CN110141982A - 一种高通量高脱盐率混合基质反渗透膜及其制备方法与应用 - Google Patents
一种高通量高脱盐率混合基质反渗透膜及其制备方法与应用 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种高通量高脱盐率混合基质反渗透膜及其制备方法与应用,所述的反渗透复合膜由聚砜支撑膜和功能层组成,所述的功能层以间苯二胺为水相单体,以均苯三甲酰氯为油相单体,掺杂材料为酰氯基团封端超支化聚合物,通过界面聚合于支撑膜上。本发明使用简单易行的处理工艺,选取了一种超支化聚合物(Hyperbranched polymer),通过将其功能化使其可以参与界面聚合,将其用于制备混合基质反渗透膜,得益于该超支化聚合物本身高度枝化的结构,混合基质反渗透膜的聚酰胺层网状孔数量增多,减小了水的传质阻力,使得所制备的混合基质反渗透膜在保持较高盐截留率的基础上,提高了水通量。
Description
(一)技术领域
本发明涉及膜材料及其制备方法,具体涉及一种高通量高脱盐率混合基质反渗透膜及其制备方法与应用。
(二)背景技术
反渗透技术是以膜两侧的压力差为推动力,利用半透膜的选择透过性实现分离的膜过程。不涉及相变、能耗低,在海水苦咸水淡化、纯水超纯水制备等方面发挥着重要作用。反渗透膜是反渗透技术的核心,反渗透膜的研究和应用一直是反渗透技术领域最热门的研究方向。
由于反渗透是一种压力驱动的分离过程,其操作压力必须大于浓盐水的渗透压,所以其能耗很难降低。因此,在相同操作条件下,保证一定的高脱盐率的同时,提高反渗透膜的水通量,是减少运行成本的必然选择,在国家大力提倡产业节能环保、可持续发展的大背景下,进一步开发高通量的反渗透复合膜势在必行。已经有研究表明,在反渗透膜基质中引入纳米粒子所制备的混合基质膜(Mixed matrix membrane)具有优异的分离性能,是目前的研究热点。
Hoek等通过在界面聚合油相溶液中添加纳米沸石,首次成功制备了纳米沸石填充聚酰胺层的混合基质反渗透膜,所制备混合基质膜通量提升了约1倍。[Jeong B-H.HokeE.J Membr.Sci.2007,294:1-7].
Chae,H.R.Lee,J.等在水相溶液中添加氧化石墨烯,所制备的混合基质膜通量提高了约80%,并保持了较高的盐截留率。[Chae H-R,Lee J.J Membr.Sci.2015,483:128-135].
Lee,T.H.Lee,M.Y.等将碳纳米管氧化改性后引入反渗透膜基质中,所制备的混合基质膜通量提升了约35%,并保持了与对照组接近的盐截留率。[Lee T-H,Lee M-Y,JMembr.Sci.2017,539:441-450].
目前混合基质膜的研究大部分集中在使用无机纳米材料进行掺杂,但是无机纳米材料由于其与聚酰胺之间相容性较差,容易产生界面缺陷,这对于膜长期运行稳定性带来了一定的影响。
(三)发明内容
为解决现有技术存在的问题,本发明提供了一种高通量高脱盐率混合基质反渗透膜及其制备方法。
本发明采用如下技术方案:
一种高通量高脱盐率混合基质反渗透膜,其特征在于:所述的混合基质反渗透膜按照如下方法进行制备:
(1)将式(Ⅰ)所示的羧基封端超支化聚合物HBP与二氯亚砜混合,加热至80℃,冷凝回流反应10h,得到反应液旋蒸去除二氯亚砜,即可得到式(Ⅱ)所示的酰氯基团封端的超支化聚合物HBPAC;
式(Ⅰ)或式(Ⅱ)中,所述的R为:HO(CH2CH2)nOH,平均分子量为600;
