CN110128718B - 一种低压缩永久变形的丁腈橡胶及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种低压缩永久变形的丁腈橡胶及其制备方法,其降低了丁腈硫化胶压缩永久变形,使其回弹性能更加,在使用中密封性能更好,寿命更长久,使产品有了更大的公差选择,其技术方案要点是该丁腈橡胶按重量份数计包括以下组分:100份丁腈胶;30‑50份炭黑N330;30‑50份炭黑N990;2‑6份防老剂;1‑3份硬脂酸;3‑8份氧化锌;0.1‑1份硫磺;0.5‑2份促进剂DM;1‑4份硫化剂DCP;0.5‑2份增塑剂TP‑95;0.5‑2份促进剂TETD;3‑8份古马隆树脂;5‑8份耐老化改性填充剂,本发明适用于橡胶技术领域。
Description
技术领域
本发明属于橡胶技术领域,特指一种低压缩永久变形的丁腈橡胶及其制备方法。
背景技术
丁腈橡胶是由丁二烯和丙烯腈经乳液聚合法制得的,丁腈橡胶主要采用低温乳液聚合法生产,耐磨性较高,耐热性较好,粘接力强等特点,但其也存在耐低温性差、耐臭氧性差、不耐老化、弹性差等缺点,因此采用传统丁腈橡胶制成的丁腈静密封产品,由于其压变性能差,在产品设计时需要考虑更小尺寸公差,生产上需要更高进度的模具,且易老化,使用年限低,传统丁腈橡胶在温度120℃、相对湿度RH25%处理24小时的条件下,压缩永久变形数值通常在 25-35%。
发明内容
本发明的目的是提供一种低压缩永久变形的丁腈橡胶及其制备方法,其降低了丁腈硫化胶压缩永久变形,使其回弹性能更加,在使用中密封性能更好,寿命更长久,使产品有了更大的公差选择。
本发明的目的是这样实现的:一种低压缩永久变形的丁腈橡胶,其特征在于:按重量份数计包括以下组分:
100份丁腈胶;30-50份炭黑N330;30-50份炭黑N990;2-6份防老剂;1-3 份硬脂酸;3-8份氧化锌;0.1-1份硫磺;0.5-2份促进剂DM;1-4份硫化剂DCP; 0.5-2份增塑剂TP-95;0.5-2份促进剂TETD;3-8份古马隆树脂;5-8份耐老化改性填充剂。
本发明进一步设置为:按重量份数计包括以下组分:
100份丁腈胶;35-45份炭黑N330;35-45份炭黑N990;3-5份防老剂;1-3 份硬脂酸;4-6份氧化锌;0.2-0.5份硫磺;0.8-1.2份促进剂DM;2-3份硫化剂DCP;0.8-1.2份增塑剂TP-95;0.8-1.2份促进剂TETD;4-6份古马隆树脂; 5-8份耐老化改性填充剂。
本发明进一步设置为:按重量份数计包括以下组分:
100份丁腈胶;40份炭黑N330;40份炭黑N990;4防老剂;1份硬脂酸;5 份氧化锌;0.3份硫磺;1份促进剂DM;2.5份硫化剂DCP;1份增塑剂TP-95; 1份促进剂TETD;5份古马隆树脂;6份耐老化改性填充剂。
本发明进一步设置为:所述丁腈胶为丁腈胶N220。
本发明进一步设置为:所述防老剂由防老剂RD和苯酚类防老剂按重量份数 1:1组成。
本发明进一步设置为:所述耐老化改性填充剂按重量百分比由以下组分组成:80%的甲基硅油、10%硫酸铜粉末、3%改性纳米铜粉末和7%纳米钛白粉。
一种低压缩永久变形的丁腈橡胶的制备方法,包括以下步骤:
一、将丁腈胶和古马隆树脂加入至混炼机中,混炼10分钟,混炼温度为 50-60℃;
二、依次加入防老剂、硬脂酸、氧化锌、增塑剂TP-9、促进剂DM、促进剂 TETD混炼5分钟,混炼温度为70-80℃;
三、将纳米铜粉浸泡在柠檬酸中使其表面包覆一层有机酸,再与硫酸铜粉末和纳米钛白粉共同加入至甲基硅油中搅拌均匀,然后将混合后的耐老化改性填充剂加入至步骤二中继续混炼3分钟;
四、最后加入炭黑N990、炭黑N330、硫磺和硫化剂DCP混炼10分钟;
