CN108840347A - 一种粘土-二氧化硅气凝胶复合材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种粘土‑二氧化硅气凝胶复合材料的制备方法，包括：(1)将一定量的粘土加入去离子水中，超声分散1～3h，溶胀12～36h，配制成质量分数为1～5％的粘土悬浮液；(2)在酸存在下，将有机硅、无水乙醇、去离子水、粘土悬浮液混合均匀，在50～60℃水浴条件下磁力搅拌4～24h后，再加入氨水调节pH值为4～7，继续搅拌5～36h，得到粘土‑二氧化硅水凝胶；(3)将所述粘土‑二氧化硅水凝胶静置沉淀，滤去上清液，所得沉淀物先于50～60℃条件下干燥2～6h，再于500～1000℃下煅烧1～10h，保温2～4h，得到粘土‑二氧化硅气凝胶复合材料。本发明中的制备方法简单，根据该方法制得的粘土‑二氧化硅气凝胶复合材料热稳定性好、机械强度高。

Description

一种粘土-二氧化硅气凝胶复合材料的制备方法
技术领域
本发明涉及材料技术领域，特别是涉及一种粘土-二氧化硅气凝胶复合材料的制备方法。
背景技术
二氧化硅气凝胶材料其独特的纳米多孔结构，使得孔隙直径小于气体分子平均自由程，从而限制气体分子的对流传热，同时超高气孔率又使得材料的固相传热受到限制，另外，通过添加适量的红外遮光剂可以降低材料的高温辐射传热，因此，二氧化硅气凝胶被认为是目前绝热性能最佳的固体材料，在隔热材料领域具有广阔的应用前景，然而，二氧化硅气凝胶材料由于干燥过程中巨大的表面张力，使材料本身产生缺陷，加之密度极低，导致二氧化硅气凝胶材料的固有强度低、脆性大以及容易开裂等，限制了其在实际中的使用。
目前，解决这个问题的方法主要有以下几类：一、首先制取气凝胶粉体，通过有机或无机粘结剂与气凝胶粉体混合，压制成形。在混合的过程中，可以加入纤维改善其机械强度，加入红外遮光剂改善其高温绝热性。但由于气凝胶粉体密度极小，不易与纤维、红外遮光剂均匀混合，纤维、红外遮光剂无法充分分散，难以保证制品的隔热性能与机械强度。尤其在使用有机结合剂，使用温度超过300℃时，结合剂燃烧挥发，导致材料高温机械强度急剧下降。
为此，有必要针对上述问题，提出一种粘土-二氧化硅气凝胶复合材料的制备方法，其能够解决现有技术中存在的问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种粘土-二氧化硅气凝胶复合材料的制备方法，以克服现有技术中的不足。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种粘土-二氧化硅气凝胶复合材料的制备方法，包括：
(1)将一定量的粘土加入去离子水中，超声分散1～3h，溶胀12～36h，配制成质量分数为1～5％的粘土悬浮液；
(2)在酸存在下，将有机硅、无水乙醇、去离子水、粘土悬浮液混合均匀，在50～60℃水浴条件下磁力搅拌4～24h后，再加入氨水调节pH值为4～7，继续搅拌5～36h，得到粘土-二氧化硅水凝胶；
(3)将所述粘土-二氧化硅水凝胶静置沉淀，滤去上清液，所得沉淀物先于50～60℃条件下干燥2～6h，再于500～1000℃下煅烧1～10h，保温2～4h，得到粘土-二氧化硅气凝胶复合材料。
优选的，步骤(1)中，所述粘土为膨润土。
优选的，步骤(1)中，超声功率为800～1200W。
优选的，步骤(2)中，所述酸为盐酸，其浓度为0.1～1mol/L。
优选的，步骤(2)中，所述有机硅为正硅酸乙酯或正硅酸甲酯。
优选的，步骤(2)中，各原料按重量份计：有机硅为15～25份，无水乙醇为30～50份，去离子水为100～150份，粘土悬浮液为10～20份。
优选的，步骤(3)中，煅烧过程中的升温速率为10～20℃/min。
优选的，步骤(3)中，煅烧温度为800℃。
与现有技术相比，本发明的优点在于：本发明中的制备方法简单，根据该方法制得的粘土-二氧化硅气凝胶复合材料热稳定性好、机械强度高。
具体实施方式
本发明通过下列实施例作进一步说明：根据下述实施例，可以更好地理解本发明。然而，本领域的技术人员容易理解，实施例所描述的具体的物料比、工艺条件及其结果仅用于说明本发明，而不应当也不会限制权利要求书中所详细描述的本发明。
本发明公开一种粘土-二氧化硅气凝胶复合材料的制备方法，包括：
(1)将一定量的粘土加入去离子水中，超声分散1～3h，溶胀12～36h，配制成质量分数为1～5％的粘土悬浮液；
(2)在酸存在下，将有机硅、无水乙醇、去离子水、粘土悬浮液混合均匀，在50～60℃水浴条件下磁力搅拌4～24h后，再加入氨水调节pH值为4～7，继续搅拌5～36h，得到粘土-二氧化硅水凝胶；
(3)将所述粘土-二氧化硅水凝胶静置沉淀，滤去上清液，所得沉淀物先于50～60℃条件下干燥2～6h，再于500～1000℃下煅烧1～10h，保温2～4h，得到粘土-二氧化硅气凝胶复合材料。
其中，步骤(1)中，所述粘土为膨润土；超声功率为800～1200W，优选的，超声功率为1000W。
其中，步骤(2)中，所述酸为盐酸，其浓度为0.1～1mol/L，优选的，为0.5mol/L；所述有机硅为正硅酸乙酯或正硅酸甲酯；各原料按重量份计：有机硅为15～25份，无水乙醇为30～50份，去离子水为100～150份，粘土悬浮液为10～20份，优选的，机硅为20份，无水乙醇为40份，去离子水为120份，粘土悬浮液为15份。
其中，步骤(3)中，煅烧过程中的升温速率为10～20℃/min，优选的，煅烧过程中的升温速率为15℃/min；进一步的，煅烧温度为800℃。
下面以具体的实施例进行说明本发明中粘土-二氧化硅气凝胶复合材料的制备方法。
实施例1
(1)将一定量的粘土加入去离子水中，超声分散1h，溶胀12h，配制成质量分数为1％的粘土悬浮液；
(2)在盐酸存在下，按重量份计：将有机硅为15份，无水乙醇为30份，去离子水为100份，粘土悬浮液为10份混合均匀，在50℃水浴条件下磁力搅拌4h后，再加入氨水调节pH值为4，继续搅拌5h，得到粘土-二氧化硅水凝胶；
(3)将所述粘土-二氧化硅水凝胶静置沉淀，滤去上清液，所得沉淀物先于50℃条件下干燥2h，再于500℃下煅烧1h，保温2h，得到粘土-二氧化硅气凝胶复合材料。
实施例2
(1)将一定量的粘土加入去离子水中，超声分散2h，溶胀24h，配制成质量分数为2％的粘土悬浮液；
(2)在盐酸存在下，按重量份计：将机硅为20份，无水乙醇为40份，去离子水为120份，粘土悬浮液为15份混合均匀，在55℃水浴条件下磁力搅拌12h后，再加入氨水调节pH值为6，继续搅拌24h，得到粘土-二氧化硅水凝胶；
(3)将所述粘土-二氧化硅水凝胶静置沉淀，滤去上清液，所得沉淀物先于55℃条件下干燥4h，再于800℃下煅烧6h，保温3h，得到粘土-二氧化硅气凝胶复合材料。
实施例3
(1)将一定量的粘土加入去离子水中，超声分散3h，溶胀36h，配制成质量分数为5％的粘土悬浮液；
(2)在盐酸存在下，按重量份计：将有机硅为25份，无水乙醇为50份，去离子水为150份，粘土悬浮液为20份混合均匀，在60℃水浴条件下磁力搅拌24h后，再加入氨水调节pH值为7，继续搅拌36h，得到粘土-二氧化硅水凝胶；
(3)将所述粘土-二氧化硅水凝胶静置沉淀，滤去上清液，所得沉淀物先于60℃条件下干燥6h，再于1000℃下煅烧10h，保温4h，得到粘土-二氧化硅气凝胶复合材料。
本发明中的制备方法简单，根据该方法制得的粘土-二氧化硅气凝胶复合材料热稳定性好、机械强度高。
根据本发明中的方法制备得到的粘土-二氧化硅气凝胶复合材料，其热导率(T＝298K)为0.036W/(m·K)，采用WDW-20材料试验机测试该复合材料拉伸性能可知，其拉伸强度在28MPa左右，断裂延伸率在7.8左右。
最后，还需要说明的是，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。

