CN110128910A - 防腐涂料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种防腐涂料及其制备方法，该防腐涂料按重量份数计，原料包括以下组分：石墨烯粉体0.3份‑1.2份、锌粉30份‑80份、丙二醇甲醚13份‑25份、水性环氧树脂固化剂13份‑16份、乙二醇丁醚13份‑25份、水性环氧树脂30份‑80份、基材润湿剂0.5份‑0.7份；所述石墨烯粉体的片径大小为4‑7μm；所述锌粉的目数为3000‑5000目。本发明将石墨烯粉体、锌粉、丙二醇甲醚、水性环氧树脂固化剂、丁二醇***、水性环氧树脂、基材润湿剂按照特定的配比，可得到一种具有良好的防腐性能、稳定性能的防腐涂料。

Description

防腐涂料及其制备方法
技术领域
本发明涉及涂料领域，特别是涉及一种防腐涂料及其制备方法。
背景技术
腐蚀是金属材料普遍存在的问题。据统计，我国每年由于腐蚀造成的损失约1.2万亿元，占GDP的3％左右。此外，金属材料的腐蚀还可能导致其性能失效，从而诱发猝不及防的灾难性事故，给人民群众的生产生活带来严重影响。因此，金属材料防腐蚀研究已越来越受到包括我国在内的全球各国的重视。目前，在众多的金属防腐蚀的措施中，有机涂层是最为经济且有效的手段之一。其中，有机富锌涂层不仅能给金属基体提供物理屏障作用，而且还为金属基体提供常规涂层不具有的牺牲阳极作用，并且由于其操作简便、防腐效果优异和经济效益高等优点，被广泛应用到重防腐蚀领域中。
为了保证有机富锌涂层能提供有效的牺牲阳极作用，锌粉粒子必须实现彼此之间以及与金属基体间的电子传输回路，这就意味着涂层内含有大量锌粉粒子，涂层的干膜含锌量往往高达80wt％-90wt％。然而，高含量、高相对密度的锌粉在液态涂料中，易发生沉降现象，大量锌粉沉积在底部，使得在工业施工中，搅拌变得困难。此外，锌粉沉积在底部，造成涂料分层，会造成品质发生异常。常规的绝缘型锌粉防沉剂导电性较差，虽然能有效地防止锌粉地沉降，但是将有损锌粉粒子间的电接触效果，降低锌粉的牺牲阳极作用。
近年来，已有许多研究将石墨烯应用于防腐涂料的制备。但是作为一种纳米材料，石墨烯在水和有机溶剂中的分散性差，相容性也较差，石墨烯在涂料中容易出现沉降、团聚，最终会导致涂料的稳定性差，性能不佳。
发明内容
基于此，本发明的目的是提供一种防腐涂料，其具有良好的稳定性能、防腐性能。
具体技术方案如下：
本发明提供了一种防腐涂料，按重量份数计，原料包括以下组分：
所述石墨烯粉体的片径大小为4-7μm；
所述锌粉的目数为3000-5000目。
本发明还提供了一种上述防腐涂料的制备方法，包括以下步骤：
(1)A组份的制备：将丙二醇甲醚、水性环氧树脂固化剂、石墨烯粉体混合，2500r/min-3500r/min分散均匀；加入锌粉和乙二醇丁醚，4000r/min-6000r/min分散均匀；
(2)B组份的制备：将水性环氧树脂和基材润湿剂混合，500r/min-1000r/min分散均匀；
(3)将A组份和B组份混合，500r/min-1000r/min分散均匀，得防腐涂料。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
本发明将石墨烯粉体、锌粉、丙二醇甲醚、水性环氧树脂固化剂、丁二醇***、水性环氧树脂、基材润湿剂按照特定的配比，可得到一种具有良好的防腐性能、稳定性能、机械性能的防腐涂料。石墨烯是由sp2杂化的碳原子紧密排列而成的二维蜂窝状晶体结构，它拥有较大的比表面积、良好的导电性能以及抗渗透性。在本发明中，通过石墨烯粉体的片径大小以及锌粉的目数大小之间的配合，二维纳米片状结构的石墨烯在涂料中层层叠加，穿插结合在涂层网络结构的孔隙中，形成均匀致密的导电网络结构，在涂料储存以及树脂成膜过程中作为锌粉下降的挡板，有效地防止锌粉下沉，使锌粉在涂料中稳定的分散。此外，在本发明中，通过选择丙二醇甲醚和乙二醇丁醚作为涂料溶剂，促进树脂塑性流动和弹性变形，促进树脂的成膜。
