CN110140936A - 一种六菌鲜调味组合物及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种六菌鲜调味组合物的制备方法,包括:菌菇原料经复合酶制剂酶解,过滤,得到酶解液和固体产物;将固体产物、大米、麸皮和豌豆在复合菌种的存在下发酵,过滤,得到发酵液;将干制后的酶解液、干制后的发酵液和食盐混合,得到六菌鲜调味组合物。本发明采用6种菌菇原料经纤维素酶、β‑葡聚糖酶、果胶酶、糖苷酶、糖化酶将菌菇中纤维素、多糖等大分子水解为小分子糖,释放出蛋白质、核酸大分子,蛋白酶、核酸酶的作用,通过六菌酶解物、发酵产物、盐不同比例混配,产生不同风味、鲜味、厚味。本发明通过上述丰富酶系、结合发酵,产生鲜味成分及氨基酸类、多肽类增鲜增厚成分。最终得到的调味组合物菌菇风味浓郁,鲜味饱满滋味厚重。
Description
技术领域
本发明涉及调味品技术领域,尤其是涉及一种六菌鲜调味组合物及其制备方法。
背景技术
随着物质水平的极大的发展,人们对健康食品的要求不断提高。调味料自然鲜、零添加成了人们追求的潮流趋势。食用菌具有滋味鲜美,高蛋白、高纤维、低脂肪的特点,深受人们喜爱,然而市面上的菌菇调味料为蘑菇精、口蘑酱油、香菇酱油等,均是由部分菌菇粉,添加味精、呈味核苷酸二钠增鲜成分,添加肉类成分增加厚味,并辅以香精等制备而成。
而现有技术公开了一部分是以纳豆菌发酵大豆有臭味及粘丝特殊风味,无法为大众接受。或者采用两次生物酶解、食用菌培养、美拉德反应,难以控制的复杂工艺,因此,开发一种工艺简单,产品无其他外源添加增味成分,具有良好的风味以及营养的调味料是非常必要的。
发明内容
有鉴于此,本发明要解决的技术问题在于提供一种六菌鲜调味组合物的制备方法,本发明提供的六菌鲜调味组合物工艺简单,产品无其他外源添加增味成分,且具有良好的风味和营养。
本发明提供了一种六菌鲜调味组合物的制备方法,包括:
A)菌菇原料经复合酶制剂酶解,过滤,得到酶解液和固体产物;
B)将固体产物、大米、麸皮和豌豆在复合菌种的存在下发酵,过滤,得到发酵液;
C)将干制后的酶解液、干制后的发酵液和食盐混合,得到六菌鲜调味组合物。
优选的,步骤A)所述菌菇原料选自香菇、双孢菇、白玉菇、蟹味菇、金针菇、杏鲍菇、草菇和牛肝菌中的六种;
其中,香菇、双孢菇、白玉菇、蟹味菇、金针菇、杏鲍菇、草菇和牛肝菌的质量比为(50~80):(5~10):(5~8):(5~12):(5~12):(5~12):(5~12):(0.05~5)。
优选的,步骤A)所述复合酶制剂包括纤维素酶、β-葡聚糖酶、果胶酶、糖苷酶和糖化酶;
所述纤维素酶、β-葡聚糖酶、果胶酶、糖苷酶、糖化酶、蛋白酶和核酸酶的质量比为1:(0.05~0.5):(0.05~0.5):(0.05~0.5):(1~2):(2~3):(0.5~1)。
优选的,步骤A)所述复合酶制剂占所述菌菇原料0.1wt%~5wt%;
所述酶解反应为低底物浓度酶解反应及高底物浓度酶解的一种;所述低底物浓度酶解中:菌菇原料与水的质量比为1:15~1:20;所述高底物酶解菌菇原料与水的质量比为1:2~1:4。
优选的,步骤A)所述酶解温度为40℃~60℃,酶解时间为10~15小时。
优选的,步骤B)所述固体产物、大米、麸皮和豌豆的质量比为(10~30):(5~20):(5~10):(6~20)。
优选的,所述复合菌种包括酵母菌和短杆菌T613。
优选的,所述发酵温度为25~30℃;所述发酵时间为6~8d。
优选的,所述干制后的酶解液、干制后的发酵液的质量比为(10~90):(10~90)。