(2)将聚砜支撑膜浸泡于多元胺水相溶液中1-10分钟,取出浸泡后的聚砜支撑膜去除表面多余溶液后在室温***干;所述的多元胺水相溶液由间苯二胺、十二烷基磺酸钠、樟脑磺酸、三乙胺混合溶于水中配置而成,所述间苯二胺的质量分数为1.0-3.0%,所述十二烷基磺酸钠的质量分数为0.15%,所述樟脑磺酸的质量分数为4%,所述三乙胺的质量分数为2%;
(3)将步骤(1)制备的HBPAC溶于混合有机溶剂中得到混合液,然后将步骤(3)处理所得的支撑膜浸泡于所述的混合液中,反应5-20秒,然后取出浸泡后的支撑膜去除膜表面多余溶液并在室温***干;所述的混合有机溶剂由主要溶剂和极性有机溶剂混合制成,所述的主要溶剂为正己烷、正庚烷或IsoParG的一种或任意两种,所述的极性溶剂的体积分数为5-40%;所述的混合液中,HBPAC的质量分数为0.001%-0.01%(优选为0.005%);
(4)将步骤(3)所得的支撑膜浸泡于均苯三甲酰氯的正己烷溶液中,反应30-60秒,取出浸泡后的支撑膜去除膜表面多余溶液后在室温***干;所述的均苯三甲酰氯的正己烷溶液中,均苯三甲酰氯溶液质量分数为0.05-0.30%;
(5)将步骤(4)得到的支撑膜置入40-80℃烘箱中,热处理5-10分钟,然后使用去离子水水洗得到所述高通量高脱盐率混合基质反渗透膜。
进一步,经过优选,步骤(1)中,所述的二氯亚砜的加入量以所述的式(Ⅰ)所示的超支化聚合物为羧基封端超支化聚合物的质量计为40ml/g。
进一步,经过优选,步骤(2)中,所述多元胺水相溶液中,间苯二胺质量分数优选为2%。
进一步,经过优选,步骤(3)中,所述的极性溶剂为丙酮、氯仿、三氯甲烷、二氯乙烷、三氯乙烷、四氢呋喃、乙酸乙酯。
再进一步,步骤(3)中,所述的混合有机溶液中,所述的极性溶剂体积分数优选为15%。
进一步,经过优选,步骤(4)中,所述均苯三甲酰氯溶液质量分数为0.15%。
进一步,经过优选,步骤(5)中,所述热处理温度为60℃,热处理时间为5分钟。
本发明所述的羧基封端超支化聚合物HBP参考文献[李天亮,两亲性端羧基超支化聚酯的合成、表征及其多重响应性自组装研究,上海应用技术学院,2015]进行制备。
与现有技术相比,本发明的有益效果在于:
本发明使用简单易行的处理工艺,选取了一种超支化聚合物(Hyperbranchedpolymer),通过将其功能化使其可以参与界面聚合,将其用于制备混合基质反渗透膜,得益于该超支化聚合物本身高度枝化的结构,混合基质反渗透膜的聚酰胺层网状孔数量增多,减小了水的传质阻力,使得所制备的混合基质反渗透膜在保持较高盐截留率的基础上,提高了水通量。
(四)附图说明
图1为1号膜正面SEM图;
图2为3号膜正面SEM图;
图3为11号膜正面SEM图;
图4为13号膜正面SEM图。
(五)具体实施方式
下面通过实例对本发明作进一步说明,但本发明的保护范围不仅限于此。
本发明所述的聚砜支撑膜购买自湖南沁森环保高科技有限公司。
本发明所述实施例中的原料HBP按照如下步骤进行制备:
在250毫升三口烧瓶中加入30g(约0.1mol)PEG600,1g(约0.006mol)对甲苯磺酸。19.2g(0.1mol)1,2,4-苯三酸酐溶于50毫升四氢呋喃,60℃加热搅拌条件下,通过100毫升恒压滴液漏斗2h内缓慢滴入三口烧瓶,滴加完成后继续搅拌6h。三口烧瓶连接机械搅拌器,使用分水器通入氮气,升温至100℃,反应1h,升温至120℃,反应1h,此后向三口瓶加入30毫升DMF升温至140℃反应4h,得到初产物。初产物冷却后,使用截留分子量为3500的透析袋,于丙酮中透析2天,透析产物烘干后得到HBP。
实例1:
