CN110093154A - Mg2+/Si4+取代Ga3+的掺Cr3+镓酸锌基近红外长余辉材料及制备方法 - Google Patents

Mg2+/Si4+取代Ga3+的掺Cr3+镓酸锌基近红外长余辉材料及制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于材料科学领域，提出了Mg2+/Si4+取代Ga3+的掺Cr3+镓酸锌基近红外长余辉材料及制备方法。本发明采用的是溶胶凝胶法，三羟甲基氨基甲烷作为络合剂，经过络合过程、除氮过程、900～1300℃的煅烧过程最终制得近红外长余辉荧光粉。荧光粉尺寸在100nm以下，具有良好的分散性。本发明方案简单易行，通过调控Mg2+/Si4+、Cr3+掺杂量，可以改善其余辉性能，为新型商业荧光粉的制备展示了良好的理论基础，具有极高的指导意义和应用前景。

Description

Mg2+/Si4+取代Ga3+的掺Cr3+镓酸锌基近红外长余辉材料及制备 方法
技术领域
本发明属于材料科学领域，具体涉及一种Mg2+/Si4+取代Ga3+的掺Cr3+镓酸锌基近红外长余辉材料及制备方法。
背景技术
长余辉材料是一类吸收能量并在激发停止后继续发光的物质，在照明，安全指示，生物医用等领域有着广泛应用。常见的长余辉材料有铝酸盐基、硅酸盐基和钛酸盐基等。近红外长余辉材料是一种发射波长在近红外波段的材料，由于近红外长余辉材料具有超长余辉寿命，并且可以实现体外激发、体内检测，避免了原位激发和组织自体荧光带来的损伤，近来利用近红外长余辉材料进行生物活体成像、疾病诊断成为研究热点。Cr3+是一种可以发射近红外波段光的发光中心掺杂剂，并且其波段正好位于“生物光学”第一窗口，因此有着非常重要的应用价值。而镓酸锌掺Cr3+也是目前研究比较多的一种近红外长余辉发光材料。
ZnGa2O4:Cr3+近红外长余辉材料的制备大多是通过固相法与水热法制备，溶胶凝胶法制备相对较少。相对于固相法制得颗粒较大，液相法制得荧光粉发光强度较低，溶胶凝胶法集以上两种制备方法优点于一身，具有余辉强度高，颗粒尺寸小的优点；ZnGa2O4基体掺Cr3+其余辉性能相对较弱，通过Mg2+/Si4+掺杂取代Ga3+离子可以抑制Ga3+离子的挥发，产生电子补偿性缺陷和晶格畸变缺陷，产生更多的陷阱，增强其发光强度与余辉性能。
发明内容
本发明提供一种制备近红外长余辉材料的方法，采用溶胶凝胶法，并成功合成近红外长余辉材料。并且通过控制Mg2+/Si4+、Cr3+掺杂量，可以改善其余辉性能。
本发明的技术方案：
一种Mg2+/Si4+取代Ga3+的掺Cr3+镓酸锌基近红外长余辉材料制备方法，包括步骤如下：
步骤1：将Zn(NO3)2溶液、Ga(NO3)3溶液、SiO2粉体、Mg(NO3)2溶液和Cr(NO3)3溶液混合，混合溶液中Zn2+、Ga3+、Mg2+、Si4+和Cr3+的摩尔比为1:(2-x):x/2:x/2:y，其中0<x≤2，0.001≤y≤0.1；将溶液中的Zn2+、Ga3+、Mg2+、Si4+和Cr3+的总摩尔数设为N；
步骤2：将步骤1得到的混合溶液转移至水浴锅中，在80-90℃的水温下盖膜搅拌1-2h；揭膜后加入三羟甲基氨基甲烷，其三羟甲基氨基甲烷的摩尔数与N的比值为1～2:1；继续盖膜80-90℃下搅拌1-2h；揭膜蒸水至溶液形成凝胶状态；
步骤3：将凝胶转移至烘箱中，180～230℃下烘2～3h，230～250℃下烘0.5-1h进行除氮处理，制得黑色前驱体粉末；将前驱体粉末研磨后进行900～1300℃煅烧，得到紫外灯激发时发射近红外长余辉的荧光粉。
进一步地，上述步骤1中0.01≤x≤0.2，0.004≤y≤0.006。
优选步骤1中x＝0.01。
优选步骤1中y＝0.005。
本发明的有益效果：
溶胶凝胶法制备出近红外长余辉纳米材料，其尺寸在100nm以下，分散性好。通过控制Mg2+/Si4+、Cr3+掺杂量，可以使得ZnGa2O4:Cr3+近红外长余辉材料的发光性能及余辉性能有很大的提高。
附图说明
图1是本发明实施例1-4制备的产品的XRD图谱；
图2是本发明对比例制备的产品的发光图谱；
图3是本发明对比例制备的产品在254nm激光激发五分钟后的余辉图谱；
图4是本发明实施例1制备的产品的发光图谱；
图5是本发明实施例1制备的产品在254nm激光激发五分钟后的余辉图谱；
图6是本发明实施例2制备的产品的发光图谱；
图7是本发明实施例2制备的产品在254nm激光激发五分钟后的余辉图谱；
图8是本发明实施例3制备的产品的发光图谱；
图9是本发明实施例3制备的产品在254nm激光激发五分钟后的余辉图谱；
图10是本发明实施例4制备的产品的发光图谱；
图11是本发明实施例4制备的产品在254nm激光激发五分钟后的余辉图谱。
具体实施方式
以下结合技术方案和附图详细叙述本发明的具体实施例。
本发明实例中所采用的化学试剂均为分析纯级产品。
对比例(x＝0,y＝0.005,900℃)