本发明提供了一种六菌鲜调味组合物,由上述技术方案任一项所述的制备方法制备得到。
与现有技术相比,本发明提供了一种六菌鲜调味组合物的制备方法,包括:A)菌菇原料经复合酶制剂酶解,过滤,得到酶解液和固体产物;B)将固体产物、大米、麸皮和豌豆在复合菌种的存在下发酵,过滤,得到发酵液;C)将干制后的酶解液、干制后的发酵液和食盐混合,得到六菌鲜调味组合物。本发明采用6种菌菇原料经纤维素酶、β-葡聚糖酶、果胶酶、糖苷酶、糖化酶将菌菇中纤维素、多糖等大分子水解为小分子糖,释放出蛋白质、核酸大分子,便于蛋白酶、核酸酶的作用,通过六菌酶解物、发酵产物、盐不同比例混配,产生系列不同风味、鲜味、厚味,便于丰富产品,可以满足不同客户需求。本发明通过上述丰富酶系、结合发酵,产生鲜味成分及氨基酸类、多肽类增鲜增厚成分;产品无其他外源添加增味成分,无肉类、谷氨酸类、酵母抽提物类等。最终得到的调味组合物菌菇风味浓郁,鲜味饱满滋味厚重。
具体实施方式
本发明提供了一种六菌鲜调味组合物及其制备方法,本领域技术人员可以借鉴本文内容,适当改进工艺参数实现。特别需要指出的是,所有类似的替换和改动对本领域技术人员来说是显而易见的,它们都属于本发明保护的范围。本发明的方法及应用已经通过较佳实施例进行了描述,相关人员明显能在不脱离本发明内容、精神和范围内对本文的方法和应用进行改动或适当变更与组合,来实现和应用本发明技术。
本发明提供了一种六菌鲜调味组合物的制备方法,包括:
A)菌菇原料经复合酶制剂酶解,过滤,得到酶解液和固体产物;
B)将固体产物、大米、麸皮和豌豆在复合菌种的存在下发酵,过滤,得到发酵液;
C)将干制后的酶解液、干制后的发酵液和食盐混合,得到六菌鲜调味组合物。
本发明提供的六菌鲜调味组合物的制备方法首先菌菇原料与水混合,经复合酶制剂酶解。
按照本发明,所述菌菇原料选自香菇、双孢菇、白玉菇、蟹味菇、金针菇、杏鲍菇、草菇和牛肝菌中的六种;可以为香菇、双孢菇、白玉菇、蟹味菇、金针菇、杏鲍菇;可以为香菇、双孢菇、白玉菇、蟹味菇、金针菇、草菇;还可以为香菇、蟹味菇、金针菇、杏鲍菇、草菇和牛肝菌。本发明在此不一一列举。
本发明对于上述菌菇原料的处理不进行限定,本领域技术人员熟知的水洗、切丁或磨碎即可,尺寸可以为10目~60目粉末,或3mm*3mm*3mm~6mm*6mm*6mm颗粒。
其中,香菇、双孢菇、白玉菇、蟹味菇、金针菇、杏鲍菇、草菇和牛肝菌的质量比优选为(50~80):(5~10):(5~8):(5~12):(5~12):(5~12):(5~12):(0.05~5);更优选为(55~75):(6~9):(6~8):(7~10):(7~10):(7~10):(7~10):(0.1~4.5)。
本发明公开的菌菇调味料凸显香菇风味,并辅于其他菌菇底味,产生丰富且复杂的独特菌菇风味。除牛肝菌外,香菇、双孢菇、白玉菇、蟹味菇、金针菇、杏鲍菇、草菇菌味清淡,不会在菜肴中过分彰显菌菇风味;另在原料稀缺或价格变化时,可随时调整菌菇配比,便于产品价格及风味稳定。
在本发明中,所述酶解反应为低底物浓度酶解反应及高底物浓度酶解的一种;所述低底物浓度酶解中:菌菇原料与水的质量比优选为1:15~1:20;所述高底物酶解菌菇原料与水的质量比优选为1:2~1:4。
采用低底物浓度酶解时,可将菌菇原料中的风味物质充分水解为小分子氨基酸、多肽、核苷酸,浓缩后六菌酶解物具有独特菌菇风味、鲜味及厚味,但酶解时间长,浓缩能耗大;采用高底物浓度酶解时,可极大缩短酶解时间,减少后续浓缩时间及能耗,但酶解不能充分进行,六菌酶解物风味略显单薄。
本发明所述酶解中,复合酶制剂包括纤维素酶、β-葡聚糖酶、果胶酶、糖苷酶和糖化酶;
