瓷纤维复合膜覆在步骤(9)处理后的陶瓷纤维布上，出 料即得。
进一步，所述步骤(1)中混合液A原料配方为：50-70wt％TiO2、3-8wt％高 岭土、3-5wt％硫酸钡、0.3-0.5wt％硬脂酸、15-25wt％催化组分、10-20wt％水； 其中所述的催化组分为钒的氧化物、锰的氧化物、铜的氧化物、铁的氧化物、钼 的氧化物、铈的氧化物、钨的氧化物、镧的氧化物中的一种或多种，优选为：偏 钒酸铵、硝酸锰、硝酸铜、硝酸铁、七钼酸铵、硝酸铈、偏钨酸铵、硝酸镧中的 一种或多种。
进一步，所述步骤(2)中在转速≤100rpm，正传时间≥10min状态下，按 20％氨水∶乳酸∶混合液A＝(5-7)∶(0.5-0.7)∶100的质量比进行混合得到 混合液B。
进一步，所述步骤(4)中在转速≤100rpm、反转时间≥10min状态下，按 单乙醇铵∶水∶混合液B＝(0.5-0.7)∶(10-15)∶100的质量比进行混合得到 混合液C。
进一步，所述步骤(5)中在转速≤100rpm、反转时间≥10min状态下，按 氨基纤维素∶聚环氧乙烷∶混合液C＝(0.1-0.3)∶(0.5-0.8)∶100的质量比进 行混合得到混合液D。
进一步，所述步骤(7)中将陶瓷纤维布∶混合液D按照体积比1∶(4-10)， 置于真空浸渍设备中，真空度为100-5000Pa，浸渍时间为3-10h，浸渍次数为3-5 次。
进一步，所述的陶瓷纤维布由以下方法制得：
a、陶瓷原料处理：按40-70wt％Al2O3、20-35wt％SiO2、0-8wt％木炭增孔剂、 0-2wt％Fe2O3、0-2wt％MgO、0-3wt％石墨烯比例进行配料；
b、制浆：将步骤a所得陶瓷原料溶于高聚物基体材料中搅拌均匀，得混合 浆液；
c、纺丝：将步骤b制得的混合浆液置于熔融纺丝装置中，温度设置为 100-150℃，以200-500m/min的速度进行纺丝，得到原丝；
d、热处理：将步骤c所得原丝置于真空高温熔炉中，在真空下以40-80℃/min 的速度，升温至1400-1800℃，处理5-24h，得到陶瓷纤维布，陶瓷纤维布孔隙 率要求≥60％。
进一步，所述步骤(8)中干燥共分为7个干燥区间，设置如下：
第一区间：25℃，120min，内循环风机频率10Hz，排湿风机频率10Hz；
第二区间：30℃，120min，内循环风机频率15Hz，排湿风机频率15Hz；
第三区间：35℃，120min，内循环风机频率20Hz，排湿风机频率20Hz；
第四区间：40℃，120min，内循环风机频率25Hz，排湿风机频率25Hz；
第五区间：45℃，120min，内循环风机频率30Hz，排湿风机频率30Hz；
第六区间：50℃，120min，内循环风机频率35Hz，排湿风机频率40Hz；
第七区间：50℃，120min，内循环风机频率40Hz，排湿风机频率45Hz。
进一步，所述步骤(9)中煅烧采用网带窑的形式，传动速度为1.6m/h，共 分为25个温度区间，区间设置如下：70℃、80℃、120℃、150℃、185℃、220℃、 260℃、300℃、350℃、400℃、450℃、500℃、530℃、520℃、500℃、470℃、 420℃、370℃、320℃、260℃、210℃、180℃、150℃、100℃、70℃。
进一步，步骤(10)中通过涂覆的方式将陶瓷纤维复合膜覆在陶瓷纤维布上； 所述的陶瓷纤维复合膜为市售，膜层平均孔径为5-30um。
本发明技术有益效果：和现有技术相比，本发明具有以下优点：
1、同时去除颗粒物、NOx、二噁英，结合陶瓷纤维滤料及脱硝脱二噁英触 媒，在一套设备中达到完美的高效率表现，其中粉尘过滤效率可以达到99.99％ 以上，NOx脱除效率可以达到95％以上，二噁英脱除效率可以达到99％以上。
2、更佳的经济效益：可节省约25-35％的整体费用。