准确量取0.4mol/L的Ga(NO3)3溶液10mL，1mol/L的Zn(NO3)2溶液2mL，0.1mol/L的Cr(NO3)3溶液0.1mL，边搅拌边加入去离子水至50mL。将上述溶液转移至水浴锅中，在85℃的水温下盖膜搅拌1h。揭膜后加入0.725g三羟甲基氨基甲烷，继续盖膜85℃下搅拌1h。揭膜蒸水4～5h待水分蒸发，溶液形成凝胶状态。将凝胶转移至烘箱中，200℃下烘2h，230℃下烘30min进行除氮处理，制得ZnGa2O4:0.005Cr3+黑色前驱体粉末。将上述前驱体研磨后转移到氧化铝坩埚中，使用程序升温电阻箱式炉在氧气条件下以5°/min升温至700℃，8°/min从700℃升温至900℃，在900℃下保温4h，5°/min降温至700℃，之后随炉冷却。研磨之后得到ZnGa2O4:0.005Cr3+荧光粉。
实施例1(x＝0.01,y＝0.1,900℃)
准确称取0.0006g SiO2,量取0.1mol/L的Mg(NO)2溶液0.1ml，准确量取0.4mol/L的Ga(NO3)3溶液9.95mL，1mol/L的Zn(NO3)2溶液2mL，0.1mol/L的Cr(NO3)3溶液2mL，边搅拌边加入去离子水至50mL。将上述溶液转移至水浴锅中，在85℃的水温下盖膜搅拌1h。揭膜后加入0.725g三羟甲基氨基甲烷，继续盖膜85℃下搅拌1h。揭膜蒸水4～5h待水分蒸发，溶液形成凝胶状态。将凝胶转移至烘箱中，200℃下烘2h，230℃下烘30min进行除氮处理，制得ZnGa1.99(Mg2+/Si4+)0.01O4:0.1Cr3+黑色前驱体粉末。将上述前驱体研磨后转移到氧化铝坩埚中，使用程序升温电阻箱式炉在氧气条件下以5°/min升温至700℃，8°/min从700℃升温至900℃，在900℃下保温4h，5°/min降温至700℃，之后随炉冷却。研磨之后得到ZnGa1.99(Mg2+/Si4+)0.01O4:0.1Cr3+荧光粉。
实施例2(x＝0.01,y＝0.005,1000℃)
准确称取0.0006gSiO2,量取0.1mol/L的Mg(NO)2溶液0.1ml，0.4mol/L的Ga(NO3)3溶液9.95mL，1mol/L的Zn(NO3)2溶液2mL，0.1mol/L的Cr(NO3)3溶液0.1mL，边搅拌边加入去离子水至50mL。将上述溶液转移至水浴锅中，在85℃的水温下盖膜搅拌1h。揭膜后加入1.088g三羟甲基氨基甲烷，继续盖膜85℃下搅拌1h。揭膜蒸水4～5h待水分蒸发，溶液形成凝胶状态。将凝胶转移至烘箱中，200℃下烘2h，230℃下烘30min进行除氮处理，制得ZnGa1.99(Mg2+/Si4+)0.01O4:0.005Cr3+黑色前驱体粉末。将上述前驱体研磨后转移到氧化铝坩埚中，使用程序升温电阻箱式炉在氧气条件下以5°/min升温至700℃，8°/min从700℃升温至900℃，保温4h，5°/min降温至700℃，之后随炉冷却。之后进行1000℃煅烧，升温速率及过程同900℃。研磨之后得到ZnGa1.99(Mg2+/Si4+)0.01O4:0.005Cr3+荧光粉。
实施例3(x＝1,y＝0.001,1200℃)
准确称取0.06gSiO2,量取0.1mol/L的Mg(NO)2溶液10ml，0.4mol/L的Ga(NO3)3溶液5mL，1mol/L的Zn(NO3)2溶液2mL，0.1mol/L的Cr(NO3)3溶液0.02mL，边搅拌边加入去离子水至50mL。将上述溶液转移至水浴锅中，在85℃的水温下盖膜搅拌1h。揭膜后加入1.233g三羟甲基氨基甲烷，继续盖膜85℃下搅拌1h。揭膜蒸水4～5h待水分蒸发，溶液形成凝胶状态。将凝胶转移至烘箱中，200℃下烘2h，230℃下烘30min进行除氮处理，制得ZnGa(Mg2+/Si4+)O4:0.001Cr3+黑色前驱体粉末。将上述前驱体研磨后转移到氧化铝坩埚中，使用程序升温电阻箱式炉在氧气条件下以5°/min升温至700℃，8°/min从700℃升温至900℃，保温4h，5°/min降温至700℃，之后随炉冷却。之后进行1200℃煅烧，升温速率及过程同900℃。研磨之后得到ZnGa(Mg2+/Si4+)O4:0.001Cr3+荧光粉。
实施例4(x＝2,y＝0.005,1300℃)
准确称取0.12gSiO2,量取0.1mol/L的Mg(NO)2溶液20ml,1mol/L的Zn(NO3)2溶液2mL，0.1mol/L的Cr(NO3)3溶液0.1mL，边搅拌边加入去离子水至50mL。将上述溶液转移至水浴锅中，在85℃的水温下盖膜搅拌1h。揭膜后加入1.45g三羟甲基氨基甲烷，继续盖膜85℃下搅拌1h。揭膜蒸水4～5h待水分蒸发，溶液形成凝胶状态。将凝胶转移至烘箱中，200℃下烘2h，230℃下烘30min进行除氮处理，制得Zn(Mg2+/Si4+)2O4:0.005Cr3+黑色前驱体粉末。将上述前驱体研磨后转移到氧化铝坩埚中，使用程序升温电阻箱式炉在氧气条件下以5°/min升温至700℃，8°/min从700℃升温至900℃，保温4h，5°/min降温至700℃，之后随炉冷却。之后进行1300℃煅烧，以5°/min升温至700℃，5°/min从700℃升温至1300℃，保温4h，5°/min降温至700℃，之后随炉冷却。研磨之后得到Zn(Mg2+/Si4+)2O4:0.005Cr3+荧光粉。
通过比较发光图谱中的发射光谱强度与余辉图谱中的余辉强度可以看出，Mg2+/Ge4+取代Ga3+后的掺Cr3+镓酸锌基近红外长余辉荧光材料的发光和余辉性能均得到了提高。