所述纤维素酶、β-葡聚糖酶、果胶酶、糖苷酶、糖化酶、蛋白酶和核酸酶的质量比优选为1:(0.05~0.5):(0.05~0.5):(0.05~0.5):(1~2):(2~3):(0.5~1);更优选为1:(0.1~0.4):(0.1~0.4):(0.1~0.4):(1~2):(2~3):(0.6~0.9)。
本发明6种菌菇原料经纤维素酶、β-葡聚糖酶、果胶酶、糖苷酶、糖化酶将菌菇中纤维素、多糖等大分子水解为小分子糖,释放出蛋白质、核酸大分子,便于蛋白酶、核酸酶的作用。
其中,所述复合酶制剂优选占所述菌菇原料0.1wt%~5wt%;更优选为0.1wt%~4wt%;最优选为1wt%~3wt%。
本发明所述酶解温度优选为40℃~60℃,更优选为45℃~55℃,所述酶解时间为10~15小时;更优选为11~14小时。
过滤,得到酶解液和固体产物;其中固体产物用于下一步发酵,而酶解液经过干制备用,所述干制具体为:经浓缩为膏体或喷雾干燥成粉;本发明对于所述浓缩和喷雾干燥的具体参数不进行限定,本领域技术人员熟知的即可。所述喷雾干燥成粉的粒径为60目-100目;本发明对于所述过滤的具体方式不进行限定,优选采用15-20μm的滤膜过滤。
将过滤得到的固体产物、大米、麸皮和豌豆在复合菌种的存在下发酵。
其中,所述固体产物、大米、麸皮和豌豆的质量比优选为(10~30):(5~20):(5~10):(6~20);更优选为(12~28):(7~18):(6~8):(8~16)。
本发明对于所述大米、麸皮和豌豆的来源不进行限定,本领域技术人员熟知的市售即可。
本发明涉及的增鲜增味成分来源于菌菇、大米、豌豆及发酵产生的菌体。通过酶解过滤的菌菇含有50%-70%的纤维素、10%-15%蛋白质,与大米原料结合,为微生物发酵提供碳源;豌豆具有独特的风味,赋予产品浓郁的气味和滋味;豌豆为微生物生产提供氮源。
本发明所述发酵的复合菌种包括酵母菌和短杆菌T613。其中,所述酵母菌的接种量为0.1%~1%;所述短杆菌T613的接种量为0.1%~1%;本发明所述发酵温度优选为25~30℃;所述发酵时间优选为6~8d。
本发明通过上述酵母菌和短杆菌T613复合菌种,可以增加谷氨酸、呈味核苷酸含量。
发酵完成后,采取加热方式,使菌体自溶,过滤或压滤;发酵液经浓缩为膏体或喷雾干燥成粉。本发明所述加热温度优选为50℃-70℃。
将干制后的酶解液、干制后的发酵液和食盐混合,得到六菌鲜调味组合物。
按照本发明,所述干制后的酶解液、干制后的发酵液的质量比为(10~90):(10~90)。
本发明复合菌菇提供了产品的香气风味及部分鲜味厚味成分;增鲜增味成分主要来源于大米、麸皮、豌豆。本发明涉及的调味料中的增鲜增味及风味成分,是通过酶解反应及发酵工艺过程控制完成的。本发明通过丰富酶系、结合发酵,产生鲜味成分及氨基酸类、多肽类增鲜增厚成分;产品无其他外源添加增味成分,无肉类、谷氨酸类、酵母抽提物类等。本发明利用纤维素酶、果胶酶等多种作用多糖的酶,目的在于将食用菌细胞壁瓦解,释放包裹于内的蛋白质、核苷酸等大分子,结合核酸酶产生鲜味成分;利用酵母、短杆菌特点,积累谷氨酸类、核苷酸类鲜味成分及氨基酸等增厚成分。
本发明提供了一种六菌鲜调味组合物,由上述技术方案任一项所述的制备方法制备得到。
本发明涉及六菌鲜调味料,其包括来自菌菇风味成分六菌酶解物,增鲜增味成分来自菌菇、大米等发酵物;本发明涉及成分占比以质量计,其中含有蛋白质约20-60%;氨基酸态氮3-6%,其中谷氨酸含量10%-30%;5’-鸟苷酸0.5%-2%;5’-肌苷酸0.5%-2%,多糖类15%-30%。