本发明的防腐涂料的制备方法，原料简单易得。通过用丙二醇甲醚、水性环氧树脂固化剂与石墨烯粉体通过中高速搅拌剪切作用，使得石墨烯片能均匀穿插结合到水性环氧树脂固化剂中，使得石墨烯不发生团聚，达到均匀分散地效果。再加入锌粉和乙二醇丁醚，高速剪切使得石墨烯和锌粉混合均匀，使锌粉均匀的分散，不发生沉淀。进一步通过与混合了基材润湿剂的水性环氧树脂混合，制备得到了防腐性能好、机械性能好、稳定性能好的防腐涂料。本发明的制备方法条件简单，操作方便。
附图说明
图1为实施例1所用石墨烯的Raman光谱图；
图2为实施例1以及对比例1所制备A组份静止336h照片；
图3为对比例1所制备防腐涂层的SEM截面片；
图4为实施例1所制备防腐涂层的SEM截面片；
图5为实施例和对比例所制备防腐涂料在3.5％NaCl浸泡2周后的EIS图；
图6为实施例1以及对比例1所制备防腐涂层划痕中性盐雾336h图。
具体实施方式
为了便于理解本发明，下面将参照实施例对本发明进行更全面的描述，以下给出了本发明的较佳实施例。但是，本发明可以以许多不同的形式来实现，并不限于本文所描述的实施例。提供这些实施例的目的是使对本发明的公开内容的理解更加透彻全面。
除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的，不是旨在于限制本发明。
本发明提供一种防腐涂料，按重量份数计，原料包括以下组分：
所述石墨烯粉体的片径大小为4-7μm；
所述锌粉的目数为3000-5000目。
本发明的上述防腐涂料克服了锌粉在储存以及树脂成膜过程中的下沉，提高了锌粉粒子之间以及与基体间的电接触，进而提高了可真正实现金属基体间的电子传输回路的锌粉数，降低了锌粉的添加量，避免了因大剂量添加锌粉导致的涂料机械性能的下降及成本增加。此外，稳定分散的石墨烯在涂料中形成均匀致密的导电网络结构后，使石墨烯可以高效地发挥其屏蔽作用和电化学作用。石墨烯的屏蔽作用表现为有效地阻隔腐蚀介质在涂层中的扩散路径得以延长，延缓基体腐蚀进程。石墨烯的电化学作用表现为增强锌粉粒子间的电接触效果，提高锌粉牺牲阳极作用。
并且，本发明的上述防腐涂料不需要添加防沉剂就能实现良好的稳定性，避免了防沉剂对于锌粉粒子间的电接触效果的损害，提高了锌粉的牺牲阳极作用。
优选地，本发明的防腐涂料，按重量份数计，原料包括以下组分：
进一步优选地，本发明的防腐涂料，按重量份数计，原料包括以下组分：
进一步优选地，本发明的防腐涂料，按重量份数计，原料包括以下组分：
进一步优选各组分的配比，可以进一步提高涂料中的防腐性能、稳定性能、机械性能。
在其中一些实施例中，本发明所述锌粉的质量分数为20-40％。进一步优选地，所述锌粉的质量分数为34-38％。本发明的防腐涂料可实现含锌量远低于传统涂料含锌量80wt％-90wt％，使得制备得到的防腐涂料在保持良好的综合性能的前提下，大大减少了锌粉的浪费，避免了大量锌粉导致的机械性能下降和锌粉沉积在底部导致制备时的搅拌困难。
优选地，所述石墨烯粉体与锌粉的质量比为：1：(80-120)。为此范围时，石墨烯可以更好地起到挡板的作用，更好地防止锌粉下沉。
具体地，所述石墨烯粉体的型号为KNG-G2-3，该石墨烯属于亲水性，更利于石墨烯在树脂中的分散。
所述石墨烯粉体的层数为1-5层。当石墨烯粉体的层数为此范围时，其可以更好地提高锌粉间的电接触效果。