将尺寸为20cm×10cm聚砜支撑膜浸泡于50毫升多元胺水相溶液中2分钟,所述的多元胺水相溶液中含有2wt%间苯二胺、0.15wt%十二烷基磺酸钠、4wt%樟脑磺酸、2wt%三乙胺,去除多余溶液后,在室温***干膜面。待膜面晾干后,将上述聚砜支撑膜浸泡于50毫升0.15wt%均苯三甲酰氯的正己烷溶液中,使其进行界面聚合,浸泡时间为40秒,随后去除多余溶液,室温***干后,置入60℃烘箱热处理5分钟,得到1号膜。1号膜为传统工艺制备的对照组,根据图1可以得知,传统工艺制备的反渗透膜其膜表面具有典型结节状结构,并且粗糙度较大。
实例2:
在250毫升三口烧瓶中加入30g(约0.1mol)PEG600,1g(约0.006mol)对甲苯磺酸。19.2g(0.1mol)1,2,4-苯三酸酐溶于50毫升四氢呋喃,60℃搅拌条件下,通过100毫升恒压滴液漏斗2h内缓慢滴入三口烧瓶,滴加完成后继续搅拌6h。三口烧瓶连接机械搅拌器,使用分水器通入氮气,升温至100℃,反应1h,升温至120℃,反应1h,此后向三口瓶加入30毫升DMF升温至140℃反应4h,得到初产物,初产物冷却后,使用截留分子量为3500的透析袋,于丙酮中透析2天,透析产物烘干后得到HBP。将HBP与二氯亚砜混合,加热至80℃,冷凝回流反应10h,得到反应液旋蒸去除二氯亚砜,即可得到HBPAC;
将尺寸为20cm×10cm聚砜支撑膜浸泡于50毫升多元胺水相溶液中2分钟,该溶液中含有2wt%间苯二胺、0.15wt%十二烷基磺酸钠、4wt%樟脑磺酸、2wt%三乙胺。去除多余溶液后,在室温***干膜面。待膜面晾干后,将上述聚砜支撑膜浸泡于50毫升含有0.01wt%HBPAC、15v/v%三氯甲烷、0.15wt%均苯三甲酰氯的正己烷溶液中,使其进行界面聚合,浸泡时间为40秒,随后去除多余溶液,室温***干后,置入60℃烘箱热处理5分钟,得到2号膜。
实例3:
HBPAC制备过程与实例2中相一致。
将尺寸为20cm×10cm聚砜支撑膜浸泡于50毫升多元胺水相溶液中2分钟,该溶液中含有2wt%间苯二胺、0.15wt%十二烷基磺酸钠、4wt%樟脑磺酸、2wt%三乙胺。去除多余溶液后,在室温***干膜面。待膜面晾干后,将上述聚砜支撑膜浸泡于50毫升0.005wt%HBPAC、10v/v%三氯甲烷的正己烷溶液中,进行第一次界面聚合,浸泡时间为10秒,去除多余溶液后,在室温***干。待膜面晾干后,将上述聚砜支撑膜浸泡于50毫升0.15wt%均苯三甲酰氯的正己烷溶液中,使其进行第二次界面聚合,浸泡时间为40秒,随后去除多余溶液,室温***干后,置入60℃烘箱热处理5分钟,得到3号膜。3号膜为新工艺制备的新型混合基质膜,其表面形貌如图2所示,可以看到其膜表面结构仍保持典型的聚酰胺结节状结构,但其结节状结构尺寸与数量明显减少。
使用2000ppm的氯化钠水溶液,在1.6Mpa的压力下,测试膜性能。得到结果如下:
实例4-6:
除混合有机溶剂中极性溶剂由三氯甲烷分别改为二氯乙烷、四氢呋喃、乙酸乙酯外,其余操作条件与实例3保持一致,分别得到4-6号膜。
使用2000ppm的氯化钠水溶液,在1.6Mpa的压力下,测试膜性能。得到结果如下:
实例7-9:
除第一次界面聚合时,所述的极性溶剂浓度分别为5v/v%、10v/v%、20v/v%外,其余操作条件与实例3保持一致,分别得到7-9号膜。
使用2000ppm的氯化钠水溶液,在1.6Mpa的压力下,测试膜性能。得到结果如下:
实例10-13:
除第一次界面聚合时,HBPAC浓度分别为0.001w/w%、0.002w/w%、0.008w/w%、0.01w/w%外,其余操作条件与实例3保持一致,分别得到10-13号膜。图3为11号膜表面SEM图,图4为13号膜表面SEM图,可以看到,随着HBPAC添加量的增加,11号膜与13号膜表面结节状结构数量与尺寸呈递减趋势。进一步观察可以看到两种膜表面出现不连续区域,并且该不连续区域面积与HBPAC添加量成正相关。结合膜分离性能结果可知,膜表面出现的不连续区域可以在一定程度上有利于提升膜通量,但需要注意的是该不连续区域会导致膜脱盐率降低。