本发明提供了一种六菌鲜调味组合物的制备方法,包括:A)菌菇原料经复合酶制剂酶解,过滤,得到酶解液和固体产物;B)将固体产物、大米、麸皮和豌豆在复合菌种的存在下发酵,过滤,得到发酵液;C)将干制后的酶解液、干制后的发酵液和食盐混合,得到六菌鲜调味组合物。本发明采用6种菌菇原料经纤维素酶、β-葡聚糖酶、果胶酶、糖苷酶、糖化酶将菌菇中纤维素、多糖等大分子水解为小分子糖,释放出蛋白质、核酸大分子,便于蛋白酶、核酸酶的作用,通过六菌酶解物、发酵产物、盐不同比例混配,产生系列不同风味、鲜味、厚味,便于丰富产品,可以满足不同客户需求。本发明通过上述丰富酶系、结合发酵,产生鲜味成分及氨基酸类、多肽类增鲜增厚成分;产品无其他外源添加增味成分,无肉类、谷氨酸类、酵母抽提物类等。最终得到的调味组合物菌菇风味浓郁,鲜味饱满滋味厚重。
为了进一步说明本发明,以下结合实施例对本发明提供的一种六菌鲜调味组合物及其制备方法进行详细描述。
实施例1
1、香菇、双孢菇、白玉菇、蟹味菇、金针菇、杏鲍菇的6种;质量比为:80:5:5:5:5:5:5:1;共计300kg;
2、制备低底物浓度酶解六菌原料与水比例为1:15;
3、所用酶制剂为纤维素酶、β-葡聚糖酶、果胶酶、糖苷酶、糖化酶、蛋白酶、核酸酶,质量比为1:0.05:0.05:0.05:1:2:0.5;酶添加量总量为六菌原料0.1%;
4、酶解条件为自然pH,40℃,酶解15小时;酶解液浓缩为膏体,20℃下比重1.28;
5、酶解后过滤固体菌菇与大米、豌豆、麸皮按照10:5:5:6配比进行发酵;其中发酵条件为自然pH,温度25℃,发酵时间8天;
6、接种菌种为酵母菌、短杆菌T613,接种量为酵母菌味0.1%,短杆菌为0.1%;
7、发酵完成后,采取加热50℃方式,使菌体自溶,过滤或压滤;发酵液经浓缩为膏体,20℃下,比重为1.30;
8、步骤4和步骤7中膏体,比例10:90,食盐15%。
经上述实施例制备的六菌鲜调味料,均匀黄褐色膏状,可见盐粒,清淡香菇菌菇风味,发酵风味浓郁,滋味鲜美,测定其成分为:蛋白质25%,氨基酸态氮3%,谷氨酸含量10%,鸟苷酸含量0.5%,肌苷酸含量0.5%,多糖类25%,食盐含量15%。
实施例2
1、香菇、双孢菇、金针菇、杏鲍菇、草菇、牛肝菌中的6种;50:10:8:10:10:10:10:10、制备高低物酶解六菌原料与水比例为1:4;300kg;
3、所用酶制剂为纤维素酶、β-葡聚糖酶、果胶酶、糖苷酶、糖化酶、蛋白酶、核酸酶;质量比为1:0.5:0.5:0.5:2:3:1,酶添加量总量为六菌原料5%;
4、酶解条件为自然pH,60℃,酶解10小时;酶解液浓缩为膏体或喷雾干燥成粉;
5、酶解后过滤菌菇,大米、豌豆、麸皮按照30:20:10:20配比进行发酵;其中发酵条件为自然pH,温度30℃,发酵时间6天;
6、接种菌种为酵母菌、短杆菌T613,接种量为酵母菌0.5%、短杆菌T6130.5%;
7、发酵完成后,采取加热60℃方式,使菌体自溶,过滤或压滤;发酵液经喷雾干燥成粉;
8、步骤4和步骤7中粉体,比例为90:10,食盐含量40%。
经上述实施例制备的六菌鲜调味料,均匀黄褐色粉状,菌菇风味浓郁,滋味鲜美厚重;测定其成分为:蛋白质35%,氨基酸态氮3.2%,谷氨酸含量30%,鸟苷酸含量1.2%,肌苷酸含量1.0%,多糖类20%,食盐含量40%。
实施例3
1、香菇、双孢菇、白玉菇、蟹味菇、金针菇、草菇的6种;质量比为:60:8:8:8:8:8:8:2;共计300kg;
2、制备低底物浓度酶解六菌原料与水比例为1:18;
3、所用酶制剂为纤维素酶、β-葡聚糖酶、果胶酶、糖苷酶、糖化酶、蛋白酶、核酸酶,质量比为1:0.2:0.2:0.2:1:2.5:0.8;酶添加量总量为六菌原料1%;
