CN110092874A - 一种用于采光瓦的甘油改性不饱和聚酯树脂及其制备方法 - Google Patents

一种用于采光瓦的甘油改性不饱和聚酯树脂及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种用于采光瓦的甘油改性不饱和聚酯树脂，包括以下重量份的原料制成：甘油80‑150份、一元酸180‑250份、二元酸180‑250份、二元醇53‑300份、交联剂250‑380份、抗氧剂0.02‑0.13份、催化剂0.01‑0.15份及阻聚剂0.05‑0.15份。本发明还提供了一种甘油改性不饱和聚酯树脂的制备方法，先将一元酸与甘油在催化剂的作用下进行反应生成单甘油苯甲酸酯，然后再加入二元酸、二元醇、抗氧剂及阻聚剂进行进一步的缩聚反应，再经过交联剂交联后得到甘油改性不饱和聚酯树脂，抗氧化剂的加入可以防止产物颜色黄变。本发明的制备方法解决了甘油改性不饱和聚酯树脂颜色深的问题，成本低、透光好，分子量适中，同时具备较好的物理性能特点，能满足采光瓦市场的要求。

Description

一种用于采光瓦的甘油改性不饱和聚酯树脂及其制备方法
技术领域
本发明涉及高分子合成技术领域，尤其涉及一种用于采光瓦的甘油改性不饱和聚酯树脂及其制备方法。
背景技术
采光瓦别称：采光罩、波浪瓦、采光板、采光带，主要由PP、PC、PET、APET或PVC料做成。其按材质分为PP料13621、666664采光瓦、PVC料采光瓦、PC采光瓦和FRP采光瓦，其中FRP采光瓦主要由高性能上膜、强化聚脂和玻璃纤维组成，因其具有防腐蚀、耐老化、抗冲击、透光率高、成型美观、造价低廉、节能环保、耐老化腐蚀、透光好、阻燃、性能持久，色彩丰富的优点，在国内的运用最为广泛。
目前采光瓦市场竞争越来越激烈，对上游的要求越来越高，在保持质量的同时要减少成本，而且制备采光瓦的原料需要具备较好的透光性。专利CN102219882公开一种利用甘油合成不饱和树脂的方法，由于大量使用多元醇容易出现凝胶，对操作过程控制要求高；专利CN103214626公开利用甘油及苯酐副产物合成不饱和聚酯树脂的方法，然而其产品颜色深，无法运用到透光度要求高的采光瓦领域。
发明内容
本发明的目的在于：针对上述存在的问题，提供一种可有效降低成本、透光好，同时具备较好的物理性能，能满足采光瓦市场要求的用于采光瓦的甘油改性不饱和聚酯树脂及其制备方法。
为了实现上述发明目的，本发明采用的技术方案如下：
一种用于采光瓦的甘油改性不饱和聚酯树脂，包括以下重量份的原料制成：甘油80-150份、一元酸180-250份、二元酸180-250份、二元醇53-300份、交联剂250-380份、抗氧剂0.02-0.13份、催化剂0.01-0.15份及阻聚剂0.05-0.15份。甘油与二元醇的质量比为1：2-3：2，优选为1：1。
较佳地，所述一元酸为苯甲酸、冰醋酸、月桂酸中的一种或多种。
较佳地，所述二元酸为苯酐、顺酐、反丁烯二酸、顺丁烯二酸、邻苯二甲酸、间苯二甲酸、对苯二甲酸、己二酸及四氢苯酐中的一种或多种。
较佳地，所述二元醇为乙二醇、丙二醇、二甘醇、一缩丙二醇及新戊二醇中的一种或多种。
较佳地，所述交联剂为苯乙烯、甲基丙烯酸甲酯及乙烯基甲苯中的一种或多种。
较佳地，所述抗氧剂为环烷酸铜、抗氧剂1076或抗氧剂264，所述催化剂为单丁基氧化锡或氯化亚锡。
较佳地，所述阻聚剂为对苯二酚、甲基氢醌或邻苯二酚。
本发明还提供了一种用于采光瓦的甘油改性不饱和聚酯树脂的制备方法，包括以下步骤：
(1)按比例称取各原料，备用；
(2)向反应釜中投入甘油、一元酸及催化剂，搅拌均匀，向反应釜内通入氮气，同时升温至160-165℃，保温45-75min；
(3)保温结束后，缓慢升温至205-210℃，并在此温度区间继续保温直至反应釜内液体的酸值≤10mgKOH/g；
(4)然后降温至160℃时，投入二元酸、二元醇、抗氧剂及部分阻聚剂，升温至反应出水，保温30-60min，并控制馏头温度为98-100℃；再缓慢升温至200-205℃，并在此温度区间继续保温直至反应釜内液体的酸值为55-65mgKOH/g
(5)抽真空减压并开启立式冷却水进行缩聚反应，控制馏头温度不超过80℃，至反应锥板粘度为4.6-5.2P，降温至170-190℃，往反应釜内加入剩余部分阻聚剂，搅拌混合均匀；
