CN106985306A - 一种碳纤维酚醛树脂预浸料的制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明提出了一种碳纤维酚醛树脂预浸料的制备方法，包括以下步骤：(1)浇铸体的合成：将固化剂与基体树脂组成的固化体系制备树脂浇铸体；(2)树脂胶膜的制备：将上述树脂浇铸体的混合液浇在离型纸固定的位置里，然后在加热的铁板上进行刮膜处理制成树脂胶膜；(3)碳纤维预浸布：将碳纤维束有序经过自制预浸机先铺展，并进行有序排列；纤维束与制成的树脂胶膜在热压辊上相遇，采用双胶膜嵌合碳纤维制备预浸料，嵌合而成。本发明采用树脂胶膜法制造预浸料，有利于制成低空隙含量的高性能复合材料。

Description

一种碳纤维酚醛树脂预浸料的制备方法

技术领域

本发明涉及一种碳纤维酚醛树脂预浸料的制备方法。

背景技术

预浸料是把基体浸渍在增强纤维中制成的预浸料片材产品，是复合材料的中间材料。强化材料主要有碳纤维、玻璃纤维、芳族聚酞胺纤维等，基体材料主要有环氧树脂、聚酯树脂、热可塑性树脂等。使用预浸料生产的复合材料相比于其他材料来说，能改善强度，硬度，耐蚀性，疲劳寿命，耐磨耗性，耐冲击性，轻量化等多种特性。预浸料根据纤维的种类、纤维的排列方式和使用的基体材料的种类形成了多样的产品群，碳纤维增强酚醛树脂预浸料就是其中的一种。

酚醛环氧乙烯基酯树脂属于乙烯基酯树脂，它以热稳定性好，易加工，强度高和耐化学腐蚀等优点在众多树脂中脱颖而出，在许多地方代替了其它乙烯基酯树脂。自酚醛环氧基乙烯基酯树脂问世以来，广泛的应用于各个行业，其本身也在不断的研究发展。目前，改性后的树脂大多数耐热性差，不易加工成型等。本实验所用的酚醛环氧基乙烯基酯树脂，它比其它改性树脂在热稳定性和成型工艺方面更有优势。

随着碳纤维增强树脂复合材料的快速发展和广泛应用，预浸料的制备方法也随之增多，究其根本，预浸料的制备方法主要有湿法、干法和粉末法等。胶膜法属于干法工艺中的一种，是纤维束与在另一台机器上制成的胶膜相遇，即嵌而为一。该法制造预浸料不含溶剂，有利于制成低空隙含量的高性能复合材料；胶膜的厚度是可控制的，因而预浸料中树脂含量也可得到精确控制；对树脂基体材料配制成的糊状体或胶膜可随时检查它们的凝胶时间和粘性等技术指标，从而可严格控制预浸料的质量。

发明内容

本发明提出一种碳纤维酚醛树脂预浸料的制备方法，采用树脂胶膜法制造预浸料，有利于制成低空隙含量的高性能复合材料。

本发明的技术方案是这样实现的：

一种碳纤维酚醛树脂预浸料的制备方法，包括以下步骤：

(1)浇铸体的合成：将固化剂与基体树脂组成的固化体系制备树脂浇铸体；

(2)树脂胶膜的制备：将上述树脂浇铸体的混合液浇在离型纸固定的位置里，然后在加热的铁板上进行刮膜处理制成树脂胶膜；

(3)碳纤维预浸布：将碳纤维束有序经过自制预浸机先铺展，并进行有序排列；纤维束与制成的树脂胶膜在热压辊上相遇，采用双胶膜嵌合碳纤维制备预浸料，嵌合而成。

优选地，步骤(1)中所述固化剂为过氧化氢异丙苯、过氧化苯甲酸叔丁酯和过氧化二异丙苯中的其中一种。

优选地，步骤(1)中所述基体树脂为酚醛环氧乙烯基酯树脂。

优选地，步骤(1)中所述固化剂的用量为0.9-1.5wt.％。

优选地，步骤(1)中固化体系制备树脂浇铸体采用热压成型的工艺条件为：100-130℃固化1-3h，后130-150℃固化30-70min。

优选地，步骤(3)中热压辊的热辊温度为80-100℃，辊的速度为3-4m/min，热压次数为14-18次

本发明产生的有益效果为：本方法基于树脂胶膜法，令纤维束与在另一台机器上制成的胶膜相遇，即嵌而为一制得预浸料，有利于制成低空隙含量的高性能复合材料。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

实施例1

(1)浇铸体的合成：使用过氧化氢异丙苯(CHP)与酚醛环氧乙烯基酯树脂组成固化体系，以0.9wt.％固化剂添加量制备树脂浇铸体。酚醛环氧乙烯基酯树脂与0.9wt.％过氧化氢异丙苯(CHP)固化体系热压成型的工艺条件为:100℃固化1h，130℃后固化30min采用模压成型的方法制备出树脂浇铸体。