五、进行硫化,硫化温度为170-180℃,硫化时间为2-3分钟,硫化的压力为15-25MPa。
通过采用上述技术方案,在硫磺与DCP并用硫化体系的前提下下,采用炭黑N990和炭黑N330的并用填充体系,对产品最终的回弹抗变形性具有明显改善,使其达到低压缩永久变形的效果;通过耐老化改性填充剂的添加,使其耐老化效果明显提高。
具体实施方式
一种低压缩永久变形的丁腈橡胶,按重量份数计包括以下组分:
100份丁腈胶;30-50份炭黑N330;30-50份炭黑N990;2-6份防老剂;1-3 份硬脂酸;3-8份氧化锌;0.1-1份硫磺;0.5-2份促进剂DM;1-4份硫化剂DCP;0.5-2份增塑剂TP-95;0.5-2份促进剂TETD;3-8份古马隆树脂;5-8份耐老化改性填充剂。
炭黑为补强剂,但是在试验中发现,在硫磺与DCP并用硫化体系的前提下下,采用炭黑N990和炭黑N330的并用填充体系,对产品最终的回弹抗变形性能具有明显的影响;防老剂主要用于抑制橡胶的老化,耐老化改性填充剂用于进一步提高耐老化作用;硬脂酸、氧化锌和促进剂DM、增塑剂TP-95和促进剂 TETD主要用于配合使用,提高反应速率;古马隆树脂主要用于改进丁腈橡胶的加工性能,起到软化、分散等作用。
所述丁腈胶为丁腈胶N220,选用N220型号的丁腈胶,其相对其它型号丁腈胶制成橡胶产品的回弹抗变形性能更好。
所述防老剂由防老剂RD和苯酚类防老剂按重量份数1:1组成,经过多次试验发现按1:1的配比其最终防老化效果相对最为优越。
所述耐老化改性填充剂按重量百分比由以下组分组成:80%的甲基硅油、10%硫酸铜粉末、3%改性纳米铜粉末和7%纳米钛白粉。
为了提高橡胶制备的抗老化作用,因此需要在配方中加入防老剂RD和苯酚类防老剂,但防老剂加入过少,起不到抗老化的作用,加入过多,则会降低回弹性,因此需要控制防老剂的用量在2-6份之间,为了进一步提高耐老化作用,因此添加了耐老化改性填充剂,其对产品最终的回弹性影响较小,甲基硅油主要充当硫酸铜粉末、改性纳米铜粉末和纳米钛白粉的分散剂,更易于三种粉末均匀的混合于丁腈橡胶中,试验发现,在三者粉末的共同加入下,其对制备的丁腈橡胶的耐老化耐候性具有明显加强,且按80%的甲基硅油、10%硫酸铜粉末、 3%改性纳米铜粉末和7%纳米钛白粉的配比效果最优。
一种低压缩永久变形的丁腈橡胶的制备方法:包括以下步骤:
一、将丁腈胶和古马隆树脂加入至混炼机中,混炼10分钟,混炼温度为 50-60℃;
二、依次加入防老剂、硬脂酸、氧化锌、增塑剂TP-9、促进剂DM、促进剂 TETD混炼5分钟,混炼温度为70-80℃;
三、将纳米铜粉浸泡在柠檬酸中使其表面包覆一层有机酸,再与硫酸铜粉末和纳米钛白粉共同加入至甲基硅油中搅拌均匀,然后将混合后的耐老化改性填充剂加入至步骤二中继续混炼3分钟;
四、最后加入炭黑N990、炭黑N330、硫磺和硫化剂DCP混炼10分钟;
五、进行硫化,硫化温度为170-180℃,硫化时间为2-3分钟,硫化的压力为15-25MPa。
通过有机酸的包覆对纳米铜表面进行改性处理,可以增加纳米铜的抗氧化作用,并提高活性和分散性。
采用上述制备方法更加不同配方的配比制成以下具体实施例:
实施例一:
一种低压缩永久变形的丁腈橡胶,按重量份数计包括以下组分:
100份丁腈胶;30份炭黑N330;30份炭黑N990;1份防老剂RD;1份苯酚类防老剂;1份硬脂酸;3份氧化锌;0.1份硫磺;0.5份促进剂DM;1份硫化剂DCP;0.5份增塑剂TP-95;0.5份促进剂TETD;3份古马隆树脂;5份耐老化改性填充剂。
实施例二:
一种低压缩永久变形的丁腈橡胶,按重量份数计包括以下组分:
