CN110128095A - 一种颗粒纤维混杂增强铝硅酸盐聚合物复合材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种颗粒纤维混杂增强铝硅酸盐聚合物复合材料及其制备方法，所述复合材料由以下方法制备得到：1)将石英纤维布进行热处理；2)将偏高岭土与α‑石英颗粒加入丙酮中充分搅拌后抽滤，过筛，得到粉末混合物，将氢氧化钾与硅溶胶在冰水浴下混合均匀得到钾水玻璃溶液，然后将粉末混合物与钾水玻璃溶液混合得到铝硅酸盐聚合物浆料；3)将铝硅酸盐聚合物浆料均匀涂覆在处理后的石英纤维布上，20～30℃静置3～4h得到纤维预浸料，将多层纤维预浸料层叠后密封固化得到。本发明提供的颗粒纤维混杂增强铝硅酸盐聚合物复合材料孔隙率低，具有良好的力学性能、高温抗氧化性能和化学稳定性，适用于高温有氧工作环境。

Description

一种颗粒纤维混杂增强铝硅酸盐聚合物复合材料及其制备 方法
技术领域
本发明属于复合材料技术领域，具体涉及一种颗粒纤维混杂增强铝硅酸盐聚合物复合材料及其制备方法。
背景技术
铝硅酸盐聚合物是一类以烧粘土为主要原料，通过碱激发作用发生缩聚反应形成的无机非金属材料，其具有低温固化、易掺杂、成本低、耐热、热导率低、阻燃、高温无毒等优点，具有广泛的应用前景。铝硅酸盐聚合物已在建筑、阻燃、耐火领域得到了应用，有望替代有机高分子与陶瓷材料，应用于航空航天与船舶等领域。
由于铝硅酸盐聚合物机械强度较低，受热易失水膨胀等缺点，限制了其应用范围。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是针对现有技术中存在的上述不足，提供一种机械强度高、受热稳定性好的颗粒纤维混杂增强铝硅酸盐聚合物复合材料及其制备方法。
为解决上述技术问题，本发明提供的技术方案是：
提供一种颗粒纤维混杂增强铝硅酸盐聚合物复合材料，所述复合材料由以下方法制备得到：
1)将石英纤维布进行热处理除去表面有机杂质，得到处理后的石英纤维布；
2)将偏高岭土与α-石英颗粒加入丙酮中充分搅拌后抽滤，将滤饼烘干过筛，得到粉末混合物，将氢氧化钾与硅溶胶在冰水浴下搅拌混合均匀得到钾水玻璃溶液，然后将所述粉末混合物与钾水玻璃溶液混合，在冰水浴条件下搅拌均匀，抽真空排气，得到铝硅酸盐聚合物浆料；
3)将步骤2)所得铝硅酸盐聚合物浆料均匀涂覆在步骤1)处理后的石英纤维布上，20～30℃静置3～4h得到纤维预浸料，将多层纤维预浸料层叠后密封固化得到颗粒纤维混杂增强铝硅酸盐聚合物复合材料。
按上述方案，步骤1)所述石英纤维布由纤维直径7～9μm、线密度为110～140tex的石英纤维纱织造而成，所述石英纤维布的外表面呈平纹结构，密度为2.20～2.25g/cm2，单层厚度0.10～0.15mm，织物密度为70～80g/m2。将石英纤维布进行热处理可除去石英纤维布表面自带的浸润剂等有机涂层，增加其表面粘附力。
按上述方案，步骤1)所述热处理条件为：550～600℃下加热2～3h。
按上述方案，步骤2)所述偏高岭土由目数≥1250目的超细高岭土在900℃下煅烧4h得到。
按上述方案，步骤2)所述α-石英颗粒目数≥1250目。
按上述方案，步骤2)所述偏高岭土中二氧化硅的质量与α-石英颗粒质量比为1：0.5～1.5。
按上述方案，步骤2)所述过筛为过100目筛。