(2)树脂胶膜的制备：将树脂浇铸体的混合液浇在离型纸固定的位置里，然后在60℃的铁板上进行刮膜。

(3)碳纤维预浸布：碳纤维束有序经过自制预浸机先铺展，并进行有序排列。纤维束与制成的胶膜在热压辊上相遇，采用双胶膜嵌合碳纤维制备预浸料，嵌合而成。热辊温度:80℃，辊的速度为3m/min，热压次数为14次。将制得的碳纤维预浸布密闭保存。

实施例2

(1)浇铸体的合成：使用过氧化苯甲酸叔丁酯(TBPB)与酚醛环氧乙烯基酯树脂组成固化体系，以1.2wt.％固化剂添加量制备树脂浇铸体。酚醛环氧乙烯基酯树脂与1.2wt.％过氧化苯甲酸叔丁酯(TBPB)固化体系热压成型的工艺条件为:120℃固化2h，140℃后固化50min采用模压成型的方法制备出树脂浇铸体。

(2)树脂胶膜的制备：将树脂浇铸体的混合液浇在离型纸固定的位置里，然后在70℃的铁板上进行刮膜。

(3)碳纤维预浸布：碳纤维束有序经过自制预浸机先铺展，并进行有序排列。纤维束与制成的胶膜在热压辊上相遇，采用双胶膜嵌合碳纤维制备预浸料，嵌合而成。热辊温度:90℃，辊的速度为3m/min，热压次数为16次。将制得的碳纤维预浸布密闭保存。

实施例3

(1)浇铸体的合成：使用过氧化二异丙苯(DCP)与酚醛环氧乙烯基酯树脂组成固化体系，以1.5wt.％固化剂添加量制备树脂浇铸体。酚醛环氧乙烯基酯树脂与1.5wt.％过氧化氢异丙苯(CHP)固化体系热压成型的工艺条件为:130℃固化3h，150℃后固化70min采用模压成型的方法制备出树脂浇铸体。

(2)树脂胶膜的制备：将树脂浇铸体的混合液浇在离型纸固定的位置里，然后在80℃的铁板上进行刮膜。

(3)碳纤维预浸布：碳纤维束有序经过自制预浸机先铺展，并进行有序排列。纤维束与制成的胶膜在热压辊上相遇，采用双胶膜嵌合碳纤维制备预浸料，嵌合而成。热辊温度:100℃，辊的速度为4m/min，热压次数为18次。将制得的碳纤维预浸布密闭保存。

试验一

凝胶时间的测试：测试方法基于化学工业部部颁标准HG5-1338-80。用继电器控制加热电热板至所需温度并恒定。用玻璃棒取树脂胶液1g左右置于电热板的圆槽内，同时开启秒表计时。用玻璃棒不断搅拌、挑丝(开始熔融，可挑出长丝)，直至丝失去延长能力而拉断时，关闭秒表。测定三次，取算数平均值即为凝胶化时间。

表1为固化剂量为1.5wt.％时，不同固化剂的固化体系的凝胶时间(min)与固化温度(℃)的关系

	85℃	95℃	105℃	110℃	120℃	130℃	140℃	150℃
									CHP	33	15	8	6	--	--	--	--
DCP	--	--	--	33	27	18	16	5
									TBPB	--	--	--	22	14	12	6	3

试验二

力学性能测试：树脂浇铸体的拉伸性能参照ASTM D3039标准测定；树脂浇铸体的弯曲性能参照GB 3356标准测定。

表2为固化剂量为1.5wt.％时，不同固化体系下浇铸体的力学性能数据

	拉伸强度/MPa	弯曲强度/MPa
			CHP	77.54	118.57
DCP	69.05	108.54
			TBPB	73.61	113.23

以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (6)

1.一种碳纤维酚醛树脂预浸料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)浇铸体的合成：将固化剂与基体树脂组成的固化体系制备树脂浇铸体；

(2)树脂胶膜的制备：将上述树脂浇铸体的混合液浇在离型纸固定的位置里，然后在加热的铁板上进行刮膜处理制成树脂胶膜；

(3)碳纤维预浸布：将碳纤维束有序经过自制预浸机先铺展，并进行有序排列；纤维束与制成的树脂胶膜在热压辊上相遇，采用双胶膜嵌合碳纤维制备预浸料，嵌合而成。

2.根据权利要求1所述的一种碳纤维酚醛树脂预浸料的制备方法，其特征在于：步骤(1)中所述固化剂为过氧化氢异丙苯、过氧化苯甲酸叔丁酯和过氧化二异丙苯中的其中一种。

3.根据权利要求1所述的一种碳纤维酚醛树脂预浸料的制备方法，其特征在于：步骤(1)中所述基体树脂为酚醛环氧乙烯基酯树脂。

4.根据权利要求1所述的一种碳纤维酚醛树脂预浸料的制备方法，其特征在于：步骤(1)中所述固化剂的用量为0.9-1.5wt.％。

5.根据权利要求1所述的一种碳纤维酚醛树脂预浸料的制备方法，其特征在于：步骤(1)中固化体系制备树脂浇铸体采用热压成型的工艺条件为：100-130℃固化1-3h，后130-150℃固化30-70min。

6.根据权利要求1所述的一种碳纤维酚醛树脂预浸料的制备方法，其特征在于：步骤(3)中热压辊的热辊温度为80-100℃，辊的速度为3-4m/min，热压次数为14-18次。