3、可靠且高效率：对氮氧化物的处理效率可达到95％以上；对二噁英的处 理效率可达到99％以上；排气中颗粒物浓度小于5mg/Nm3。
4、产品寿命长：采用陶瓷纤维为基材的滤料耐高温(滤料本身可耐900℃)、 阻燃、耐腐蚀等性能显著优于常规滤料，同时滤料表面可有效阻挡危害触媒的砷、 硒及钠等金属，大幅延长触媒的使用年限。
5、节能：添加触媒的滤料也可处理达350℃的废气，产出非常干净的热空 气提供工厂其他用途，减少热交换器的能源耗损。
具体实施方式
为便于本领域技术人员理解本发明技术方案，现对本发明技术方案做进一步 的说明。
实施例1
一种陶瓷纤维布由以下方法制得：
(1)、陶瓷原料处理：按60wt％Al2O3、25wt％SiO2、4wt％木炭增孔剂、 1wt％Fe2O3、1wt％MgO、2wt％石墨烯比例进行配料，要求粒径范围为100-400nm， 然后进行均匀混合，混合方式：先以转速≤100rpm、正转混合时间≥10min，再 以转速≤100rpm、反转混合时间≥10min；
(2)、制浆：将步骤(1)所得陶瓷原料溶于高聚物基体材料中，高聚物分 子量为200000-500000，搅拌均匀，得混合浆液；所述搅拌方式：低速转动(正 转，转速≤100rpm，时间≥10min)，一次搅拌(正转，转速为650-850rpm，时 间≥20min)，低速转动(反转，转速≤100rpm，时间≥10min)，二次搅拌(反 转，转速为650-850rpm，时间≥20min)；
(3)、纺丝：将步骤(2)制得的混合浆液通过M02型高温熔融纺丝机，温 度设置为130℃，待混合浆料受热均匀后，以300m/min的速度进行纺丝，得到 原丝；
(4)、热处理：将步骤(3)所得原丝置于真空高温熔炉中，工作气氛为真 空置换Ar、N2保护，以60℃/min的速度，升温至1400-1800℃，处理5-24h，得 到陶瓷纤维布，陶瓷纤维布孔隙率要求≥60％。
实施例2
一种基于陶瓷纤维的除尘脱硝一体化滤料的制备方法，包括以下步骤：
(1)配料：在停止状态下，按照60wt％TiO2、5wt％高岭土、4wt％硫酸钡、 0.4wt％硬脂酸、20wt％偏钒酸铵、15wt％水配料得到混合液A；
(2)分散加料：在低速转动(正转，转速≤100rpm，时间≥10min)状态 下，按20％氨水∶乳酸∶混合液A＝6∶0.6∶100的质量比进行混合得到混合液B；
(3)一次混炼：在转速为650-850rpm、正转时间≥20min状态下，将混合 液B进行一次混炼，目标PH值为7.0以上；
(4)分散加料：在转速≤100rpm、反转时间≥10min状态下，按单乙醇铵∶ 水∶混合液B＝0.6∶13∶100的质量比进行混合得到混合液C；
(5)分散加料：在转速≤100rpm、反转时间≥10min状态下，按氨基纤维 素∶聚环氧乙烷∶混合液C＝0.2∶0.7∶100的质量比进行混合得到混合液D；
(6)二次混炼：在转速为650-850rpm，反转时间≥20min状态下，将混合 液D进行二次混炼，目标PH值为7.5-8.5；
(7)负载：将陶瓷纤维布浸没入步骤(6)混炼后的混合液D中，按照陶 瓷纤维布∶混合液D体积比1∶8，置于真空浸渍设备中进行浸渍处理，其中真 空度为100-5000Pa，浸渍时间为6h，浸渍次数为4次；
(8)干燥：将步骤(7)浸渍处理的陶瓷纤维布进行分区段干燥，干燥共分 为7个干燥区间，干燥区间设置如下：
(9)煅烧：将干燥后的陶瓷纤维布进行分区段煅烧，煅烧采用网带窑的形 式，传动速度为1.6m/h，共分为25个温度区间，区间设置如下：
(10)覆膜：通过涂覆的方式将陶瓷纤维复合膜覆在步骤(9)处理后的陶 瓷纤维布上，出料即得；所述的陶瓷纤维复合膜为市售，膜层平均孔径为5-30um； 其涂覆方法可参见(薛友祥，陶瓷纤维复合微滤膜制备及性能表征[硕士学位论 文](D).武汉：武汉理工大学，2002.)、(热气体净化用高温陶瓷过滤元件及其制备 方法，CN1569306，山东工业陶瓷研究设计院，薛友祥等)。