使用2000ppm的氯化钠水溶液,在1.6Mpa的压力下,测试膜性能。得到结果如下:
实例14-16:
除第一次界面聚合时,接触时间分别为5秒、15秒、20秒外,其余操作条件与实例3保持一致,分别得到14-16号膜。
使用2000ppm的氯化钠水溶液,在1.6Mpa的压力下,测试膜性能。得到结果如下:
Claims (9)
1.一种高通量高脱盐率混合基质反渗透膜,其特征在于:所述的高通量高脱盐率混合基质反渗透膜按照如下方法进行制备:
(1)将式(Ⅰ)所示的羧基封端超支化聚合物HBP与二氯亚砜混合,加热至80℃,冷凝回流反应10h,得到反应液旋蒸去除二氯亚砜,即可得到式(Ⅱ)所示的酰氯基团封端的超支化聚合物HBPAC;
式(Ⅰ)或式(Ⅱ)中,所述的R为:HO(CH2CH2)nOH,平均分子量为600;
(2)将聚砜支撑膜浸泡于多元胺水相溶液中1-10分钟,取出浸泡后的聚砜支撑膜去除表面多余溶液后在室温***干;所述的多元胺水相溶液由间苯二胺、十二烷基磺酸钠、樟脑磺酸、三乙胺混合溶于水中配置而成,所述间苯二胺的质量分数为1.0-3.0%,所述十二烷基磺酸钠的质量分数为0.15%,所述樟脑磺酸的质量分数为4%,所述三乙胺的质量分数为2%;
(3)将步骤(1)制备的HBPAC溶于混合有机溶剂中得到混合液,然后将步骤(3)处理所得的支撑膜浸泡于所述的混合液中,反应5-20秒,然后取出浸泡后的支撑膜去除膜表面多余溶液并在室温***干;所述的混合有机溶剂由主要溶剂和极性有机溶剂混合制成,所述的主要溶剂为正己烷、正庚烷或IsoParG的一种或任意两种,所述的极性溶剂的体积分数为5-40%;所述的混合液中,HBPAC的质量分数为0.001%-0.01%;
(4)将步骤(3)所得的支撑膜浸泡于均苯三甲酰氯的正己烷溶液中,反应30-60秒,取出浸泡后的支撑膜去除膜表面多余溶液后在室温***干;所述的均苯三甲酰氯的正己烷溶液中,均苯三甲酰氯溶液质量分数为0.05-0.30%;
(5)将步骤(4)得到的支撑膜置入40-80℃烘箱中,热处理5-10分钟,然后使用去离子水水洗得到所述高通量高脱盐率混合基质反渗透膜。
2.如权利要求1所述的高通量高脱盐率混合基质反渗透膜,其特征在于:步骤(1)中,所述的二氯亚砜的加入量以所述的式(Ⅰ)所示的超支化聚合物为羧基封端超支化聚合物的质量计为40ml/g。
3.如权利要求1所述的高通量高脱盐率混合基质反渗透膜,其特征在于:步骤(2)中,所述多元胺水相溶液中,间苯二胺质量分数优选为2%。
4.如权利要求1所述的高通量高脱盐率混合基质反渗透膜,其特征在于:步骤(3)中,所述的极性溶剂为丙酮、氯仿、三氯甲烷、二氯乙烷、三氯乙烷、四氢呋喃、乙酸乙酯。
5.如权利要求1所述的高通量高脱盐率混合基质反渗透膜,其特征在于:步骤(3)中,所述的混合有机溶液中,极性溶剂体积分数优选为15%。
6.如权利要求1所述的高通量高脱盐率混合基质反渗透膜,其特征在于:所述的混合液中,HBPAC的质量分数为0.005%。
7.如权利要求1所述的高通量高脱盐率混合基质反渗透膜,其特征在于:步骤(4)中,所述均苯三甲酰氯溶液质量分数为0.15%。
8.如权利要求1所述的高通量高脱盐率混合基质反渗透膜,其特征在于:步骤(5)中,所述热处理温度为60℃,热处理时间为5分钟。
9.一种如权利要求1所述的高通量高脱盐混合基质反渗透膜应用于饮用水净化、苦咸水脱盐或海水淡化。
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