CN110104760A - 一种钙/镁碳酸盐粉体材料改性硫磺轻质材料的制备及其应用方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种钙/镁碳酸盐粉体材料改性硫磺轻质材料的制备及其应用方法，属于环境功能材料和污水处理技术领域。本发明将硫磺和钙/镁碳酸盐粉体混合后在高温条件下熔融，而后在搅拌条件下对熔融混合物进行发泡，再将熔融混合物冷却成型，得到轻质材料。本发明制备得到的轻质材料不仅有利于附着更多的生物量，还提高了微生物的利用速率，提高了污染物去除速率；进一步地，可以为硫自养反硝化技术在污水处理领域解决脱氮除磷上提供技术支持。
Description
技术领域
本发明涉及环境功能材料和污水处理技术领域，更具体地说，涉及一种钙/镁碳酸盐粉体材料改性硫磺轻质材料的制备及其应用方法。
背景技术
近年来，由于污水灌溉、氮氧化物沉降、化肥大量使用及生活污水和工业废水的不合理排放，导致水体污染日益严重。氮和磷是导致水体富营养化的主要元素，是污水处理的重点之一。反硝化作为污水处理中氮素脱离水体的一个关键过程，一直以来是污废水处理的研究重点。其中，硫自养反硝化技术作为一种具有代表性的自养反硝化技术，最初因解决传统反硝化很难处理的污废水时而产生，随着技术的发展，硫自养反硝化因具有无需外加碳源、产泥量少、处理费用低等优点，逐渐称为一种低耗和高效的水中营养物去除技术，其技术特点日益得到展现，成为当前脱氮领域研究的热点。
硫自养反硝化技术利用无机碳(如CO3 2-和HCO3 -等)，以单质硫、硫化物以及还原性含硫化合物为电子供体完成反硝化过程。按照不同电子供体可以将硫自养反硝化技术分为3大类：1)以单质硫为基质的硫自养反硝化技术；2)以硫化物为基质的硫自养反硝化技术；3)以还原性含硫化合物为基质的硫自养反硝化技术。其中硫-石灰石自养反硝化技术因具有高效脱氮和无需外加碳源等优点，受到国内外学者的广泛关注。传统的硫-石灰石自养反硝化***(SLAD)，通常将石灰石与单质硫颗粒按一定比例进行混合，石灰石在处理过程中不断溶解，从而缓冲pH的降低，SLAD的填料即为按一定体积比混合的颗粒硫与石灰石颗粒，使用时将填料装入反应滤柱中进行污水处理。
但是，SLAD存在一些诸如出水硬度高、硫酸盐含量高的弊端；此外石灰石作为载体，石灰石的溶解度有限，提供有机碳源的稳定度也偏低，因此，亟需发明一种新的硫-石灰石自养反硝化方法，为污水处理开辟新途径。
经检索，发明创造的名称为：一种高氮低碳环境下有效去除硝氮的滴滤技术及其装置(专利申请号：CN201611151007.9，申请日：2016-12-14)，首先将污水提升至滴滤装置顶部均匀布水，滤层中填充有硫磺与石灰石混合填料，在缺氧的状态下使污水透过滤层，最后在滤料底部淹没出水。可以在缺氧的情况下，通过硫的自养硝化菌为在将硫氧化为硫酸盐的同时将硝氮还原为氮气，达到高效去除硝氮的目的。但本申请案的应用领域较窄，且处理时间较长。
此外，发明创造的名称为：提高污水厂尾水脱氮除磷效果并免生物堵塞潜流湿地***(申请号：CN201510067571.1，申请日：2015-02-09)，包括依次设置的配水区、净化区及集水区，其中净化区中按水流方向从前至后依次放置硫磺/石灰石混合基质、砾石基质及沸石基质。将潜流湿地与硫自养反硝化相结合，脱除进水中的硝酸盐，同时避免由于微生物的大量繁殖而造成潜流湿地***堵塞。但本申请案所使用的硫磺和石灰石均为粒度较大的颗粒状，比表面积较小，不利于微生物的附着与利用，也不能形成流化床，使得传质效果较差。
发明内容
1.发明要解决的技术问题
