CN101576454B - 一种非晶合金金相腐蚀剂以及金相显示方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种非晶合金金相腐蚀剂，所述腐蚀剂包括硝酸、盐酸、偏重亚硫酸盐、水。这种金相腐蚀剂，采用这种金相腐蚀剂，不会在非晶合金样品表面形成污染层，不会过度腐蚀非晶合金中的晶化相，有利于观察非晶合金中的晶化相，评价非晶合金品质。
Description
技术领域
本发明是关于一种非晶合金金相腐蚀剂，以及一种金相组织显示方法。
背景技术
非晶合金是指原子排列在三维空间无长程有序的金属。因其具有类似玻璃的某些结构特征，故又称金属玻璃。1960年美国的Duwer教授等人采用熔体急冷法首先制得了Au-Si系非晶合金，四十余年来，以Fe系Ni系Zr系为代表的各种非晶态软磁合金因其在许多方面具有比常规商用晶态合金更优异的磁性能、力学性能，已在电力、电子、信息等技术中应用。目前，作为非晶合金的原料的锆要求具有较高的纯度，从而使得非晶合金具有良好的形成能力。
理想状态下的非晶态合中没有晶化相，但在实际情况中，非晶合金中往往会存在晶化相，对本领域的技术人员来说，晶化相越少，该非晶合金的品质越高。目前非晶合金中所含晶化相的鉴定方法之一，为金相显微观察法。
这种方法，是运用金相显微镜，观察制备好了的金相显微试样的组织或缺陷，通过这种金相显微观察法可以观察、研究金相显微样品中细小的用粗视分析方法不能观察到的金相组织或晶化相。进行显微分析的主要工具是金相显微镜。其中，金相显微样品制备过程中化学浸蚀步骤，是利用金相腐蚀剂，对金相显微试样中各相或组织的浸蚀速度、着色能力不同，使得金相显微样品的抛光面的不同部分，呈现出高低不平的峰谷及色泽的差异，在可见光的垂直照射下，抛光面的不同部分对光线的吸收和反射不同，从而显示出各种明暗不同的组织来。
现有技术中金相腐蚀剂主要用于碳钢、钛合金等金属或合金的金相组织显示，如CN101104935中采用的一种金相腐蚀剂，其组成为氢氟酸10-15体积％，硝酸10-15体积％，丙酮15-20体积％，其余为水。这种金相腐蚀剂由于使用了腐蚀性强的金相腐蚀剂，容易使非晶合金中的晶化相被腐蚀而在样品表面留下黑洞，而且会在样品表面形成难以去除的污染层，影响金相观察，因此，现有技术中的金相腐蚀剂不适用于非晶合金金相显微观察。
发明内容
本发明的目的在于，提供一种能够克服现有技术中金相腐蚀剂，易于腐蚀非晶合金晶化相、易于在样品表面形成污染层，从而导致晶化相不便于观察缺点的金相腐蚀剂，以及一种使用该金相腐蚀剂的金相显示方法。
本发明提供一种非晶合金金相腐蚀剂，所述腐蚀剂包括硝酸、盐酸、偏重亚硫酸盐、水，其中硝酸含量为1～5mol/L，盐酸含量为0.5～1.5mol/L，偏重亚硫酸盐含量为0.1～0.6mol/L，余量为水。
本发明还提供一种使用上述金相腐蚀的非晶合金样品金相组织显示方法，其特征在于该方法包括以下步骤：
a、非晶合金样品经抛光处理，获得非晶合金样品抛光面，然后依次经过脱脂、除油；
b、将经过a骤处理所获得的非晶合金相样品的抛光面，浸入本发明所提供的金相腐蚀剂中，腐蚀；
c、冲洗、干燥；
d、经过上述步骤，获得的非晶合金金相观察样品，放在金相显微镜下观察。
上述非晶合金金相腐蚀剂的成分优选为硝酸含量为1～5mol/L，盐酸含量为0.5～1.5mol/L，偏重亚硫酸盐含量为0.1～0.6mol/L，余量为水。更优选为，硝酸含量为2～4mol/L，盐酸含量为0.5～1mol/L，偏重亚硫酸盐含量为0.1～0.5mol/L，余量为水。
