CN110106008B - 一种锂基稠化剂的制备方法及应用 - Google Patents

一种锂基稠化剂的制备方法及应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种锂基稠化剂的制备方法及应用，所述的锂基稠化剂的的制备方法，包括：(1)将3‑4质量份的鞣酸，60‑80质量份的12羟基硬脂酸，0.1‑0.2质量份的磷脂，0.1‑0.2质量份的链状聚乙二醇，500质量份的水，转速200‑500转，升温至60‑80℃，常压搅拌1‑2小时；(2)加入0.4‑0.6质量份的氢氧化锂，混合均匀后，常压60‑80℃保持0.5‑1小时进行预反应；(3)调节pH＝10‑11后，加入4‑6质量份的碳酸锂，氮压保持在1‑2Mpa，快速升温至160‑180℃保持0.1‑0.2小时，过滤洗涤即可。本发明的锂基稠化剂可以提高制备的锂基润滑油的滴点和减摩抗磨性能。

Description

一种锂基稠化剂的制备方法及应用
技术领域
本发明涉及润滑油技术领域，特别涉及一种锂基稠化剂的制备方法及应用。
背景技术
随着现代工业技术的发展，钢铁、汽车、纺织等行业，对润滑脂的高低温性能、减摩抗磨性能提出了更高的要求，目前锂基润滑脂已经不能满足高温、高速、重负荷的苛刻工况条件，普通的复合锂基润滑脂在使用的过程中，虽然较锂基润滑脂具有一定的优势，但是由于滴点不高，减摩抗磨性不佳，难以达到使用要求，为了满足苛刻工况的要求，需要在复合锂基润滑脂中加入多种抗磨极压添加剂。目前，复合锂基润滑脂在我国发展很快，基本上替代了锂基润滑脂，国内外报道复合锂基润滑脂的文献很多，关于复合锂基润滑脂的专利不断出现，如美国专利申请公开US3681242、US3711407、US3929651；中国专利申请公开CN1052890A、CN1052891A，这些复合锂基润滑脂的组成基本一样，有12羟基硬脂酸和二元酸(壬二酸、癸二酸)组成两组分的，也有加入水杨酸、硼酸组成三组分的，制备方法都是将物料一起加入和氢氧化锂反应生成复合物，这样制备的复合锂基润滑脂滴点都不高，只达到260-280℃左右，减摩抗磨性能也不突出，PB值未能超过980N，而现代的工业设备对使用温度和减摩抗磨性能都提出了更高的要求，将12羟基硬脂酸、癸二酸、硼酸等物料一次同时加入的传统制备工艺要达到使用要求就需要添加减摩抗磨剂。为了提高复合锂基润滑脂的滴点和减摩抗磨性能，同时又不添加减摩抗磨剂，就需要对复合锂基润滑脂的制备工艺方法做出必要的改进。
申请号为CN201510955845.0的中国专利公开一种稠化剂及包含该稠化剂的复合锂基润滑脂，稠化剂是由12羟基硬脂酸、二元酸、氢氧化锂和水发生皂化反应后的12羟基脂肪酸锂皂和二元酸锂皂复合后再与硼酸形成的复合物，其中，硼酸是在皂化反应完成后、加压釜泄压至常压并且加压釜内温度为110-150℃是加入的，硼酸加入加压釜后，在常压下使加压釜内温度达到130-150℃并保持恒温0.5-1小时以形成稠化剂。复合锂基润滑脂除包括稠化剂外，还包括基础油或合成油、由抗氧剂和防锈剂组成的添加剂，该发明通过改变硼酸的添加工艺，能够提高复合锂基润滑脂的滴点和减摩抗磨性能。
发明内容
本发明的目的是提供一种锂基稠化剂的制备方法，通过在原料中添加适量的磷脂和链状聚乙二醇后，进行预分散，体系采用鞣酸与12羟基硬脂酸，作为锂离子的配体，加入小量的氢氧化锂就行调节碱度和预反应，作为成核中心，然后补加碳酸锂即可使反应快速完成，提高制备的锂基稠化剂的细度，同时提高锂基润滑油的滴点和减摩抗磨性能。
为了解决以上技术问题，本发明采用以下技术方案：