100份丁腈胶;35份炭黑N330;35份炭黑N990;1.5份防老剂RD;1.5份苯酚类防老剂;1份硬脂酸;4份氧化锌;0.2份硫磺;0.8份促进剂DM;2份硫化剂DCP;0.8份增塑剂TP-95;0.8份促进剂TETD;4份古马隆树脂;5份耐老化改性填充剂。
实施例三:
一种低压缩永久变形的丁腈橡胶,按重量份数计包括以下组分:
100份丁腈胶;45份炭黑N330;45份炭黑N990;2.5份防老剂RD;2.5份苯酚类防老剂;3份硬脂酸;6份氧化锌;0.5份硫磺;1.2份促进剂DM;3份硫化剂DCP;1.2份增塑剂TP-95;1.2份促进剂TETD;6份古马隆树脂;8份耐老化改性填充剂。
实施例四:
一种低压缩永久变形的丁腈橡胶,按重量份数计包括以下组分:
100份丁腈胶;50份炭黑N330;50份炭黑N990;3份防老剂RD;3份苯酚类防老剂;3份硬脂酸;8份氧化锌;1份硫磺;2份促进剂DM;4份硫化剂DCP; 2份增塑剂TP-95;2份促进剂TETD;8份古马隆树脂;8份耐老化改性填充剂。
实施例五:
一种低压缩永久变形的丁腈橡胶,按重量份数计包括以下组分:
100份丁腈胶;40份炭黑N330;40份炭黑N990;2份防老剂RD;2份苯酚类防老剂;1份硬脂酸;5份氧化锌;0.3份硫磺;1份促进剂DM;2.5份硫化剂DCP;1份增塑剂TP-95;1份促进剂TETD;5份古马隆树脂;6份耐老化改性填充剂。
对比实施例六:
一种低压缩永久变形的丁腈橡胶,按重量份数计包括以下组分:
100份丁腈胶;40份炭黑N330;40份炭黑N990;2份防老剂RD;2份苯酚类防老剂;1份硬脂酸;5份氧化锌;2.8份硫磺;1份促进剂DM;1份增塑剂 TP-95;1份促进剂TETD;5份古马隆树脂;6份耐老化改性填充剂。
对比实施例七:
一种低压缩永久变形的丁腈橡胶,按重量份数计包括以下组分:
100份丁腈胶;40份炭黑N330;40份炭黑N990;2份防老剂RD;2份苯酚类防老剂;1份硬脂酸;5份氧化锌;1份促进剂DM;2.8份硫化剂DCP;1份增塑剂TP-95;1份促进剂TETD;5份古马隆树脂;6份耐老化改性填充剂。
对比实施例八:
一种低压缩永久变形的丁腈橡胶,按重量份数计包括以下组分:
100份丁腈胶;80炭黑N330;2份防老剂RD;2份苯酚类防老剂;1份硬脂酸;5份氧化锌;0.3份硫磺;1份促进剂DM;2.5份硫化剂DCP;1份增塑剂 TP-95;1份促进剂TETD;5份古马隆树脂;6份耐老化改性填充剂。
对比实施例九:
一种低压缩永久变形的丁腈橡胶,按重量份数计包括以下组分:
100份丁腈胶;30份炭黑N330;50份炭黑N990;2份防老剂RD;2份苯酚类防老剂;1份硬脂酸;5份氧化锌;0.3份硫磺;1份促进剂DM;2.5份硫化剂DCP;1份增塑剂TP-95;1份促进剂TETD;5份古马隆树脂;6份耐老化改性填充剂。
对比实施例十:
一种低压缩永久变形的丁腈橡胶,按重量份数计包括以下组分:
100份丁腈胶;40份炭黑N330;40份炭黑N990;2份防老剂RD;2份苯酚类防老剂;1份硬脂酸;5份氧化锌;0.3份硫磺;1份促进剂DM;2.5份硫化剂DCP;1份增塑剂TP-95;1份促进剂TETD;5份古马隆树脂。
将上述实施例制成的丁腈橡胶分别进在温度120℃、相对湿度RH25%处理24 小时的条件下进行压缩永久变形量测试,根据GB/T 1690-2006在120℃*70h、耐ASTM NO.3老化后进行质量变化测试,根据GB/T528-2009进行拉伸强度和撕裂强度测试,各测试数据如下表,表一:
根据表一的数据可以表明:
实施例五为最优选方案,其各项性能最好;
