CN110117791B - 一种用于高密度互联印制电路板棕化液的结合力促进剂 - Google Patents
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Abstract
本发明属于印制电路板制造领域，具体提供一种用于高密度互联印制电路板棕化液的结合力促进剂，及包含该结合力促进剂的棕化处理液，用以克服苯并三氮唑及其衍生物作为棕化液组分存在的不足。本发明采用四唑类化合物作为结合力促进剂，配置得棕化处理液具有如下优点：1)载铜量高，可高达60g/L；2)环境友好，如四唑紫可作为医药中间体使用；3)稳定性好，无刺激性气味，离子液体不易挥发；以四唑紫为例，其熔点247‑249℃，远高于BTA的98.5℃，棕化处理后溶液不易产生沉淀残余物；4)有机物用量少，反应条件温和，温度操作窗口宽；5)制得印制电路板抗撕强度好、耐湿性好、耐酸性好，不会出现粉红圈。
Description
技术领域
本发明属于印制电路板制造领域，涉及印制电路板层间压合前处理液，具体为一种用于高密度互联印制电路板棕化液的结合力促进剂，及包含该结合力促进剂的棕化处理液。
背景技术
印制电路板是重要的电子部件，它为各种电子元件的安装固定提供支撑，同时又肩负着各元器件之间电路互通的重任。随着印制电路板向轻、薄、高密度方向发展，给设备和生产工艺带来更高的要求，特别是采用电镀填孔及盲孔堆叠技术实现印制电路板(PCB)上任意层两层或多层之间的电气互联而成为高密度互连板(High Density Interconnect,HDI)制作技术越来越受到市场的重视。印制电路行业已经进入高频高速互联的时代并对电子电路表面粗糙度及其层间结合力越来越重视。任意层高密度连接板(Any-layer HDI)是采用逐次压合增层(Sequential Buildup)的方法制造而成的HDI技术，其制作流程较为繁琐，特别是压合工艺有非常严格的质量控制指标，如Any-layer上布孔密度更高，制作过程中高温(>200℃)层压次数超过5次以上，因此，可经受多次、长时间高温热压冲击和耐酸浸的棕化膜是保证压合性能的关键因素，否则会导致层间互联失效。因此，层间压合制程直接关系到任意层高密度连接板的可靠性，而层间压合前的铜面粗化处理工艺直接决定压合后印制电路板的可靠性。
提高层间(包括铜与树脂之间)结合力常采用的方法主要包括黑氧化法(Blackoxide)，微蚀刻法，棕化法(Brown oxide)等，目前HDI层压前处理制程常采用酸/双氧水为基础的铜面微蚀型化学内层棕化处理工艺，采用棕化工艺具有操作简单、效率高、成本低、工艺条件温和，棕化处理后的板面抗氧化性强、能有效抑制“粉红圈(Pink ring)”等特点，目前棕化工艺已成为印制电路板内层制作的主要工艺。棕化液主要含有酸腐蚀液、结合力促进剂、氧化剂等主要成分，棕化工艺中印制电路板内层铜电路表面形成有机铜氧化膜层，层压时这层有机铜氧化膜层与树脂发生固化交联反应，可以提供层间压合更好的界面结合力。
目前，棕化液中通常含有大量的三氮唑及其衍生物、铜离子和砒咯等物质，棕化液的废水处理稍有不慎，将给生态环境带来极大的危害；其中三氮唑及其衍生物易导致水环境缺氧和富营养化，人体接触后易致癌并破坏血液功能***；因此，开发新型、高效、环保的棕化液具有广泛的市场前景。
发明内容
本发明的目的在于针对苯并三氮唑及其衍生物作为棕化液组分存在的不足，提供一种用于高密度互联印制电路板棕化液的结合力促进剂，及包含该结合力促进剂的棕化处理液，用以提高内层铜表面与半固化片的结合力，获得综合性能优异的印制电路板。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：
一种用于高密度互联印制电路板棕化液的结合力促进剂，其特征在于，所述结合力促进剂为四唑类化合物，其分子结构为：
其中，X1、X2、X3、X4均为取代基，具体为巯基-SH、羧基-COOH、磺酸基-SO3H、胺基-NH、苯基或萘基。