所述的偏重亚硫酸盐可以为偏重亚硫酸钾和/或偏重亚硫酸钠。
上述金相组织显示方法a步骤中所述腐蚀前处理包括：抛光、脱脂、除油，其中所述的抛光方法，可以是本领域技术人员所公知的抛光方法，如电化学抛光、机械抛光，化学抛光。优选为机械抛光，抛光条件为本领域技术人员所公知，如在《金相样品制备及其对显微组织评判的影响》(郦剑；金属热处理；2006年第31卷10期)中所提到机械抛光方法，其中抛光液的成分为Al2O3或MgO 5-10g/L，其余为水，粒度为0.3-1.0μm。通过抛光在样品上获得一个平整的抛光面。
所述的脱脂方法为本领域技术人员所公知的脱脂方法。如本发明中所采用的超声波脱脂，其中所用的超声波脱脂机功率为2.4Kw，脱脂剂配方为强力除腊水(MTJ 6型号)50毫升/升，磷酸钠15克/升，碳酸钠15克/升。处理条件为：在50℃的上述除腊水中超声处理5分钟。
所述的除油方法可以是本领域技术人员所公知的各种除油方法，包括化学除油、电解除油等，本发明中优选电解除油，电解除油液配方可以为公开号为CN1281796中所述的配方，其组成为：Na3PO4 20-250g/L Na2SiO315-150g/L表面活性剂0.5-7％。
上述金相组织显示方法b步骤中所述的金相腐蚀方法可以是本领域技术人员所公知的各种金相腐蚀方法，如浸蚀法、擦蚀法、滴蚀法，优选为浸蚀法，该方法包括将经过前处理步骤处理过的非晶合金样品抛光面，浸入上述金相腐蚀剂中，静置2分钟-5分钟，然后用蒸馏水将样品表面的腐蚀剂冲洗2-3次，用沾有无水乙醇的棉球擦拭非晶合金样品抛光面，自然晾干或用电吹风吹干，得到观测所需样品。
本发明所提供的金相腐蚀剂与现有技术中所公开的金相腐蚀剂相比，可以使非晶合金中的晶相容易辨别，有利于评价非晶合金产品的质量，而且，采用这种金相腐蚀剂，不会在样品表面形成污染层，不会过度腐蚀非晶合金中的晶化相。
附图说明
图1为实施例1中样品A1的金相照片；
图2为对比例1中样品B1的金相照片；
具体实施方式
实施例1：
[样品]Zr41Ti14Cu12.5Ni10Be22.5非晶合金(美国液态金属科技公司)
[配方及工艺参数]
硝酸含量 1mol/L
盐酸含量 1.5mol/L
偏重亚硫酸钠含量 0.6mol/L
其余为水
按上述配比制得金相腐蚀剂X
腐蚀时间 4分钟
温度 室温
[处理程序及条件]
机械抛光→水洗→超声波脱脂→水洗→电解除油→水洗→干燥→金相腐蚀→清洗(无水乙醇)→干燥
其中，各处理步骤地具体条件如下：
机械抛光：江门杰利信抛磨材料有限公司生产的黄色中粗抛光油膏(SBT-600型号)及白色精抛油膏(SBW-804型号)；东莞市晶密机械设备有限公司生产的抛光机(JM-101型号)。粗抛30分钟，抛光轮转速为1200转/分钟；精抛15分钟，抛光轮转速为1500转/分钟。
超声波脱脂：超声波清洗机功率2.4Kw；沪基化工(上海)有限公司生产的强力除腊水(MTJ 6型号)50毫升/升，磷酸钠15克/升，碳酸钠15克/升。处理条件为：在50℃的上述除腊水中超声处理5分钟。
电解除油：广州市达志化工科技有限公司生产的电解除油液(DC-4型号)，温度为40℃，以非晶合金铸件为阴极，使非晶合金铸件上的电流密度达到3安培/平方分米，处理0.5分钟。
金相腐蚀：将非晶合金样品放入金相腐蚀剂X中，浸入时样品抛光面与金相腐蚀剂X液面垂直，浸蚀2分钟后取出，水洗，用沾有无水乙醇的棉球擦拭非晶合金样品的金相观察面，自然晾干或用电吹风吹干，得到样品A1。
实施例2：
[样品]同实施例1
[处理程序]与实施例1同