所述的二氧化钛颗粒比表面积大于90m2/g，原材料钛白粉含水率≤2％ (130℃干燥2h)，烧失量≤5％(测水分后，1000℃处理1h)，微观形貌要求细 度均匀无棱角(圆润、圆滑)，PH值2-4。
本实施例按照以下途径测试验证其性能：
采用德国TOPAS-AFC-133VDI动态过滤效率测试平台对本除尘脱硝一体化 滤料进行过滤性能测试，测试标准：ISO11057，测试采用的粉尘为：100％标准 粉尘(氧化铝)(粒径在0.3～20μm)，样品编号为S20180130001.001。测试结果 见表1：由表1可见除尘过滤效率：99.9981％。
表1除尘脱硝一体化滤料除尘过滤性能测试结果
采用全自动活性评价装置对本除尘脱硝一体化滤料进行脱硝性能进行测试， 测试标准：GB/T31587-2015蜂窝式烟气脱硝催化剂，样品编号为 S20180130001.002。
脱硝效率测试条件：
检验结果表2：
表2除尘脱硝一体化滤料脱硝效率测试结果
样品编号 S20180130001.002
实测η值 96.7％(360℃)
实测η值 96％(340℃)
实测η值 96％(330℃)
实测η值 95.2％(300℃)
本发明的陶瓷触媒滤料工作原理为：混合的高温废气(170-380℃)进入除 尘器，通过管道注入碱剂及氨水，碱剂与硫氧化物(或其他酸性气体)反应成为硫 酸钙固体，与废气中的颗粒物一起在滤料表面被去除；氨水则随着废气进入陶瓷 滤料在触媒的作用下将氮氧化物还原为氮气，除了去除以上污染物之外，触媒还 可以让设备同时具有高效去二噁英的功能。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明 的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保 护范围之内。

Claims (10)

1.一种基于陶瓷纤维的除尘脱硝一体化滤料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)配料：将TiO2、高岭土、硫酸钡、硬脂酸、催化组分、水按比例配料得到混合液A；
(2)分散加料：在低速转动状态下，将20％氨水、乳酸、混合液A进行混合得到混合液B；
(3)一次混炼：在转速为650-850rpm、正转时间≥20min状态下，将混合液B进行一次混炼，目标PH值为7.0以上；
(4)分散加料：在低速转动状态下，将单乙醇铵、水、步骤(3)的混合液B、进行混合得到混合液C；
(5)分散加料：在低速转动状态下，将氨基纤维素、聚环氧乙烷、混合液C进行混合得到混合液D；
(6)二次混炼：在转速为650-850rpm，反转时间≥20min状态下，将混合液D进行二次混炼，目标PH值为7.5-8.5；
(7)负载：将陶瓷纤维布浸没入步骤(6)混炼后的混合液D中浸渍处理；
(8)干燥：将步骤(7)浸渍处理的陶瓷纤维布进行分区段干燥；
(9)煅烧：将干燥后的陶瓷纤维布进行分区段煅烧；
(10)覆膜：将陶瓷纤维复合膜覆在步骤(9)处理后的陶瓷纤维布上，出料即得。
2.根据权利要求1所述的一种基于陶瓷纤维的除尘脱硝一体化滤料的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中混合液A原料配方为：50-70wt％TiO2、3-8wt％高岭土、3-5wt％硫酸钡、0.3-0.5wt％硬脂酸、15-25wt％催化组分、10-20wt％水；其中所述的催化组分为钒的氧化物、锰的氧化物、铜的氧化物、铁的氧化物、钼的氧化物、铈的氧化物、钨的氧化物、镧的氧化物中的一种或多种，优选为：偏钒酸铵、硝酸锰、硝酸铜、硝酸铁、七钼酸铵、硝酸铈、偏钨酸铵、硝酸镧中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的一种基于陶瓷纤维的除尘脱硝一体化滤料的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中在转速≤100rpm，正传时间≥10min状态下，按20％氨水∶乳酸∶混合液A＝(5-7)∶(0.5-0.7)∶100的质量比进行混合得到混合液B。