本发明的目的在于克服现有技术中，硫自养反硝化技术中微生物代谢条件苛刻，导致微生物不易附着和利用率较低的不足，提供了一种钙/镁碳酸盐粉体材料改性硫磺轻质材料的制备及其应用方法，本发明的轻质材料不仅有利于附着更多的生物量，还提高了微生物的利用速率和污染物的去除速率；进一步地，可以为硫自养反硝化技术在污水处理领域解决脱氮除磷上提供技术支持。
2.技术方案
为达到上述目的，本发明提供的技术方案为：
本发明的一种钙/镁碳酸盐粉体材料改性硫磺轻质材料的制备方法，将硫磺和钙/镁碳酸盐粉体混合后在高温条件下熔融，而后在搅拌条件下对熔融混合物进行发泡，再将熔融混合物冷却成型，得到轻质材料。
优选地，具体步骤为：步骤一、将硫磺和钙/镁碳酸盐粉体均匀混合后，在高温条件下进行熔融，得到熔融混合物，所述的高温条件为115～180℃；步骤二、在搅拌条件下对熔融混合物进行发泡，所述的发泡方法为物理发泡或者化学发泡；步骤三、将发泡后的熔融混合物冷却成型并制粒得到改性硫磺轻质材料，所述的冷却成型包括湿法制粒、钢带造粒或凝固后破碎制粒。
优选地，步骤一中硫磺和钙/镁碳酸盐粉体材料的质量比为6：1～1：3。
优选地，步骤二物理发泡为：预热后，将气体分散于熔融混合物中进行发泡。
优选地，步骤二中，化学发泡的发泡剂包括有机发泡剂和无机发泡剂。
优选地，步骤二中，当硫磺和钙/镁碳酸盐粉体的质量比小于2：1时，选择物理发泡；当硫磺和钙/镁碳酸盐粉体的质量比大于4：1时，选择化学发泡。硫磺和钙/镁碳酸盐粉体的质量比介于2：1和4：1之间时，即可以选择物理发泡也可以选择化学发泡。
优选地，所述的钙/镁碳酸盐粉体材料的粒径
本发明的一种钙/镁碳酸盐粉体材料改性硫磺轻质材料，轻质材料的密度为0.7～2.0g/cm3，孔隙率为10～71％。
本发明的一种钙/镁碳酸盐粉体材料改性硫磺轻质材料的污水处理方法，将轻质材料放置于污水处理反应器中后，接种微生物，通过微生物的脱硝反应去除污水中的污染物，污染物包括氮和磷。
优选地，所述的接种微生物包括含有硫自养发硝化菌的污泥或菌剂。
3.有益效果
采用本发明提供的技术方案，与已有的公知技术相比，具有如下显著效果：
(1)本发明的一种钙/镁碳酸盐粉体材料改性硫磺轻质材料的制备方法，将硫磺和钙/镁碳酸盐粉体混合后在高温条件下熔融，而后在搅拌条件下对熔融混合物进行发泡，再将熔融混合物冷却成型制得轻质材料，不仅实现了硫磺和微细粒钙/镁碳酸盐的高度混合，还通过发泡使得材料的密度可控，减轻了材料的质量；
(2)本发明的一种钙/镁碳酸盐粉体材料改性硫磺轻质材料，轻质材料的密度为0.7～2.0g/cm3，孔隙率为10～71％，具有比表面积大、质量轻、反应活性高、易于微生物附着、缓释电子供体脱氮等特性，可以作为污水处理流化床和固定床反应器的填料。
附图说明
图1为本发明一种钙/镁碳酸盐粉体材料改性硫磺轻质材料的制备方法的流程图；
图2为实施例2中批次反应器中微生物的脱氮效果图；
图3为实施例2中批次反应器中微生物的脱磷效果图。
具体实施方式
下文对本发明的详细描述和示例实施例可结合附图来更好地理解，其中本发明的元件和特征由附图标记标识。
本说明书附图所绘示的结构、比例、大小等，均仅用以配合说明书所揭示的内容，以供熟悉此技术的人士了解与阅读，并非用以限定本发明可实施的限定条件，故不具技术上的实质意义，任何结构的修饰、比例关系的改变或大小的调整，在不影响本发明所能产生的功效及所能达成的目的下，均应仍落在本发明所揭示的技术内容得能涵盖的范围内。同时，本说明书中所引用的如“上”、“下”、“左”、“右”、“中间”等用语，亦仅为便于叙述的明了，而非用以限定可实施的范围，其相对关系的改变或调整，在无实质变更技术内容下，当亦视为本发明可实施的范畴；除此之外，本发明的各个实施例之间并不是相互独立的，而是可以进行组合的。
实施例1