4、酶解条件为自然pH,45℃,酶解13小时;酶解液喷雾干燥成粉;
5、酶解后过滤固体菌菇与大米、豌豆、麸皮按照28:18:8:18配比进行发酵;其中发酵条件为自然pH,温度28℃,发酵时间7天;
6、接种菌种为酵母菌、短杆菌T613,接种量为酵母菌1%、短杆菌T6131%;
7、发酵完成后,采取加热55℃方式,使菌体自溶,过滤或压滤;发酵液经喷雾干燥成粉;
8、步骤4和步骤7中粉体,比例60:40,食盐35%。
经上述实施例制备的六菌鲜调味料,均匀黄褐色粉状,菌菇风味浓郁,鲜味足,滋味厚重;测定其成分为:蛋白质55%,氨基酸态氮4.1%,谷氨酸含量30%,鸟苷酸含量2.0%,肌苷酸含量2.0%,多糖类18%,食盐含量20%,菌菇风味浓郁,鲜味饱满滋味厚重。
比较例1
1、香菇和金针菇,质量比为9:1,共计300kg;
2、制备低底物浓度酶解六菌原料与水比例为1:15-1:20;
3、所用酶制剂为纤维素酶、β-葡聚糖酶、果胶酶、糖苷酶、糖化酶、蛋白酶、核酸酶,质量比为1:0.2:0.2:0.2:1:2.5:0.8;酶添加量总量为原料0.1%;
4、酶解条件为自然pH,45℃,酶解13小时;酶解液浓缩为膏体;
5、酶解后过滤固体菌菇与大米、豌豆、麸皮按照10:5:5:6配比进行发酵;其中发酵条件为自然pH,温度28℃,发酵时间7天;
6、接种菌种为酵母菌、短杆菌T613,接种量分别为0.1%;
7、发酵完成后,采取加热55℃方式,使菌体自溶,过滤或压滤;发酵液经浓缩为膏体;
8、步骤4和步骤7中膏体或粉体,比例80:20,食盐15%。
经上述实施例制备的六菌鲜调味料,均匀黄褐色膏状,可见盐粒,菌菇风味淡薄,鲜厚味不足;测定其成分为:蛋白质20%,氨基酸态氮1.2%;谷氨酸含量6%,鸟苷酸含量0.21%,肌苷酸含量0.25%,多糖类30%,食盐含量15%。
比较例2
1、香菇、双孢菇、白玉菇、蟹味菇、金针菇、草菇的6种;质量比为:60:8:8:8:8:8:8:2;共计300kg;
2、制备低底物浓度酶解六菌原料与水比例为1:15-1:20;
3、所用酶纤维素酶、蛋白酶、核酸酶,质量比为1:1:0.5,添加量总量为六菌原料0.1%;
4、酶解条件为自然pH,45℃,酶解13小时;酶解液喷雾干燥成粉;
5、酶解后过滤固体菌菇与大米、豌豆、麸皮按照10:5:5:6配比进行发酵;中发酵条件为自然pH,温度28℃,发酵时间7天;
6、接种菌种为酵母菌、短杆菌T613,接种量分别为1%;
7、发酵完成后,采取加热60℃方式,使菌体自溶,过滤或压滤;发酵液经浓缩为膏体或喷雾干燥成粉;
8、步骤4和步骤7中粉体,比例85:15,食盐25%。
经上述实施例制备的六菌鲜调味料,均匀黄褐色粉状,菌菇风味差,带有不愉悦腐朽气味;鲜味不足,底味单薄,测定其成分为:蛋白质25%,氨基酸态氮1.2%,谷氨酸含量8%,鸟苷酸含量0.1%,肌苷酸含量0.12%,多糖类35%,食盐含量30%。
比较例3
1、香菇草菇两种;质量比为98:2;共计300kg;
2、制备低底物浓度酶解六菌原料与水比例为1:15-1:20;
3、所用酶制剂为纤维素酶、果胶酶、蛋白酶、核酸酶,质量比为0.2:0.5:1:0.5;酶添加量总量为六菌原料0.1%;
4、酶解条件为自然pH,45℃,酶解13小时;酶解液浓缩为膏体;
5、酶解后过滤固体菌菇与大米、豌豆、麸皮按照10:10:8:15配比进行发酵;其中发酵条件为自然pH,温度28℃,发酵时间7天;
6、接种菌种为酵母菌,接种量为1%;
