CN110116001B - 铁酸铜光-芬顿催化磁性复合材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及铁酸铜光‑芬顿催化磁性复合材料及其制备方法,属于光降解技术领域。本发明解决的技术问题是水热法、模板法制备光催化材料时需控制的参数比较多,工艺复杂。本发明的技术方案是提供铁酸铜光‑芬顿催化磁性复合材料的制备方法,由硝酸铁、硝酸铜、燃料混合配制成水溶液,然后通过低温燃烧合成得到具有磁性的铁酸铜光催化磁性复合材料,所述复合材料的主要成分为CuFe2O4。本发明制备工艺简单,易于工业化生产,制备得到的铁酸铜光催化磁性复合材料作为光‑芬顿光催化剂适用于染料降解以及水处理过程中有机污染物的降解。
Description
技术领域
本发明属于光降解技术领域,尤其涉及铁酸铜光-芬顿催化磁性复合材料及其制备方法。
背景技术
随着工业的不断发展,环境污染日益严重,如难降解有机物的去除、水体的富营养化、高浓度工业废水及污染水源的治理等,传统水处理工艺中的物理方法、生物方法往往不能得到满意的结果。光-芬顿催化降解属于高级氧化法(Advanced oxidation Process):简称AOPs,可直接利用太阳能,降解有机废水。AOPs具有反应设备简单、反应速度快、选择性小、处理效率高、剩余污泥少,适用范围广,无二次污染,氧化能力强等特点等优点而倍受瞩目,在印染、皮革、酚类、农药和活性污泥等难降解有机废水处理中具有很好的应用前景,是目前处理水中难降解有机污染物的研究热点。
目前光催化剂材料的制备方法主要为水热法、模板法等,其中水热法需要在水热斧中反应后经水洗或乙醇洗,再经干燥得到,模板法需要加入表面活性剂、添加模板、酸度调节等,因而需要控制的参数比较多,工艺复杂,成本较高,尤其是在制备晶态半导体或复合材料时,制备工艺更为复杂。如专利CN102500390A公开了一种氧化铁/钨酸铋复合光催化剂的制备方法,该方法是将五水硝酸铋的硝酸溶液、钨酸铵的氢氧化钠溶液及可溶性铁盐混合后,采用微波辅助加热的水热法制备得到复合光催化剂。专利CN105797739A公开了一种铁氢氧化物/钒酸铋复合光催化剂的制备方法及应用,该方法先通过水热法制得钒酸铋,然后加入尿素、浓硝酸、硝酸铁在加热条件下反应,通过离心、洗涤、烘干、研磨得到复合光催化剂。
低温燃烧合成主要是以可溶性金属盐(主要是硝酸盐)和有机燃料作为反应物,金属硝酸盐在反应中充当氧化剂,有机燃料在反应中充当还原剂,反应物体系在一定温度下加热或点燃引发剧烈的氧化-还原反应,一旦点燃,反应即由氧化-还原反应放出的热量维持自动推进。
在光-芬顿体系中,控制催化速率快慢的是Fe3+的还原过程,而在半导体体系中,引入电子受体可有效地促进光生电子与空穴分离。有报道称在半导体光催化剂中引入Fe3+或者铁氧化物,可以作为电子受体,有效地促进光生电子与空穴的分离。因此,选择合适的半导体光催化剂与芬顿体系联用,既能促进光生电子空穴分离,又能促进芬顿体系在可见光区域Fe3+还原为Fe2+,能够更有效的产生·OH,从而提高复合催化剂的活性。利用低温燃烧合成法制备铁酸铜光-芬顿催化磁性复合材料尚未见报道。
发明内容
本发明解决的技术问题是水热法、模板法制备光催化材料时需控制的参数比较多,工艺复杂。
为解决上述现有技术存在的不足,本发明提供铁酸铜光-芬顿催化磁性复合材料的制备方法,包括如下步骤:
将硝酸铜、硝酸铁、燃料溶解到去离子水或蒸馏水中,搅拌至完全溶解,得到均一溶液,然后将上述溶液转移到加热设备进行加热,至溶液蒸干形成胶状物质后发生低温燃烧合成反应,得到粉末状铁酸铜光-芬顿催化磁性复合材料。