(6)最后降温至120-130℃，加入交联剂，搅拌均匀，降温冷却后即得所述甘油改性不饱和聚酯树脂。
较佳地，在步骤(4)，先加入的部分阻聚剂占阻聚剂总量的20-30％。
较佳地，在步骤(5)，在真空度为-84KPa的条件下进行缩聚反应。
本发明的反应原理为：先将一元酸如苯甲酸与甘油在催化剂的作用下进行反应生成单甘油苯甲酸酯，然后再加入二元酸、二元醇、抗氧剂及阻聚剂进行进一步的缩聚反应，再经过交联剂交联后得到甘油改性不饱和聚酯树脂，抗氧化剂的加入可以防止产物颜色黄变。而目前的现有技术多为采用甘油与饱和二元醇及一元酸在第一步同时加入，①多元醇生产时容易发生交联，在生产过程中容易出现凝胶，分阶段加入能有效避免这种情况发生；而且先将甘油与苯甲酸生成苯甲酸甘油酯，使得交联不容易发生。②在第一步加入二元酸如苯酐，产品颜色比较不容易控制，加入苯甲酸起到封甘油羟基的作用。
且没有添加抗氧剂，产品颜色容易变黄。
综上所述，由于采用了上述技术方案，本发明的有益效果是：
本发明采用甘油代替部分二元醇，工业级甘油价格低于二元醇价格，减少了二元醇的用量，从而降低了不饱和聚酯树脂的成本；本发明的制备方法解决了甘油改性不饱和聚酯树脂颜色深的问题，透光好，分子量适中，同时具备较好的物理性能特点，能满足采光瓦市场的要求。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下举出优选实施例，对本发明进一步详细说明。然而，需要说明的是，说明书中列出的许多细节仅仅是为了使读者对本发明的一个或多个方面有一个透彻的理解，即便没有这些特定的细节也可以实现本发明的这些方面。
实施例1
一种用于采光瓦的甘油改性不饱和聚酯树脂，包括以下重量份的原料制成：甘油130份、苯甲酸210份、苯酐30份、顺酐180份、二甘醇130份、苯乙烯320份、环烷酸铜0.08份、单丁基氧化锡0.07份及对苯二酚0.096份。
一种用于采光瓦的甘油改性不饱和聚酯树脂的制备方法，包括以下步骤：
(1)按比例称取各原料，备用；
(2)向反应釜中投入甘油、苯甲酸及单丁基氧化锡，搅拌均匀，向反应釜内通入氮气，氮气流量控制为0.5m3/h，同时升温至160℃，保温60min，氮气全程进行保护；
(3)保温结束后，缓慢升温至205℃，并在此温度区间继续保温直至反应釜内液体的酸值≤10mgKOH/g；
(4)然后降温至160℃时，投入苯酐、顺酐、二甘醇、环烷酸铜及对苯二酚总量的20％，升温至反应出水，保温45min，并控制馏头温度为100℃；再缓慢升温至205℃，并在此温度区间继续保温直至反应釜内液体的酸值为60mgKOH/g
(5)抽真空减压并开启立式冷却水，在真空度为-84KPa的条件下进行缩聚反应，控制馏头温度不超过80℃，至反应锥板粘度为5.0P，降温至180℃，往反应釜内加入剩余对苯二酚，搅拌混合均匀；
(6)最后降温至125℃，加入苯乙烯，搅拌均匀，降温冷却后即得所述甘油改性不饱和聚酯树脂。
实施例2
一种用于采光瓦的甘油改性不饱和聚酯树脂，包括以下重量份的原料制成：甘油80份、冰醋酸210份、反丁烯二酸180份、乙二醇130份、甲基丙烯酸甲酯320份、抗氧剂10760.08份、单丁基氧化锡0.07份及甲基氢醌0.096份。
一种用于采光瓦的甘油改性不饱和聚酯树脂的制备方法，包括以下步骤：
(1)按比例称取各原料，备用；
(2)向反应釜中投入甘油、冰醋酸及单丁基氧化锡，搅拌均匀，向反应釜内通入氮气，氮气流量控制为0.5m3/h，同时升温至160℃，保温60min，氮气全程进行保护；
(3)保温结束后，缓慢升温至205℃，并在此温度区间继续保温直至反应釜内液体的酸值≤10mgKOH/g；
(4)然后降温至160℃时，投入反丁烯二酸、乙二醇、抗氧剂1076及甲基氢醌总量的20％，升温至反应出水，保温45min，并控制馏头温度为100℃；再缓慢升温至205℃，并在此温度区间继续保温直至反应釜内液体的酸值为60mgKOH/g；
(5)抽真空减压并开启立式冷却水，在真空度为-84KPa的条件下进行缩聚反应，控制馏头温度不超过80℃，至反应锥板粘度为5.0P，降温至180℃，往反应釜内加入剩余甲基氢醌，搅拌混合均匀；