按上述方案，步骤2)所述氢氧化钾与硅溶胶中二氧化硅的摩尔比为0.6：1；所述硅溶胶中二氧化硅含量39～41％，二氧化硅粒径10～20μm，比重12.8～13.0g/mL。
按上述方案，步骤2)粉末混合物中铝元素与钾水玻璃溶液中硅元素摩尔比为1：1。
按上述方案，步骤3)所述纤维预浸料中石英纤维布的体积百分数为10～30％。
按上述方案，步骤3)所述多层纤维预浸料为30～60层纤维预浸料。每1mm厚度的复合材料需要6～7层预浸料。
按上述方案，步骤3)所述固化条件为：压力为-0.1MPa，温度为60～80℃下放置3～5天。
本发明还提供上述颗粒纤维混杂增强铝硅酸盐聚合物复合材料的制备方法，具体步骤如下：
1)将石英纤维布进行热处理除去表面有机杂质，得到处理后的石英纤维布；
2)将偏高岭土与α-石英颗粒加入丙酮中充分搅拌后抽滤，将滤饼烘干过筛，得到粉末混合物，将氢氧化钾与硅溶胶在冰水浴下搅拌混合均匀得到钾水玻璃溶液，然后将所述粉末混合物与钾水玻璃溶液混合，在冰水浴条件下搅拌均匀，抽真空排气，得到铝硅酸盐聚合物浆料；
3)将步骤2)所得铝硅酸盐聚合物浆料均匀涂覆在步骤1)处理后的石英纤维布上，20～30℃静置3～4h得到纤维预浸料，将多层纤维预浸料层叠后密封固化得到颗粒纤维混杂增强铝硅酸盐聚合物复合材料。
本发明还提供上述颗粒纤维混杂增强铝硅酸盐聚合物复合材料在隔热材料方面的用途。如隔热罩，放热层等。
本发明的原理在于：本发明采用石英纤维布、偏高岭土与α-石英颗粒复合得到颗粒纤维混杂增强铝硅酸盐聚合物复合材料，该复合材料孔隙率低，具有良好的力学性能和高温稳定性，解决了现有技术中铝硅酸盐聚合物复合材料受热易失水膨胀的问题，适用于高温有氧工作环境。其中石英纤维中易与碱或水反应的物质氧化钙、氧化镁和氧化钠的含量少，碱性铝硅酸盐聚合物浆料对石英纤维的损伤小，因此在铝硅酸盐聚合物浆料中能够保持自身的强度稳定。石英纤维具有较高的拉伸强度，引入铝硅酸盐聚合物后在受力时能起到裂纹偏转和拔出效应，这个过程能吸收大量能量，从而起到增强效果。另外，铝硅酸盐聚合物中存在许多微孔，在受力时容易增加裂纹延展的敏感度，使得力学性能较低，石英颗粒可以有效降低铝硅酸盐聚合物的孔隙率，减少微孔含量，提高力学性能。将石英纤维和α-石英颗粒联用，能够对铝硅酸盐聚合物起到明显的增强效果。
本发明的有益效果在于：1、本发明提供的颗粒纤维混杂增强铝硅酸盐聚合物复合材料孔隙率低，具有良好的力学性能、高温抗氧化性能和化学稳定性，解决了现有技术中铝硅酸盐聚合物复合材料受热易失水膨胀的问题，适用于高温有氧工作环境。2、本发明提供的制备方法步骤简单，重复性好，容易实现规模化生产。
附图说明
图1为本发明实施例1-4制备的颗粒纤维混杂增强铝硅酸盐聚合物复合材料以及对比例1制备的铝硅酸盐聚合物的力学性能对比图；
图2为实施例1制备的颗粒纤维混杂增强铝硅酸盐聚合物复合材料的断口扫描电镜照片；
图3为实施例2制备的颗粒纤维混杂增强铝硅酸盐聚合物复合材料的断口扫描电镜照片；
图4为实施例3制备的颗粒纤维混杂增强铝硅酸盐聚合物复合材料的断口扫描电镜照片；
图5为实施例4制备的颗粒纤维混杂增强铝硅酸盐聚合物复合材料的断口扫描电镜照片；
图6为对比例1制备的铝硅酸盐聚合物的断口扫描电镜照片；
图7为实施例1制备的颗粒纤维混杂增强铝硅酸盐聚合物复合材料经高温暴露后的断口扫描电镜照片；
图8为对比例1制备的铝硅酸盐聚合物经高温暴露后的断口扫描电镜照片；
图9为实施例1制备的颗粒纤维混杂增强铝硅酸盐聚合物复合材料的热重图。