其中,燃料为甘氨酸。
其中,以重量百分数计,硝酸铜/硝酸铁的比例为1~20%wt。
其中,燃料与硝酸铁的摩尔比为1:0.3。
其中,加热设备可为加热板、马弗炉或电阻炉加热。
其中,本发明发生的低温燃烧合成反应是:
18Fe(NO3)3+9Cu(NO3)2+40C2H5NO2→9CuFe2O4+80CO2↑+100H2O↑+56N2↑
其中,上述制备方法控制在5~20min内完成。
其中,所述复合材料的主要成分为铁酸铜CuFe2O4,具有磁性。
本发明还公开了将上述铁酸铜光催化磁性复合材料作为光-芬顿催化剂用于有机污染物的降解。
本发明具有如下有益效果:
本发明方法原料仅需硝酸铁、硝酸铜和燃料,在加热条件下一步便能实现一种光-芬顿催化剂,也即铁酸铜光催化磁性复合材料的制备,工艺简单易操作,生产成本低,绿色环保,生产周期短,易于工业化生产;本发明反应过程中释放出大量的热量和气体,因而需外界提供的能量低;采用本发明方法制备得到的复合材料具有的纳米级结构,有利于电子传输,能够改善光生电子与空穴间的复合,能显著提高催化剂的催化反应活性,进而提高光-芬顿催化剂的光降解效率,同时本发明铁酸铜复合材料具有磁性,经磁分离后可循环利用,在降解废水有机污染物领域具有广阔的应用前景。
附图说明
图1为本发明铁酸铜光催化磁性复合材料的XRD表征图,其中a为实施例1制备的铁酸铜光催化磁性复合材料的XRD表征图,b为实施例2制备的铁酸铜光催化磁性复合材料表征图,c为实施例3制备的铁酸铜光催化磁性复合材料的XRD表征图;
图2为本发明实施例1所制备的铁酸铜光催化磁性复合材料光-芬顿催化降解性能图;
图3为本发明实施例1所制备的铁酸铜光催化磁性复合材料的TEM图;
图4为本发明实施例1所制备的铁酸铜光催化磁性复合材料的磁性分离。
具体实施方式
本发明提供的光催化磁性复合材料,是由硝酸铁、硝酸铜、燃料混合配制成水溶液,然后通过低温燃烧合成得到,其主要成分是铁酸铜CuFe2O4。
本发明提供铁酸铜光催化磁性复合材料的制备方法,包括如下步骤:
将硝酸铜、硝酸铁、燃料溶解到去离子水或蒸馏水中,搅拌至完全溶解,得到均一溶液,然后将上述溶液转移到加热设备进行加热,溶液经沸腾、蒸发、冒泡形成胶状物质后发生低温燃烧合成反应,最终得到粉末状铁酸铜光催化磁性复合材料。
其中,各原料的添加顺序没有限制,只要最终得到均一溶液即可。
其中,其中,燃料为甘氨酸。
其中,以重量百分数计,硝酸铜/硝酸铁的比例为1~20%wt。
其中,燃料与硝酸铁的摩尔比为1:0.3。
其中,考虑到能耗,加热温度在100℃左右,使溶液沸腾、蒸发、冒泡直至溶液蒸发干,得到胶状物质,胶状物质在受热条件下膨胀,继而发生低温燃烧合成反应,得到粉末状铁酸铜光催化磁性复合材料,并且胶状物质膨胀后不需要加热,由低温燃烧合成反应放出的热量推进反应进行。
其中,加热条件可为加热板、马弗炉或电阻炉加热。
其中,整个制备方法可控制在5~15min内完成。
本发明还进一步公开了将上述铁酸铜光催化磁性复合材料作为光-芬顿催化剂用于有机污染物的降解。
下面通过实施例对本发明作进一步的说明。
实施例中所用原料均为分析纯,通过市售得到;光降解测试中光源为300W氙灯(PLS-SXE北京泊菲莱科技有限公司),甲基蓝的初始浓度为40ppm,催化剂浓度为0.05g/100ml,双氧水加入量1ml,也可使用其他常用染料如甲基橙、罗丹明B。
实施例1