7、发酵完成后,采取加热55℃方式,使菌体自溶,过滤或压滤;发酵液经喷雾干燥成粉;
8、步骤4和步骤7中膏体或粉体,比例85:15,食盐20%。
经上述实施例制备的六菌鲜调味料,均匀黄褐色粉状,带有生鲜香菇风味,不愉悦;鲜味单薄,厚味不足;测定其成分为:蛋白质35%,氨基酸态氮2.2%,谷氨酸含量10%,鸟苷酸含量1.2%,肌苷酸含量1.0%,多糖类30%,食盐含量28%。
以上所述仅是本发明的优选实施方式,应当指出,对于本技术领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明原理的前提下,还可以做出若干改进和润饰,这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种六菌鲜调味组合物的制备方法,其特征在于,包括:
A)菌菇原料经复合酶制剂酶解,过滤,得到酶解液和固体产物;
B)将固体产物、大米、麸皮和豌豆在复合菌种的存在下发酵,过滤,得到发酵液;
C)将干制后的酶解液、干制后的发酵液和食盐混合,得到六菌鲜调味组合物。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤A)所述菌菇原料选自香菇、双孢菇、白玉菇、蟹味菇、金针菇、杏鲍菇、草菇和牛肝菌中的六种;
其中,香菇、双孢菇、白玉菇、蟹味菇、金针菇、杏鲍菇、草菇和牛肝菌的质量比为(50~80):(5~10):(5~8):(5~12):(5~12):(5~12):(5~12):(0.05~5)。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤A)所述复合酶制剂包括纤维素酶、β-葡聚糖酶、果胶酶、糖苷酶和糖化酶;
所述纤维素酶、β-葡聚糖酶、果胶酶、糖苷酶、糖化酶、蛋白酶和核酸酶的质量比为1:(0.05~0.5):(0.05~0.5):(0.05~0.5):(1~2):(2~3):(0.5~1)。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤A)所述复合酶制剂占所述菌菇原料0.1wt%~5wt%;
所述酶解反应为低底物浓度酶解反应及高底物浓度酶解的一种;所述低底物浓度酶解中:菌菇原料与水的质量比为1:15~1:20;所述高底物酶解菌菇原料与水的质量比为1:2~1:4。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤A)所述酶解温度为40℃~60℃,酶解时间为10~15小时。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤B)所述固体产物、大米、麸皮和豌豆的质量比为(10~30):(5~20):(5~10):(6~20)。
7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述复合菌种包括酵母菌和短杆菌T613。
8.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述发酵温度为25~30℃;所述发酵时间为6~8d。
9.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述干制后的酶解液、干制后的发酵液的质量比为(10~90):(10~90)。
10.一种六菌鲜调味组合物,其特征在于,由权利要求1~9任一项所述的制备方法制备得到。
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