具体实施方式
为使本领域技术人员更好地理解本发明的技术方案，下面结合附图对本发明作进一步详细描述。
本发明实施例及对比例中所用石英纤维布由纤维直径7～9μm、线密度为110～140tex的石英纤维纱织造而成，所述石英纤维布的外表面呈平纹结构，密度为2.20～2.25g/cm2，单层厚度0.10～0.15mm，织物密度为70～80g/m2；所用超细高岭土目数为1250目；所用α-石英颗粒目数1250目；所用硅溶胶中氧化硅含量39～41％，氧化硅粒径10～20μm，比重12.8～13.0g/mL。
实施例1
一种颗粒纤维混杂增强铝硅酸盐聚合物复合材料，具体制备方法如下：
一、将石英纤维布在温度为600℃的条件下热处理2h，得到处理后的石英纤维布；
二、将超细高岭土在温度为900℃的条件下煅烧4h，得到偏高岭土；
三、在室温条件下，将偏高岭土与α-石英颗粒加入丙酮中机械搅拌24h，抽滤，将滤饼烘干过100目筛，得到粉末混合物，偏高岭土中二氧化硅的质量与α-石英颗粒质量比为1：1；
四、将氢氧化钾与硅溶胶在冰水浴下磁力搅拌混合30min，得到钾水玻璃溶液，氢氧化钾与硅溶胶中二氧化硅的摩尔比为0.6：1；
五、将粉末混合物与钾水玻璃溶液混合，粉末混合物中铝元素与钾水玻璃溶液中硅元素的摩尔比1：1，在冰水浴条件下，机械搅拌30min，抽真空至-0.1MPa排气，得到铝硅酸盐聚合物浆料；
六、将铝硅酸盐聚合物浆料均匀涂覆在石英纤维布上，铝硅酸盐聚合物浆料与石英纤维布体积比为8：2，在温度为25℃下放置4h，得到纤维预浸料(纤维预浸料中石英纤维体积百分数为20％)；
七、将纤维预浸料剪成30片大小相同的石英纤维预浸料，层叠，套袋密封，保持抽真空袋负压为-0.1MPa，在温度为80℃下放置3天，得到颗粒纤维混杂增强铝硅酸盐聚合物复合材料。
经测试，本实施例制备的颗粒纤维混杂增强铝硅酸盐聚合物复合材料具有较高的机械性能，其抗弯强度为138.1MPa，弹性模量为38.1GPa。
实施例2
制备一种颗粒纤维混杂增强铝硅酸盐聚合物复合材料，与实施例1不同的是：步骤三偏高岭土中二氧化硅的质量与α-石英颗粒质量比为1：0.5，其他条件与实施例1相同。
实施例3
制备一种颗粒纤维混杂增强铝硅酸盐聚合物复合材料，与实施例1不同的是：步骤六中纤维预浸料中石英纤维体积百分数为10％，其他条件与实施例1相同。
实施例4
制备一种颗粒纤维混杂增强铝硅酸盐聚合物复合材料，与实施例1不同的是：步骤六中纤维预浸料中石英纤维体积百分数为30％，其他条件与实施例1相同。
实施例5
制备一种颗粒纤维混杂增强铝硅酸盐聚合物复合材料，与实施例1不同的是：步骤三偏高岭土中二氧化硅的质量与α-石英颗粒质量比为1：1.5，其他条件与实施例1相同。
实施例6
制备一种颗粒纤维混杂增强铝硅酸盐聚合物复合材料，与实施例1不同的是：步骤三偏高岭土中二氧化硅的质量与α-石英颗粒质量比为1：0.5，步骤六中纤维预浸料中石英纤维体积百分数为10％，其他条件与实施例1相同。
实施例7
制备一种颗粒纤维混杂增强铝硅酸盐聚合物复合材料，与实施例1不同的是：步骤三偏高岭土中二氧化硅的质量与α-石英颗粒质量比为1：0.5，步骤六中纤维预浸料中石英纤维体积百分数为30％，其他条件与实施例1相同。
实施例8
制备一种颗粒纤维混杂增强铝硅酸盐聚合物复合材料，与实施例1不同的是：步骤三偏高岭土中二氧化硅的质量与α-石英颗粒质量比为1：1.5，步骤六中纤维预浸料中石英纤维体积百分数为10％，其他条件与实施例1相同。