一种锂基稠化剂的制备方法，其特征在于，包括：(1)将3-4质量份的鞣酸，60-80质量份的12羟基硬脂酸，0.1-0.2质量份的磷脂，0.1-0.2质量份的链状聚乙二醇，500质量份的水，转速200-500转，升温至60-80℃，常压搅拌1-2小时；(2)加入0.4-0.6质量份的氢氧化锂，混合均匀后，常压60-80℃保持0.5-1小时进行预反应；(3)调节pH＝10-11后，加入4-6质量份的碳酸锂，氮压保持在1-2Mpa，快速升温至160-180℃保持0.1-0.2小时，过滤洗涤即可。
进一步地，所述链状聚乙二醇的分子量为500-1000。
进一步地，所述步骤3中的快速升温的升温速率为10℃/min。
进一步地，所述步骤3中的调节pH通过加入氢氧化钠进行调节。
进一步地，所述氢氧化锂和碳酸锂的添加质量比为1∶10。
一种包括根据上述的锂基稠化剂的应用，其特征在于，所述锂基稠化剂制备锂基润滑脂，所述锂基润滑脂包括75-90质量份的基础油、10-20质量份的锂基稠化剂、0.1-0.2质量份的抗氧剂和0.1-0.2质量份的防锈剂。
本发明具有以下有益效果：
本发明通过12羟基硬脂酸作为反应主体，鞣酸作为添加剂，能够有效的利用鞣酸的大分子的平面结构，一方面作为模板剂，调控脂肪酸锂的微观形貌，同时其与锂离子鳌和后，能够有效的提高锂基润滑油的减摩抗磨性能。
本发明通过在原料中添加适量的磷脂和链状聚乙二醇后，进行预分散。磷脂起到了表面活性效果，能够起到一定乳化的效果，同时具有一定的抗氧化功能，加入聚乙二醇，控制其分子量在500-1000的范围内时，能够有效的控制产品的形貌，能够调整产品的性能，提高其在分散效果，使产品不同意团聚。
本发明先通过加入适当的氢氧化锂，进行预反应后，能够使部分反应形成的微观的脂肪酸锂作为成核核心，再加入廉价的碳酸锂，在更高的温度下和压力下进行短时间的快速反应，使反应更加充分，同时在溶解和沉淀的平衡中，进一步控制产品的形貌和粒径。
本发明中的制备方法采用的是脂肪酸体系的预分散，能够形成微相乳液，然后通过部分的皂化作为成核核心，在通过高温高压进行充分反应，通过上述方法的结合能够有效的提高脂肪酸锂的细度，并且制备的产品在油品中分散程度好，反应活性高，能够有效提高的润滑油的性能。
与现有技术相比，本发明的制备方法成本便宜，反应速度快，制备出来的稠化剂具有更好的技术效果。
具体实施方式
为便于更好地理解本发明，通过以下实例加以说明，这些实例属于本发明的保护范围，但不限制本发明的保护范围。
实施例1
一种锂基稠化剂的制备方法，包括：(1)将3.5质量份的鞣酸，70质量份的12羟基硬脂酸，0.15质量份的磷脂，0.15质量份的链状聚乙二醇，500质量份的水，转速350转，升温至70℃，常压搅拌1.5小时；(2)加入0.5质量份的氢氧化锂，混合均匀后，常压70℃保持0.5-1小时进行预反应；(3)调节pH＝10-11后，加入5质量份的碳酸锂，氮压保持在1.5Mpa，快速升温至170℃保持0.1-0.2小时，过滤洗涤即可。所述链状聚乙二醇的分子量为500-1000。所述步骤3中的快速升温的升温速率为10℃/min。所述步骤3中的调节pH通过加入氢氧化钠进行调节。所述氢氧化锂和碳酸锂的添加质量比为1∶10。
一种包括根据上述的锂基稠化剂的锂基润滑脂，所述锂基润滑脂包括80质量份的基础油、15质量份的锂基稠化剂、1.5质量份的抗氧剂烷基二苯胺和1.5质量份的防锈剂石油磺酸钡。制备方法为：将锂基稠化剂加入一半的基础油，继续升温搅拌，常压下当温度升至230℃时停止加热升温，恒温0.5小时，再加入一半的基础油，转入调和釜，在调和釜内循环降温至130℃，通过机械泵剪切至110℃，在105-110℃加入抗氧剂和防锈剂，搅拌均匀并调整稠度，脱气后即为成品。