如图1所示，本实施例的一种钙/镁碳酸盐粉体材料改性硫磺轻质材料的制备方法：
步骤一、将硫磺和钙/镁碳酸盐粉体材料均匀混合，在高温条件下进行熔融，得到熔融混合物。其中硫磺和钙/镁碳酸盐粉体材料的质量比为6：1～1：3，高温条件为115～180℃，钙/镁碳酸盐粉体材料的粒径粒径小的钙/镁碳酸盐粉体材料具有较大的比表面积，有利于微生物的附着与利用，具有良好的传质效果；
步骤二、在搅拌条件下对熔融混合物进行发泡，发泡方法为物理发泡或化学发泡，搅拌条件为转速100～800rpm，搅拌时间为10～30min，使得气泡分散均匀；
本实施例中所使用的物理发泡方法为：在加热条件下，将气体通过物理曝气的方法分散于熔融混合物中进行发泡，气体包括空气、二氧化碳或氮气。由于熔融混合物具有较高的温度，如果直接将常温气体溶于熔融混合物中，会导致熔融混合物局部过冷而凝聚。为了避免该问题的发生，本实施例在向熔融团聚物中分散气体之前，将气体预热至50℃或以上。
值得说明的是，在发泡成型的过程中，熔体的粘度是基本的流变性能之一，粘度影响到气泡的成核和长大。因此当硫磺和钙/镁碳酸盐粉体材料的质量比小于2：1时，硫磺所占组分较低，本实施例采用物理发泡。以二氧化碳气体作为发泡剂为例进行分析，由于其内在的可压缩性，密度、溶剂强度和粘度均可由压力和温度的变化来调节，此时选择物理发泡可以降低熔融混合物的粘度，使得熔融聚合物较好的发泡成型。
相反地，当硫磺和钙/镁碳酸盐粉体材料的质量比大于4：1时，采用化学发泡。本实施例中化学发泡剂包括有机发泡剂和无机发泡剂，进一步地，本实施例优选的化学发泡剂为碳酸氢钠。化学发泡过程中，先取质量百分比95％的钙/镁碳酸盐粉体材料加入到熔融的硫磺中进行高温熔融，再将剩余的质量百分比5％的钙/镁碳酸盐粉体材料先与碳酸氢钠进行混合得到混合物，而后再将混合物加入到熔融的硫磺中，继续进行高温熔融、发泡。相比较于硫磺的密度，碳酸氢钠的密度较轻，如果将硫磺和钙/镁碳酸盐粉体全部进行高温熔融后再加入碳酸氢钠进行化学发泡，会造成部分的碳酸氢钠浮在熔融混合物的上表面，使得碳酸氢钠无法彻底作用于熔融混合物，进而对发泡效果造成影响，既影响了轻质材料的密度，也使得气泡分散不均匀，本实施例对此作出相应改进，避免了发泡不均的问题产生。此外，当硫磺和钙/镁碳酸盐粉体材料的质量比介于时2：1和4：1，之间时，物理发泡和化学发泡均可使用。
步骤三、将发泡后的熔融混合物冷却成型并制粒，即可得到轻质材料，本实施例制得的轻质材料密度可控，密度为0.7～2.0g/cm3，孔隙率为10～71％，冷却成型包括湿法制粒、钢带造粒或凝固后破碎制粒。其中，湿法制粒是将发泡后的菱铁矿和硫磺熔融混合物滴入水中，使得熔融混合物在水中冷却成型；钢带造粒是指将发泡后的菱铁矿和硫磺熔融混合物滴在钢带上，使得熔融混合物在在钢带表面冷却成型，从而实现造粒成型；凝固后破碎制粒是指将发泡后的菱铁矿和硫磺熔融冷却凝固，进行破碎制成颗粒。
本发明的一种钙/镁碳酸盐粉体材料改性硫磺轻质材料的污水处理方法，将所得颗粒轻质材料经筛分后填充至反应器中；接种厌氧污泥处理污水。具体描述如下：先将制备得到的轻质材料放置于污水处理反应器中，而后接种微生物，形成生物膜，本实施例的接种微生物包括含有硫自养发硝化菌的污泥或菌剂，污水处理反应器包括流化床或者固定床反应器，通过微生物的脱硝反应去除污水中的污染物，可高效去除污水中的氮、磷，处理过程中也无需投加碳源，处理工艺简单。
本发明以钙/镁碳酸盐粉体作为无机碳源，以硫磺作为电子供体完成反硝化过程，其具体反应式为：
1.10S+NO3 -+0.76H2O+0.40CO2+0.08NH4 +→
0.08C5H7O2N+0.50N2+1.10SO4 2-+1.28H+。