Claims (8)

1.一种粘土-二氧化硅气凝胶复合材料的制备方法，其特征在于，包括：
(1)将一定量的粘土加入去离子水中，超声分散1～3h，溶胀12～36h，配制成质量分数为1～5％的粘土悬浮液；
(2)在酸存在下，将有机硅、无水乙醇、去离子水、粘土悬浮液混合均匀，在50～60℃水浴条件下磁力搅拌4～24h后，再加入氨水调节pH值为4～7，继续搅拌5～36h，得到粘土-二氧化硅水凝胶；
(3)将所述粘土-二氧化硅水凝胶静置沉淀，滤去上清液，所得沉淀物先于50～60℃条件下干燥2～6h，再于500～1000℃下煅烧1～10h，保温2～4h，得到粘土-二氧化硅气凝胶复合材料。
2.根据权利要求1所述的粘土-二氧化硅气凝胶复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述粘土为膨润土。
3.根据权利要求1所述的粘土-二氧化硅气凝胶复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，超声功率为800～1200W。
4.根据权利要求1所述的粘土-二氧化硅气凝胶复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述酸为盐酸，其浓度为0.1～1mol/L。
5.根据权利要求1所述的粘土-二氧化硅气凝胶复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述有机硅为正硅酸乙酯或正硅酸甲酯。
6.根据权利要求1所述的粘土-二氧化硅气凝胶复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，各原料按重量份计：有机硅为15～25份，无水乙醇为30～50份，去离子水为100～150份，粘土悬浮液为10～20份。
7.根据权利要求1所述的粘土-二氧化硅气凝胶复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，煅烧过程中的升温速率为10～20℃/min。
8.根据权利要求1所述的粘土-二氧化硅气凝胶复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，煅烧温度为800℃。
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