优选地，所述锌粉的形状为球状，所述锌粉的目数为4000-5000目。进一步优选地，锌粉的目数为5000目。一定范围内，石墨烯的片径大于锌粉的直径，保持优选的粒径比，使石墨烯可以更好的防沉以及提高锌粉间的电接触效果。
在其中一些实施例中，所述丙二醇甲醚和乙二醇丁醚的质量比优选为1:(0.9-1.1)。进一步优选为1：(1-1.1)。
可选地，所述水性环氧树脂固化剂包括瀚森水性环氧固化剂8538、8537、6870和8290中的至少一种。优选地，所述水性环氧树脂固化剂选自瀚森水性环氧固化剂8538。丙二醇甲醚和乙二醇丁醚属于醇醚类溶剂，两者配合可作为分子桥连接水性树脂和油性固化剂，随着溶剂以及水分的挥发，树脂逐渐与固化剂交联成膜。
可选地，所述水性环氧树脂选自瀚森水性环氧树脂6520、3520、5520和7520中的至少一种。优选地，所述水性环氧树脂选自瀚森水性环氧树脂6520，其可以更好的实现树脂成膜，形成稳定平整的涂层。
优选地，当水性环氧树脂固化剂选自瀚森水性环氧固化剂8538，且水性环氧树脂选自瀚森水性环氧树脂6520时，环氧树脂与环氧树脂固化剂可以更好地交联成膜，使防腐涂料的综合性能更好。
可选地，所述基材润湿剂为TEGO Twin 4100、TEGO wet 270和TEGO wet 260中的至少一种。当基材润湿剂选自TEGO Twin 4100时，其可以更好地改善涂料的表面张力和渗透性，使其能够更好地润湿底材，从而提高涂料的附着力。
本发明还提供一种上述的防腐涂料的制备方法，包括以下步骤：
(1)A组份的制备：将丙二醇甲醚、水性环氧树脂固化剂、石墨烯粉体混合，2500r/min-3500r/min分散均匀；此分散速度范围可以使得石墨烯片能均匀穿插结合到水性环氧树脂固化剂中，使得石墨烯不发生团聚，达到均匀分散地效果。再加入锌粉和乙二醇丁醚，4000r/min-6000r/min分散均匀；此分散速度范围可以使得石墨烯和锌粉混合均匀，使锌粉均匀的分散，不发生沉淀；并且，按此顺序加入，更好的实现石墨烯的锌粉防沉效果。
(2)B组份的制备：将水性环氧树脂和基材润湿剂混合，500r/min-1000r/min分散均匀；
(3)将A组份和B组份混合，500r/min-1000r/min分散均匀，得防腐涂料。
以下结合具体实施例对本发明作进一步详细的说明。
本发明的实施例涉及的试剂：
锌粉：锌粉的形状具体为球状，购自广东豪之盛新材料有限公司；
石墨烯粉体：型号为：KNG-G2-3；石墨烯粉体的片径大小为4-7μm，层数为1-5层，购自：厦门凯纳石墨烯技术股份有限公司；
水性环氧树脂：具体选用瀚森水性环氧固化剂8538、6870，购自：瀚森化工企业管理(上海)有限公司；
水性环氧树脂固化剂：具体选用瀚森水性环氧树脂6520、5520，购自瀚森化工企业管理(上海)有限公司；
基材润湿剂：具体选用TEGO Twin 4100，购自：佛山三升贸易有限公司；
乙二醇丁醚：购自：上海阿拉丁生化科技股份有限公司；
丙二醇甲醚：购自：上海阿拉丁生化科技股份有限公司。
实施例1防腐涂料的制备
(1)A组份制得：按重量份计，在搅拌容器中依次加入15g的丙二醇甲醚、15g的水性环氧树脂固化剂8538和0.648g石墨烯粉体，3000r/min搅拌分散至均一。再加入68.5g锌粉(5000目)和15g的乙二醇丁醚，5000r/min高速分散20min。
(2)B组份的制备：按重量份计，另取一个容器，向其中加入65.5g水性环氧树脂6520，0.6g的基材润湿剂TEGO Twin 4100，800r/min分散15min。
(3)再取一个搅拌容器，将A和B组份在800r/min搅拌分散15min混合均匀。
实施例2防腐涂料的制备