实施例9
制备一种颗粒纤维混杂增强铝硅酸盐聚合物复合材料，与实施例1不同的是：步骤三偏高岭土中二氧化硅的质量与α-石英颗粒质量比为1：1.5，步骤六中纤维预浸料中石英纤维体积百分数为30％，其他条件与实施例1相同。
对比例1
一种铝硅酸盐聚合物(未添加石英纤维布和α-石英颗粒的铝硅酸盐聚合物，即基体)，制备方法如下：
一、将超细高岭土在温度为900℃的条件下煅烧4h，过100目筛，得到偏高岭土；
二、将氢氧化钾与硅溶胶在冰水浴下磁力搅拌混合30min，得到钾水玻璃溶液，氢氧化钾与硅溶胶中二氧化硅的摩尔比为0.6：1；
三、将偏高岭土与钾水玻璃溶液混合，偏高岭土中铝元素与钾水玻璃溶液中硅元素的摩尔比1：1，在冰水浴条件下，机械搅拌30min，抽真空至-0.1MPa排气，得到铝硅酸盐聚合物浆料；
四、将铝硅酸盐聚合物浆料在温度为25℃下放置4h，套袋密封，保持抽真空袋负压为-0.1MPa，在温度为80℃下放置3天，得到铝硅酸盐聚合物。
对实施例1-4制备的颗粒纤维混杂增强铝硅酸盐聚合物复合材料以及对比例1制备的铝硅酸盐聚合物进行力学性能测试(测试样品厚度为5mm)，力学性能对比图见图1，图中1为抗弯强度，2为弹性模量；其中M为对比例1制备的铝硅酸盐聚合物，A为实施例1制备的颗粒纤维混杂增强铝硅酸盐聚合物复合材料，B为实施例2制备的颗粒纤维混杂增强铝硅酸盐聚合物复合材料，C为实施例3制备的颗粒纤维混杂增强铝硅酸盐聚合物复合材料，D为实施例4制备的颗粒纤维混杂增强铝硅酸盐聚合物复合材料。由图可知，本实施例1-4制备的颗粒纤维混杂增强铝硅酸盐聚合物复合材料抗弯强度和弹性模量都明显优于对比例1制备的铝硅酸盐聚合物(基体)。当粉末混合物中偏高岭土中二氧化硅的质量与α-石英颗粒质量比为1：1且纤维预浸料中石英纤维体积百分数为20％时(实施例1样品)，其抗弯强度与弹性模量达到最大值，分别为138.1MPa和38.1GPa，而基体抗弯强度为18.9MPa，弹性模量为6.7MPa，实施例1样品抗弯强度与弹性模量分别为基体的7.3和5.7倍。
如图2-6分别为实施例1-4制备的颗粒纤维混杂增强铝硅酸盐聚合物复合材料及对比例1制备的铝硅酸盐聚合物的断口扫描电镜照片，本发明提供的添加了石英纤维和α-石英颗粒的聚合物复合材料在受到外力时具有裂纹偏转和拔出效应，提高了复合材料的力学性能；浆料对纤维的浸润性较好，复合材料连续性好。
将实施例1制备的颗粒纤维混杂增强铝硅酸盐聚合物复合材料及对比例1制备的铝硅酸盐聚合物进行高温稳定性测试，将样品置于加热炉中，以10℃/min的升温速率升温至1000℃，保温1h，随炉冷却至室温，两种样品经高温暴露后的断口扫描电镜照片见图7和图8。由图可见，对比例1未添加石英纤维布和石英粉末的复合材料受热后内部出现空洞，结构疏松，实施例1添加石英纤维布和石英粉末的复合材料经过高温热处理后未出现较大的空洞，致密度更高。
图9为实施例1制备的颗粒纤维混杂增强铝硅酸盐聚合物复合材料的热重图，可见颗粒纤维混杂增强铝硅酸盐聚合物复合材料的热失重率较低，在25～1200℃的测试中热失重率为9.5％。由图7和图9可知，本实施例制备的颗粒纤维混杂增强铝硅酸盐聚合物复合材料解决了铝硅酸盐聚合物复合材料受热易失水膨胀的问题。

Claims (10)

1.一种颗粒纤维混杂增强铝硅酸盐聚合物复合材料，其特征在于，所述复合材料由以下方法制备得到：