通过对比实施例六到八与实施例五进行比较分析来看,在硫磺与DCP并用硫化体系的前提下下,采用炭黑N990和炭黑N330的并用填充体系,对产品最终的回弹抗变形性能具有明显的影响;
通过对比实施例九与实施例五进行比较分析来看,炭黑N990和炭黑N330 等比例配合时,对回弹抗变形性能效果最好;
通过对比实施例十和实施例五进行比较分析来看,添加耐老化改性填充剂后,经过耐老化试验后,质量变化明显降低,因此对耐老化作用具有明显的增强作用,且耐老化改性填充剂对回弹性几乎不构成影响。
以实施例五为基础,调节耐老化改性填充剂中具体成分的重量占比,并按照GB/T1690-2006在120℃*70h、耐ASTM NO.3老化后进行质量变化测试,得到下表二所示,可知三种粉末共同添加后的效果最优,单一添加的效果相对对比实施例十有一定改善,但效果较小。
表二:
上述实施例仅为本发明的较佳实施例,并非依此限制本发明的保护范围,故:凡依本发明的结构、形状、原理所做的等效变化,均应涵盖于本发明的保护范围之内。
Claims (5)
1.一种低压缩永久变形的丁腈橡胶,其特征在于:按重量份数计包括以下组分:
100份丁腈胶;30-50份炭黑N330;30-50份炭黑N990;2-6份防老剂;1-3份硬脂酸;3-8份氧化锌;0.1-1份硫磺;0.5-2份促进剂DM;1-4份硫化剂DCP;0.5-2份增塑剂TP-95;0.5-2份促进剂TETD;3-8份古马隆树脂;5-8份耐老化改性填充剂;
所述耐老化改性填充剂按重量百分比由以下组分组成:80%的甲基硅油、10%硫酸铜粉末、3%改性纳米铜粉末和7%纳米钛白粉;
制备方法包括以下步骤:
一、将丁腈胶和古马隆树脂加入至混炼机中,混炼10分钟,混炼温度为50-60℃;
二、依次加入防老剂、硬脂酸、氧化锌、增塑剂TP-9、促进剂DM、促进剂TETD混炼5分钟,混炼温度为70-80℃;
三、将纳米铜粉浸泡在柠檬酸中使其表面包覆一层有机酸,再与硫酸铜粉末和纳米钛白粉共同加入至甲基硅油中搅拌均匀,然后将混合后的耐老化改性填充剂加入至步骤二中继续混炼3分钟;
四、最后加入炭黑N990、炭黑N330、硫磺和硫化剂DCP混炼10分钟;
五、进行硫化,硫化温度为170-180℃,硫化时间为2-3分钟,硫化的压力为15-25MPa。
2.根据权利要求1所述的一种低压缩永久变形的丁腈橡胶,其特征在于:按重量份数计包括以下组分:
100份丁腈胶;35-45份炭黑N330;35-45份炭黑N990;3-5份防老剂;1-3份硬脂酸;4-6份氧化锌;0.2-0.5份硫磺;0.8-1.2份促进剂DM;2-3份硫化剂DCP;0.8-1.2份增塑剂TP-95;0.8-1.2份促进剂TETD;4-6份古马隆树脂;5-8份耐老化改性填充剂。
3.根据权利要求2所述的一种低压缩永久变形的丁腈橡胶,其特征在于:按重量份数计包括以下组分:
100份丁腈胶;40份炭黑N330;40份炭黑N990;4防老剂;1份硬脂酸;5份氧化锌;0.3份硫磺;1份促进剂DM;2.5份硫化剂DCP;1份增塑剂TP-95;1份促进剂TETD;5份古马隆树脂;6份耐老化改性填充剂。
4.根据权利要求1中所述的一种低压缩永久变形的丁腈橡胶,其特征在于:所述丁腈胶为丁腈胶N220。
5.根据权利要求1中所述的一种低压缩永久变形的丁腈橡胶,其特征在于:所述防老剂由防老剂RD和苯酚类防老剂按重量份数1:1组成。
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"超细铜粉制备及其表面抗氧化改性的研究";张小敏等;《高校化学工程学报》;20121231;第32卷(第1期);第1388-1394页 * |
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