硫磺和钙/镁碳酸盐粉体按比例混合后，硫磺作为电子供体去除污水中的NO3 --N，钙/镁碳酸盐粉体作为无机碳源，包括钙或镁的碳酸盐矿物(石灰石、方解石、菱镁矿、白云石等)以及轻质碳酸钙，钙/镁碳酸盐粉体材料在处理过程中不断溶解，起到缓冲pH降低的作用。
本实施例通过将硫磺和钙/镁碳酸盐粉体混合后在高温条件下熔融，而后在搅拌条件下对熔融混合物进行发泡，再将熔融混合物冷却成型，制得轻质材料。本实施例制备得到的轻质材料具有比表面积大、质量轻、反应活性高、易于微生物附着、缓释电子供体脱氮等特性，可以作为污水处理流化床和固定床反应器的填料。在微生物的反硝化作用下，填料对水中的污染物尤其是总氮有良好的净化效果，此外，本实施例的制备方法简单且成本低廉。
实施例2
本实施例的基本内容同实施例1，不同之处在于：本实施例将硫磺和轻质碳酸钙按质量比3：1的均匀混合，而后在150℃的高温条件下对混合物进行高温熔融，在200～300rpm的搅拌条件下向熔融混合物中通入氮气进行发泡，搅拌20分钟，使气泡分散均匀，最后冷却成型后进行破碎制粒，最终得到轻质材料，其中搅拌的时间即为发泡时间。经测量，轻质材料的密度为1.86g/cm3，孔隙率为25.7％。
本实施例中，将制备得到的轻质材料破碎后，取上述待用多孔材料10g置于批次反应容器中后，向批次反应容器中加入50mL含28mg/L NO3 --N、10mg/L PO4 3--P的废水。接着向批次反应容器中加入3.5mL硫自养反硝化菌菌液(菌液体积占废水体积的7％)，将上述混合溶液氮吹去氧，而后加盖密封进行反硝化反应过程，28℃恒温避光培养15天，分别于第1、2、3、4、6、8天对废水中NO3 --N、PO4 3--P浓度进行检测(检测数据如图2和图3所示)。
实施例3
本实施例的基本内容同实施例1，不同之处在于：本实施例将硫磺和石灰石按质量比2：1的均匀混合，在145℃的高温条件下对混合物进行高温熔融，而后采用直接物理曝气发泡，机械搅拌，转速150～200rpm，搅拌25分钟，使得气泡分散均匀，最后冷却成型后进行破碎制粒。经测量，轻质材料的密度为1.91g/cm3，孔隙率为25.1％，破碎后筛出平均粒径为2.7mm的材料作为填料。将填料装填到固定床反应器中，接种厌氧污泥并加入培养液，培养5天后完成挂膜。向反应器通入进水，水力停留时间4h，保持恒温28℃，避光，运行88d，其进水平均硝酸盐氮为29mg/L，最终的出水平均硝酸盐氮0.01mg/L，进水平均磷酸盐磷为4.1mg/L，最终的出水平均磷酸盐磷为1.31mg/L。
实施例4
本实施例的基本内容同实施例1，不同之处在于：本实施例将硫磺和石灰石按质量比6：1的均匀混合，在115℃的高温条件下对混合物进行高温熔融，而后采用添加化学发泡剂碳酸氢钠发泡，硫磺与碳酸氢钠质量比为100：1，机械搅拌，转速100～150rpm，搅拌10分钟，使得气泡分散均匀，最后进行钢带造粒。经测量，轻质材料的密度为0.7g/cm3，孔隙率为71.3％，可用于河流水体的原位处理。
实施例5
本实施例的基本内容同实施例1，不同之处在于：本实施例将硫磺和石灰石按质量比1：3的均匀混合，在180℃的高温条件下对混合物进行高温熔融，而后采用直接物理曝气发泡，机械搅拌，转速800～1000rpm，搅拌30分钟，使得气泡分散均匀，最后进行湿法造粒。经测量，轻质材料的密度为2.0g/cm3，孔隙率为28.3％，筛出平均粒径为3.2mm的材料作为填料。将填料装填到固定床反应器中，接种厌氧污泥并加入培养液，培养4天后完成挂膜。向反应器通入进水，水力停留时间7h，保持恒温28℃，避光，运行79d，其进水平均硝酸盐氮为28.7mg/L，最终的出水平均硝酸盐氮0.01mg/L，进水平均磷酸盐磷为6.2mg/L，最终的出水平均磷酸盐磷为1.21mg/L。