(6)最后降温至125℃，加入甲基丙烯酸甲酯，搅拌均匀，降温冷却后即得所述甘油改性不饱和聚酯树脂。
实施例3
一种用于采光瓦的甘油改性不饱和聚酯树脂，包括以下重量份的原料制成：甘油150份、冰醋酸180份、顺丁烯二酸150份、邻苯二甲酸100份、丙二醇130份、乙烯基甲苯320份、抗氧剂2640.08份、氯化亚锡0.07份及邻苯二酚0.096份。
一种用于采光瓦的甘油改性不饱和聚酯树脂的制备方法，包括以下步骤：
(1)按比例称取各原料，备用；
(2)向反应釜中投入甘油、冰醋酸及氯化亚锡，搅拌均匀，向反应釜内通入氮气，氮气流量控制为0.5m3/h，同时升温至160℃，保温60min，氮气全程进行保护；
(3)保温结束后，缓慢升温至205℃，并在此温度区间继续保温直至反应釜内液体的酸值≤10mgKOH/g；
(4)然后降温至160℃时，投入顺丁烯二酸、邻苯二甲酸、丙二醇、抗氧剂264及邻苯二酚总量的20％，升温至反应出水，保温45min，并控制馏头温度为100℃；再缓慢升温至205℃，并在此温度区间继续保温直至反应釜内液体的酸值为60mgKOH/g；
(5)抽真空减压并开启立式冷却水，在真空度为-84KPa的条件下进行缩聚反应，控制馏头温度不超过80℃，至反应锥板粘度为5.0P，降温至180℃，往反应釜内加入剩余邻苯二酚，搅拌混合均匀；
(6)最后降温至125℃，加入乙烯基甲苯，搅拌均匀，降温冷却后即得所述甘油改性不饱和聚酯树脂。
实施例4
一种用于采光瓦的甘油改性不饱和聚酯树脂，包括以下重量份的原料制成：甘油150份、冰醋酸180份、顺丁烯二酸80份、邻苯二甲酸100份、丙二醇300份、乙烯基甲苯250份、抗氧剂2640.02份、氯化亚锡0.01份及邻苯二酚0.05份。
一种用于采光瓦的甘油改性不饱和聚酯树脂的制备方法，包括以下步骤：
(1)按比例称取各原料，备用；
(2)向反应釜中投入甘油、冰醋酸及氯化亚锡，搅拌均匀，向反应釜内通入氮气，氮气流量控制为0.5m3/h，同时升温至165℃，保温45min，氮气全程进行保护；
(3)保温结束后，缓慢升温至210℃，并在此温度区间继续保温直至反应釜内液体的酸值≤10mgKOH/g；
(4)然后降温至160℃时，投入顺丁烯二酸、邻苯二甲酸、丙二醇、抗氧剂264及邻苯二酚总量的30％，升温至反应出水，保温45min，并控制馏头温度为98℃；再缓慢升温至200℃，并在此温度区间继续保温直至反应釜内液体的酸值为55mgKOH/g；
(5)抽真空减压并开启立式冷却水，在真空度为-84KPa的条件下进行缩聚反应，控制馏头温度不超过80℃，至反应锥板粘度为4.6P，降温至170℃，往反应釜内加入剩余邻苯二酚，搅拌混合均匀；
(6)最后降温至120℃，加入乙烯基甲苯，搅拌均匀，降温冷却后即得所述甘油改性不饱和聚酯树脂。
实施例4
一种用于采光瓦的甘油改性不饱和聚酯树脂，包括以下重量份的原料制成：甘油150份、月桂酸180份、间苯二甲酸80份、对苯二甲酸90份、己二酸80份、一缩丙二醇80份、新戊二醇20份、乙烯基甲苯380份、抗氧剂2640.13份、氯化亚锡0.15份及邻苯二酚0.15份。
一种用于采光瓦的甘油改性不饱和聚酯树脂的制备方法，包括以下步骤：
(1)按比例称取各原料，备用；
(2)向反应釜中投入甘油、月桂酸及氯化亚锡，搅拌均匀，向反应釜内通入氮气，氮气流量控制为0.5m3/h，同时升温至165℃，保温75min，氮气全程进行保护；
(3)保温结束后，缓慢升温至210℃，并在此温度区间继续保温直至反应釜内液体的酸值≤10mgKOH/g；
(4)然后降温至160℃时，投入间苯二甲酸、对苯二甲酸、己二酸、一缩丙二醇、新戊二醇、抗氧剂264及邻苯二酚总量的30％，升温至反应出水，保温45min，并控制馏头温度为98℃；再缓慢升温至200℃，并在此温度区间继续保温直至反应釜内液体的酸值为55mgKOH/g；
(5)抽真空减压并开启立式冷却水，在真空度为-84KPa的条件下进行缩聚反应，控制馏头温度不超过80℃，至反应锥板粘度为4.6P，降温至170℃，往反应釜内加入剩余邻苯二酚，搅拌混合均匀；
(6)最后降温至120℃，加入乙烯基甲苯，搅拌均匀，降温冷却后即得所述甘油改性不饱和聚酯树脂。