(1)A组份制得：按重量份计，在搅拌容器中依次加入15g的丙二醇甲醚、15g的水性环氧树脂固化剂8538和0.913g石墨烯粉体，3000r/min搅拌分散至均一。再加入68.5g锌粉(5000目)和15g的乙二醇丁醚，6000r/min高速分散20min。
(2)B组份的制备：按重量份计，另取一个容器，向其中加入65.5g水性环氧树脂6520，0.7g的基材润湿剂TEGO Twin 4100，800r/min分散15min。
(3)再取一个搅拌容器，将A和B组份在800r/min搅拌分散15min混合均匀。
实施例3防腐涂料的制备
(1)A组份制得：按重量份计，在搅拌容器中依次加入15g的丙二醇甲醚、16g的水性环氧树脂固化剂6870和1.141g石墨烯粉体，3000r/min搅拌分散至均一。再加入68.5g锌粉(5000目)和15g的乙二醇丁醚，6000r/min高速分散20min。
(2)B组份的制备：按重量份计，另取一个容器，向其中加入65.5g水性环氧树脂5520，0.7g的基材润湿剂TEGO Twin 4100，1000r/min分散15min。
(3)再取一个搅拌容器，将A和B组份在800r/min搅拌分散15min混合均匀。
实施例4防腐涂料的制备
(1)A组份制得：按重量份计，在搅拌容器中依次加入15g的丙二醇甲醚、15g的水性环氧树脂固化剂8538和0.648g石墨烯粉体，3000r/min搅拌分散至均一。再加入68.5g锌粉(3000目)和15g的乙二醇丁醚，5000r/min高速分散20min。
(2)B组份的制备：按重量份计，另取一个容器，向其中加入65.5g水性环氧树脂6520，0.6g的基材润湿剂TEGO Twin 4100，800r/min分散15min。
(3)再取一个搅拌容器，将A和B组份在800r/min搅拌分散15min混合均匀。
对比例1防腐涂料的制备
对比例1与实施例1的区别在于：石墨烯粉体的用量较少。
(1)A组份制得：按重量份计，在搅拌容器中依次加入15g的丙二醇甲醚、15g的水性环氧树脂固化剂8538和0.228g石墨烯粉体，3000r/min搅拌分散至均一。再加入68.5g锌粉(5000目)和15g的乙二醇丁醚，5000r/min高速分散20min。
(2)B组份的制备：按重量份计，另取一个容器，向其中加入65.5g水性环氧树脂6520，0.6g的基材润湿剂TEGO Twin 4100，800r/min分散15min。
(3)再取一个搅拌容器，将A和B组份在800r/min搅拌分散15min混合均匀。
对比例2防腐涂料的制备
对比例2与实施例1的区别在于，步骤(1)中将乙二醇丁醚替换成丙二醇甲醚。
(1)A组份制得：按重量份计，在搅拌容器中依次加入15g的丙二醇甲醚、15g的水性环氧树脂固化剂8538和0.648g石墨烯粉体，3000r/min搅拌分散至均一。再加入68.5g锌粉(5000目)和15g的丙二醇甲醚，5000r/min高速分散20min。
(2)B组份的制备：按重量份计，另取一个容器，向其中加入65.5g水性环氧树脂6520，0.6g的基材润湿剂TEGO Twin 4100，800r/min分散15min。
(3)再取一个搅拌容器，将A和B组份在800r/min搅拌分散15min混合均匀。
对比例3防腐涂料的制备
对比例3与实施例1的区别在于：石墨烯粉体的片径为9～11μm。
(1)A组份制得：按重量份计，在搅拌容器中依次加入15g的丙二醇甲醚、15g的水性环氧树脂固化剂8538和0.648g石墨烯粉体，3000r/min搅拌分散至均一。再加入68.5g锌粉(5000目)和15g的乙二醇丁醚，5000r/min高速分散20min。