4.根据权利要求1所述的一种基于陶瓷纤维的除尘脱硝一体化滤料的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)中在转速≤100rpm、反转时间≥10min状态下，按单乙醇铵∶水∶混合液B＝(0.5-0.7)∶(10-15)∶100的质量比进行混合得到混合液C。
5.根据权利要求1所述的一种基于陶瓷纤维的除尘脱硝一体化滤料的制备方法，其特征在于，所述步骤(5)中在转速≤100rpm、反转时间≥10min状态下，按氨基纤维素∶聚环氧乙烷∶混合液C＝(0.1-0.3)∶(0.5-0.8)∶100的质量比进行混合得到混合液D。
6.根据权利要求1所述的一种基于陶瓷纤维的除尘脱硝一体化滤料的制备方法，其特征在于，所述步骤(7)中将陶瓷纤维布∶混合液D按照体积比1∶(4-10)，置于真空浸渍设备中，真空度为100-5000Pa，浸渍时间为3-10h，浸渍次数为3-5次。
7.根据权利要求6所述的一种基于陶瓷纤维的除尘脱硝一体化滤料的制备方法，其特征在于，所述的陶瓷纤维布由以下方法制得：
a、陶瓷原料处理：按40-70wt％Al2O3、20-35wt％SiO2、0-8wt％木炭增孔剂、0-2wt％Fe2O3、0-2wt％MgO、0-3wt％石墨烯比例进行配料；
b、制浆：将步骤a所得陶瓷原料溶于高聚物基体材料中搅拌均匀，得混合浆液；
c、纺丝：将步骤b制得的混合浆液置于熔融纺丝装置中，温度设置为100-150℃，以200-500m/min的速度进行纺丝，得到原丝；
d、热处理：将步骤c所得原丝置于真空高温熔炉中，在真空下以40-80℃/min的速度，升温至1400-1800℃，处理5-24h，得到陶瓷纤维布，陶瓷纤维布孔隙率要求≥60％。
8.根据权利要求1所述的一种基于陶瓷纤维的除尘脱硝一体化滤料的制备方法，其特征在于，所述步骤(8)中干燥共分为7个干燥区间，设置如下：
第一区间：25℃，120min，内循环风机频率10Hz，排湿风机频率10Hz；
第二区间：30℃，120min，内循环风机频率15Hz，排湿风机频率15Hz；
第三区间：35℃，120min，内循环风机频率20Hz，排湿风机频率20Hz；
第四区间：40℃，120min，内循环风机频率25Hz，排湿风机频率25Hz；
第五区间：45℃，120min，内循环风机频率30Hz，排湿风机频率30Hz；
第六区间：50℃，120min，内循环风机频率35Hz，排湿风机频率40Hz；
第七区间：50℃，120min，内循环风机频率40Hz，排湿风机频率45Hz。
9.根据权利要求1所述的一种基于陶瓷纤维的除尘脱硝一体化滤料的制备方法，其特征在于，所述步骤(9)中煅烧采用网带窑的形式，传动速度为1.6m/h，共分为25个温度区间，区间设置如下：70℃、80℃、120℃、150℃、185℃、220℃、260℃、300℃、350℃、400℃、450℃、500℃、530℃、520℃、500℃、470℃、420℃、370℃、320℃、260℃、210℃、180℃、150℃、100℃、70℃。
10.根据权利要求1所述的一种基于陶瓷纤维的除尘脱硝一体化滤料的制备方法，其特征在于，步骤(10)中通过涂覆的方式将陶瓷纤维复合膜覆在陶瓷纤维布上；所述的陶瓷纤维复合膜为市售，膜层平均孔径为5-30um。
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