CN110133087A - 一种二氧化锡气敏材料制备与修饰方法 - Google Patents

一种二氧化锡气敏材料制备与修饰方法 Download PDF

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施云波
李思佳
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Abstract

本发明公开了一种二氧化锡气敏材料制备与修饰方法，涉及二氧化锡气敏材料技术领域；包括如下步骤：步骤一：溶胶凝胶法制备SnO2；步骤二：溶胶凝胶法制备；步骤三：修饰SnO2构成双层膜：称取一定量

Description

一种二氧化锡气敏材料制备与修饰方法
技术领域
本发明属于二氧化锡气敏材料技术领域，具体涉及一种二氧化锡气敏材料制备与修饰方法。
背景技术
现有的二氧化锡气敏材料制备时稳定性差，同时浪费原材料，导致制备后质量达不到要求的现象，其操作复杂，且效率低。
发明内容
为解决现有的二氧化锡气敏材料制备时稳定性差，同时浪费原材料，导致制备后质量达不到要求的现象，其操作复杂，且效率低的问题；本发明的目的在于提供一种二氧化锡气敏材料制备与修饰方法。
本发明的一种二氧化锡气敏材料制备与修饰方法，包括如下步骤：
步骤一：溶胶凝胶法制备SnO2：
(1.1)、取0.05mol五水四氯化锡固体溶于500ml去离子水中，加入质量比为5％的柠檬酸做分散剂，进行磁力搅拌一小时使其充分均匀溶解；
(1.2)、在加热温度恒为50摄氏度条件下，向溶液内滴加浓度为20％的氨水并同时进行机械搅拌，匀速滴加至ph值为9，并保持此状态2H；
(1.3)、静置3h使胶状沉淀与上层液体分离；
(1.4)、进行离心沉积清洗，在4000r/min的转速下离心15min，去除上清液之后加入去离子水，重复此步骤3次，至其上清液检测时为中性。
(1.5)、取出白色Sn(OH)4胶体放入真空干燥箱中，在150℃下进行真空干燥12小时，取出后呈浅黄褐色晶体状；
(1.6)、将晶体研磨3h至粉末状，使其做差热分析时能进行充分均匀反应，进行差热分析判断Sn(OH)4煅烧温度；
(1.7)、在管式煅烧炉中进行煅烧，设置煅烧温度为600℃，煅烧后得到浅绿色粉末SnO2；
(1.8)、在得到的SnO2中分别加入1％、3％、5％、7％、9％、11％、13％、15％的Sb2O3来对比降阻性能，并且加入1％的氯铂酸改善气敏特性，滴入松油醇聚集物质，进行机械研磨2h后涂覆在芯片信号电极上，阴干，再在高温600℃下恒温烧结一小时。选出最优Sb2O3掺杂比继续掺杂3％、5％、7％的氯铂酸进行最佳气敏特性选择；
步骤二：溶胶凝胶法制备Al(OH)3：
(2.1)、取0.05molAl(NO3)3·9H2O固体溶于500ML去离子水中，加入质量比为5％的柠檬酸做分散剂，进行磁力搅拌一小时使其充分均匀溶解；
(2.2)、在加热温度恒为50℃条件下，向溶液内滴加浓度为20％的氨水并同时进行机械搅拌，匀速滴加至ph值为9，并保持此状态2H；
(2.3)、静置3h使胶状沉淀与上层液体分离；
(2.4)、进行离心沉积清洗，在4000r/min的转速下离心15min，去除上清液之后加入去离子水，重复此步骤3次，至其上清液检测时为中性；
(2.5)、取出白色Al(OH)3胶体放入真空干燥箱中，在150℃下进行真空干燥12小时，取出后呈白色透明晶体状；
(2.6)、将晶体研磨3h至粉末状，使其做差热分析时能进行充分均匀反应，进行差热分析判断Al(OH)3煅烧温度；
(2.7)、在管式煅烧炉中进行煅烧，设置煅烧温度为650℃，煅烧后得到白色粉末Al2O3；
步骤三：Al2O3修饰SnO2构成双层膜：
称取一定量Al2O3的掺杂3％的氯铂酸并滴入松油醇进行机械研磨，涂覆在上述选取的电极上，阴干；再在高温650℃下恒温烧结一小时；通入气体进行测试。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
一、能够实现快速制备，且能够节省原材料，稳定性高，操作简便，效率高；
二、能够节省时间，且使用方便，同时控制在极少的原材料下制备后质量高。
具体实施方式
本具体实施方式采用以下技术方案：包括如下步骤：
步骤一：溶胶凝胶法制备SnO2：
1.1、取0.05mol五水四氯化锡固体溶于500ML去离子水中，加入质量比为5％的柠檬酸做分散剂，进行磁力搅拌一小时使其充分均匀溶解；
1.2、在加热温度恒为50摄氏度条件下，向溶液内滴加浓度为20％的氨水并同时进行机械搅拌，匀速滴加至ph值为9，并保持此状态2H。(滴加过程中，出现乳白色浑浊)
1.3、静置3h使胶状沉淀与上层液体分离；
1.4、进行离心沉积清洗，在4000r/min的转速下离心15min，去除上清液之后加入去离子水，重复此步骤3次，至其上清液检测时为中性。
1.5、取出白色Sn(OH)4胶体放入真空干燥箱中，在150℃下进行真空干燥12小时，取出后呈浅黄褐色晶体状；
1.6、将晶体研磨3h至粉末状，使其做差热分析时能进行充分均匀反应，进行差热分析判断Sn(OH)4煅烧温度；
1.7、在管式煅烧炉中进行煅烧，设置煅烧温度为600℃，煅烧后得到浅绿色粉末SnO2。
1.8、在得到的SnO2中分别加入1％、3％、5％、7％、9％、11％、13％、15％的Sb2O3来对比降阻性能，并且加入1％的氯铂酸改善气敏特性，滴入松油醇聚集物质，进行机械研磨2h后涂覆在芯片信号电极上，阴干，再在高温600℃下恒温烧结一小时。选出最优Sb2O3掺杂比继续掺杂3％、5％、7％的氯铂酸(以Pt的质量为标准)进行最佳气敏特性选择。
步骤二：溶胶凝胶法制备Al(OH)3：
2.1、取0.05molAl(NO3)3·9H2O固体溶于500ML去离子水中，加入质量比为5％的柠檬酸做分散剂，进行磁力搅拌一小时使其充分均匀溶解；
2.2、在加热温度恒为50℃条件下，向溶液内滴加浓度为20％的氨水并同时进行机械搅拌，匀速滴加至ph值为9，并保持此状态2H。(滴加过程中，出现乳白色浑浊)
2.3、静置3h使胶状沉淀与上层液体分离；
2.4、进行离心沉积清洗，在4000r/min的转速下离心15min，去除上清液之后加入去离子水，重复此步骤3次，至其上清液检测时为中性。
2.5、取出白色Al(OH)3胶体放入真空干燥箱中，在150℃下进行真空干燥12小时，取出后呈白色透明晶体状；
2.6、将晶体研磨3h至粉末状，使其做差热分析时能进行充分均匀反应，进行差热分析判断Al(OH)3煅烧温度；
2.7、在管式煅烧炉中进行煅烧，设置煅烧温度为650℃，煅烧后得到白色粉末Al2O3。
步骤三：Al2O3修饰SnO2构成双层膜：
称取一定量Al2O3的掺杂3％的氯铂酸并滴入松油醇进行机械研磨，涂覆在上述选取的电极上，阴干。再在高温650℃下恒温烧结一小时；通入气体进行测试。
对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。
此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。