[处理溶液的组成及处理条件]相应的处理溶液及处理条件同实施例1，所不同的是在金相腐蚀过程中采用如下配方的金相腐蚀剂。
硝酸含量 5mol/L
盐酸含量 0.5mol/L
偏重亚硫酸钠含量 0.1mol/L
其余为水
腐蚀时间 2分钟
温度 室温
[金相样品制备]与实施例1相同的制备条件下，得到样品A2
实施例3：
[试样]同实施例1
[处理程序]与实施例1同
[处理溶液的组成及处理条件]与实施例1，所不同的是在金相腐蚀过程中采用如下配方的金相腐蚀剂。
[配方及工艺参数]
硝酸含量 2.5mol/L
盐酸含量 1mol/L
偏重亚硫酸钠含量 0.4mol/L
其余为水
腐蚀时间 3分钟
温度 室温
[金相样品制备]与实施例1相同的制备条件下得到样品A3
对比例1：
[试样]同实施例1
[处理程序]同实施例1
[处理溶液的组成及处理条件]同实施例1所不同的是采用如下配方的金相腐蚀剂。
[配方及工艺参数]
硝酸含量 2mol/L
氢氟酸含量 5.5mol/L
丙酮 2mol/L
其余为水
时间 5秒钟
温度 室温
[金相样品制备]与实施例1相同的制备条件下得到样品B1
对比例2：
[试样]同实施例1
[处理程序]同实施例1
[处理溶液的组成及处理条件]同实施例1
[配方及工艺参数]
硝酸含量 3mol/L
氢氟酸含量 8mol/L
丙酮 2.5mol/L
其余为水
时间 3秒钟
温度 室温
[金相样品制备]与实施例1相同的制备条件下得到样品B2
将通过实施例1-3制备得到的A1、A2、A3样品，以及对比例1制备得到的样品B1、B2放到金相显微镜(奥林巴斯GX-51)的载物台上(观察面朝下)，在500倍放大倍数下观察样品，并拍照。
从图1可以清晰的看出样品A1中晶化相，样品表面没有形成污染层，晶化相清晰可辨，图2中可以看出在B1的表面出现了因为过腐蚀而在样品表面留下的黑洞，并在表面出现污染物，从而影响了观测非晶合金中的晶化相的分布情况，本发明中所提供的金相腐蚀剂，有利于非晶合金中晶化相的观察。
Claims (5)
1.一种非晶合金金相腐蚀剂，所述腐蚀剂由硝酸、盐酸、偏重亚硫酸盐和水组成，其中硝酸含量为1～5mol/L，盐酸含量为0.5～1.5mol/L，偏重亚硫酸盐含量为0.1～0.6mol/L，余量为水。
2.如权利要求1所述金相腐蚀剂，硝酸含量为2～4mol/L，盐酸含量为0.5～1mol/L，偏重亚硫酸盐含量为0.1～0.5mol/L，余量为水。
3.如权利要求1-2所述中任意一项所述金相腐蚀剂，其特征在于：所述偏重亚硫酸盐为偏重亚硫酸钠和/或偏重亚硫酸钾。
4.一种非晶合金样品金相组织显示方法，该方法包括以下步骤：
a、非晶合金样品经抛光处理，获得非晶合金样品的抛光面，然后依次经过脱脂、除油；
b、将经过a步骤处理所获得的非晶合金样品的抛光面，浸入如权利要求1所述金相腐蚀剂中，腐蚀；
c、冲洗、干燥；
d、经过上述步骤，获得的非晶合金金相观察样品，放在金相显微镜下观察。
5.如权利要求4中所述非晶合金样品金相组织显示方法，其中所述腐蚀的时间为2分钟-5分钟。
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| CN1184933A (zh) * | 1997-10-30 | 1998-06-17 | 宝山钢铁(集团)公司 | 冷轧退火无间隙原子钢金相组织显示方法 |
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2008
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