进一步的，所述结合力促进剂为苯基四唑化合物，其分子结构为：
其中，X1、X2、X3、X4均为取代基，具体为巯基-SH、羧基-COOH、磺酸基-SO3H、胺基-NH、苯基或萘基。
进一步的，所述结合力促进剂为四氮唑紫，其分子结构为：
进一步的，所述结合力促进剂为2,5二苯基-3-(4苯乙烯基苯基)氯化四氮唑，其分子结构为：
进一步的，所述结合力促进剂为2,3二苯基-5-(4甲氧苯基)氯化四氮唑，其分子结构为：
进一步的，所述结合力促进剂为1-苯基-5-巯基-1H-四唑，其分子结构为：
一种包含上述结合力促进剂的棕化处理液，包括：H2SO4：50～120g/L，H2O2：5～50g/L，HCl：0～80mg/L，CuSO4·5H2O：0～60g/L，缓蚀剂：1～20g/L，结合力促进剂：1～10g/L，及去离子水。
进一步的，所述结合力促进剂为四氮唑紫、1-苯基-5-巯基-1H-四唑、2,5二苯基-3-(4苯乙烯基苯基)氯化四氮唑、2,3二苯基-5-(4甲氧苯基)氯化四氮唑中的一种或多种。
更进一步的，所述H2SO4的浓度为：80-110g/L％，H2O2的浓度为10～20g/L，所述缓蚀剂的浓度为：5-15g/L，所述结合力促进剂的浓度为3-6g/L。
本发明的有益效果在于：
本发明提供一种用于高密度互联印制电路板棕化液的结合力促进剂，及包含该结合力促进剂的棕化处理液；采用四唑类化合物作为结合力促进剂，配置得棕化处理液具有如下优点：
1)载铜量高，可高达60g/L；
2)环境友好，如四唑紫可作为医药中间体使用；
3)稳定性好，无刺激性气味，离子液体不易挥发；以四唑紫为例，其熔点247-249℃，远高于BTA的98.5℃，棕化处理后溶液不易产生沉淀残余物；
4)有机物用量少，反应条件温和，温度操作窗口宽(高低温下均可使用)；
5)制得印制电路板抗撕强度好、耐湿性好、耐酸性好，不会出现粉红圈；耐热冲击性能合格且剥离强度较好，电镜观察铜棕化表面呈现均匀微蚀结构。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明的技术方案做进一步的阐述：
本发明中，棕化流程技术路线如下：
酸洗-水洗-碱性除油-水洗-预浸-棕化-纯水洗-烘干-压合。
(1)酸洗：采用3％-5％的稀硫酸为清洗剂，在25-40℃的条件下洗去负载在铜表面的金属氧化物；
(2)水洗：先用自来水冲洗，再用去离子水室温下反复洗涤至洗液基本呈中性；
(3)碱性除油：采用碱性除油剂在40-60℃的条件下对上述水洗后的PCB板材进行洗涤。其目的是在于有效去除铜表面的油脂等污染物，为后期棕化做准备；
(4)水洗：用自来水冲洗后再用去离子水在室温下反复洗涤去除碱性洗液；
(5)预浸：将上述水洗干净的PCB板材放入预浸槽中(温度30℃，时间30s)，使PCB板材进入棕化槽后能快速的形成棕化膜，同时防止其他金属离子污染物带入棕化槽中；
(6)棕化：棕化为本工艺的核心，在PVC棕化槽中采用水平喷淋的方法对预浸后的PCB板进行棕化处理，棕化温度30-40℃，棕化时间30-50s；
(7)纯水洗：用去离子水室温下反复洗涤至PCB板材无残余棕化液；
(8)烘干：放入烘箱中并控温100℃进行烘干；
(9)压合：将棕化后的覆铜板与半固化片进行压合，并检测其剥离强度。
本发明中所述棕化液的制备方法，包括以下步骤：
(1)向反应器中依次加入去离子水、HCl、H2SO4、CuSO4·5H2O并搅拌均匀直至硫酸铜完全溶解；
(2)继续向反应器中加入要求量的缓蚀剂、结合力促进剂、H2O2，搅拌均匀即可。
实施例1
一种印制电路板棕化处理液，该棕化处理液的组成为：H2SO4：80g/L，H2O2：10g/L，HCl：10mg/L，CuSO4·5H2O：25mg/L，结合力促进剂：四唑紫2g/L，1-苯基-5-巯基-1H-四唑1g/L，缓蚀剂：环唑醇5g/L，去离子水添加至1L；本实施例中，棕化温度35℃，棕化时间45s，剥离强度测定参考IPC—TM—650标准方法获得。