(2)B组份的制备：按重量份计，另取一个容器，向其中加入65.5g水性环氧树脂6520，0.6g的基材润湿剂TEGO Twin 4100，800r/min分散15min。
(3)再取一个搅拌容器，将A和B组份在800r/min搅拌分散15min混合均匀。
对比例4防腐涂料的制备
对比例4与实施例1的区别在于：锌粉的目数为1000目。
(1)A组份制得：按重量份计，在搅拌容器中依次加入15g的丙二醇甲醚、15g的水性环氧树脂固化剂8538和0.648g石墨烯粉体，3000r/min搅拌分散至均一。再加入68.5g锌粉(1000目)和15g的乙二醇丁醚，5000r/min高速分散20min。
(2)B组份的制备：按重量份计，另取一个容器，向其中加入65.5g水性环氧树脂6520，0.6g的基材润湿剂TEGO Twin 4100，800r/min分散15min。
(3)再取一个搅拌容器，将A和B组份在800r/min搅拌分散15min混合均匀。
将上述实施例、对比例得到的防腐涂料进行以下性能测试：
硬度测试：根据GB/T6739-1996进行。使用便携式铅笔硬度计测定涂层硬度。铅笔对涂层成45°倾斜，在二公斤载荷下进行划痕。把涂层上开始有伤痕时所用的铅笔硬度(6B-6H)，作为被测漆膜的硬度。试验涂层膜厚为(35±2)μm。附着力测试：按照GB/T5270-2005要求采用胶带试验检测涂层的结合力。将强力透明胶带粘附于涂层上，并除掉所有的空气泡，间隔10s以后，在胶带上施加一个垂直于覆盖层表面的稳定拉力，以把胶带拉去。胶带试验的评价标准为：1级—差，2级—较差，3级—一般，4级—较好，5级—好。试验涂层膜厚为(35±2)μm。
划痕法中性盐雾测试：按GB/T 1771-2007的规定,在试板上划一道平行于试板长边的划痕进行试验。划痕距试板的每一条边和划痕相互之间应至少为25mm，划痕应为透过涂层至底材的直线。实施划痕时使用一种带有硬尖的划痕工具，划痕应有两侧平行或上部加宽的断面，金属底材划痕宽度为0.3-1.0mm。试验涂层膜厚为(35±2)μm。
涂层EIS测试：实验CH660电化学工作站在3.5％NaCl中进行电化学测量，参比电极为饱和甘汞电极(SCE)，辅助电极为铂电极，工作电极为带涂层的钢板[工作面积1.00cm2，膜厚(35±2)μm]，频率范围为(1×105～1×10-2)Hz，在开路电位下进行测量，交流正弦波信号振幅为10mV。
测试结果如表1和图1-6所示：
表1防腐涂料测试结果
由图1可知，在实施例1中，该Raman光谱图在2600cm-1处有个呈对称的2D峰，这是石墨烯的特征峰，且ID/IG为0.46，表明本发明所用的石墨烯缺陷较少。
由表1可知，本发明的石墨烯具有良好的锌粉防沉效果，本发明的防腐涂料具有良好的稳定性能。图2中，实施例1中加入适量的石墨烯，其A组分经静止336h后，锌粉未发生沉降，且由图4可知，涂层锌粉分布均匀，锌粉腐蚀程度较高，有效地提高锌粉牺牲阳极作用以及锌粉在涂层内的均匀分散。而对比例1中，石墨烯含量少时，图2中，其A组分经静止336h后，锌粉发生明显沉降，图3中，涂层上方锌粉较少，且分布不均匀，锌粉腐蚀程度较低。由此可知，石墨烯在合适的配比下，才能有效地阻止锌粉的沉降。对比例4中，锌粉的目数为1000目，此时其粒径较大，石墨烯不能较好地发挥其挡板的作用，使得A组分分层明显，锌粉全部沉降到底部，难以搅动。因此，当石墨烯粉体的片径大小以及锌粉的目数大小处于合适的范围，二维纳米片状结构的石墨烯在涂料中层层叠加，穿插结合在涂层网络结构的孔隙中，形成均匀致密的导电网络结构，在涂料储存以及树脂成膜过程中作为锌粉下降的挡板，有效地防止锌粉下沉，使锌粉在涂料中稳定的分散。在合适的范围内，当石墨烯的片径增大，或者锌粉粒径减小，有利于石墨烯对锌粉的防沉作用以及改善锌粉在涂层内的分布情况。