将本发明实施例1制备得到的甘油改性不饱和聚酯树脂的相关性能进行测试，测试结果参见表1。
表1
项目 结果 执行标准
外观 淡黄透明 目测
粘度mPa·s 170 GB/T7193
凝胶时间min 5 GB/T7193
固含％ 60 GB/T7193
拉伸强度MPa 45 GB/T2567
断裂延伸率％ 20.2 GB/T2567
韧性KJ/m<sup>3</sup> 5 GB/T2567
弯曲模量MPa 2817 GB/T2567
热变形温度℃ 58 GB/T1634
巴氏硬度HBr 35 GB/T3854
由表1可知，本发明实施例1制备得到的甘油改性不饱和聚酯树脂颜色淡黄透明，透光好，拉伸强度、断裂延伸率及韧性表现优异，具有较好的物理性能特点，能满足采光瓦市场的要求。本发明也对实施例2-5制备得到的甘油改性不饱和聚酯树脂的性能也进行了测试，均具有优异的效果。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以作出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种用于采光瓦的甘油改性不饱和聚酯树脂，其特征在于：包括以下重量份的原料制成：甘油80-150份、一元酸180-250份、二元酸180-250份、二元醇53-300份、交联剂250-380份、抗氧剂0.02-0.13份、催化剂0.01-0.15份及阻聚剂0.05-0.15份。
2.根据权利要求1所述的用于采光瓦的甘油改性不饱和聚酯树脂，其特征在于：所述一元酸为苯甲酸、冰醋酸、月桂酸中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的用于采光瓦的甘油改性不饱和聚酯树脂，其特征在于：所述二元酸为苯酐、顺酐、反丁烯二酸、顺丁烯二酸、邻苯二甲酸、间苯二甲酸、对苯二甲酸、己二酸及四氢苯酐中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的用于采光瓦的甘油改性不饱和聚酯树脂，其特征在于：所述二元醇为乙二醇、丙二醇、二甘醇、一缩丙二醇及新戊二醇中的一种或多种。
5.根据权利要求1所述的用于采光瓦的甘油改性不饱和聚酯树脂，其特征在于：所述交联剂为苯乙烯、甲基丙烯酸甲酯及乙烯基甲苯中的一种或多种。
6.根据权利要求1所述的用于采光瓦的甘油改性不饱和聚酯树脂，其特征在于：所述抗氧剂为环烷酸铜、抗氧剂1076或抗氧剂264，所述催化剂为单丁基氧化锡或氯化亚锡。
7.根据权利要求1所述的用于采光瓦的甘油改性不饱和聚酯树脂，其特征在于：所述阻聚剂为对苯二酚、甲基氢醌或邻苯二酚。
8.根据权利要求1至7任一项所述的用于采光瓦的甘油改性不饱和聚酯树脂的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)按比例称取各原料，备用；
(2)向反应釜中投入甘油、一元酸及催化剂，搅拌均匀，向反应釜内通入氮气，同时升温至160-165℃，保温45-75min；
(3)保温结束后，缓慢升温至205-210℃，并在此温度区间继续保温直至反应釜内液体的酸值≤10mgKOH/g；
(4)然后降温至160℃时，投入二元酸、二元醇、抗氧剂及部分阻聚剂，升温至反应出水，保温30-60min，并控制馏头温度为98-100℃；再缓慢升温至200-205℃，并在此温度区间继续保温直至反应釜内液体的酸值为55-65mgKOH/g
(5)抽真空减压并开启立式冷却水进行缩聚反应，控制馏头温度不超过80℃，至反应锥板粘度为4.6-5.2 P，降温至170-190℃，往反应釜内加入剩余部分阻聚剂，搅拌混合均匀；
(6)最后降温至120-130℃，加入交联剂，搅拌均匀，降温冷却后即得所述甘油改性不饱和聚酯树脂。
9.根据权利要求8所述的用于采光瓦的甘油改性不饱和聚酯树脂的制备方法，其特征在于：在步骤(4)，先加入的部分阻聚剂占阻聚剂总量的20-30％。
10.根据权利要求8所述的用于采光瓦的甘油改性不饱和聚酯树脂的制备方法，其特征在于：在步骤(5)，在真空度为-84KPa的条件下进行缩聚反应。
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