将12g的硝酸铁,6.2g的硝酸铜,2g的甘氨酸,溶于去离子水中,用玻璃棒搅拌直至完全溶解,用加热设备加热,溶液在经历挥发、浓缩、冒泡后发生低温燃烧合成反应,得到粉末状铁酸铜磁性复合材料。XRD衍射结果表明产物为铁酸铜和氧化铜的复合物。将所得产物作为光催化剂降解甲基蓝溶液,结果表明在40min内就能将甲基蓝完全降解,表明铁酸铜磁性复合材料对染料降解具有良好的光-芬顿催化性能,且降解后粉末可以通过磁分离循环利用。
实施例2
将12g的硝酸铁,3.5g的硝酸铜,2g的甘氨酸,溶于去离子水中,用玻璃棒搅拌直至完全溶解,用加热设备加热,溶液在经历挥发、浓缩、冒泡后发生低温燃烧合成反应,得到粉末状铁酸铜磁性复合材料。XRD衍射结果表明产物为铁酸铜和氧化铜的复合物。将所得产物作为光催化剂降解甲基蓝溶液,结果表明在60min内就能将甲基蓝完全降解,表明铁酸铜磁性复合材料对染料降解具有良好的光-芬顿催化性能,且降解后粉末可以通过磁分离循环利用。
实施例3
将12g的硝酸铁,1.73g的硝酸铜,2g的甘氨酸,溶于去离子水中,用玻璃棒搅拌直至完全溶解,用加热设备加热,溶液在经历挥发、浓缩、冒泡后发生低温燃烧合成反应,得到粉末状铁酸铜磁性复合材料。XRD衍射结果表明产物为铁酸铜和氧化铁的复合物。将所得产物作为光催化剂降解甲基蓝溶液,结果表明在60min内就能将甲基蓝完全降解,表明铁酸铜磁性复合材料对染料降解具有良好的光-芬顿催化性能,且降解后粉末可以通过磁分离循环利用。
实施例4
将12g的硝酸铁,0.34g的硝酸铜,2g的甘氨酸,溶于去离子水中,用玻璃棒搅拌直至完全溶解,用加热设备加热,溶液在经历挥发、浓缩、冒泡后发生低温燃烧合成反应,得到粉末状铁酸铜磁性复合材料。XRD衍射结果表明产物为铁酸铜和氧化铁的复合物。将所得产物作为光催化剂降解甲基蓝溶液,结果表明在60min内就能将甲基蓝完全降解,表明铁酸铜磁性复合材料对染料降解具有良好的光-芬顿催化性能,且降解后粉末可以通过磁分离循环利用。
实施例5
将12g的硝酸铁,6.9g的硝酸铜,2g的甘氨酸,溶于去离子水中,用玻璃棒搅拌直至完全溶解,用加热设备加热,溶液在经历挥发、浓缩、冒泡后发生低温燃烧合成反应,得到粉末状铁酸铜磁性复合材料。XRD衍射结果表明产物为铁酸铜和氧化铜的复合物。将所得产物作为光催化剂降解甲基蓝溶液,结果表明在70min内就能将甲基蓝完全降解,表明铁酸铜磁性复合材料对染料降解具有良好的光-芬顿催化性能,且降解后粉末可以通过磁分离循环利用。
Claims (5)
1.铁酸铜光-芬顿催化磁性复合材料在降解甲基蓝中的应用,其特征在于,所述铁酸铜光-芬顿催化磁性复合材料的制备方法包括如下步骤:
将硝酸铜、硝酸铁、燃料甘氨酸溶解到去离子水或蒸馏水中,搅拌至完全溶解,得到均一溶液,然后将溶液转移到加热设备进行加热,至溶液蒸干形成胶状物质后发生低温燃烧合成反应,得到铁酸铜光催化磁性复合材料;以重量百分数计,所述硝酸铜/硝酸铁的比例为1~20%wt,或者29.2% wt,或者51.6% wt,或者57.5% wt,所述燃料甘氨酸与所述硝酸铁的摩尔比为1:1.86。
2.根据权利要求1所述的铁酸铜光-芬顿催化磁性复合材料在降解甲基蓝中的应用,其特征在于:所述加热设备为加热板、马弗炉或电阻炉。
3.根据权利要求1所述的铁酸铜光-芬顿催化磁性复合材料在降解甲基蓝中的应用,其特征在于:所述制备方法控制在5~15min内完成。
4.根据权利要求1所述的铁酸铜光-芬顿催化磁性复合材料在降解甲基蓝中的应用,其特征在于:所述复合材料的主要成分为CuFe2O4。
5.根据权利要求1~4任一项所述的铁酸铜光-芬顿催化磁性复合材料在降解甲基蓝中的应用,其特征在于:所述复合材料为粉末状,具有纳米结构,具有磁性。
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