Claims (5)

1.一种Mg2+/Si4+取代Ga3+的掺Cr3+镓酸锌基近红外长余辉材料制备方法，其特征在于，包括步骤如下：
步骤1：将Zn(NO3)2溶液、Ga(NO3)3溶液、SiO2粉体、Mg(NO3)2溶液和Cr(NO3)3溶液混合，混合溶液中Zn2+、Ga3+、Mg2+、Si4+和Cr3+的摩尔比为1:(2-x):x/2:x/2:y，其中0<x≤2，0.001≤y≤0.1；将溶液中的Zn2+、Ga3+、Mg2+、Si4+和Cr3+的总摩尔数设为N；
步骤2：将步骤1得到的混合溶液转移至水浴锅中，在80-90℃的水温下盖膜搅拌1-2h；揭膜后加入三羟甲基氨基甲烷，其三羟甲基氨基甲烷的摩尔数与N的比值为1～2:1；继续盖膜80-90℃下搅拌1-2h；揭膜蒸水至溶液形成凝胶状态；
步骤3：将凝胶转移至烘箱中，180～230℃下烘2～3h，230～250℃下烘0.5-1h进行除氮处理，制得黑色前驱体粉末；将前驱体粉末研磨后进行900～1300℃煅烧，得到紫外灯激发时发射近红外长余辉的荧光粉。
2.根据权利要求1所述的Mg2+/Si4+取代Ga3+的掺Cr3+镓酸锌基近红外长余辉材料制备方法，其特征在于，步骤1中0.01≤x≤0.2，0.004≤y≤0.006。
3.根据权利要求1所述的Mg2+/Si4+取代Ga3+的掺Cr3+镓酸锌基近红外长余辉材料制备方法，其特征在于，步骤1中x＝0.01。
4.根据权利要求1所述的Mg2+/Si4+取代Ga3+的掺Cr3+镓酸锌基近红外长余辉材料制备方法，其特征在于，步骤1中y＝0.005。
5.采用权利要求1-4任一所述方法制备得到的Mg2+/Si4+取代Ga3+的掺Cr3+镓酸锌基近红外长余辉材料。
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