由表1和图5可知，本发明的防腐涂料防腐性能良好。经3.5％NaCl溶液浸泡336h后，实施例1的阻抗为1.069×109ohm，防腐性最好；实施例2的阻抗为9.318×108ohm,防腐性良好；实施例3的阻抗为7.402×108ohm,防腐性良好；实施例4的阻抗为6.652×108ohm，防腐性良好；对比例1的阻抗为4.571×108ohm，防腐性较差；对比例2的阻抗为6.084×108ohm,相对于实施例1，防腐性有所降低；对比例3的阻抗为5.060×108ohm,相对于实施例1，防腐性有所降低；对比例4的阻抗为1.602×108ohm,防腐性差。
由表1可知，本发明的防腐涂料耐盐雾性能良好。实施例1的耐盐雾性能最优。在图6中，实施例1涂层完好，划痕处起白锈，非划痕处均匀完整；而对比例1涂层完好，划痕处起大量红锈，非划痕处起泡，表明适量的石墨烯能有效提高锌粉牺牲阳极作用，从而提高涂料的防腐性能。对比例2-4，对涂料溶剂的组成、石墨烯粉体的片径大小以及锌粉的目数大小进行调整，制备得到的防腐涂料的耐盐雾性能相对于实施例1均有明显下降。
此外，由表1可知，实施例1-4和对比例1-4的涂层附着力均为0级且硬度都为2H，表明石墨烯对涂层的附着力和硬度没影响。本发明的防腐涂料具有良好的机械性能。
以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (10)

1.一种防腐涂料，其特征在于，按重量份数计，原料包括以下组分：
所述石墨烯粉体的片径大小为4-7μm；
所述锌粉的目数为3000-5000目。
2.根据权利要求1所述的防腐涂料，其特征在于，按重量份数计，原料包括以下组分：
3.根据权利要求2所述的防腐涂料，其特征在于，按重量份数计，原料包括以下组分：
4.根据权利要求1所述的防腐涂料，其特征在于，所述锌粉的质量分数为20-40％。
5.根据权利要求1所述的防腐涂料，其特征在于，所述石墨烯粉体与锌粉的质量比为：1：(80-120)。
6.根据权利要求1所述的防腐涂料，其特征在于，所述丙二醇甲醚和乙二醇丁醚的质量比为1：(0.9-1.1)。
7.根据权利要求1所述的防腐涂料，其特征在于，所述石墨烯粉体的型号为KNG-G2-3；石墨烯粉体的层数为1-5层。
8.根据权利要求1所述的防腐涂料，其特征在于，所述锌粉的形状为片状或球状。
9.根据权利要求1-8任一项所述的防腐涂料，其特征在于，所述水性环氧树脂固化剂选自瀚森水性环氧固化剂8538、8537、6870、8545和8290中的至少一种；和/或，所述水性环氧树脂包括瀚森水性环氧树脂6520、3520、3540、5520和7520中的至少一种；和/或，所述基材润湿剂选自TEGO Twin 4100、TEGO wet 270、TEGO wet 280和TEGO wet 260中的至少一种。
10.一种权利要求1-9任一项所述的防腐涂料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)A组份的制备：将丙二醇甲醚、水性环氧树脂固化剂、石墨烯粉体混合，2500r/min-3500r/min分散均匀；加入锌粉和乙二醇丁醚，4000r/min-6000r/min分散均匀；
(2)B组份的制备：将水性环氧树脂和基材润湿剂混合，500r/min-1000r/min分散均匀；
(3)将A组份和B组份混合，500r/min-1000r/min分散均匀，得防腐涂料。
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