1)将石英纤维布进行热处理除去表面有机杂质，得到处理后的石英纤维布；
2)将偏高岭土与α-石英颗粒加入丙酮中充分搅拌后抽滤，将滤饼烘干过筛，得到粉末混合物，将氢氧化钾与硅溶胶在冰水浴下搅拌混合均匀得到钾水玻璃溶液，然后将所述粉末混合物与钾水玻璃溶液混合，在冰水浴条件下搅拌均匀，抽真空排气，得到铝硅酸盐聚合物浆料；
3)将步骤2)所得铝硅酸盐聚合物浆料均匀涂覆在步骤1)处理后的石英纤维布上，20～30℃静置3～4h得到纤维预浸料，将多层纤维预浸料层叠后密封固化得到颗粒纤维混杂增强铝硅酸盐聚合物复合材料。
2.根据权利要求1所述的颗粒纤维混杂增强铝硅酸盐聚合物复合材料，其特征在于，步骤1)所述石英纤维布由纤维直径7～9μm、线密度为110～140tex的石英纤维纱织造而成，所述石英纤维布的外表面呈平纹结构，密度为2.20～2.25g/cm2，单层厚度0.10～0.15mm，织物密度为70～80g/m2；步骤1)所述热处理条件为：550～600℃下加热2～3h。
3.根据权利要求1所述的颗粒纤维混杂增强铝硅酸盐聚合物复合材料，其特征在于，步骤2)所述偏高岭土由目数≥1250目的超细高岭土在900℃下煅烧4h得到；步骤2)所述α-石英颗粒目数≥1250目。
4.根据权利要求1所述的颗粒纤维混杂增强铝硅酸盐聚合物复合材料，其特征在于，步骤2)所述偏高岭土中二氧化硅的质量与α-石英颗粒质量比为1：0.5～1.5；步骤2)所述过筛为过100目筛。
5.根据权利要求1所述的颗粒纤维混杂增强铝硅酸盐聚合物复合材料，其特征在于，步骤2)所述氢氧化钾与硅溶胶中二氧化硅的摩尔比为0.6：1；所述硅溶胶中二氧化硅含量39～41％，二氧化硅粒径10～20μm，比重12.8～13.0g/mL。
6.根据权利要求1所述的颗粒纤维混杂增强铝硅酸盐聚合物复合材料，其特征在于，步骤2)粉末混合物中铝元素与钾水玻璃溶液中硅元素摩尔比为1：1。
7.根据权利要求1所述的颗粒纤维混杂增强铝硅酸盐聚合物复合材料，其特征在于，步骤3)所述纤维预浸料中石英纤维布的体积百分数为10～30％。
8.根据权利要求1所述的颗粒纤维混杂增强铝硅酸盐聚合物复合材料，其特征在于，步骤3)所述多层纤维预浸料为30～60层纤维预浸料；步骤3)所述固化条件为：压力为-0.1MPa，温度为60～80℃下放置3～5天。
9.一种权利要求1-8任一所述的颗粒纤维混杂增强铝硅酸盐聚合物复合材料的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：
1)将石英纤维布进行热处理除去表面有机杂质，得到处理后的石英纤维布；
2)将偏高岭土与α-石英颗粒加入丙酮中充分搅拌后抽滤，将滤饼烘干过筛，得到粉末混合物，将氢氧化钾与硅溶胶在冰水浴下搅拌混合均匀得到钾水玻璃溶液，然后将所述粉末混合物与钾水玻璃溶液混合，在冰水浴条件下搅拌均匀，抽真空排气，得到铝硅酸盐聚合物浆料；
3)将步骤2)所得铝硅酸盐聚合物浆料均匀涂覆在步骤1)处理后的石英纤维布上，20～30℃静置3～4h得到纤维预浸料，将多层纤维预浸料层叠后密封固化得到颗粒纤维混杂增强铝硅酸盐聚合物复合材料。
10.一种权利要求1-8任一所述的颗粒纤维混杂增强铝硅酸盐聚合物复合材料在隔热材料方面的用途。
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