对比例1
与实施例1的制备工艺基本相同，唯有不同的是制备锂基稠化剂的原料中缺少磷脂。
对比例2
与实施例1的制备工艺基本相同，唯有不同的是制备锂基稠化剂的原料中缺少鞣酸。
对比例3
与实施例1的制备工艺基本相同，唯有不同的是制备锂基稠化剂的原料中缺少链状聚乙二醇。
对比例4
与实施例1的制备工艺基本相同，唯有不同的是制备锂基稠化剂的原料中缺少磷脂，鞣酸，链状聚乙二醇。
对比例5
与实施例1的制备工艺基本相同，唯有不同的是制备锂基稠化剂中不进行第2步。
对比例6
与实施例1的制备工艺基本相同，唯有不同的是制备锂基稠化剂的步骤3中不加压力，直接密闭反应。
对比例7
与实施例1的制备工艺基本相同，唯有不同的是制备锂基稠化剂的步骤3中不调节pH。
对比例8
采用中国专利申请文献″一种稠化剂及包含该稠化剂的复合锂基润滑脂(公开号：CN105542904B)″中具体实施例1所述的方法制备复合锂基润滑脂。
对比例9
与实施例1的制备工艺基本相同，唯有不同的是制备锂基稠化剂的原料中链状聚乙二醇的分子量为4000。
对实施例和对比例制得的锂基润滑脂根据GB/T 3498，GB/T 3142进行测试滴点和四球PB值，结果如下表所示。
实验项目 粒径 滴点℃ PB值Kg
实施例1 ～0.2um 351 132
对比例1 ～0.5um 318 122
对比例2 ～0.5um 312 104
对比例3 ～0.5um 333 116
对比例4 ～2um 294 92
对比例5 ～2um 292 98
对比例6 ～0.5um 340 124
对比例7 ～1um 305 111
对比例8 ～0.5um 304 92
对比例9 ～1um 314 104
由上表可知：通过实施例1和对比例1，2，3，4的数据可见，加入磷脂，鞣酸，链状聚乙二醇进后，比单独添加都有明显的技术提升，起到了协同提高作用。通过实施例1和对比例5，6，7的对比可知，通过在少量氢氧化锂作为成核核心，施加一定压力和调节pH，能够有效提高产品的性能。通过实施例1和对比例9可知，本发明中通过添加一定分子量的聚乙二醇，能够有效的提高产品性能和降低粒径。
以上内容不能认定本发明具体实施只局限于这些说明，对于本发明所属技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思前提下，还可以做出若干简单推演或替换，都应当视为属于本发明由所提交的权利要求书确定的专利保护范围。

Claims (1)

1.一种锂基稠化剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)、将3-4质量份的鞣酸，60-80质量份的12羟基硬脂酸，0.1-0.2质量份的磷脂，0.1-0.2质量份的链状聚乙二醇，500质量份的水，转速200-500转，升温至60-80℃，常压搅拌1-2小时；
(2)、加入0.4-0.6质量份的氢氧化锂，混合均匀后，常压60—80℃保持0.5—1小时进行预反应；
(3)、调节pH＝10—11后，加入4—6质量份的碳酸锂，氮压保持在1—2Mpa，快速升温至160—180℃保持0.1—0.2小时，过滤洗涤即可；
所述链状聚乙二醇的分子量为500—1000；步骤（3）中的快速升温的升温速率为10℃/min；步骤（3）中的调节pH通过加入氢氧化钠进行调节；所述氢氧化锂和碳酸锂的添加质量比为1∶10。
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