实施例6
本实施例的基本内容同实施例1，不同之处在于：本实施例将硫磺和菱镁矿按质量比4：1的均匀混合，在150℃的高温条件下对混合物进行高温熔融，而后采用直接物理曝气发泡，机械搅拌，转速200～250rpm，搅拌25分钟，使气泡分散均匀，最后冷却成型后进行破碎制粒。经测量，轻质材料的密度为1.05g/cm3，孔隙率为54.7％，破碎后筛出平均粒径为2.5mm的材料作为填料，将填料装填到流化床反应器中，接种厌氧污泥并加入培养液，培养7天后完成挂膜。向反应器通入进水，水力停留时间4h，进水流量50mL/min，恒温28℃避光运行104d过程中进水平均硝酸盐氮为31.6mg/L，最终的出水平均硝酸盐氮0.08mg/L，进水平均磷酸盐磷为1.96mg/L，最终的出水平均磷酸盐磷为0.02mg/L。
在上文中结合具体的示例性实施例详细描述了本发明。但是，应当理解，可在不脱离由所附权利要求限定的本发明的范围的情况下进行各种修改和变型。详细的描述和附图应仅被认为是说明性的，而不是限制性的，如果存在任何这样的修改和变型，那么它们都将落入在此描述的本发明的范围内。此外，背景技术旨在为了说明本技术的研发现状和意义，并不旨在限制本发明或本申请和本发明的应用领域。
Claims (10)
1.一种钙/镁碳酸盐粉体材料改性硫磺轻质材料的制备方法，其特征在于：将硫磺和钙/镁碳酸盐粉体混合后在高温条件下熔融，而后在搅拌条件下对熔融混合物进行发泡，再将熔融混合物冷却成型，得到轻质材料。
2.根据权利要求1所述的一种钙/镁碳酸盐粉体材料改性硫磺轻质材料的制备方法，其特征在于，具体步骤为：
步骤一、将硫磺和钙/镁碳酸盐粉体均匀混合后，在高温条件下进行熔融，得到熔融混合物，所述的高温条件为115～180℃；
步骤二、在搅拌条件下对熔融混合物进行发泡，所述的发泡方法为物理发泡或者化学发泡；
步骤三、将发泡后的熔融混合物冷却成型并制粒得到改性硫磺轻质材料，所述的冷却成型包括湿法制粒、钢带造粒或凝固后破碎制粒。
3.根据权利要求2所述的一种钙/镁碳酸盐粉体材料改性硫磺轻质材料的制备方法，其特征在于：步骤一中硫磺和钙/镁碳酸盐粉体材料的质量比为6：1～1：3。
4.根据权利要求2所述的一种钙/镁碳酸盐粉体材料改性硫磺轻质材料的制备方法，其特征在于，步骤二物理发泡为：预热后，将气体分散于熔融混合物中进行发泡。
5.根据权利要求2所述的一种钙/镁碳酸盐粉体材料改性硫磺轻质材料的制备方法，其特征在于：步骤二中，化学发泡的发泡剂包括有机发泡剂和无机发泡剂。
6.根据权利要求4所述的一种钙/镁碳酸盐粉体材料改性硫磺轻质材料的制备方法，其特征在于：步骤二中，当硫磺和钙/镁碳酸盐粉体的质量比小于2：1时，采用物理发泡；当硫磺和钙/镁碳酸盐粉体的质量比大于4：1时，采用化学发泡。
7.根据权利要求1～6任意一项所述的一种钙/镁碳酸盐粉体材料改性硫磺轻质材料的制备方法，其特征在于：所述的钙/镁碳酸盐粉体材料的粒径
8.一种钙/镁碳酸盐粉体材料改性硫磺轻质材料，采用权利要求1～7任意一项所述的制备方法得到，其特征在于：所述的轻质材料密度为0.7～2.0g/cm3，所述的轻质材料孔隙率为10～71％。
9.采用权利要求1～8任意一项所述的钙/镁碳酸盐粉体材料改性硫磺轻质材料的污水处理方法，其特征在于：将轻质材料放置于污水处理反应器中后，接种微生物，通过微生物的脱硝反应去除污水中的污染物，污染物包括氮和磷。
10.根据权利要求9所述的污水处理方法，其特征在于：所述的接种微生物包括含有硫自养反硝化菌的污泥或菌剂。
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