Claims (1)

1.一种二氧化锡气敏材料制备与修饰方法，其特征在于：包括如下步骤：
步骤一：溶胶凝胶法制备SnO2：
(1.1)、取0.05mol五水四氯化锡固体溶于500ml去离子水中，加入质量比为5％的柠檬酸做分散剂，进行磁力搅拌一小时使其充分均匀溶解；
(1.2)、在加热温度恒为50摄氏度条件下，向溶液内滴加浓度为20％的氨水并同时进行机械搅拌，匀速滴加至ph值为9，并保持此状态2H；
(1.3)、静置3h使胶状沉淀与上层液体分离；
(1.4)、进行离心沉积清洗，在4000r/min的转速下离心15min，去除上清液之后加入去离子水，重复此步骤3次，至其上清液检测时为中性；
(1.5)、取出白色Sn(OH)4胶体放入真空干燥箱中，在150℃下进行真空干燥12小时，取出后呈浅黄褐色晶体状；
(1.6)、将晶体研磨3h至粉末状，使其做差热分析时能进行充分均匀反应，进行差热分析判断Sn(OH)4煅烧温度；
(1.7)、在管式煅烧炉中进行煅烧，设置煅烧温度为600℃，煅烧后得到浅绿色粉末SnO2；
(1.8)、在得到的SnO2中分别加入1％、3％、5％、7％、9％、11％、13％、15％的Sb2O3来对比降阻性能，并且加入1％的氯铂酸改善气敏特性，滴入松油醇聚集物质，进行机械研磨2h后涂覆在芯片信号电极上，阴干，再在高温600℃下恒温烧结一小时；选出最优Sb2O3掺杂比继续掺杂3％、5％、7％的氯铂酸进行最佳气敏特性选择；
步骤二：溶胶凝胶法制备Al(OH)3：
(2.1)、取0.05molAl(NO3)3·9H2O固体溶于500ML去离子水中，加入质量比为5％的柠檬酸做分散剂，进行磁力搅拌一小时使其充分均匀溶解；
(2.2)、在加热温度恒为50℃条件下，向溶液内滴加浓度为20％的氨水并同时进行机械搅拌，匀速滴加至ph值为9，并保持此状态2H；
(2.3)、静置3h使胶状沉淀与上层液体分离；
(2.4)、进行离心沉积清洗，在4000r/min的转速下离心15min，去除上清液之后加入去离子水，重复此步骤3次，至其上清液检测时为中性；
(2.5)、取出白色Al(OH)3胶体放入真空干燥箱中，在150℃下进行真空干燥12小时，取出后呈白色透明晶体状；
(2.6)、将晶体研磨3h至粉末状，使其做差热分析时能进行充分均匀反应，进行差热分析判断Al(OH)3煅烧温度；
(2.7)、在管式煅烧炉中进行煅烧，设置煅烧温度为650℃，煅烧后得到白色粉末Al2O3；
步骤三：Al2O3修饰SnO2构成双层膜：
称取一定量Al2O3的掺杂3％的氯铂酸并滴入松油醇进行机械研磨，涂覆在上述选取的电极上，阴干；再在高温650℃下恒温烧结一小时；通入气体进行测试。
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