经检测，该棕化液载铜量可达55g/L，且铜表面经棕化处理后可得到均匀粗糙的表面，并与半固化片之间有稳定的结合力与优良的耐热性，288℃每次冲击l0s的条件下经6次冲击无分层、爆板现象；压合后铜表面与半固化片的剥离强度为5.1b/in。
实施例2
一种印制电路板棕化处理液，该棕化处理液的组成为：H2SO4：100g/L，H2O2：16g/L，HCl：80mg/L，CuSO4·5H2O：200mg/L，结合力促进剂：四唑紫1.5g/L，1-苯基-5-巯基-1H-四唑1g/L，2,3二苯基-5-(4甲氧苯基)氯化四氮唑0.5g/L，缓蚀剂：环唑醇1g/L,1-甲基-4丁基苯并咪唑2g/L，3,5-二甲基-2-巯基苯并咪唑2g/L，去离子水添加至1L；本实施例中，棕化温度40℃，棕化时间30s。
经检测，该棕化液载铜量可达59g/L，且铜表面经棕化处理后可得到均匀粗糙的表面，并与半固化片之间有稳定的结合力与优良的耐热性，288℃每次冲击l0s的条件下经6次冲击无分层、爆板现象；压合后铜表面与半固化片的剥离强度为4.9b/in。
实施例3
一种印制电路板棕化处理液，该棕化处理液的组成为：H2SO4：110g/L，H2O2：25g/L，HCl：30mg/L，CuSO4·5H2O：60mg/L，结合力促进剂：四唑紫1.5g/L，1-苯基-5-巯基-1H-四唑1g/L，2,3二苯基-5-(4甲氧苯基)氯化四氮唑1g/L，缓蚀剂：环唑醇1g/L，1-甲基-4丁基苯并咪唑2g/L，3,5-二甲基-2-巯基苯并咪唑1g/L，缓蚀剂去离子水添加至1L；本实施例中，棕化温度35℃，棕化时间35s。
经检测，该棕化液载铜量可达60g/L，且铜表面经棕化处理后可得到均匀粗糙的表面，并与半固化片之间有稳定的结合力与优良的耐热性，288℃每次冲击l0s的条件下经6次冲击无分层、爆板现象；压合后铜表面与半固化片的剥离强度为5.4b/in。
实施例4
一种印制电路板棕化处理液，该棕化处理液的组成为：H2SO4：100g/L，H2O2：15g/L，HCl：25mg/L，CuSO4·5H2O：60mg/L，结合力促进剂：1-苯基-5-巯基-1H-四唑1g/L，2,5二苯基-3-(4苯乙烯基苯基)氯化四氮唑0.1g/L，四唑紫0.5g/L，2,3二苯基-5-(4甲氧苯基)氯化四氮唑0.5g/L，缓蚀剂：1-甲基-4丁基苯并咪唑1.5g/L，3,5-二甲基-2-巯基苯并咪唑1.5g/L，环唑醇2g/L，去离子水添加至1L；本实施例中，棕化温度35℃，棕化时间40s。
经检测，该棕化液载铜量可达54g/L，且铜表面经棕化处理后可得到均匀粗糙的表面，并与半固化片之间有稳定的结合力与优良的耐热性，288℃每次冲击l0s的条件下经6次冲击无分层、爆板现象；压合后铜表面与半固化片的剥离强度为5.4b/in。
以上所述，仅为本发明的具体实施方式，本说明书中所公开的任一特征，除非特别叙述，均可被其他等效或具有类似目的的替代特征加以替换；所公开的所有特征、或所有方法或过程中的步骤，除了互相排斥的特征和/或步骤以外，均可以任何方式组合。
Claims (2)
1.一种高密度互联印制电路板棕化处理液，其特征在于，所述高密度互联印制电路板棕化处理液的组成为：H2SO4：50～120g/L，H2O2：5～50g/L，HCl：0～80mg/L，CuSO4·5H2O：0～60g/L，缓蚀剂：1～20g/L，结合力促进剂：1～10g/L，及去离子水；
所述结合力促进剂为四氮唑紫、或2,5二苯基-3-(4苯乙烯基苯基)氯化四氮唑、或2,3二苯基-5-(4甲氧苯基)氯化四氮唑、又或1-苯基-5-巯基-1H-四唑。
2.按权利要求1所述高密度互联印制电路板棕化处理液，其特征在于，所述H2SO4的浓度为：80～110g/L，H2O2的浓度为10～20g/L，所述缓蚀剂的浓度为：5～15g/L，所述结合力促进剂的浓度为3～6g/L。
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